AA7003A 原子吸收(石墨炉法)
土壤中的铅的测定方法比对
土壤中的铅的测定方法比对摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对1概述土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。
石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。
2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将试液注入石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。
2.1.2仪器及试剂：（1）仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计（带石墨炉）※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。
表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。
进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。
② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。
原子吸收参数及技术指标配置
原子吸收仪器技术及配置清单单位：万元
二、技术服务
1、安装及保修：所有仪器免费现场安装调试，从仪器安装调试验收合格之日起免费保修12个月，终身维护，包括对零配件的供应。
2、培训：两人现场或国内免费集中培训，培训包括仪器的基本原理、操作及一般仪器维护保养知识,现场培训至操作人员正常操作。
3、免费提供公司所有本仪器应用文献。
随机提供仪器操作中文手册。
制造商须在贵阳市有技术服务中心（包括维修中心）应当提供所有的技术服务。
注明专职维修工程师、应用工程师及长驻地。
4、质保期：测试验收合格后12个月。
5、软件免费升级。
6、用户提出问题8小时内由专业人员响应，如需要24小时内赶赴现场。
7、一旦经实际使用证明存在产品设计、部件质量问题，必须保证免费更换新型号产品或者相应部件。
三、生产厂商须荣获得ISO1900质量认证体系，ISO14000环境质量体系等相关资质。
免费提供产品的升级程序。
AA7000系列原子吸收光谱仪基本操作手册
由于AA-7001型仪器是手动调节仪器找到元素的灯电流、负高压、分析波长、分析狭缝等，所以软件在【仪器初始化】页面只能选择你需要分析的元素。
手动调节仪器：
第一步：用【选择分析方法旋钮】〔如以下图〕旋到你所要的【火焰吸收】档。一般每个分析方法都有1、2两档，一般选择一档分析，对于某些不稳定的元素可以选择2档分析；
6.6 流程
调整燃烧头高度及对光
第一步：燃烧头高度调节一般用一X白纸放于燃烧头最右侧，升降燃烧头使元素灯发射出的光圈恰好与燃烧头狭缝相切〔假设你想调节最正确燃烧头高度，请绘制燃烧头高度与样品吸光度曲线而定〕。
第二步：对光
先根据被测定的元素调整好燃烧头的高度〔不同元素在最正确测定条件下对应的燃烧头的高度不同〕，然后在没有放上对光板之前，将光能量调到100%。先把对光板放在燃烧头中间位置〔黑色局部在外〕，翻开【工作平台锁定杆】，旋松工作平台下的两个【对光调节螺丝】，然后往里推动平台，直到对光板完全档住元素灯光线〔此时操作软件光能量为0%〕，然后把石墨炉平台下的两个【对光调节螺丝】往紧旋，直到操作软件光能量显示在50%左右，然后把对光板分别移到燃烧头的两端，用手转动燃烧头角度，使对光板在燃烧头两端档光也在40%～60%之间，反复调节几遍，即能把燃烧头三点都调节在档光40%～60%之间。
氢化物法参数设置请参考东西分析仪器XX的"氢化物仪器说明书"。说明书中介绍了使用氢化物装置的每个元素的根本参数设置。火焰发射法参数设置和火焰吸收法一样。
火焰发射法能用于测量一些碱族金属元素〔比方K、Na等〕，测量时先用浓度较大的样品找到该元素的分析波长，然后再依次进样。下面只对常用的火焰法和石墨炉法作介绍！
燃气压力：对于空气-乙炔火焰，乙炔气的输出压力为0.06 MPa～0.08MPa；
原子吸收分光光度计产品技术要求DONGXI
原子吸收分光光度计适用范围：原子吸收分光光度计(AA-7003M)与本公司生产的配套试剂盒联合使用，适用于临床上采用原子吸收光谱法检测人体全血中锌、铜、铁、镁、钙、铅元素的含量。
1.1 型号: AA-7003M仪器型号命名方法如下：AA : 代表原子吸收分光光度计7003: 前两位数字“70”为设计序号；后两位数字“03”为使用特性, 代表自动调整。
M: 代表医用火焰+石墨炉(自动)1.2 组成本仪器由主机、计算机（选配）、打印机（选配）组成，主机由光源、原子化系统、分光系统和检测系统、数据采集卡、控制卡、信号线组成。
2.1 工作条件2.1.1 环境要求a) 环境温度：10°C ~30°Cb) 相对湿度：不超过75%（无冷凝）c) 不应受到影响使用的震动和电磁干扰d) 室内无腐蚀性气体e) 海拔：0-2000m2.1.2 电源要求a) 电压：（220±22）Vb）频率：（50±1）Hz2.2波长准确度与波长重复性仪器的波长准确度不应大于±0.5nm，波长重复性不应大于0.3nm。
2.3分辨率0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.2nm±0.02nm。
2.4基线稳定性2.4.1基线漂移在30min内不应大于0.005Abs。
2.4.2基线最大瞬时噪声在30min内不应大于0.005Abs。
2.5灵敏度2.5.1火焰法铜质量浓度为2.0µg/mL标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs。
2.5.2石墨炉法铜质量浓度为20ng/mL，20µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs；10µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.04Abs。
2.6 检出限2.6.1火焰法对铜的检出限不应大于0.008µg/mL2.6.2石墨炉法对铜的检出限不应大于25pg。
2.7 吸光度误差仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度的±2﹪。
38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书
原子吸收分光光度计：AA-7000一、石墨炉法（用于铅、铬元素的检测）1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘（ASC-7000）的盖子。
1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中，R1位置注入样品稀释液。
2.操作步骤2.1.打开电脑，打开软件WizAArd；2.2.双击桌面上的WizAArd软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面；2.3.输入登录名（admin），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；打开软件WizAArd点击操作，双击测量点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin点击确定点击取消2.4打开文件（铅、铬空白文件）；2.5打开冷却水循环系统：先打开上阀门，再打开开关；2.6打开氩气；2.7开AA-7000机子总电源，开AA-7000机子左边ASC（自动进样盘）开关，开AA-7000机子下边GFA（石墨炉原子化器开关）；2.8连接仪器：点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后，点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成，点击“确定”点击“否”2.9换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击：灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节：点击仪器→石墨炉喷嘴位置（调节2次）点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样：点击start；按实际调针所需，进行向上、向下移动（注意脉冲的粗细：可指定脉冲）1.点击start，开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。
点击“否”点击确定2.14 关机程序：断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法（用于微量元素的检测）1.操作步骤1.1 打开电脑，打开软件WizAArd ；1.2 双击桌面上的WizAArd 软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面； 1.3 输入登录名（admin ），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin 点击确定1.4 打开文件（八种元素 空白文件） 1.5 开气：开乙炔气体； 1.6 开AA-7000机子总电源；1.7 连接仪器：：点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后，点击“确定” →出现点火前检查项目， 全部勾选“√”，点击确定；点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成，点击确定全部勾选√号，点击确定1.8换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯（预热下一个需测得元素所对应的灯元素）→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”→完成；点击灯位设定出现此界面后，进行换灯操作修改灯座号点灯，并预热灯：预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号，并进行点灯操作点击谱线搜索，待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作：同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火（点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa，并在进样针下方注入纯水）1.11 开始测样：zero（调0）→start（开始标品的测定）→black（进行空白的测定）→start （开始样品的测定）注意：在测样过程中转动燃烧头方向，使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间；铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。
石墨炉原子吸收法测定尿铅含量
石墨炉原子吸收法测定尿铅含量尿中铅水平是评价体内铅含量的指标之一。
石墨炉原子吸收法测定尿铅具有灵敏、快速、准确的特点，是国家卫生标准推荐的标准方法。
在众多有关尿铅测定方法的报道中少见有使用国产原子吸收光谱仪的尿铅测定法。
本文报告应用国产AA7003型原子吸收分光光度计石墨炉测定尿铅的方法。
分析尿铅的结果证明与报道的国外仪器（PE、Varian、Hitachi）的结果完全相同。
一. 仪器及试剂1．AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。
铅空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。
热解凃层平台石墨管。
UW-950型超纯水装置，北京东西分析仪器有限公司生产。
2．硝酸，优级纯，北京化工厂生产。
3．基体改进剂：A：磷酸二氢铵－抗坏血酸改进剂，4克磷酸二氢铵（优级纯）和6克抗坏血酸（分析纯）溶于超纯水中，用水定容100mL. B：钯改进剂，200mgPd/500mL（0.33gPdCL2置入高压消解罐内，加入5mLHNO3,160℃下溶解2小时后，以超纯水定容至500mL）. 4．铅标准溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铅储液至0.2mg/L铅工作液。
二. 尿铅校准标准系列按下表配制尿铅校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。
图A 图B应用A、B两种基体改进剂制作的校准曲线如上A、B两图。
A图为使用A种改进剂时制作的校准曲线，B图为使用B种改进剂时制作的校准曲线。
三. 尿样分析尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。
分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）吸取0.4mL入1.5mL塑料离心管,加入0.4mL基体改进剂，摇匀后，取10μL进样分析。
四. 仪器分析条件1．仪器条件：分析波长：283.3nm, 光学带宽0.2nm, 铅灯电流2mA, 氘灯电流100mA.2. 石墨炉工作条件：氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。
原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程
***********有限公司GMP文件文件名称：AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号：SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页，共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的：建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程，保证其正确使用。
2依据：AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围：AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者：QC主管、QC检验员5规程内容：5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯，然后打开原子吸收光谱仪主机电源，仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机，双击AAS7-SP图标,打开工作站，仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”，在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号，设置元素、方法（火焰吸收）波长，狭缝设置，设置元素灯和灯电流，点选择灯。
点下一步，然后点扫描，等正确找到波长（当波峰和红色竖线出现以后即可）后，点“能量平衡”，等能量红条100%后再点“调整灯位置”后，再点扫描，调整指示“成功”后点“完成”，（若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时，则再点一次“扫描”；）若能量红条不是99%或100%，则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节：5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端，调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置；5.1.3.2对光：先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线（此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%）,然后同时旋紧两个"对光调节螺丝"，直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间，对光完毕后取下对光板，将"工作平台锁定杆"锁定。
AA7003原子吸收分光光度计操作
AA7003原子吸收分光光度计操作∙安装元素灯灯座编号与线编号一一对应，定位缺口对齐垂直插入安装，固定弹簧挂孔上，轻轻靠左不碰壁。
（注意；通电后不元素灯不宜拨动）∙开机：∙打开电源（一步到位）∙打开电脑，启动软件：双击桌面软件再单击图标，等初始化成功（打√）∙设置参数：∙扫描：点分析设置→设置仪器参数→选择所做元素对应灯号→核对方法、波长等，负高压统一为200→选择灯→下一步→扫描（等出现特征波长峰扫描完成）→调整灯位置→能量平衡→确定→完成→点否∙对光：∙对上下：把白纸放平面最右侧，要求最亮光斑与白纸平面基本相切，（不符合时可通过调节按纽一方面可节）∙对前后：对光板放置狭缝中间（40-60之间），不符时可调节，符合要求后取下对光板∙分析设置→设置测量参数→速度为200ms,采样方式为自动∙文件→新建项目→添加标样数量并输入相应浓度（标样不低于4个点）→空白校正→样品设置注意浓度单位，结果单位，测量次数，样品个数（按实际数）→完成（形成表格后可更改样品名称）∙点火：∙确认左侧水封杯有水，废液桶应及时清理，打开空压机，压力为0.3左右，不低于0.2∙测试雾化器，把吸样管放入纯化水中，燃烧头能看见水雾，取出吸样管（如未见水雾，则可能堵了，若吸样管堵了要及时更换，若雾化器堵了，用5ul的注射器针头通空。
）∙打开乙炔总阀，分压至0.08，总压不低于0.04∙开启抽风，仪器上空气显示5左右，确认乙炔流量计关闭∙按点火键，观察喷火是否正常（应为蓝色火焰）→乙炔流量计调至1.5左右∙做样先把吸样管放入纯水中，点自动能量平衡（100%左右）→点开始键→空白键→按标样顺序（由低至高）测样：可塑管插入3秒左右并观察基线走平，按采集键进行数据采集，等采集完成→及时取出吸样管放入纯水中，准备下一个样品，依此类推，测完所有标样后，要求标样0的吸光度＜0.01，要求线性相关系数≥0.999（若某一点不符，则右击重测，重复性好线性不好则可能是标样没配好，待两个指标达到后，可按同样方法测试）→做完测试及时点停止键→用纯水冲水3分钟→取出吸样管∙灭火：∙关掉乙炔总阀，等总压为0，火焰自熄∙关掉乙炔流量计，并按下灭火键∙关空压机，先按红色放水键，按到底，待压力回0.1以下，同时关电源，压力回0后松放水阀∙打印报告点数据管理→结果数据→查询统计，找到相应报告并选择项目→打印单元数报告 关机退出软件→点是→关仪器电源→关电脑注：平时不作业时，吸样管绕一圈用自封袋装好。
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AA-7003原子吸收操作规程
（石墨炉法）
1.开电源插板开关，打开电脑，进入界面；安装所需元素灯，打开原子吸收主机电源，双击工作站软件，再点击一下，等待仪器自检完成；选择所需元素灯，检查对应的条件参数，下一步，扫描，完成后调灯位置，平衡能量；
2.拉出石墨炉炉体，查看剩余能量，调节灯位置，使能量平衡到100%；
3.查看升温曲线，建立校准曲线，设置标准曲线各点浓度，仪器预热；打开氩气总阀，再开分阀，压力0.2—0.25Mpa，仪器左流量计内气路（200）右外气路流量计（1.5）左右；
4.开冷却水，开石墨炉电源，仪器预热30min左右；
5.先处理石墨管，不进样，空走2次。
吸光度值小于0.005；
6. 先做标准系列，曲线线性合格且质控样品准确时，开始分析样品；
7. 样品测定完毕后，编辑打印谱图；
8. 推进石墨炉炉体，关闭石墨炉电源，关水，关氩气总阀，分压阀降到0后再松开分阀，关闭软件，关闭原子吸收主机电源，关闭计算机，关闭电源开关，填写仪器使用登记，盖上防尘罩。