石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属
原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨
原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨摘要：火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。
关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解法；废气；铅含量；光谱法测定镉和铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中。
长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。
因此，原子吸收光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。
1实验1.1仪器、材料及实验条件所用仪器为PE－4100原子吸收分光光度计和AA－845原子吸收分光光度计。
镉和铅的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管。
总悬浮颗粒采样器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒；过氯乙烯滤膜。
测定条件分别见表1和表2。
镉的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度650 ℃，保持时间40 s；原子化温度1650 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。
铅的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度700 ℃，保持时间30 s；原子化温度1800 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。
表1火焰原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 217.0灯电流（mA） 6.0 10.0狭缝（nm）0.68 0.68C2H2（L/min） 1.0 1.0空气（L/min） 7.0 7.0背景校正D2灯D2灯表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 283.3灯电流（mA） 6.0 8.0狭缝（nm）0.70 0.70气体种类高纯氩高纯氩石墨炉法进样量均为20 μL，铅的基体改进剂为磷酸盐，进样量为10 μL，镉的基体改进剂为硝酸钯，进样量为10 μL。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种高灵敏度的分析技术，可用于测定水中重金属元素的含量。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水样中测定重金属的原理、仪器、操作步骤和注意事项。
1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是基于原子吸收原理的分析技术。
在分析过程中，将待测水样溶液中的重金属元素原子化，并通过石墨炉将其引入火焰，然后使用分光光度计测量重金属元素的吸收光谱强度，从而计算出其浓度。
2. 仪器石墨炉原子吸收分光光度法所需的仪器包括：石墨炉原子吸收分光光度仪、恒温器、洗涤器、分光光度计、分光器、分光镜、光电倍增管等。
3. 操作步骤（1）制备水样溶液：按照标准方法将水样采集，并进行适当的预处理和稀释，得到待测水样未知浓度的溶液。
（2）仪器预处理：打开石墨炉原子吸收分光光度仪，进行适当的仪器预热和调试，使其达到稳定状态。
（3）装样：取一定量的待测水样溶液（通常为数毫升）并加入适量的石墨炉进样池中。
（4）原子化：通过程序控制，将石墨炉加热至一定温度，使水样中的重金属元素原子化并进入石墨炉。
（5）吸收光度测量：启动分光光度计，设置适当的波长并测量重金属元素的吸收光谱强度。
（6）标准曲线绘制：采用已知浓度的标准溶液进行操作，根据其吸收光谱强度与浓度的关系绘制标准曲线。
（7）计算浓度：根据待测水样的吸收光谱强度和标准曲线，计算出水样中重金属元素的浓度。
4. 注意事项（1）样品稀释：如果待测水样中重金属元素浓度过高，需进行适当的稀释处理，以避免超出测量范围。
（2）仪器校准：在进行测量前，需要对石墨炉原子吸收分光光度仪进行校准，以确保测量结果的准确性。
（3）空白校正：在进行测量时，需要进行空白校正，排除水样中的干扰物质对测量结果的影响。
（4）重金属污染：在操作过程中需避免重金属污染，如使用洁净的实验器皿和仪器，以及避免接触可能含有重金属的物质。
水质重金属镉的石墨炉原子吸收法测定评估
水质重金属镉的石墨炉原子吸收法测定评估发布时间：2022-10-21T03:22:15.015Z 来源：《科技新时代》2022年第5月9期作者：孙益群1，刁琪琪2、张国斐1[导读] 随着我国工业化进程不断的提高，环境污染风险也越加严重，重金属污染倍受人民群众的关注，它威胁着人类生存安全以及阻碍社会经济水平的正常发展孙益群1，刁琪琪2、张国斐11、广东新创华科环保股份有限公司广东东莞 5230002、东莞理工学院生态环境与建筑工程学院广东东莞 523808前言：随着我国工业化进程不断的提高，环境污染风险也越加严重，重金属污染倍受人民群众的关注，它威胁着人类生存安全以及阻碍社会经济水平的正常发展。
如何能准确高效的测定重金属的含量成为目前最为关注的问题，鉴于此，文章以水样重金属镉常用的原子吸收测定法为例进行了研究，以供参考。
关键词：金属分析；镉；石墨炉原子吸收分光光度法1原理重金属镉离子在高温作用下形成镉原子，镉原子吸收228nm波长的特征辐射，镉原子的浓度与其吸收的特征辐射满足朗伯比尔定律，通过特征辐射的衰减程度来确定重金属的含量。
2方法选择重金属镉在环境体系中大多以痕量存在，选择用原子吸收法中石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法对金属镉的原子化效率能达到90% [1]以上。
优于火焰原子吸收分光光度法的原子化效率20%[1]左右[1]。
提高原子化效率能更大程度的提高检测方法的灵敏度，对于低浓度的环境样品的检出更有利。
3样品前处理水样前处理可采用电热板消解和微波消解。
微波消解使用高的温度和高的压力下，加入硝酸、盐酸（有机物含量高时可加入适量的高氯酸），设定温度为180℃消解30min。
微波消解具有加热速度快、能达到的温度高、能够完全消解水中的杂质、试剂消耗量小、避免了待测元素的挥发以及样品损失和沾污等优点。
不过微波消解取样量一般比较少，其中带来的误差比较大，而且样品的处理量少，一次只能处理约12个样品，并且冷却时间长，因此不适合批量样品的处理。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。
它基于原子吸收光谱原理，利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性，通过测定吸收光谱的强度，来确定水样中重金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点，广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。
下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。
仪器：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，主要需要的仪器设备包括：1. 原子吸收光谱仪：用于测量吸收光谱的强度。
具有较高的分辨率和灵敏度。
2. 石墨炉：用于加热样本，使其形成气态原子。
3. 恒温器：用于控制石墨炉温度的稳定性。
操作步骤：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，一般需要进行以下操作步骤：1. 校准仪器：选择需要测定的重金属元素的标准物质，制备不同浓度的标准溶液，并进行系列稀释。
使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准，建立浓度与吸光度之间的关系曲线。
2. 采样处理：将待测水样进行预处理，如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质，使水样符合测定要求。
3. 原子化：将经过处理的水样进入石墨炉中，控制炉温升温过程，使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。
4. 吸收测量：调整光源的波长，使其与待测重金属元素的特征波长相同。
测量吸收光谱的强度，并与校准曲线对照，确定样品中重金属元素的浓度。
5. 数据处理：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出水样中重金属元素的浓度。
可以通过软件对数据进行处理和分析。
总结：石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。
它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。
通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤，可以准确测定水中重金属元素的浓度，为相关领域的研究和监测提供有力支持。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认近年来，食品中的重金属污染越来越成为大家所关注的问题。
其中，铅、镉、铬等重金属会被积累在人体内，对健康带来不良影响，因此必须对其含量进行检测。
本文旨在介绍一种利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法。
一、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定重金属含量的方法。
其原理是先将食品样品消解成溶液，然后将溶液喷入石墨炉中进行加热，使样品中的重金属原子被激发变成气态，再通过吸收原子特征线的光谱进行测定。
其中，铅、镉、铬的原位拉曼散射信号激发出来的各自的线是其特征的吸收线，可以通过测量特定波长的光的吸收计算出它们的浓度。
二、实验步骤1、食品样品的准备将食品样品取少量粉末，加入10mL去离子水中，用声波浴清洗10分钟。
然后离心和过滤，采用20%的氢氧化钠和3%的硝酸消解，最终的稀释浓度为0.5g/L的食品样品溶液。
石墨炉的温度程序为350℃、800℃和2500℃。
扫描波长区间是240nm-900nm。
样品量为20μL/个，每个元素均测定3次。
在加热过程中，分别调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数。
3、分别测定样品中的铅、镉、铬浓度三、结果分析根据石墨炉原子吸收光谱法测得的数据，计算出样品中铅、镉、铬的浓度。
通过对不同样品中的含量进行比对分析，并与标准参考值进行比对，确定样品中的重金属含量是否超标。
最后，根据实验数据进行统计和分析。
四、实验注意事项1、实验前要彻底洁净实验仪器及易产生污染的器皿等。
2、加热过程中，注意调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数，以确保实验所得数据的准确性。
3、为了避免样品的污染，必须使用优质的试剂和仪器，并在实验过程中保持实验室的清洁。
总之，石墨炉原子吸收光谱法是一种高效的检测食品中重金属含量的方法。
在实验过程中，必须严格按照实验流程进行操作，并注意实验注意事项以确保实验结果的可靠性和准确性。
石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中重金属
石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中重金属
刘昌岭;张红
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1997(033)008
【摘要】提出了用石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中六种重金属的方法。
气溶胶样品经处理后，直接用石墨炉原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、镉、铅和铬。
其检出限在１．９×１０＾－１２￣１．６×１０＾－１０ｇ，仪器的精密度（ＲＳＤ）〈６．１％，标准加入回收率为９０．４％￣１０６．５％，已用于大批气溶胶样品的测定，结果令人满意。
【总页数】3页(P350-351,357)
【作者】刘昌岭;张红
【作者单位】地矿部海洋地质研究所;地矿部海洋地质研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X132
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、砷的含量 [J], 杨晓华;刘英华;宋伟;田宝勇;王玉春
2.石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中的痕量铜、铅、镉 [J], 吴伟文
3.镍为基体改进剂—石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中痕量铊和镓 [J], 姜凤华;姜春姬
4.溶剂萃取—苯芴酮石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中锗,铟,镓 [J], 姜春姬;
姜凤华
5.水和稀酸浸提直接石墨炉原子吸收法测定海洋气溶胶中的微量重金属 [J], 余群;陈立奇;高鹏飞
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS）是一种广泛应用于分析化学领域的分析技术，它以其快速、准确、灵敏度高的特点受到了越来越多的关注和应用。
在环境监测和食品安全领域，对水样中重金属的测定是一项重要的工作。
本文将以水中重金属的测定为例，介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
一、石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是通过原子吸收光谱法的原理来进行分析的。
它使用石墨炉加热样品，将样品中的金属物质转化为气态原子，并使用单色光源对其进行检测，通过吸收光谱，得到每种金属元素的浓度。
在水样中重金属的测定过程中，首先将水样进行前处理，将其中的固体颗粒和有机物去除，得到适合分析的溶液。
然后将这些样品溶液分别加到石墨炉中，利用高温将这些重金属转化为气态原子，再通过单色光源检测吸收光谱，最后得到每种金属元素的浓度。
二、水质中重金属的测定水质中的重金属对人体健康和环境造成了很大的危害。
对水中重金属含量的测定是环境监测和食品安全领域中的一项重要工作。
在水质中，常见的重金属如铅、镉、铬、汞等，它们的浓度一般较低，所以需要一种灵敏度高、准确度高的分析方法来进行检测。
而石墨炉原子吸收分光光度法正是满足这一要求的一种分析方法。
1. 灵敏度高：石墨炉原子吸收分光光度法可以对样品中的微量金属进行测定，能够达到ppb（1μg/L）量级，非常适合对水质中微量重金属的测定。
2. 准确度高：该方法的标准物质校准和测定过程的精确控制，可以保证分析结果的准确度。
3. 选择性好：石墨炉原子吸收分光光度法能够对多种元素进行选择性检测，并且能够排除干扰物质对分析的影响。
石墨炉原子吸收分光光度法在实际的水质分析中得到了广泛的应用，尤其是在环境监测和食品安全领域。
以水中重金属的测定为例，我们可以看到石墨炉原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子的分析技术，它可以用于分析各种物质中的重金属元素含量。
在水环境中，重金属元素的含量常常受到人类活动的影响，如工业废水排放、农业用药等因素都会导致水体中重金属元素含量的升高。
因此，对水中重金属元素含量的分析与监测具有非常重要的作用。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属元素含量的原理与实验方法。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种将样品中的重金属元素原子化并贯穿石墨炉、吸收光谱并测量其吸收量的技术。
其原理基于原子的光谱学和物理化学特性。
当吸收液通过石墨炉时，石墨炉内加热使得吸收液中重金属元素原子逐渐去离子化，形成原子云。
此时，用光源产生的脉冲波长较短的光束对样品进行照射，对于光谱吸收的图像，通过光学检测器输出光的能量大小得到光谱吸光度，从而分析水中重金属元素的含量。
二、实验步骤1、样品制备首先准备水样，将准确称取的约0.2g的样品溶解至100ml容量瓶中，加入2ml HNO3, 5ml HCl, 1ml H2O2，用纯水定容到刻度线，充分混匀。
2、仪器设定（1）选择原子吸收分光光度仪中的适当波长，波长的选择应基于相应重金属元素的吸收谱线。
例如，选择铅、铜、铬、钴、镉等元素时，可选择的波长分别为283.3nm、324.7nm、357.9nm、240.7nm、228.8nm。
（2）将样品注入石墨炉中，设置计量模式、灵敏度、预热温度、干燥时间等仪器参数。
（3）调节仪器的光路、石墨炉电流等参数。
3、样品分析将样品通过进样阀进入石墨炉，在预热和干燥的前提下，进行原子化分析。
首先，使用脱水程序除去试剂的残留物，接着将样品加温至高温度。
此时，石墨炉中的元素原子开始不断地吸收光，原子吸收峰的高度与元素的含量（与吸收线对象的给定材料有关）成正比。
然后，通过光谱仪器测定吸收光的波长、强度等参数，在完成一组分析后将数据输出。
4、后处理分析结果通过计算，将吸收光度与标准曲线进行比对，从而确定样品中重金属元素的含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
５４ 分析仪器 ２０１７年第３期 石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属 夏海军 王 东 孙国娟。 （１．宣城市环境监测中心，宣城２４２０００；２．国家铜铅锌及制品质量监督检验中心，铜陵２４４０００）
摘 要：采用ＤＥＥＮＡ石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理，利用ｃｏｎｔｒＡＡ７００连续光源原子吸收光谱仪 测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合，使样品消解更完全，且克服了传统火焰原子 吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷，提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜０．Ｏ０２５ｍｇ／ｍ。，锌０．Ｏ０１２ｍｇ／ｍ ， 镍０．Ｏ０３８ｍｇ／ｍ。，锰０．００２５ｍｇ／ｍ。，铅０．Ｏ０７５ｍｇ／ｍ。，镉０．Ｏ０２５ｍｇ／ｒｎ 。各元素的回收率分别为铜９４．２％，锌 １０２．５ ，镍９５．６ ，锰１０４．１ ，铅９７．３ ，镉９５．３ 。本方法具有较高的准确度，相比传统的火焰原子吸收法有 更高的工作效率，适用于废气中多种重金属的同时测定 关键词：石墨消解 连续光源原子吸收废气 重金属 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１—２３２ｘ．２０１７．０３．０１０
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｉｎ ｗａｓｔｅ ｇａｓ ｂｙ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｌｉｇｈｔ ｓｏｕｒｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ｘｉａ Ｈａｉｊｕｎ ，Ｗａｎｇ Ｄｏｎｇ ，Ｓｕｎ Ｇｕｏｊｕａｎ。（１．Ｘｕａｎｃｈｅｎｇ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｒｅ，Ｘｕａｎｃｈｅｎｇ ２４２０００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｐｐｅｒ，Ｌｅａｄ，Ｚｉｎｃ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｔｏｎｇｌｉｎｇ ２４４０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｗｅｒｅ ０．００２５ｍｇ／ｍ。ｆｏｒ Ｃｕ，０．００１２ｍｇ／ｍ。ｆｏｒ Ｚｎ，０．００３８ｍｇ／ｍ。ｆｏｒ Ｎｉ，０．００２５ｍｇ／ｍ。ｆｏｒ Ｍｎ，０．００７５ｍｇ／ｍ。ｆｏｒ Ｐｂ，ａｎｄ ０．００２５ｍｇ／ｍ。ｆｏｒ Ｃｄ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ ９４．２ ｆｏｒ Ｃｕ，１０２．５ ９／６ ｆｏｒ Ｚｎ，９５．６ ｆｏｒ Ｎｉ，１０４．１ ９／６ ｆｏｒ Ｍｎ，９７．３ ｆｏｒ Ｐｂ，ａｎｄ ９５．３ ｆｏｒ Ｃｄ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ。ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉＳ ｍｏｒｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｍｕｌｔｉ—ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ ｗａｓｔｅ ｇａｓ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｌｉｇｈｔ ｓｏｕｒｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｗａｓｔｅ ｇａｓ； ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ
目前我国的环保形势不容乐观，企业排污对环 境造成污染的问题仍很严重。重金属因其种类多、 易富集的特性而受到广泛关注，是环保部门重点防 控的目标污染因子。“两高司法解释”将重金属列 为有毒物质，认定其为可能严重破坏生态环境的元 凶之一。因此，加强重金属的监测有着重要的意 义，尤其是废气中重金属的监测近年来也备受关 注＿】 ］。目前，废气中重金属监测方法有很多，有原 子吸收法 ］、原子荧光法［４］、电感耦合等离子体发射 光谱法（ＩＣＰ）Ｅ５］、电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ— ＭＳ）＿６ 等。传统的原子吸收法测定时需要更换元素 灯，速度慢、效率较低；原子荧光法只能测定能够形 成氢化物的少数几种重金属，如铅、汞、锡、锑；ＩＣＰ 法虽然测定重金属种类较多，但往往存在较大的光 谱干扰；ＩＣＰ—ＭＳ法虽然测定元素多，且速度快，但 是仪器本身价格昂贵，适合测定低浓度样品，且对 实验室环境的要求较高，不太适合基层检测单位。 德国耶拿公司生产的连续光源原子吸收光谱仪打 破传统意义上的原子吸收理论，使得谱线分辨率达 到２ｐｍ，满足了连续光源测定的要求，实现了原子 吸收不换元素灯即可连续测定。本研究结合石墨 消解作为前处理手段，消解后溶液在连续光源原子 吸收光谱仪上测定废气样品中铜、锌、镍、锰、铅、镉 ６种元素的含量。
１实验部分 １．１仪器与试剂材料 ６Ｏ位ＤＥＥＮＡ型石墨消解仪（美国赛默飞世尔 科技有限公司）；Ｃｏｎｔｒ ＡＡ７００型连续光源原子吸 收光谱仪（德国耶拿仪器股份有限公司）；３０１２型烟 ２０１７年第３期 分析仪器 ５５ 尘采样器（青岛崂山应用技术研究所）。 玻璃纤维滤筒（河北固城环境监测仪器厂）； １００ ｍｇ／Ｌ的铜、锌、镍、锰、铅、镉混合标准溶液（国 家有色金属及电子材料分析测试中心）；优级纯硝 酸（国药集团化学试剂有限公司）；优级纯氢氟酸 （南京化学试剂股份有限公司）；优级纯高氯酸（南 京化学试剂股份有限公司）；实验用水为电阻率 １８．２ＭＯ・ｃｍ超纯水。 各元素的仪器参数见表１。
表１仪器参数
１．２试验方法 １．２．１采样前的滤筒预处理 由于玻璃纤维滤筒在生产过程中使用了一些 含重金属的原料，导致空白玻璃纤维滤筒中重金属 含量较高。因此，在滤筒使用前必须对其进行洗脱 重金属处理。处理按照文献方法［７］进行，用１＋ １ＨＮＯ。在电热板上低温加热处理约３ｈ（不可煮沸， 以免破坏滤筒）以溶解滤筒中的重金属。洗脱后将 滤筒浸泡在超纯水中１０ｍｉｎ左右，洗去硝酸，反复 浸泡若干次，晾干，作为采样用空白滤筒。 １．２．２废气样品采集 使用烟尘采样器，用经重金属洗脱处理的玻璃 纤维滤筒按照文献Ｌ８ 的采样方法，以４０Ｌ・ｍｉｎ－１采 气量采集某垃圾焚烧炉产生的废气，采集时间为１０ 分钟，采样体积４００Ｌ，得到含重金属的废气样品。 １．２．３样品前处理 将滤筒样品用陶瓷剪刀剪碎，置于１００ｍＬ聚四 氟乙烯消解罐中，将消解罐放人石墨消解仪。按照 优化好的消解程序进行消解。消解完毕，加入１：３ （体积比）硝酸２ｍＬ，转移至５０ｍＬ容量瓶中，用去 离子水洗涤消解罐多次，洗涤液合并至容量瓶，定 容备用。消解样品的同时测定全程空白。 石墨消解仪的优化消解程序见表２。 表２优化消解程序 步骤 操作 １ 加硝酸１０ｍＬ，振荡混匀１分钟 ２ 以６℃／分钟的升温速率加热至１３Ｏ℃，持续半小时 ３ 加氢氟酸３ｍＬ，振荡混匀１分钟 ４ 以６℃／分钟的升温速率加热至１６Ｏ℃，维持１小时 ５ 加高氯酸ｌｍＬ，振荡混匀１分钟 ６ 以６℃／分钟的升温速率加热至１８Ｏ℃，维持１小时 ７ 冷却，消解结束 １．２．４连续光源原子吸收光谱仪测定 采用标准曲线法测定消解液中各重金属浓度， 折算至废气中的各重金属含量。以仪器校正吸光 度为应变量Ｙ，溶液浓度为自变量Ｘ绘制标准曲 线。６种元素的浓度系列均为０．００、０．２０、０．４０、 ０．６０、０．８０、１．００ｍｇ／Ｌ。 ２结果与讨论 ２．１消解体系的选择 消解试剂直接影响滤筒前处理的效果，从而影 响测定的最终结果。文献［８ 使用硝酸一双氧水的组 合消解。经试验，该方法的最终消解效果一般，滤 筒组织的外形未明显破坏，存在待测元素残留在滤 筒上的风险。经试验，发现用硝酸一氢氟酸一高氯酸 的组合，可以有效破坏滤筒组织的外形，使吸附的 重金属完全解析在消解液中，消解结束时只剩余少 量残渣，高氯酸能起到驱赶过量氢氟酸的作用，避 免氢氟酸影响后续上机测定。 ２．２连续光源原子吸收的特点 ＣｏｎｔｒＡＡ ７００连续光源原子吸收光谱仪采用 短弧氙灯作为光源，检测波长范围１９０～９００ｎｍ，棱 镜一中阶梯光栅二维分光系统，可使谱线分辨率达 到２ｐｍ，即０．００２ｎｍ，因而可以实现多种元素的连 续测定。由于光源的特殊性，元素间灵敏度的差异 比传统原子吸收大。为了高效地一次性绘制校准 曲线和测定样品，选择最合适的校准曲线浓度跨度 非常重要。连续光源的另一特点是能扣除传统原 子吸收无法克服的光谱干扰。例如，传统的原子吸 分析仪器 收法测定铅时往往选用次灵敏线２８３．０ｎｍ，是因为 ｊ二灵敏线２ｌ７．０００５ｎｍ有铁２ｌ６．９９４ｎｍ和铝 ２１ ６．９８ １ｎｍ的光谱干扰，无法扣除。而连续光源的 分辨率高，町以轻松扣除这丽条干扰谱线的干扰， 因此在使用连续光源原子吸收测定铅时叮使用主 灵敏线。图１是测定铅的谱线图。
图ｌ铅的谱图 ２．３ 标准曲线与检出限 １ Ｈ （） 连续测定１１次，其平均值的３倍标 准偏差对心的浓度值即为仪器检出限。当定容体 积５０ｍＩ ，采样体积为４００Ｌ时，折算得到废气中各 元素的方法检出限。各元素的检出限与标准曲线 见表３。由表３可见，使用连续光源原子吸收法测 定各元素的仪器检出限均显著低于传统的原子吸 收法。
表３标准曲线与检出限
２．４准确度与精密度 采用空白滤简加标，通过消解前处理，测定消 解液中各元素含量，计算回收率。取６个经过洗脱 重金属的 白滤筒，每个均加入１００ｍｇ／Ｉ 的混合标
准溶液０．２ｍＩ ，消解后定容至５０ｍＩ ，测定各元素浓 度。结果见表４。由表４可见，各元素的回收率均 非常理想，说明前处理过程未发生明显的损失或 污染。 ２０１７年第３期 分析仪器 ５７ ２．５实际样品测试 对某垃圾焚烧炉废气排放口采样３次，每次１Ｏ 分钟左右，每次采样体积约４００Ｌ，所得废气中重金
属浓度见表５。
表５实际样品测定结果
３ 结语 采用滤筒采集废气样品，以硝酸一氢氟酸一高氯 酸组合为消解试剂，石墨消解前处理样品后利用火 焰连续光源原子吸收光谱法测定废气样品中重金 属元素，抗干扰能力强，结果准确，克服了传统火焰 原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷，高效快 速，操作简便，适用于废气中重金属元素的检测。
参考文献 Ｅｌｉ吴文勇，梁振国，李佩贤．陶瓷废气中重金属等污染物的 来源研究和对策［Ｊ］．环境工程 ２０１４，３２（增刊）：５５４— ５５７，５７３． ［２］姚琳，焦荔，廖欣峰，等．杭州市燃煤废气中重金属排放清
单建立［Ｊ］．中国环境监测，２０１５，３１（５）：１１５—１１９． Ｅ３］张峰：微波消解石墨炉原子吸收法测定工艺废气中铍及 其化合物［Ｊ］．干旱环境监测，２０１４，２８（１）：１—３． ［４］孙震．氢化物发生一原子荧光法测定废气中的锡ＥＪ］．中国 环境管理干部学院学报，２ｏ１４，２４（５）：７０—７３． ［５］刘宇栋，孙国娟．石墨消解一电感耦合等离子体发射光谱 法测定废气中锡［Ｊ］．冶金分析，２０１６，３６（６）：６０—６３． Ｅ６］徐丽繁．电感耦合等离子体质谱法测定空气和废气颗粒 物中钴、铊元素［Ｊ］．江西化工，２０１５，２２（５）：１２７—１２９． ［７］陈江，鲁斌礼，郑俊，等．火焰原子吸收光谱法测定废气中 铅［Ｊ］．理化检验一化学分册，２００９，４５（１２）：１４Ｏｌ一１４ｏ３． ［８］国家环境保护总局．空气和废气监测分析方法［Ｍ］．４版 增补版．北京：中国环境科学出版社，２００７：３１６—３７８． 收稿日期：２０１７一Ｏ３—２８