原子吸收石墨炉法
石墨炉原子吸收光谱法
3)操作步骤
(1)样品消化
①硝酸-硫酸法:称取已搅拌均匀的样品 20.0g 于 500mL 凯氏烧瓶中，放数粒玻璃珠，加浓 浓硫酸各 l0mL，先以小火缓慢加热，待剧烈作用停止后，加大火力，待内溶物开始变棕色时，立 硝酸，直至溶液透明不再转深为止，继续加热数分钟至浓白烟逸出，冷却后加入 20mL 蒸馏水，继 浓白烟逸出止，冷却。将内溶物转入 100mL 容量瓶中，用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
A 氨水 (1 十 1)。
B 盐酸 (1 十 1)。
度。
C 酚红指示液 (1g/L):称取 0·10g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移人 I00mL 容量瓶中并
D 三氯甲烷 (不应含氧化物)。
①·检查方法:量取 l0mL 三氯甲烷，加 25mI，新煮沸过的水，振摇 3min，静置分层后， 水液，加数滴碘化钾溶液 (150g/L)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
m2——试剂空白液中铅的质量，ug;
V1——测定用样品消化液体积，mL V2——样品消化液的总体积，mL M——样品质量 (或体积)，g(或 mL)。
②过硫酸胺灰化法:称取样品 1·00~5·00g 于瓷柑锅中，加 2~4mL 硝酸浸泡 lh 以上，先用小 冷却后加 2~3g 过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于 500℃恒温 2h，再升温至 保持 2Omin，冷却，加 2~3mL 硝酸溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mI 中，少量多次用水洗涤瓷柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空 校正结果。
石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。
2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。
3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。
6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
AA7003A 原子吸收(石墨炉法)
AA-7003原子吸收操作规程
（石墨炉法）
1.开电源插板开关，打开电脑，进入界面；安装所需元素灯，打开原子吸收主机电源，双击工作站软件，再点击一下，等待仪器自检完成；选择所需元素灯，检查对应的条件参数，下一步，扫描，完成后调灯位置，平衡能量；
2.拉出石墨炉炉体，查看剩余能量，调节灯位置，使能量平衡到100%；
3.查看升温曲线，建立校准曲线，设置标准曲线各点浓度，仪器预热；打开氩气总阀，再开分阀，压力0.2—0.25Mpa，仪器左流量计内气路（200）右外气路流量计（1.5）左右；
4.开冷却水，开石墨炉电源，仪器预热30min左右；
5.先处理石墨管，不进样，空走2次。
吸光度值小于0.005；
6. 先做标准系列，曲线线性合格且质控样品准确时，开始分析样品；
7. 样品测定完毕后，编辑打印谱图；
8. 推进石墨炉炉体，关闭石墨炉电源，关水，关氩气总阀，分压阀降到0后再松开分阀，关闭软件，关闭原子吸收主机电源，关闭计算机，关闭电源开关，填写仪器使用登记，盖上防尘罩。
原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
火焰法测定元素的参数备注：1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。
火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。
3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来测定。
石墨炉法测定元素的参数备注：1.基体改进剂进样量与改进剂配法表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl；b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法：例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下：改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。
称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进技术。
请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.19873.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大学出版社，19884.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。
石墨炉原子吸收法测定空气中硒
石墨炉原子吸收法测定空气中硒
一、材料
1.细碳棒(Φ2×10)、熔炼剂（高纯硅）、标样——空气样、精密稀释液（本实验室检出空气中硒的精密稀释液样品）。
二、实验原理
利用石墨炉原子吸收光谱法，常用636nm波长，在发射管中加热碳棒中的硒，导致原子的转态改变，让激发状态的原子消失，吸收波长的光线减弱，从而用校正曲线法测定样品中空气中硒的质量浓度。
三、实验步骤
（一）用细碳棒连接星型适配器，并加入熔炼剂( 高纯硅）
（二）将样品放入石墨炉，并进行25次抽空，耐久度检验，记录测定的数据（三）分别将空气样和精密稀释液样品放入石墨炉，测量吸收峰高度，画出校正曲线，以标样质量浓度为横坐标轴。
（四）测定未知样品空气中硒的质量浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
石墨炉原子吸收法的测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15%钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2铜 324.7 1~50铅 283.3 1~55.试剂①硝酸,优级纯。
②硝酸(1+1),0.2%。
③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。
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原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术，通过将待分析样品溶解后蒸发干燥，将溶液转化为乳浊液，并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发，最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度，从而确定元素的含量。
具体步骤如下：
1. 准备待测样品，并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液，通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中，通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发，并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长，使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度，计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度，尤其适用于微量元素的分析。
但是，该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发，因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质，以确保分析结果的准确性。