原子吸收法测定重金属废水中铅含量
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉
1 实验部分
1. 才 实验仪器及试剂 实验所需仪嚣时、 Cd 空心阴极灯、
原子吸收分光光度计 σAS-990 型)。 实验试剂: Pd、 Cd 标准溶液
(1 OOOlJg/mL, )、 HN03 (优级纯)、 MgCI2 '6H20、 NaOH (分析纯) ，实
浓硝酸，用超纯水稀释至 100m L..
HN03 溶液 (1%) :取 10mL 浓硝酸，
用超纯水稀释至 1000m L.. NaOH 灌
液 (200 g/L) :称取 20 g NaOH ，用 超纯水溶解稀释至 100 mL.. MgCh 溶 液 (100 g/L) :都取 10 g MgC12' 用
超纯水溶解稀释至 100mLo 2.2 标准工作曲线的绘制
E制 pb 系列标准溶液，浓度分别
为: nro、offi. lll.O.创.5. nll!l&fmL..
E制 Cd 系列标准溶液，浓度分别 为: 0.000、 0.010、 0.020、 0.030、 0.040μg/m L..
通过用火焰原子吸收分光光度法 来对港液的吸光庭边行计算，得出: 铅标准曲线方程如=O.0267C-+().∞127 ， 相关系数为 0.9998; 锦标准曲线方程 时1.6200C-+{}.0则，相关系数为 0.99ω。 2.3 试样的测定
量， 2016(29):1188-1190. [2] 胡耀星.火焰原子吸收分尤尤
度法测定水样中的锡、铅、铜川 . 国外 医学:卫生学分册，2012(3) : 64-65.
A川18 创翩翩翩TY 75
「
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量展小燕（江苏省邳州市环境监测站，江苏 邳州 221300）摘要：随着我国人们环保意识的逐渐提高，我国水环境检测的规模和数量也在不断增加。
现阶段，我国水环境污染日趋严重，含有铅等重金属的废水排放到环境中，对环境造成了极大破坏。
其中，污染物含量测定作为环境保护的基础性工作，在水环境保护方面发挥着不可替代的作用。
基于此，下文对原子吸收法测定重金属废水中的铅含量作了具体阐述，以期为原子吸收法的应用发挥一定的指导作用。
关键词：原子吸收法；重金属；废水；铅中图分类号：X830.2 文献标志码：A 文章编号：2095-672X(2018)04-0126-01DOI:10.16647/15-1369/X.2018.04.072Determination of lead in heavy metal waste water by atomic absorption spectrometryZhan Xiaoyan(Pizhou Environmental Monitoring Station, Jiangsu Province, Pizhou Jiangsu 221300.China)Abstract: With the gradual improvement of people’s awareness of environmental protection in China, the scale and quantity of water environment testing in China are also increasing. At this stage, the pollution of water environment in China has become increasingly serious, and waste water containing lead and other heavy metals has been discharged into the environment, causing great damage to the environment. Among them, the determination of pollutant content serves as a basic work for environmental protection and plays an irreplaceable role in water environmental protection. Based on this, the following describes the determination of lead in heavy metal wastewater by atomic absorption spectrometry to explain the application of atomic absorption spectrometry.Key words: Atomic absorption spectrometry; Heavy metals; Wastewater; Lead现阶段，生活质量提升的同时，人们已经越来越重视环境污染所产生的恶劣影响。
原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量摘要：铅作为一种有害元素，对其在水中的含量进行测定具有必要性。
为此，本文采用了原子吸收法测定了实验室自来水、水房饮用水和矿泉水三种不同水样中的铅含量，对实验方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的分析与讨论，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：铅；原子吸收法；测定；影响引言铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会对我们人体的健康造成很大的威胁。
因此，需要对水中的铅含量进行必要的测定。
而原子吸收法作为一种科学的试验方法，用在水中铅含量检测能够发挥有效作用，因此得到了广泛的应用。
基于此，本文就原子吸收法测定三种不同水样的铅含量进行了实验研究，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验试剂与仪器1.1 实验试剂硝酸铅、硝酸、桶装矿泉水（市售）。
1.2 实验仪器原子吸收分光光度计；KH－250DE数控超声波震荡器；精密酸度计；离心沉淀器；电子天平；数显电热恒温鼓风干燥箱。
2 实验步骤2.1 实验试剂的配制（1）100mg/L标准铅溶液贮备液的配制精密称取在105℃下干燥至恒重的硝酸铅粉末0.1598g，加5ml硝酸和50ml水溶解后，转移到1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
（2）5mg/L标准铅使用溶液的配制临用前，精密量取贮液25ml，转移到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（3）15%的硝酸:精密移取25.00mL硝酸，转移到100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（4）0.15mol/L氨水:移取1mL浓氨水，转移到100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 活性炭吸附铅的最佳条件2.2.1 pH对活性炭吸附铅的影响准确移取6次5mg/L的标准铅使用液各50mL置于100mL的比色管中，用稀盐酸和氨水调节pH值，使其pH值分别为2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。
石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。
2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。
3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。
【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。
在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。
【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。
2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。
【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。
2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。
石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。
进样体积20μl，读数方式为峰面积。
3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。
4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。
【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。
（王晖）。
原子吸收分光光度法测定重金属铅
对照品浓度（ng/ml）
0.000
5
20
40
60
80
曲线方程
对照品吸光度A
供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
供试品浓度（ng/ml）
供试品称样量g
供试品的铜限度（ppm）
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均铜限度（ppm）
标准规定：≤20mg/kg报告值----------- mg/kg结论;□符合规定
□不符合规定
来源：
本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、 砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2000℃，持续4～5秒。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng， 20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉
火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉【摘要】将水样浓缩4倍处理，用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。
通过精密度、最低检出限及加标回收实验，对实验方法进行评估。
本方法操作简单、快速，易于掌握。
【关键词】火焰原子吸收分光光度法；废水；铅；镉【Abstract】The concentrated water samples four times the processing，direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision，detection limit and spiked recovery experiments，the experimental method for evaluation.The method is simple，fast，and easy to master.【Key words】FAAS；waste water；Cd；Pb0.前言重金属铅和镉都是对人体有害的元素，铅随血掖流入脑组织，损伤小脑和大脑的皮质细胞，干扰代谢活动，使营养物质和氧气供应不足，引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀，进而发展成为弥漫性的脑损伤。
镉被人体吸收后，在体内形成镉蛋白，选择性地蓄积于肾和肝，影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。
人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品，因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。
目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。
由于水样中含铅、镉量少，直接测定往往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2]，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐。
采取水样富集浓缩4倍处理后，用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3]，可以大幅度提高检出限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简单，易于掌握，适用于排放污水的日常检测。
原子吸收法测定环境水样中的铅含量
原子吸收法测定环境水样中的铅含量【摘要】本文建立一种原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，重点探讨了PH值、H2PO4--HPO42-缓冲溶液、5-Br-PADAP用量、TritonX-114用量、平衡温度、平衡时间和离心时间等因素对环境水样中铅萃取的影响，并总结试验结果，为铅含量的测定提供科学的依据。
【关键词】原子吸收法；PH值；TritonX-114用量；参数选择随着我国社会经济建设步伐的加快，城市工业得到进一步的发展，工业污水废弃物排放量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。
铅是城市水环境中常见的一种重金属污染物，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人和动物的安全和健康构成威胁，铅污染近年来也成为了危害人们健康的一大公害。
目前水环境铅含量的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
本文建立了原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅浓度在0～30μg/mL范围内呈线性关系，检测限为 1.7ng/mL；相对标准偏差为 2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%，并希望此实验成果对类似研究有多帮助。
1.试验部分1.1 主要试剂与仪器1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液；1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。
主要设备为SYC-15超级恒温水浴；TGL-16高速离心机；PHS-3pH计；AA370原子吸收分光光度计。
1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min 离心15min至相分离。
原子吸收法测定环境水样中的铅含量
原子吸收法测定环境水样中的铅含量【摘要】本文建立一种原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，重点探讨了PH值、H2PO4--HPO42-缓冲溶液、5-Br-PADAP用量、TritonX-114用量、平衡温度、平衡时间和离心时间等因素对环境水样中铅萃取的影响，并总结试验结果，为铅含量的测定提供科学的依据。
【关键词】原子吸收法；PH值；TritonX-114用量；参数选择随着我国社会经济建设步伐的加快，城市工业得到进一步的发展，工业污水废弃物排放量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。
铅是城市水环境中常见的一种重金属污染物，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人和动物的安全和健康构成威胁，铅污染近年来也成为了危害人们健康的一大公害。
目前水环境铅含量的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
本文建立了原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅浓度在0～30μg/mL范围内呈线性关系，检测限为 1.7ng/mL；相对标准偏差为 2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%，并希望此实验成果对类似研究有多帮助。
1.试验部分1.1 主要试剂与仪器1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液；1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。
主要设备为SYC-15超级恒温水浴；TGL-16高速离心机；PHS-3pH计；AA370原子吸收分光光度计。
1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min 离心15min至相分离。
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原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。
因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。
文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。
【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验
随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。
其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。
因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。
下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。
1.试验部分
1.1 主要试剂与仪器
1000μg/ml的铅标准储备溶液；10μg/ml的铅标准工作溶液；1%（v/v）tritonx-114溶液；0.5×10-3mol/l5-br-padap的乙醇溶液；ph=8.0的h2po4--hpo42-缓冲溶液。
syc-15超级恒温水浴，tgl-16高速离心机，phs-3ph计，aa370
原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5ma；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0l/min，空气流量：6.0l/min。
1.2 测定方法
取一定量铅的标准溶液于10ml离心管中，依次加入1%（v/v）tritonx-114溶液0.5ml，0.5×10-3mol/l5-br-padap溶液0.5ml，ph=8.0的缓冲溶液1ml，用超纯水稀释至10ml，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。
分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/l的硝酸-甲醇溶液0.4ml，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2.结果与讨论
2.1 ph对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响。
从中可知：当ph在4.0～7.0时，吸光度随着ph的增加而增加；当ph在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当ph 在9.0～10时，吸光度随着ph的增加而下降。
本实验选取ph为8.0作为实验的ph条件。
2.2 h2po4--hpo42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，当缓冲溶液的用量0.1～0.3ml时，
吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当ph=8缓冲溶液的用量
0.3～1.2ml时，吸光度值达到最大且基本恒定。
为了确保溶液ph 在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为1ml。
2.3 5-br-padap的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察5-br-padap的用量在0.0～1.0ml范围内对铅浊点萃取效果的影响。
当加入的5-br-padap体积0～0.2ml时，吸光度值随着加入的5-br-padap体积的增加而增大；当加入的
5-br-padap体积在0.2～1.0ml时，其吸光度达最大且基本不变。
说明当5-br-padap的用量为0.2ml时，5-br-padap能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-br-padap溶液的用量为0.5ml。
2.4 tritonx-114的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察了tritonx-114的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取的影响，当加入tritonx-114的体积在0.1～0.3ml 时，吸光度随着tritonx-114体积的增加而增加。
这是因为
tritonx-114的量不足以将溶液中的铅与5-br-padap形成的螯合物完全萃取，从而当tritonx-114的量增加时，其吸光度也随着增加。
当tritonx-114的体积在0.3～1.2ml时，吸光度达到最大且基本不变，这说明tritonx-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。
本实验选择tritonx-114溶液的用量为0.5ml。
2.5 平衡温度对铅萃取的影响
按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影
响。
当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。
2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。
当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。
平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。
为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。
2.7 离心时间对铅萃取的影响
离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。
考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。
为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。
2.8 hno3-ch3oh用量的选择
按试验方法，考察0.1mol/lhno3-ch3oh溶液的用量在0.1～1.2ml范围内对测定结果的影响，结果如图1。
当硝酸-甲醇量在0.1～0.3ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6ml时，吸光度基本不变，本实
验选择硝酸-甲醇溶液的量为0.4ml。
2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择
（1）采用的分析线波长为283.3nm。
一般铅有主灵敏线283.3nm 和次灵敏线217.6nm。
在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。
（2）灯电流选择2.5ma，光电倍增管的负高压值选择480v。
因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。
（3）选择乙炔流量为1.2l/min、空气流量为6.0l/min。
因为在富燃火焰中，没有氧化物生成，也不发生电离。
（4）原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。
本方法允许铁的存量为8g/l，一般样品中的铁含量达不到
8g/l，故本实验不需加抑制剂。
2.10 共存离子的影响
按1.2节中的试验方法对10μg/ml铅标准溶液进行干扰测定，当铅的相对误差不超过±5%时，下列离子不干扰测定（以g/l计）：be2+（2），zr4+（5），zn2+（15），sn4+（2），mg2+（10），ti4+（5），cr3+（6），hg2+（2），ni2+（8），cu2+（5），mn2+（5）；fe3+（8），k+（10），na+（10），ba2+（10），co2+（5）。
2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/ml。
由工
作曲线求得回归方程为a=0.0091c（μg/ml）+0.0003，相关系数
r=0.9995。
对含铅15.00μg/ml的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差（rsd）为2.7%。
对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限（3σ/a）为1.7ng/ml。
在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。
3.结语
实验结果表明，原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，操作容易，在理论和实践应用上是完全可行的。
可见，这种测定方法值得推广。
参考文献
[1] 梁敏娟.原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定[j].农产品加工（学刊），2011年09期
[2] 陶健；蒋炜丽；王晖；肖汉；陈欣欣；郝莉花.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[j].中国食品学报，2010年06期。