石墨炉原子吸收分光光度方法通则
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
操作与使用本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。
图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。
页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后，点击确认键，页面就返回灯位页面，灯位页面下方的三个键，可根据需要选择。
5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数，本页面主要分上、中、下三部分。
原子吸收石墨炉操作规程
原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关，打开循环水、氩气。
2 打开软件，进行连接。
3 自检完成后，点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯（如有SR灯可选SR灯）ASC
4 编辑参数，设置点灯方式，点灯做谱线搜索。
完成搜索后，设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件，设置完成后点确定。
5点击下一步，点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置（将其中标准10uL 改为20uL）点击确定。
6 点击下一步，设置样品个数及位置。
点击下一步，点击完成。
7 选中第一行，点击软件上方编辑中的插入行，将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定，此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置，再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方，此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮，可调节进样针左右，将进样针调节下至石墨管内部，接近石墨管底部的位置，点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定，看测的数值。
如果偏大，则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X（有时候可能会大一些）。
11 点击开始。
12 完成后，保存文件。
关闭氩气，设定低温（30度）单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放，然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
火焰光度计检定规程
MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明编号JY/T 023—1996名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则(英文) General rules for graphite furnace atomic absorptionspectrophotometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人邓 勃批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
方法原理主要技术要求 1.2. 试剂和材料3. 仪器4. 样品分析步骤5. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
3 方法原理原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共振吸收。
石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。
原子吸收的大小以吸光度表示，吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系，遵循光吸收定律：A ＝ lg － I I－＝KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A)I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数c ——试样中被测组分的浓度L ——光通过石墨炉原子化器的光程4 试剂和材料实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。
去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。
5 仪器石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源，石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。
38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书
原子吸收分光光度计：AA-7000一、石墨炉法（用于铅、铬元素的检测）1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘（ASC-7000）的盖子。
1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中，R1位置注入样品稀释液。
2.操作步骤2.1.打开电脑，打开软件WizAArd；2.2.双击桌面上的WizAArd软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面；2.3.输入登录名（admin），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；打开软件WizAArd点击操作，双击测量点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin点击确定点击取消2.4打开文件（铅、铬空白文件）；2.5打开冷却水循环系统：先打开上阀门，再打开开关；2.6打开氩气；2.7开AA-7000机子总电源，开AA-7000机子左边ASC（自动进样盘）开关，开AA-7000机子下边GFA（石墨炉原子化器开关）；2.8连接仪器：点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后，点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成，点击“确定”点击“否”2.9换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击：灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节：点击仪器→石墨炉喷嘴位置（调节2次）点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样：点击start；按实际调针所需，进行向上、向下移动（注意脉冲的粗细：可指定脉冲）1.点击start，开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。
点击“否”点击确定2.14 关机程序：断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法（用于微量元素的检测）1.操作步骤1.1 打开电脑，打开软件WizAArd ；1.2 双击桌面上的WizAArd 软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面； 1.3 输入登录名（admin ），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin 点击确定1.4 打开文件（八种元素 空白文件） 1.5 开气：开乙炔气体； 1.6 开AA-7000机子总电源；1.7 连接仪器：：点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后，点击“确定” →出现点火前检查项目， 全部勾选“√”，点击确定；点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成，点击确定全部勾选√号，点击确定1.8换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯（预热下一个需测得元素所对应的灯元素）→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”→完成；点击灯位设定出现此界面后，进行换灯操作修改灯座号点灯，并预热灯：预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号，并进行点灯操作点击谱线搜索，待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作：同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火（点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa，并在进样针下方注入纯水）1.11 开始测样：zero（调0）→start（开始标品的测定）→black（进行空白的测定）→start （开始样品的测定）注意：在测样过程中转动燃烧头方向，使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间；铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章1. 引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，用于测量样品中的金属元素含量。
本文将详细介绍该仪器的操作技巧和规章，以保证准确、可靠地进行分析。
2. 仪器准备在操作火焰石墨炉原子吸收分光光度计之前，需要进行以下准备工作：- 确保仪器正常工作，检查电源、气源等设备是否正常连接。
- 清洁石墨管道，确保没有杂质残留。
- 校准仪器，使用标准溶液进行校准，保证仪器的准确性和稳定性。
3. 样品处理在进行分析之前，需要对样品进行处理，以获得准确的测量结果：- 样品预处理：根据样品的特性，选择适当的预处理方法，如溶解、稀释等。
- 样品保存：在分析之前，样品需要储存在适当的条件下，以防止样品的变化和损失。
4. 仪器操作在进行火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作时，需要遵循以下步骤：- 打开仪器电源，并预热一段时间，以确保仪器达到稳定工作状态。
- 设置分析参数：根据样品的特性和需要测量的元素，设置适当的分析参数，如石墨管温度、进样量等。
- 进样：将样品注入石墨管中，注意避免气泡和溅出。
- 程序运行：启动分析程序，仪器将自动进行样品的加热和测量。
- 数据记录：记录测量结果，并进行数据处理和分析。
5. 规章制度为保证操作的准确性和安全性，需要制定以下规章制度：- 操作规程：制定详细的操作规程，包括仪器的启动、使用、维护等方面的内容。
- 安全措施：制定安全操作流程，包括仪器的安全使用、化学品的安全存储和处理等。
- 仪器维护：制定仪器的定期维护计划，包括清洁、校准、更换耗材等。
- 培训计划：制定培训计划，对操作人员进行培训，确保他们熟悉仪器的操作和安全规定。
6. 结论火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种重要的分析仪器，准确操作和遵守规章制度对于获得可靠的分析结果至关重要。
通过本文所述的操作技巧和规章制度，可以确保仪器的正常工作和分析结果的准确性。
原子吸收分光光度法标准操作规程
1目的制订，规范。
2范围适用于3责任3.1 QC检验人员负责对本规程的执行。
3.2 QC主管负责对本规程的执行进行监督。
4定义无5内容5.1简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。
通常借比较标准品和供试品的吸收度，求得样品中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素，测定的样品一般经高温破坏成原子状态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
5.2 仪器原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。
5.2.1光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯，灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。
5.2.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。
●火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子，入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度，以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。
常用的混合物气体为空气－乙炔。
●电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
5.2.3单色器通常用衍射光栅为色散元件。
仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力。
单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤：
1、开稳压器，主机电源
2、选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”，调用“元素表”，选择合适的分析条件。
3、单击“样品”，进入“样品设置向导”选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火，火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“能量”，选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零，单击“测量”键，测量标准样品。
6、吸入空白校零，进入测量画面，吸入样品，单击“开始”键测量样品。
7、关机，做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤：
1、开稳压器，主机电源
2、选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”，调用“元素表”，选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板，打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”，选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置，单击“能量”，选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”，进入“样品设置向导”选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源，打开氩气，调节分表压力在0.5MPa；打开水管，观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量，吸10ul样品注入石墨管中，单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机，做好使用情况登记记录。
通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法
2321铅、镉、砷、汞、铜的测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20 秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
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MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明编号JY/T 023—1996名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则(英文) General rules for graphite furnace atomic absorptionspectrophotometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人邓 勃批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
方法原理主要技术要求 1.2. 试剂和材料3. 仪器4. 样品分析步骤5. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法，适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
3 方法原理原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共振吸收。
石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。
原子吸收的大小以吸光度表示，吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系，遵循光吸收定律：A ＝ lg － I I－＝KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A)I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数c ——试样中被测组分的浓度L ——光通过石墨炉原子化器的光程4 试剂和材料实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。
去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。
5 仪器石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源，石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。
5.1 锐线光源锐线光源是发射被测元素特征的锐线辐射。
常用的锐线光源是空心阴极灯与无极放电灯。
5.2 石墨炉原子化系统石墨炉原子化系统应有石墨炉原子化器、冷却水箱、内外保护气气路与供电电路。
石墨炉原子化器是提供能量，使被测元素化合物解离与实现原子化。
石墨炉电热原子化器有管式原子化器和杯式原子化器及组合式原子化器。
石墨炉电热原子化系统应设有慢速斜坡升温与快速升温两种方式。
在实际工作中，采用何种升温方式取决于试样的性质。
5.3 光学系统光学系统应有入射狭缝，准光镜，色散元件，成像物镜与出射狭缝，分光系统的核心部件是光栅。
光栅应具有中等分辨能力，190nm ～900nm 光谱范围。
5.4 检测器广泛使用的检测器是光电倍增管，光电倍增管的增益应达到106倍，暗电流小到10－10A 。
5.5 背景校正系统背景校正系统应有连续光源、或塞曼效应、或自吸效应校正背景装置。
5.5.1 连续光源校正背景是先用锐线光源测得分析线与背景吸收的总吸光度，再用连续光源(在紫外区用氘灯，在可见区用碘钨灯)在同一波长测量背景吸收的吸收值，两次测得的吸光度值相减，得到校正背景后的分析线的吸光度值。
它测得的背景是光谱带宽范围内的平均背景，只能校正低背景吸收，不能校正精细结构与光谱干扰引起的背景。
5.5.3 塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性。
目前在商品仪器中采用吸收线调制法，调制方式有恒定磁场与可变磁场调制两种方式。
5.5.4 自吸效应校正背景是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。
5.5.5 5.6 数据处理系统由检测器阳极输出的信号经前置放大器放大，阻抗转换，锁相放大器滤波，对数变换等，最后用检流计指示出来，或用记录仪记录，或在CRT上显示。
现代化的仪器还设有自动调零、自动曲线校直、背景校正，数据统计处理及数据库等多种多样的功能，整个仪器的操作由计算机控制与管理。
6 样品实验室供分析用的试样与试料，应具有充分的代表性。
6.1.1在预处理过程中，要防止玷污试样和试料与丢失被测组分。
6.1.2在样品、试样或试料的保存过程中，要采取必要的措施，防止其特性发生变化。
易挥发性样品，应低温密封保存；光敏样品要避光保存；容易发生水解的样品，应在一定酸度下保存样品。
6.1.3鉴于实验室样品种类的多样性，应根据实验室样品的特性选择合适的预处理方法。
取样量的大小应根据分析方法的精度和所要求的分析精度确定。
7 分析步骤7.1开机严格按照仪器操作说明书的要求和规定程序启动仪器。
7.2工作条件的选择7.2.1在痕量分析中，一般选用共振吸收线作为分析线。
所选择的分析线不得受到其它谱线的干扰。
7.2.2在痕量分析中，通常要选择获得最大吸收值的光谱带宽，当可能有其它光谱干扰时，则应选择较窄的光谱带宽。
7.2.3应选用空心阴极灯上所标示的最佳工作电流。
若空心阴极灯上只标有最大允许使用电流，则用空心阴极灯上所示的最大电流的1/2～1/3作为工作电流。
或者根据实验确定最佳工作电流。
7.2.4原子化条件的选择包括干燥温度与时间、灰化温度与时间、原子化温度与时间、空烧清洗温度与时间以及保护气体流量。
——干燥的目的是蒸发去除溶剂，选用的干燥温度应略低于溶剂的沸点，适于选择斜坡升温方式。
干燥时间的选择要与干燥温度相配合，且随样品性质不同而不同，应由实验决定。
——灰化的目的是破坏与除去试样的基体以及有机物。
在保证被测元素没有损失的前提下，应尽量使用较高的灰化的温度。
灰化时间要根据灰化曲线决定。
当被测元素与基体挥发性接近时，要考虑使用基体改进剂。
——原子化的目的是使被测元素完全原子化。
最佳的原子化温度应根据原子化曲线来决定。
要综合考虑灵敏度和石墨炉原子化器使用寿命的要求。
7.2.5空烧清洗温度与时间空烧的目的是除掉残留在原子化器内的被分析物，消除记忆效应，空烧温度要高于原子化温度，合适的空烧时间由实验确定。
7.3分析方法7.3.1标准曲线法，配制4～6个标准溶液样品，用微量进样器吸取一定量(通常为10μl～20μl)的标准溶液注入石墨炉原子化器中，在所选择的最佳分析条件下，用峰高或峰面积法(国际上推荐用峰面积法)测定各标准溶液的吸光度值A，用最小二乘法按线性回归拟合标准工作曲线，求出标准工作曲线的截距a与斜率b。
a ＝—1n i ∑=n 1A i －b －1n i ∑=n1c i ＝A－ －bc - (2) i ∑=n 1c i A i －－1n (i ∑=n 1 c i ) (i∑=n1 A i )b ＝i ∑=n1c 2i －－1n(i∑=n1 c i )2(3)式中 c i ——浓度c- ——浓度平均值 A i ——吸光度 A -——-吸光度平均值在同样的条件下测定未知溶液的吸光度值，根据测得的吸光度值由拟合的回归方程计算或由标准工作曲线查出未知溶液的浓度。
测定结果必须扣除空白与校正背景，应逐日制作标准工作曲线，或用标准溶液对原有的标准工作曲线进行检查与校正。
7.3.2 标准加入法，对于标准溶液试料难予匹配的基体复杂的未知样品，应用标准加入法测定。
在未知试样中分别加入零和不同已知量的标准溶液，配制4个～6个溶液试样。
加入量的大小，应以能明显区分加入已知量标准溶液前后的分析信号来决定(一般说，最小加入量应与未知试样的浓度在同一数量级)。
在所选择的最佳分析条件下，测定已加入标准溶液的试料与未加入标准溶液的‘空白’吸光度值。
扣除‘空白’的吸光度值之后，用最小二乘法按线性回归拟合净吸光度值与标准溶液加入量的工作曲线，根据公式(2)与(3)分别求出标准工作曲线的截距a 与斜率b ，由a 、b 求出未知样品溶液的浓度。
或者，用吸光度值对标准溶液加入量绘制工作曲线，将工作曲线向低浓方向延长至与横坐标相交，交点至坐标系原点距离所相应的加入浓度，即为未知溶液试样的浓度。
用该法测定时，必须扣除空白与校正背景，而且只有工作曲线的斜率b ，不随加入浓度而改变时，该法才能应用。
7.4 干扰试验在实际样品分析中，当有干扰时，应对干扰进行校正，或采取适当措施消除其干扰。
7.5 质量控制在测试过程中，应进行全程质量控制。
要测定与校正全程空白值，在分析未知样品时，应同时分析质控样品。
为保证量值的溯源性，应用标准物质配制标准溶液，无标准物质可供使用时，应用能满足具体工作要求的相应纯度的物质配制标准溶液。
8 分析结果的表述8.1 分析方法与分析结果的评价分析方法用检测能力、精密度、准确度与适用性来评定，检测能力以检出限，测定结果的精密度用标准偏差或相对标准差，准确度用误差或相对误差表示，适用性当指它所适用的被测组分的浓度范围时，用工作曲线的线性范围来衡量；当指对不同组成试样的适用性时，用它的抗干扰能力来说明。
8.1.1 检出限检出限是指能用该分析方法以适当置信度(通常取置信度99.7％)检出被测组分的最小量(q L )或最小浓度(c L )，A L －A b 3s bq L ＝b ＝b(4)A L －A b 3s bc L ＝b ＝b(5)式中 b ——在检出限水平附近低浓度区校正曲线的斜率A L ——浓度为检出限时的平均吸光度A b ——‘空白’样品进行足够多次(比如20次)测定的平均吸光度 s b ——测定‘空白’样品的标准偏差，按(6)式计算s ＝(6)式中 A i ——‘空白’样品吸光度单次测定值A b ——同(5)式 n ——测定次数8.1.2 精密度精密度是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。
用标准差或相对标准差表示。
精密度同浓度有关，报告精密度时应该指明获得该精密度的浓度。
将(6)式中的A i 、A b 分别以浓度c i 和浓度平均值c -代替，即可计算标准偏差s c ，然后按(7)式计算相对标准差(RSD)。
RSD ＝ ―-cs (7) 8.1.3 准确度准确度是表示在一定精密度条件下多次测定平均值和被测定的(约定)真值相符合的程度。
准确度用绝对误差ε或相对误差RE 表示。
在实际工作中，用标准样品或标准方法进行对照试验，或加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计与确定准确度。
当用回收试验来估计准确度时，以回收率R 表征准确度。
ε＝c －μ (8)RE ＝ μ－ε (9) 式中 c ——测定值μ——真值在误差较小时，多次平行测定的平均值c -接近于真值μ，故在实际工作中常将c -作为μ的估计值，以代替(9)式中的真值μ使用。
c 3t －c 0R ＝a (10)式中 c 0——初始测定值c a ——加入量c t ——加入c a 后的测定值8.2 分析结果计算分析结果用它的精密度、准确度、置信区间来评定。
精密度、准确度按8.1.2和8.1.3计算。
在消除系统误差的条件下，置信区间由测定平均值c -与随机不确定度β＝t f s c 综合表示，随机不确定度是在一定置信度下对被测定的真值所处量值范围的评定，真值的置信区间按(11)式计算。