火焰原子吸收分光光度法测定
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。
需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。
因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。
实验一火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中：A -----------吸光度；I 0------------特征谱线强度；I -------------透光强度；K ------------原子蒸汽的吸收系数；L ------------原子蒸汽的厚度；N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。
2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁，800 ℃ 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁，溶于2.5 mL 盐酸及少量水中，移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
火焰原子吸收分光光度法
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度1、实验目的1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件；1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。
2、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。
所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
3、实验仪器及试剂仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。
试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。
1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。
通过溶液雾化方式引入2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。
2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。
在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。
在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定：●标准曲线系列：标准空白和标准溶液●试样空白和试样溶液●重复3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。
水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 hj 757-2015
水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 hj
757-2015
HJ 757-2015是中国环境保护部颁布的《地表水自动监测方法》
中的一项标准。
该标准规定了水体中铬的测定方法——火焰原子吸收
分光光度法。
火焰原子吸收分光光度法是一种经典的分析方法，通过将样品中的铬原子转化为气态铬原子，并利用铬原子对特定波长的光的吸收性
质进行测定。
具体操作步骤包括样品预处理、样品进样、气体燃烧、
光源激发和检测等。
通过测定吸收了多少光，就可以确定样品中铬的
浓度。
HJ 757-2015对该方法的操作流程、仪器设备、试剂准备、质量
控制、数据处理等进行了详细的规定，确保了测定结果的准确性和可
靠性。
这个标准适用于地表水中铬的测定，可以帮助监测和评估水质
安全状况，为环境保护提供科学依据。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ（mg／ｇ）＝［ＣｘＸＶｘ］／ｍΡ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌＶ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液：HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物，用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成：光源，原化系子统，分光系统，检测系统，显示系统组成原子化器的作用：提供一定能量，使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气，并使其进入光源的辐射光程。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法，它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中，样品被转化为气态原子或离子，通常需要先将样品蒸发，然后通过加热，将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素，在钠的原子吸收分光光度法中，以钠的D线（波长为589.0 nm）为测试波长。
样品经过气化，钠原子通过火焰，吸收D线波长的光，产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比，而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上，将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥，并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中，并用近似等量的二氧化硫（SO2）溶液溶解（浓度为0.2 mol/L），使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中，固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极（电极之间距离应为相等）分别固定在炉体左右两侧的电极夹上，并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮，将其转动到标定位置。
设置光强知反锁，使得其无法转动。
用钠标准溶液制备，以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮，使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度，使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液，转移进入测量瓶中，从样品溶液中读取吸收峰，并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度（mg / L）。
火焰原子吸收分光光度法测定
3、仪器及器皿
（1）TD---100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
（1）坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚，蒸馏水洗净，风干或烘 箱烤干，然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 （2）称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作； 2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿； 3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗 涤的效果； 4、注意节约用水和洗涤剂； 5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（二） 样品称量与预处理 （2学时）
火焰原子吸收分光光度法测定
（4）计算烧失量
烧失量（％）＝（灼烧前 样品重量－灼烧后样品重量） /灼烧前样品重量×100％
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
（1）电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后，必须预热30分钟； （2）称样时，一定要保持坩埚干燥； （3）称样过程中一定要动作轻，不 要将样品洒落在天平内和台面上；如 果不慎将样品粉末洒落在天平内，应 及时用软毛刷小心地去除；
一﹑实验原理 1、铜的提取：
硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含 量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121℃。在样品分解过程中， 加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而 进入溶液，定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的 高温下进行试样原子化，使其解离为 基态自由原子。
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开始实验！
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• 火焰原子化装置—雾化 器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
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定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的试样。 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓 – 度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作 吸光度-浓度曲线。 测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得 其浓度值。
• 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定 波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸 气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收， 而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器 上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度， 即可测得试样中待测元素的含量。
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• 定量分析依据 • 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态 原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定 律
I0 A lg KlN I K'c
图1 基态原子对光的吸收
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• 特点：
– 检出限低 。 – 准确度高 – 选择性高 –应 用 广
（一般情况下共存元素不干扰） （可测定70多种元素）
• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
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注 意 事 项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 • 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔， 后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源， 开通风，排除问题后，再继续实验。 • 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电 和造成电源短路 • 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 •
用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯：
辐射光强度大，稳定，谱线窄，
灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 图4 空心阴极灯结构示意图
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原子化系统
• 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。 • 原子化方法--• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管， 激光。
废液
吸光度
检测显 示系统
图3 原子吸收分光光度计示意图
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空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求；
–能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好。
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火焰原子吸收分光光度法测定 自来水中钙、镁的含量
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实验目的
1、学习原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
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原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收分光光度计的基本结构
• 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。
图2 361CRT原子吸收分光光度计
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原子吸收光谱仪主要部件
旋转斩光器
空心阴极灯
反射镜 光束
半反射镜 空气 狭缝 光栅 反 射 镜
分光 系统
光源
反 射 镜
原子化系统
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来， 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。