第四章 原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法测铁、锰
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
2、原理：将样品或消解处理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
3.样品前处理：
采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。
若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使p化。
4.操作步骤：
式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L； 式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L；
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 11)于50mL容量瓶中，用盐酸(3.
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，
骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，
c=m/v
式中：C——实验室样品中铁、锰浓度， mg／L；
m——试料中的铁、锰含量，μg； V——分取水样的体积，mL。
谢谢！
在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。
每100mL水样加5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。 铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
m——试料中的铁、锰含量，μg； 6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。 当硅的浓度大于50mg／L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。 用水代替试料做空白实验。
原子吸收分光光度法的特点
原子吸收分光光度法的特点原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术，用于测定溶液中的金属离子浓度。
它通过测量金属离子在特定波长下吸收光的强度来推断溶液中金属离子的浓度。
这种分析方法具有以下几个特点：1. 高选择性和灵敏度：原子吸收分光光度法对金属离子具有高度选择性，可以准确测定特定金属离子的浓度。
此外，该方法还具有很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的金属离子。
通过合理选择测量条件，可以实现对不同金属离子的高选择性测定。
2. 宽线性范围：原子吸收分光光度法的线性范围广，可以测定不同浓度范围内的金属离子。
对于浓度较低的样品，可以通过适当稀释来测定，而对于浓度较高的样品，可以通过合适的稀释来使其位于线性范围内。
3. 适用性广泛：原子吸收分光光度法可以测定多种金属离子，如钠、钾、铁、铜、铅等。
不同金属离子在吸收光谱上有不同的吸收峰，通过选择适当的波长可以实现对不同金属离子的测定。
4. 样品处理简便：原子吸收分光光度法对样品处理要求相对简单，不需要复杂的前处理步骤。
通常情况下，只需要将待测溶液直接吸入光谱仪进行测量即可。
对于固体样品，可以通过酸溶解或其他适当的方法将其转化为溶液样品进行测定。
5. 结果准确可靠：原子吸收分光光度法具有较高的准确性和重现性，可以得到可靠的分析结果。
在测量过程中，可以通过校正曲线或内标法来消除仪器漂移和干扰物质对测定结果的影响，提高结果的准确性。
原子吸收分光光度法的应用领域非常广泛。
在环境监测中，可以用于测定水体、土壤和大气中的重金属离子浓度，评估环境污染程度。
在食品安全领域，可以用于检测食品中的微量元素，如铁、锌、铜等，以保证食品的营养安全。
此外，在医药、农业、生物化学等领域都有广泛的应用。
原子吸收分光光度法是一种准确、灵敏、选择性强的分析方法，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，原子吸收分光光度法在分析领域的应用将会进一步扩展和深化。
原子吸收分光光度法原理简介及习题
峰值吸收代替积分吸收的必要条件：
1）发射线的中心频率与吸收 线的中心频率一致。
2）发射线的半宽度远小于吸收 线的半宽度(1/5~1/10)。
A = KN0b Na=6.02×1023
吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。
原子吸收定量公式: A = K’c
吸收线 发射线
3.2 原子吸收分光光度法基本原理
( D )14. 选择不同的火焰类型主要是根据
A. 分析线波长
B. 灯电流大小
C. 狭缝宽度
D. 待测元素性质
( B)15. 富燃焰是助燃比_____化学计量的火焰。
A. 大于
B. 小于 C. 等于
3.3 原子吸收分光光度计结构
( AD)16. 下述可用做原子吸收光谱测定的光源有
A. 空心阴极灯
3.3 原子吸收分光光度计结构
火焰燃气与助燃气比例(空气-乙炔)： 1）贫燃火焰：助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，
适用于碱金属元素测定。
2）化学计量火焰：燃助比与化学计量比相近，火焰温 度高，干扰少，稳定，常用。
3）富燃火焰：燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较 强，测定较易形成难熔氧化物的元素 Mo、Cr、稀土等。
分析的灵敏度。
( B)4. 在原子吸收分析中，原子化系统
C. 分光系统
D. 检测系统
3.3 原子吸收分光光度计结构
( B)5. AAS选择性好，是因为 A. 原子化效率高 B. 光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收 C. 检测器灵敏度高 D. 原子蒸汽中基态原子数不受温度的影响
( ✓)1. 原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯-
比耳定律。
( ✓)2. 在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收
0406 原子吸收分光光度法
0406 原子吸收分光光度法❶原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法㊂原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律,一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,计算供试品中待测元素的含量㊂对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源㊁原子化❶药典一部和二部共有的附录,目前仅有一处修改㊂❷‘原子吸收光谱分析法通则“(G B /T15337-2008)明确规定, 采用标准曲线法时,在仪器可能的条件下,需配制五个以上不同浓度的校准溶液,以保证校准曲线误差符合分析要求㊂器㊁单色器㊁背景校正系统㊁自动进样系统和检测系统等组成㊂1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯㊂2.原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器㊁石墨炉原子化器㊁氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器㊂(1)火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成㊂其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥㊁蒸发㊁离解供试品,使待测元素形成基态原子㊂燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔-空气火焰㊂改变燃气和助燃气的种类及比例可控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度㊂(2)石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成㊂其功能是将供试品溶液干燥㊁灰化,再经高温原子化使待测元素形成基态原子㊂一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气㊂(3)氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷㊁锗㊁铅㊁镉㊁硒㊁锡㊁锑等元素的测定㊂其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点㊁易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管㊁加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子㊂(4)冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于汞的测定㊂其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入石英原子吸收池进行测定㊂3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射,仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带(0.2n m )下正常工作的能力,波长范围一般为190.0~900.0n m ㊂4.背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象㊂背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射㊁光吸收和光散射等㊂这些干扰在仪器设计时应设法予以克服㊂常用的背景校正法有以下四种:连续光源(在紫外区通常用氘灯)㊁塞曼效应㊁自吸效应㊁非吸收线等㊂在原子吸收分光光度分析中,必须注意背景以及其他原因等对测定的干扰㊂仪器某些工作条件(如波长㊁狭缝㊁原子化条件等)的变化可影响灵敏度㊁稳定程度和干扰情况㊂在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝㊁改变火焰温度㊁加入络合剂或释放剂㊁采用标准加入法等方法消除干扰;在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统㊁加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰㊂具体方法应按各品种项下的规定选用㊂5.检测系统 由检测器㊁信号处理器和指示记录器组成,应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化㊂测定法第一法(标准曲线法) 在仪器推荐的浓度范围内,除另有规定外,制备含待测元素不同浓度的对照品溶液至少5份❷,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液㊂将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,记录读数㊂以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标㊁相应浓度为横坐标,绘制标准曲线㊂按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算被测元素含量㊂绘制标准曲线时,一般采用线性回归,也可采用非线性拟合方法回归㊂第二法(标准加入法) 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液,分别用去离子水稀释至刻度,制成从零开始递增的一系列溶液㊂按上述标准曲线法自 将仪器按规定启动后 操作,测定吸光度,记录读数;将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图),再以此计算供试品中待测元素的含量㊂㊃56㊃0406 原子吸收分光光度法图 标准加入法测定图示当用于杂质限量检查时,取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制成对照品溶液㊂照上述标准曲线法操作,设对照品溶液的读数为a ,供试品溶液的读数为b ,b 值应小于(a -b )㊂㊃66㊃0406 原子吸收分光光度法。
原子吸收分光光度法
d.自吸变宽 d.自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态分子 所吸收产生的自吸现象 e.场变宽 e.场变宽 4.多普勒效应 4.多普勒效应 一个运动着的原子发出的光, 一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观 察者(接受器), 则在观察者看来, 察者(接受器), 则在观察者看来,其频率较静止原子 所发出的频率低,反之高.原子吸收分析中, 所发出的频率低,反之高.原子吸收分析中,原子处于无 规则运动中,具有不同的运动分量, 规则运动中,具有不同的运动分量,所以观察者接收到很 多不同频率的光. 多不同频率的光. 温度越高,吸收线变宽越显著, 温度越高,吸收线变宽越显著,所以多普勒变宽又称 热变宽. 热变宽. 在一般分析条件下,变宽因素以ν 为主. 在一般分析条件下,变宽因素以νD为主.
2.锐线光源 2.锐线光源 光源的发射线与吸收线的ν 一致. (1)光源的发射线与吸收线的ν0一致. 发射线的ν 小于吸收线的ν (2)发射线的ν1/2小于吸收线的ν1/2. 空心阴极灯. (3)空心阴极灯. 3.实际测量方法 3.实际测量方法 It=I0e-kvNl kN l A = k N0l N0∝c 为基态原子数, 为待测元素溶液浓度) (N0 为基态原子数,c 为待测元素溶液浓度) K'c 所以: 所以:A = lg(I0/I) = K' c 故使用锐线光源后,可用朗伯故使用锐线光源后,可用朗伯-比耳定律进行计 算.
3.单色器性能参数 单色器性能参数 (1) 线色散率(D) ) 线色散率( )
两条谱线间的距离与波长差的比值X/λ.实际工作中常用 . 两条谱线间的距离与波长差的比值 其倒数 λ/X. .
(2) 分辨率 )
仪器分开相邻两条谱线的能力. 仪器分开相邻两条谱线的能力.用该两条谱线的平均波 长与其波长差的比值λ/λ表示. 表示. 长与其波长差的比值 表示
简述原子吸收分光光度法的基本原理
简述原子吸收分光光度法的基本原理原子吸收分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测量物质的吸收光谱。
其基本原理是,当物质吸收光子时,其分子或原子会与光子相互作用,导致分子或原子振动并改变其能量。
根据能量与波长的关系,物质的吸收光谱可以被记录下来,并用于确定物质的吸收程度和化学性质。
原子吸收分光光度法使用一种称为原子吸收装置的设备。
原子吸收装置中包含一个光源(如LED或激光)和一个吸收剂(如气体或液体)。
当光源发出光子时,这些光子会被吸收剂吸收,并激发原子或分子。
这些原子或分子随后振动并释放光子,这个过程被称为原子吸收。
根据原子吸收光谱的波长范围,吸收剂可以吸收不同波长的光子,导致其光谱变化。
原子吸收分光光度法的基本步骤包括:1. 光源发出光子,被吸收剂吸收。
2. 原子或分子被激发并释放光子。
3. 测量释放光子的波长,并计算出吸收剂的吸收光谱。
4. 根据吸收光谱确定吸收剂的吸收程度和化学性质。
原子吸收分光光度法的基本原理可以应用于许多领域,如分析化学、有机合成、环境科学、生物学等。
例如,在化学分析中,原子吸收分光光度法可以用于检测化合物的吸收光谱,以确定其化学性质和结构。
在有机合成中,原子吸收分光光度法可以用于检测有机化合物的吸收光谱,以确定其结构和活性。
在环境科学中,原子吸收分光光度法可以用于检测污染物的吸收光谱,以确定其毒性和来源。
除了基本的原子吸收装置外,原子吸收分光光度法还可以使用多个技术和设备,如多孔板分光光度法、荧光分光光度法等,以满足不同的应用需求。
随着技术的发展,原子吸收分光光度法在化学分析、环境科学和生命科学等领域中的应用越来越广泛。
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
原子分光光度法 与 原子吸收分光光度法
原子分光光度法与原子吸收分光光度法原子分光光度法和原子吸收分光光度法是分析化学中常用的两
种方法。
原子分光光度法是基于原子发射光谱的原理，通过将样品中的元素原子激发至激发态后，测量其所发射的特定波长的光线强度，从而确定样品中某个元素的含量。
相比之下，原子吸收分光光度法则是基于原子吸收光谱的原理，测量样品中某个元素原子在特定波长的光线下的吸收程度，从而得到元素的含量。
这两种方法都有其适用范围。
原子分光光度法多用于分析金属元素和半金属元素，而原子吸收分光光度法则可用于分析所有元素。
此外，原子吸收分光光度法还可以通过选择不同的波长来分析多个元素。
不过，这两种方法也有一些缺点。
例如，在原子分光光度法中，由于样品的烧蚀和喷雾过程，有些元素可能会丢失，导致分析结果不准确。
而在原子吸收分光光度法中，样品中的化合物和离子可能会干扰分析结果。
总之，原子分光光度法和原子吸收分光光度法都是重要的分析化学方法，可以帮助我们了解样品中不同元素的含量和组成。
在实际应用中，我们需要结合样品的特点和分析要求来选择合适的方法，以获得准确的分析结果。
- 1 -。
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优点：温度高，且可控；试样用量少（μg 或μl级），可直接测固体样； 原子化效率高；灵敏度高。 缺点：精度差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干扰较大。
低温原子化法
汞蒸汽原子化（测汞仪） 试样中汞化合物用还原剂（SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入 吸收池进行测定。 Hg2++Sn2+ 氢化物原子化 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 特点： 可将待测物从大量基体中分离出来，检测限比火焰法低1-3个数量级，选 择性好，且干扰小。 Sn4++Hg
3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。
4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。
1. 原子吸收光谱法测定元素M，由未知试样溶液得到的吸光度为 0.435，而在9mL 未知液中加入1mL溶液为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的 吸光度为0.835。计算未知试样溶液中M的浓度？ 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见下表。试计算样品中铜的含 量？
操作简便、分析速度快 准确度高：火焰法误差<1% ，石墨炉法3%-5％
第二节 原子吸收分光光度法基本原理
一、基本概念
共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至能量最低的激发态所产生的吸收谱线 第一共振线：元素最灵敏线，通常用作元素分析线
二、基态与激发态原子分配
Ni gi e N0 g0
Ax Cx As Ax Cs
2）作图法
1
cx A0
2
cx+c0 A1
3
cx+2c0 A2
4
cx+3c0 A3
A3 A2 A1 A0
cx
0
c0
2c0
3c0
使用标准加入法应注意以下几点： 1）待测元素浓度与对应的吸光度呈线性关系。 2）为了得到准确的分析结果，最少应采用4个点来作外推曲线。
5. 影响谱线变宽的主要因素有
B. 待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响
C. 待测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 D. 待测元素的原子与其他离子相互碰撞
第三节 原子吸收分光光度计结构
光源 原子化系统 分光系统 检测系统
分类
单光束 分光光度计
双光束 分光光度计
一、光 源
作用：发射被测元素的特征光谱。
加入Cu的浓度 /(µ g/mL)
0
2.0
4.0
6.0
8.0
吸光度/A
0.280
0.440
0.600 0.757 0.912
A
1.0 0.8 0.6
0.4
0.2 -4.0 -2.0 0 2.0 4.0 6.0 8.0 µg/mL
3.5 µg/mL
二、性能指标评价方法 (一)灵敏度 ——产生1%吸收时所对应的元素含量
单色器与吸收池的位置不同。 UV-Vis：光源→单色器→比色皿。 AAS：光源→原子化器→单色器。
原子吸收分光光度法特点
选择性高，干扰少：共存元素对待测元素干扰少， 一般不需分离共存元素 灵敏度高：火焰原子化法：10-9g/mL；石墨炉： 10-13g/mL
测定的范围广：测定70多种元素
自吸变宽：由自吸现象（共振线被灯内同种基态原子所吸收）而引起的谱线变
宽
五、原子吸收光谱的测量
积分吸收：在吸收曲线的轮廓内，对吸收系数的积分。 峰值吸收：吸收线中心频率处的峰值吸收系数
吸收线
峰值吸收代替积分吸收的必要条件：
发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度(1/5~1/10)。 原子吸收定量公式:A = Kc 发射线
原子吸收分光光度法
Atomic absorption spectrometry(AAS)
第一节 概 述
原子吸收光谱分析(AAS)
基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样 蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被 减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。
原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点
在火焰原子化法：用特征浓度ρc表征灵敏度
0.0044 B c A
µg/(mL· 1%)
石墨炉原子吸收法：用特征质量mc表征灵敏度
0.0044 BV mc A
g/1%
(二)检出限 ——被测元素产生的信号为标准偏差3倍时元素的质量浓度或质量 相对检出限：
D
B
A
3σ (g/mL)
四、光谱干扰
产生：1. 元素分析线附近有单色器不能分离的非待测元素的邻近线。
2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素，使结果偏高。 消除：用较小的光谱通带；选用被测元素的其他分析线；预先分离干扰
元素
五、背景干扰 产生：背景干扰是指原子化过程中产生的分子吸收和光散射干扰
相同点：
都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。 两种方法都遵循朗伯-比耳定律。
就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、
检测器。
不同点：
吸收物质的状态不同。 UV-Vis：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。
AAS：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。
选择题
1、在原子分光光度计中，广泛采用的光源是 A. 无极放电灯 B. 空心阴极灯 C. 氢灯 D. 钨灯 2. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是 A. 发射很强的连续光谱 B. 发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 C. 产生足够强度的散射光 D. 提供试样蒸发和激发所需的能量 3. 双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者突出的优点是 A. 灵敏度高 B. 可以消除背景的影响 C. 便于采用最大的狭缝宽度 D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差 4. 空心阴极灯的主要操作参数是 A. 灯电流 B. 灯电压 C. 预热时间 D. 内充气体压力
特点：非选择性，对试样中各种元素的影响基本相同。
消除：配制与待测试样具有相似组成的标准溶液
采用标准加入法
采用稀释的方法
二、化学干扰 产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合 物，使基态原子数目减少所产生的干扰。 特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 消除： 提高火焰温度 加入释放剂 2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl 加入保护剂 PO43-干扰Ca2+的测定—加入EDTA
雾化 器
试样雾 化
雾化 室
沉降混 合缓冲
供气 系统
提供燃 气、助 燃气
燃烧 系统
试样蒸 发、干 燥、解 离
火焰原子化法
优点：重现性好、易操作 缺点：原子化效率低，只有10%的试液被原子化
石墨炉原子化法
样品通常以液体形式导入石墨管中，在惰性气氛中分几个升温程 序进行加热，以使其原子化。
干燥 • 蒸发除去样品 中的溶剂，干 燥温度稍高于 溶剂或水的沸 点 灰化 • 去除有机物及 易挥发的基体， 减少分子吸收 的干扰，一般 灰化温度100～ 800℃之间 原子化 • 使以各种形式 存在的分析物 挥发，并离解 为基态原子， 原子化温度取 决于元素种类、 含量及其化合 物性质，升温 速率快 净化 • 升至最大稳定， 除去石墨炉中 的残留分析物， 以减少和避免 记忆效应
(
Ei E0 ) KT
三、原子吸收分光光度法的定量基础
吸收曲线轮廓
K0- 峰值吸收系数
v0-中心频率
∆v-半宽度
Kv- v 曲线反映出原子核外层电子对不同频率的光辐射具有选择性吸收特性
四、谱线变宽原因
自然宽度：没有外界影响时，谱线的固有宽度 多普勒变宽(热变宽)：由于原子在空间作无规则运动引起的谱线变宽 压力(碰撞)变宽：辐射原子与其他粒子相互作用而产生的谱线变宽 劳伦兹变宽：被测原子与其他粒子相互碰撞 赫尔兹马克变宽：同种原子之间相互碰撞(通常可忽略不计) 场致变宽：在外电场或磁场作用下，能引起能级的分裂，从而导致谱线变宽
Al干扰Mg的测定(MgO· Al2O3) —加入8-羟基喹啉
加入缓冲剂 在试样溶液和标准溶液中都加入一种过量的物质，使该物质 产生的干扰恒定
加入基体改进剂 NaCl中Cr的测定—加入NH4NO3
三、电离干扰
产生：电离能较低的（碱金属、碱土金属）元素在原子化过程中产生电离
而使基态原子数减少，导致吸光度下降 消除：加入消电离剂(比被测元素电离电位低的元素)；利用强还原性富燃 火焰；标准加入法
三、分光系统
作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。 主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。
四、检测系统
检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。
思考题
判断题
1、原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。
的连续光谱。
3、原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。 4、原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都是以氢弧灯作为光源的。 5、贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。 6、灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的 工作电流。
绝对检出限：
D
BV
A
3σ (g)
第五节 最佳仪器条件的选择
分析线的选择