原子吸收法测定重金属_化学_自然科学_专业资料
原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量
原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量目的考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。
方法建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量，Cd的灰化温度为950℃，原子化温度1600℃，Pb的灰化温度为800℃，原子化温度1700℃，将丹参药材经微波消解处理后，采用上述方法3批次样品中铅、镉含量。
结果经方法学检查，Cd、Pb均符合相关标准，Pb在0.0～50.0μg/L浓度范围内，与吸光度呈良好线性相关，相应回归方程是：y=235.5A1-254.3（r=0.9995），Cd在0.0～5.0μg/L 浓度范围内，与吸光度呈良好线性相关，相应回归方程是：y=432.1A2-53.4（r=0.9996），所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。
结论采用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量，操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高，可用于丹参重金属测定。
[Abstract]Objective To investigate the feasibility of determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza by graphite atomic absorption spectrometry. Methods The atomic absorption method was established to be used for the determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza. The ashing temperature of Cd is 950℃，and the atomization temperature of Cd is 1600℃. The ashing temperature of Pb is 800℃，and the atomization temperature of Pb is 1700℃. After microwave digestion of Salvia，Pb and Cd in 3 batches of samples were determined by atomic absorption spectrometry. Results Through the methodology，Pb and Cd were in line with the relevant standards. In the concentration range of 0 to 50 g/L，Pb had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=235.5A1-254.3（r=0.9995）. In th e concentration range of 0.0 to 5.0μg/L，Cd had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=432.1A2-53.4（r=0.9996）. The contents of lead and cadmium in all the batches of Salvia miltiorrhiza were qualified. Conclusion Atomic absorption spectrometry is fast，reliable，accurate and stable to be used for the determination of Cd and Pb in Salvia miltiorrhiza. Atomic absorption spectrometry can be used for the determination of heavy metals in Radix Salvia miltiorrhiza.[Key words] Atomic absorption spectrometry；Salvia；Heavy metal；Microwave丹参（Salvia miltiorrhiza Bge），为唇形科植物鼠尾草属的干燥根及根茎[1]，味苦，性微寒，是较为常见的中药材之一。
10种重金属检测方法
10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。
阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
Ｘ荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法（AAS）原理：原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
分析过程：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
进展：现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法（AFS）原理：原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子吸收法测定重金属
光路系统
灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。
雾化系统
毛细管是否有堵塞 雾化器是否漏液 缩空气的压力是否太低
系统
氘灯校正
塞曼校正
原子吸收光谱分析中的干扰及消除
原子吸收常见故障的分析处理
燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中，当压力降到0.05兆帕，丙酮的挥发将使火焰发红，使结果不稳定，此时应更换新瓶。 燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象。
吸光度及能量不稳定
样品不进入仪器
温度太低，喷雾器无法正常工作。一般环境温度应在１０ ℃～３０ ℃之间，最低不得低于５ ℃，提高室内温度 毛细管堵塞
测定条件的选择
石墨炉原子化
通过电加热技术实现目标元素原子化，进行定量测定的分析手段。
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01
以石墨管为电阻发热体，通电后迅速升温。
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02
升温速度快，最高可达3000℃。
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03
自动进样器的调整、进样针在石墨管中的深度。
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04
选择合适的干燥、灰化、原子化温度。
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05
石墨炉原子化器由电源、炉体、石墨管组成。用通电的方法加热石墨管。SOLAAR采用纵向加热。 纵向加热石墨炉系统，石墨管中间开有一小孔，用于自动进样器加入样品。充当载气的惰性气体从石墨管两端流入，从中间的孔流出，从而避免样品蒸气经由石墨管两端的扩散，增加原子蒸气的停留时间。 石墨管通过固定在仪器上的左右两个石墨锥的压力使得两者紧密接触。当在两个石墨锥上加上一个数伏的电压时，由于石墨管电阻很小，产生很大的电流，电能瞬间转换成热能，体现出温度的变化。 石墨管原子化温度不宜升得很高，不适用测高温元素。 横向加热的石墨管呈蝶状。纵向的呈圆柱状。 石墨管目前广泛使用的有：普通石墨管和热解涂层石墨管两类。两者区别在于后者表面有涂层，孔隙小，少，减少原子蒸气损失，提高灵敏度，使得峰形尖锐，延长石墨管寿命，适用日常分析中遇到的中温元素铜、锰、镍等。
原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用
原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用摘要：在水体污染防治中，重金属污染是主要的污染类型和危害性极大的污染物，要对其进行精准测定，还须借助原子吸收分光光度法达成目标。
这种重金属污染物含量和浓度测定方法有极高的灵敏度和选择性，适用于广泛的检测范围，本文就是对原子吸收分光光度法测定水体重金属进行全面分析，详细介绍原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度法应用以及重金属元素等的特点，阐述规范化的检测操作流程，供有关部门作业人员参考使用。
关键词：原子吸收分光光度法测定；水中重金属含量；技术应用引言：重金属元素是水体污染的重要来源。
利用原子吸收分光光度法开展水体重金属含量测定，须明确原子吸收分光光度计的构成成分和操作原理，通过关键仪器的标准顺序操作，配置标准曲线以及水样铁含量分析等步骤，对水体中的镉、铬、铜、铅以及镍等在内的重金属元素含量和浓度进行精准测定，取得生态污染防治的第一手资料，为落实后续治理措施打好基础。
1.原子吸收分光光度计这种测量设备的组分包括光源、分光系统、原子化器以及检测系统4个部分。
第一，光源负责检测对象元素的锐线光谱发射，发射原子吸收光源的灯具通常是无极放电灯以及空心阴极灯。
现行封闭性空心阴极灯是应用范围最广泛的原子吸收光源，它又包括单元素、多元素以及高强度等多种类型；第二，原子化器。
它包括石墨炉以及火焰两种类型的原子化器，它负责对试样中的检测对象元素进行转化，得到原子蒸气。
原子化的效率和质量直接影响测定过程的准度、灵敏度和受干扰状况；第三，分光系统。
它包括色散元件、凹面反射镜以及狭缝等。
其中色散元件中光栅是主要成分，负责对相关辐射进行筛选，达标的辐射才能送入检测器，不达标辐射会在检测器以外遭到屏蔽；第四，检测系统。
它包括检测器、电脑、对数转换器以及放大器，作用是把光信号向电信号转化，放大处理后提交给电脑或者CPU完成测算和研究，试样中所含的类金属以及多种金属元素，无论微量还是超微量，都会在显示屏上给出含量及浓度数据。
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用上海市奉贤区上海市奉贤区环境监测站 2014992摘要：根据原子吸收光谱法的测量基本原理、组成研究、优缺点分析和水质监测的运用，同时对原子吸收光谱法的具体步骤、精确性和自动化技术发展趋势开展深入分析，展现了水质监测中原子吸收光谱法的发展潜力。
我坚信，伴随着原子吸收光谱法的持续提升和发展，它将在我国重金属污染水质检测中发挥更加关键的作用，为我国重金属污染水质的处理给予精确的信息适用，也可间接性检测水质中的有机化合物，推动我国水质的协调发展。
关键词：测量原理；组成研究；优点和缺点；影响；重金属1原子吸收光谱法的测定基本原理原子吸收光谱法虽然在很早以前就有了理论支撑，但碍于对光源苛刻的条件，该方法被束之高阁。
在发明了空心阴极灯之后，测量重金属元素所需要的锐线光源得到满足，由此原子吸收光谱法的技术开始应用到重金属检测领域。
空心阴极灯发射光源，当不同元素吸收不同波长的入射光时，其外层电子发生跃迁，这一过程会将入射光的能量吸收，使得入射光的强度减弱，进而产生吸收光谱。
待测元素的浓度会影响到对光线的吸收程度，被测元素的含量就可以根据这种原子吸收现象测得。
2原子吸收光谱仪的构成光源：通常由空心阴极灯提供测量所需的锐线光源。
原子化器：1.通过火焰将待测样品雾化的火焰原子化器。
2.通过电加热将待测样品原子化的石墨炉。
单色器：窄缝、反光镜和光栅组成的色散系统。
检测器由光电探测器和电子计算机监测系统构成。
3原子吸收光谱法的优点和缺点在原子吸收光谱法的发展历史上，束缚其发展的是原子吸收的波长范围十分狭窄但这也是成为了这一方法的优势。
狭窄的光谱谱线使得该方法在抗干扰方面有得天独厚的优势，本身光谱的干扰就非常小，仅有的干扰也十分容易通过各种手段消除。
在灵敏性、准确性以及操作的便捷性上，原子吸收光谱法也占有十分大的优势。
鉴于火焰法对于雾化的效率不高，产生的废液特别多，由石墨炉产生的无火焰法横空出世。
原子吸收光谱法在测定水中重金属离子的应用
原子吸收光谱法在测定水中重金属离子的应用水资源检测是环境保护中的重要一环。
随着“十三五”规划中提出了对于环境保护的相关内容，水资源的检测保护已经越来越为人们所重视。
原子吸收光谱法是一种在水质检测中应用较多的一项技术，此檢测方案起源于上世纪50年代中期，在水质检测中具有检测灵敏度高、准确度好、易于操作、选择性好等特点，在水质检测中能够对多达70种以上的元素进行测定。
原子吸收光谱法所能检测的范围囊括金属元素、使用间接原子吸收法实现对于非金属元素和有机化合物的测定，因此在多个领域中都得到了广泛的应用。
在原子吸收光谱法对元素进行测定时，对于不同的元素需要使用不同的元素灯，从而导致现今的原子吸收光谱法无法实现多元素的同时测定，且在一些元素的测定上仍有所欠缺。
但是随着科学技术的发展与应用，仪器的结构、自动化水平都得到了极大的优化，将会促进原子吸收光谱法在更多领域中得到应用。
标签：原子吸收光谱法；水质；金属元素；测定应用前言原子吸收光谱法是一种在水质测定中应用较为广泛的测定方法。
本文在分析原子吸收光谱法原理特点的基础上对其在水质中金属元素测定的应用进行了分析阐述。
1 原子吸收光谱法的工作原理及特性1.1 原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法测定的主要原理是通过利用原子的共振吸收的特性来对原子浓度进行测定，从而实现了对于水质中的金属元素的测定。
1.2 原子吸收光谱分析仪器原子吸收光谱仪其内部主要含有发光光源、原子化器、单色器（分光器）及检测器等的组成部分。
元素灯（空心阴极灯）作为光源，石墨炉为原子化器，狭缝、准直镜、光栅、聚焦物镜组成单色器，检测器为光电倍增管。
（1）发光光源。
发光光源在原子吸收光谱仪中的作用是发出所需测定金属元素的特定光谱线。
对于发光光源所发射的特征波长的半宽度要远低于吸收光线的半宽度，并且要求光源稳定性好，噪音小以及使用寿命长。
（2）原子化器。
原子化器是原子吸收的关键部件之一，在整个装置中具有至关重要的作用，其是待测样品干燥、蒸发并转变为气态原子的重要组件，因此原子化器性能的好坏，对仪器测定元素的灵敏度与检出限有着极为重要的影响。
原子吸收光谱法测定底栖动物重金属元素的含量
Ｐｈ，Ｃｒ ，Ｃｕ，Ｍｎ ａ ｄ Ｂａ ｉ ｈ ｅ ｏ ｂ ｎ ｈ ｓ ｎ ｎ ｔ ｒ ｅ ｚ ｏ ｅ ｔ ｏ ．Ａｆｅ ｉ ｇ ｄ ｙ ｄ ａ ｄ ｇ ｎ ｅ ｎ ｏ ｐ ｗｄ ｒ ａ ｄ ｂ ｉ ｇ ｄ ｓｉ ｔｄ ｔｒｂｅｎ ｒ ｅ ｎ ｒ ｄ ｄ ｉ ｔ ｏ ｅ ｉ ｎ ｅ ｎ ｉｓｐａｅ
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Ｖｏ ． Ｎｏ ４ １ ２２ ． Ａｕ ｇ． ２ ０８ ０
原 子 吸 收 光谱 法测 定 底 栖 动 物重 金属 元 素 的含 量
盛建 国， 智锁红 ，葛建 强 ，万学峰
（ 江苏科技大学 材料科学与工程学院 ， 江苏 镇 江 ２ ２ ０ ） １０ ３
摘
要： 测定 了 ３种底栖 动物中汞 、 、 、 、 铅 铬 铜 钡和锰 的含量 ， 底栖 动物经烘 干研磨 制成粉 ， 硝酸 一高氯酸 消解后 ， 将 经
．
ｇ ｓ ｓ ｃ ｓ ｈｉｈ ｔ ｓ ｅ ｓｔｖｔ ｅ ｕ ｈ ａ ｇ ｅｔｓ ｎ ｉ ｉ ｉ ｙ，ｇ ｏ ｌ ａ ｅａｉ ｎ ， ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｌ ｓｓ ｔ ｒ ｃ ｖ ｒ ｅ ｅ ｓ ９ ． ０％ ～ ｏ ｄ ｉ ｒ ｒ ｌｔｏ ｓ ｎｅ ｃ ｕ ａ ｅ ａ ａｙ ｉ ｈｅ ｅ ｏ ｅ ｒ ａ ｈ ４ ０ ｙ
用原子吸收光谱法测定其 中重 金属元 素的含量． 实验发现 ： 无需分离 ， 即可用 原子吸收法对重金属进行分析 ； 经测定 ３种
底栖动物 中汞 、 、 、 、 和锰 的含量多数超过 国标． 铅 铬 铜 钡 结果表 明该方法 简便 、 快速 、 测试灵 敏度高 、 线性关 系 良好 、 析 分
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。