原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
火焰原子吸收光谱法测定铜
实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜一、实验目的及要求1、了解TAS —986原子吸收分光光光度计的结构及工作原理；2、初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项；3、掌握测定常见废水的样品的样品预处理方法；4、掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。
二、实验原理原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度，来测定试样中待测元素含量的方法。
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比尔定律：在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度C 成正比。
因此，上式可表达为：这就是进行原子吸收定量分析的依据。
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素，在空气—乙炔火焰中（贫焰）进行测定中干扰很少，用标准曲线法进行定量分析较方便。
测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，绘制一条通过原点的直线，根据相同的条件下测得的试样溶液的吸光度在这条直线上即可求出试样溶液中铜的浓度，进而可以算出试样中铜的含量。
对于不同的样品可采用不同的预处理方法，如对于矿物可以采用酸溶法，对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化，废水试样一般可直接测定。
三、仪器与试剂 1、主要仪器、试剂仪器：TAS —986原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、空压机、乙炔钢瓶 试剂： 纯铜粉（或硫酸铜）、硝酸（GR ） 四、实验步骤1、铜标准系列溶液：(1) 铜标准储备液（1mg/mL ）：准确称量0.3930g 硫酸铜（CuSO 4•5H 2O ），溶于纯水后移入100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液为1mg/mL 铜储备液。
(2) 铜标准溶液（50μg/mL ）：准确吸取储备液5mL 到100mL 容量瓶中，用水定0)/log(KLN I I A ==C K A '=容，此溶液为50μg/mL铜的标准溶液。
DDTC-火焰原子吸收光谱法同时测定铝合金中的铜和铅
ＤＤＴＣ—ＦＡＡ Ｓ Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ Ｃｏ ｐｐ ｅ ｒ ａ ｎｄ Ｌｅ ａ ｄ ｉ ｎ Ａｌ ｕ ｍｉ ｎｕｍ Ａｌ ｌ ｏｙ ｓ
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（ Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ｔ ｕ ｒ ｂ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｒ ｙ Ｇｒ ｏ ｕ ｐ Ｌｔ ｄ ， Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ， ２ １ ０ ０ ３ ７ ）
ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ ｃ ｏｐ ｐｅ ｒ ａ ｎｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｉ ｎ ａ ｌ ｕｍ ｉ ｎｕ ｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙｓ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ Ｎａ ＯＨ，ｌ ａ ｎｔ ｈａ ｎ ｕｍ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｄｉ ｕｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏｎａ ｔ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａｓ ｃ ｏｐ ｒ ｅ － ｃ ｉ ｐｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｇｅ ｎ ｔ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ｃ ｏｐ ｐｅ ｒ ａ ｎｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ａ ｌ ｕｍｉ ｎ ｕｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｗａ ｓ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ．Ｔｈｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ ｃ ｏｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ＨＮＯ３，
原子吸收光谱法测铜
原子吸收光谱法的测铜
一、实验目的
1．了解火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
2．掌握原子吸收法定量分析的原理和方法。
二、实验原理
原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。
本实验以铜作为被测元素，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以其相对应的吸光度为纵坐标并绘制工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度，即可在工作曲线上求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。
三. 仪器与试剂
1. AAnalyst 200型原子吸收分光光度计
2. Cu储备液（1000 μg/mL）
四、实验步骤
1．标准系列溶液的配制
准确移取Cu储备液（1000 μg/mL）10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为100μg/mL。
分别移取稀释后的Cu2+标准溶液2.00，4.00，6.00，8.00ml置于4个100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2．样品的处理
准确移取未知液5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3. 测定吸光度
五、结果处理
绘制工作曲线，确定样品含量。
六．问题讨论
火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？。
原子吸收光谱法测定矿物质中铜的含量
２ ． １所需 仪器
铜 空 心 阴极 灯 电子 天平
一
原子吸收光谱仪Ｇ Ｇ Ｘ 一６ Ａ 型 容量瓶５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 吸量管 （ １ ｍ ｌ ２ ｍ ｌ ５ ｍ ｍ ｌ ２ ． ２ 所 需药 品 盐酸 （ 优级纯 ） 硝酸 （ 优级纯 ） 纯铜粉 去 离 子 水 ３实验方法
在 配制铜标 液时加 入了一定浓度 的盐酸 ，通 过对 比发现加入 不同 浓度的盐酸对测定结果有着一定的影响 。
５ ． ３标 准 曲线
当标准系列浓度为１ ０ 一 ｌ Ｏ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 时采用三次曲线拟合标准 曲线，见 图１ ，而标准系列浓度为 １ 一 ｌ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 时采用一次拟合 曲线就可 以了。
５ ． １加 入硫 酸蒸 干和 不 加硫 酸蒸 干对 结果 的影 响
在 处 理样 品 时实 验 地 加 入 ５ ｍ ｌ（ １ ＋ １ ）硫 酸 冒烟 蒸 干 和 不 冒烟 蒸 干 对 结 果 的 影 响 ，从 下 表 我 们 可 以看 出 加 与 不 加影 响 不大 。所 以为 了节
试样经处理，待标准溶液逐一测定后最后测试样 ，根据绘制的工 作曲线及相 同条件 下测得试液 的吸光度 ，进而计算 出原试样 中铜的含
１ 前 言
ｌ Ｏ ０ ￣ ｇ ／ ｍ ｌ 铜 标 准 曲线
铜是矿物质 中普遍存在 的一种金属元素 ，测定铜 的含量对冶金 、 建材 、化工 、石 油 、环保 、医药等 领域有 着广泛 的应 用 。矿 石中常
用同样方法绘Ｓ ｔ ］ ｌ … ｌ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 铜标准 曲线。
Ａ
量铜用 原子吸收 光谱法测 是 比较好 的方式 。分析 时一般选用铜 的最 灵敏线 ３ ２ ４ ． ７ ５ ｎ ｍ 作 为分析 线来测 ，而选 用铜 的次灵敏 线 （ ２ ４ ９ ． ２ 和 ３ ２ ７ ． ４ ｉ ｒ ｍ）则避免 了试样中铜含量高时的大倍稀释 ，也减少了误差，兼 顾了含量低时的分析 。下面来对本测定方法作具体分析与讨论。
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜是一种可以测量样品中铜含量的常用分析方法，在制药、化学、生物、环境等各个领域具有广泛的应用。
原子吸收标准加入法测铜的基本原理是，以某定量的标准溶液加入样品中，使原子吸收光谱仪上从空白和标准溶液中分别取出的光谱一致，然后由标准溶液中的铜浓度来估算样品中原子部分的铜含量。
原子吸收标准加入法测铜的操作步骤包括准备正确的标准溶液、计算标准曲线曲线、采集空白光谱和检查空白及标准曲线的一致性、测试样品的铜含量等。
由于原子吸收标准加入法测铜的操作简单，操作方法容易掌握，使用成本低，分析结果准确、可靠，因此很受欢迎。
但是，它也有一些缺点，比如费时间及容易受到外界影响等。
因此，在使用原子吸收标准加入法测铜时，应完全按照标准操作步骤进行，加强注意防止误差的生成，以达到良好的分析效果。
铝合金的成分分析
固态原子原子吸收光谱法测定杂质元素的吸光度值。
其原理是以喷射加速的辉光放电技术及阴极溅射技术为核心的ATOMSOURCETM 原子化器，在氩气和真空环境的推动下，原子化过程中剥离出来的基态原子进入处在光线轴线位置的光室中，形成滞留一定时间的、稳定的、有凝聚力的“原子云”对真空阴极灯（HCL）产生的特征谱线进行吸收，产生吸收信号，通过检测系统将信号转换、处理（图1 所示），从而测得铝合金中各成分含量。
本方法试样处理过程简单，采用独特的固态原子化系统，很好地提高了原子化效率及分析速度。
1.样品预处理测量之前，应用砂纸磨平样品待测平面，擦拭干净，使表面平滑洁净(为能使之完全覆盖密封圈和夹紧在样品平台上，避免泄露空气，样品直径要大于2.5cm，厚度不小于0.5cm)。
2.主要仪器A30 Pulsar 金属分析仪（美国Leeman Labs 公司），由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。
其中。
光源采用的是空心阴极灯，一次性可安装30 只，实现自动更换；原子化系统采用ATOMSOURCETM 原子化器；分光系统由色散元件、反射镜、狭缝组成；检测系统由检测器、放大器和读数系统组成。
3.仪器主要技术指标仪器主要技术指标如表1 所示。
表1 仪器主要技术指标光谱仪 35cm Czerny Turner 单色器光栅平面光栅1800 条/mm倒线色散率 1.536nm/mm入射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽出射狭缝宽度 0.2，0.5，0.7nm 带宽光电倍增管 28mm 直径，侧窗-UV 及VIS元素可选 71 种空心阴极系统 30 位灯座，直流射频电源，每一元素控时程序化氩气 99.999%冷却水 4L/min，73bar（循环冷却）4.仪器工作条件仪器工作条件如表2 所示铝基92#样品波长狭缝宽度预燃烧时间积分时间真空度电压Si 250.690nm 0.2nm 3 s 7 s 7 400v Fe 248.327 0.2 3 7 7 650 Ti 364.268 0.2 3 7 7 650 Mg 285.213 0.2 3 7 7 750（二）结果与讨论1.参数设置样品的溅射也就是燃烧条件有两个参数控制：压力与功率。
原子吸收法测定铜的实验
原子吸收法铜含量的测定实验报告摸板原子吸收法铜含量的测定实验院部：班级：专业：姓名：时间：年月日一、目的要求：1.学习TAS-990原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解TAS-990原子吸收分光光度计的结构及原理。
3.学习测定铜元素的条件实验。
4.掌握标准曲线法定量方法。
5.掌握铜元素的测定方法。
二、基本原理原子吸收光谱法是基于气态基态原了外层的电子对共振线的吸收。
气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析；火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原于吸收光谱法。
标准曲线法是原子吸收定量分析中最常用的一种方法，标准曲线法最重要的是绘制一条标准曲线。
配制一组合含有不同浓度（剃度标准系列）被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。
绘制吸光度A对浓度C的标校准曲线。
测定试样的吸光度值，在校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。
然后根据对样品的实际处理情况（稀释或浓缩）进行最后计算，得到样品的最终结果。
用TAS-990原子吸收分光光度计进行测定，仪器会自动绘制标准曲线，当进样品测定后，仪器会自动计算结果。
用TAS-990测定铜的灵敏线为324.8纳米、狭缝宽度0.5纳米、灯模式采用BGC-D2、最小灯电流6毫安。
三、实验内容1、铜含量测定1.1 实验原始数据：样品重0.4196克。
消化后定容至50毫升1.2实验结果：实验测得样品浓度假如为1.2813毫克/升样品中铜含量（%）=1.2813×50÷1000÷0.4196×100%=15.2681微克/千克2、结果讨论。
实验四原子吸收光谱法测铜的含量
实验四火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、目的要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学习火焰原子吸收光谱法测定铜的含量的方法二、实验原理溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子，由光源（铜空心阴极灯）辐射出的铜原子特征谱线（铜特征共振线波长为324.8nm）在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T—透光度，L—铜原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数），铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的，当测定条件一定时A=KC（C—溶液中铜离子的浓度，K—与测定条件有关的比例系数。
）在既定条件下，测一系列不同铜含量的标准溶液的A值，得A—C的标准曲线，再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品AA-6300C型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，乙炔钢瓶(空气—乙炔火焰原子化)，空气压缩机，容量瓶，移液管，洗瓶。
铜标准溶液100mg/L储备液，去离子水。
四、实验步骤1.仪器操作条件的设置（计算机操作）在工作站上设置分析条件：如波长，狭缝，标样个数及浓度，样品数等参数。
仪器的工作条件元素(Element)波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）乙炔流量（L/min）燃烧头高度（mm）铜（Cu）324.7 0.7 4.0 1.6 11.02.曲线的绘制在5只50ml容量瓶中，分别加入一定量的100 mg/L铜标准溶液，以去离水定容至刻度线，摇匀，得到0.5mg/L 、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和6.0mg/L 标液浓度，然后去离子水为空白分别测其A值，得A—C标准曲线。
五、数据处理1、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录实验结果表铜浓度与吸光度关系未知液的测定将铜待测液在同样条件下测定，根据测得的吸光度在标准曲线图上查出其浓度。
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广州大学学生实验报告
开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日
学院
化学化工学院
年级、专业、班
姓名
学号
实验课程名称
分析化学实验
成绩
实验项目名称
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
指导老师
一、实验目的
1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。
2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。
3．学会铝合金样品的制备技术。
二、实验原理
铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。
为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。
标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后
一起测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。
这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。
三、仪器与试剂
1．仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。
2．试剂
⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。
⑸试样。
四、实验步骤
1．工作条件
铜空心阴极灯工作电流 3.0mA
波长324.8nm
光谱带宽0.4mm
燃烧器高度 6.0mm
燃气流量 2.0L/min
2．标准加入法
分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。
按以上条件测量各自吸光度。
五、数据处理
绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。
六、注意事项
1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。
2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。
七、思考题
工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？
答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。
标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢。