石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
根据上述步骤，不放置大米样品，作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 （/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉 碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中， 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠， 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液， 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度， 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质， 粉 碎 得 到 粉 状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中， 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随 后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶 液反应稳定后将容器密封，再次放入 微波消解仪中，完成微波消解程序， 消解条件见表 1。待消解完毕，打开消 解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处 理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情 况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐 取下，并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，
石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属
Ｐｂ
０．０８０
Ｃｄ
０．０９２
Ｃｒ
０．０６２
３ 结论
通过采用石墨炉原 子 吸 收 法 测 定 大 米 中 Ｐｂ、 Ｃｄ、Ｃｒ３种有毒有害重金属元素，经精密度、加标回 收率等实验证明，该方法精密度好、快速方便，适用 于大米中 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ微量重金属元素的测定。
参考文献：
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ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅ ｕｓｉｎｇｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
消化方法对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的影响
61.288
55.200
58.150
68.238
表 3 不同样品处理方法下镉的含量的测定结果 2.3 加标回收率
吸取 1.00ml 镉标准使用液，置于相应的容器内，与大米 样品处理程序一样进行消化，消化完成后转移至 25ml 容量瓶 中，定容摇匀，测定加入标样的样品中砷的含量，并根据测定 值与加入量计算回收率，加标回收率的测定见表 4。
（2）干法灰化 [3]：称取 2.00g 大米试样于石英坩埚中， 先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃灰化 8h，冷却。若试样灰化不彻底，则加 1ml 混合酸在可调式电炉 上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L） 将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入 25ml 容量瓶中，用水 少量多次洗涤石英坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度， 混匀备用；同时作试剂空白 2。
（4）湿式消解法：称取 2.00g 大米试样于三角瓶或高脚 烧杯中，放数粒玻璃珠，加 10ml 混合酸，加盖浸泡过夜，加 一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟， 消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入 25ml 容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液 合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白 4。
浓度 /ng·mL-1 0
1.000 2.000 4.000 6.000 8.000
吸光值（Abs） 0.047 0.131 0.226 0.396 0.497 0.623
图 1 镉标准曲线
线 性 回 归 方 程：y=0.0719x+0.0685， 相 关 系 数： R=0.9944。
1.2.2 样品处理 样品处理：称取相同质量的同一大米样品按不同的样品处 理方法，定容到相同体积。在同一条件下对消解好的样品进行
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者：徐惠群陈欣来源：《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要：采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。
结果表明，采用微波消解法，回收率为92.0-108.0%，精密度为3.52-4.03% ；采用干法灰化，回收率为82.0-94.0%，精密度为3.56-4.88%。
两种方法都能满足日常监测需求，但两种方法结果存在显著性差别。
关键词：大米；铅；镉；铬；微波消解；干法灰化；石墨炉近年来，产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。
大米作为我们的主食之一，尤其要注重质量安全。
本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量，比较两种方法结果。
一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700（德国耶拿分析仪器股份公司）；微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；箱式电阻炉SX2-4-10（上海实验电炉厂）；可调电炉；摩尔实验超纯水器1810D（重庆摩尔水处理有限公司）；智能控温电加热器DKQ-1000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；电子天平JD200-3（0.001g）（沈阳龙腾电子有限公司）。
硝酸、高氯酸为优级纯；其他试剂均为分析纯以上。
1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心，根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度；实验用水为实验规定的一级水。
2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g（精确到0.001g）大米于消解罐中，加入5ml优级纯硝酸。
密封加盖，放置在微波消解仪中，程序升温消解。
消解之后溶液澄清。
消解完毕后待温度降至80℃后开罐，将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。
用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中，定容。
同时做空白试剂。
表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加入1mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，小心蒸干，炭化至不再冒烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。
石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉
89粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.45,No.08 August.2020石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉李崇江，魏洪敏，炼晓璐，董 宾，林建奇（北京海光仪器有限公司，北京 101318）[摘要]本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。
样品经湿法消解定容后直接进样测定。
试验结果表明，铅和镉分别在0～20μg/L和0～3.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 5，方法检出限为0.008 7mg/kg和0.001 7mg/kg。
铅的加标回收率为95%～103%，7次重复测定的RSD为2.15%；镉的加标回收率为92%～105%，7次重复测定的RSD为1.78%。
利用该方法分析测定大米粉和小麦粉的国家标准物质，其结果满足证书中的不确定度要求，且该方法操作简单、快速、准确，因此可用于大米和面粉中铅和镉的测定。
[关键词]石墨炉原子吸收法；大米；面粉；铅；镉中图分类号：O657.31；TS210.7 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20200822近年来由于“工业三废”的排放，使得水质和土壤环境受到铅、镉的污染，水稻、小麦等农作物在生长过程中会将这些重金属元素吸收并蓄积于体内。
尤其“镉大米”近年来在国内引起高度关注，人们更加关心大米、面粉及其制品等传统主食的安全[1-2]。
铅和镉的含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一，在大米和面粉中其含量受到严格的限制。
《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，大米中镉的限量要求为0.2mg/kg，面粉中镉的限量要求为0.1mg/kg；二者中铅的限量要求均为0.2mg/kg[3]。
石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在食品中重金属元素的分析中应用广泛。
本文结合食品安全国家标准中铅、镉的检测方法[4-5]，使用湿式消解-石墨炉原子吸收法，对市售大米和面粉中的铅和镉元素进行分析测定。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较秦品芝1摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。
试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。
关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。
所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。
前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。
微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。
其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。
1.实验原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2.实验材料2.1仪器原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。
2.2试剂1硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。
3.实验方法3.1样品前处理3.1.1干灰化法首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量 罗芳 沅江市市场监督管理局 首先，对待测大米进行实验前处理，通过湿法消化处理大米，通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。
同时，检测了水稻中镉含量的最佳测量时间，重复性，回收率和精密度。
材料与方法主要仪器。
原子吸收分光光度计石墨炉，可调热板，镉空心阴极灯，电子天平（传感量为０．１毫克），５０毫升高烧杯，５０毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗； 高速多功能粉碎机； 电沙浴锅； 可调式电热板；明澈–Ｄ２４ＵＶ超纯水机；将所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（２０％）中过夜，并用去离子水冲洗。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
试剂与配制。
（１）镉的标准使用液。
准确称取２．０ｇ磷酸铵、２．０ｇ硫酸铵和２．０ｇ磷酸二氢铵，分别以水溶解稀释至１００ｍＬ，制得２０ｇ／Ｌ磷酸铵溶液、２０ｇ／Ｌ硫酸铵溶液和２０ｇ／Ｌ磷酸二氢铵溶液。
（２）消解剂的配置。
硝酸∶双氧水 ＝７∶３；混合酸 ２：硝酸∶高氯酸 ＝６∶１；混合酸 ３：硝酸∶高氯酸 ＝４：１；混合酸 ４：硝酸∶高氯∶双氧水 ＝７∶１∶２。
实验方法。
（１）试样前处理。
去除米杂后，将其研磨并过筛使用。
在小三角烧瓶中称取０．５０００～１．００００ｇ样品，加入１０ｍＬ消化剂，盖上盖子浸泡过夜。
第二天，加入一个小漏斗溶解在电动沙浴上，直至消化液无色，透明或略带黄色，样品完全消化。
然后排出热板上的残留酸，冷却后再次向酸中加入少量去离子水，直至白烟耗尽且溶液干燥。
除去冷，将样品消化物用去离子水转移到２５ｍＬ容量瓶中，并进行试剂空白试验，记录消化时间。
（２）湿法消解法。
用量瓶称取１０．０ｇ的大米样品，将其放置到２５０ｍＬ的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将８－１０ｍＬ的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将１０ｍＬ的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
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不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较
秦品芝1
摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。
试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。
关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化
镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。
所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。
前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。
微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。
其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。
实验原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2.实验材料
2.1仪器
原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。
2.2试剂
硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。
3.实验方法
3.1样品前处理
3.1.1干灰化法
首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。
然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。
3.1.2湿消解法
准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。
3.1.3微波消解法
准确称取已粉碎的大米样品0．400g置于消解内罐中，加入8mL硝酸和2mL过氧化氢，盖紧内盖，并拧紧外保护层，然后放入微波消解仪中，按照选定的微波消解程序进行操作，微波消解完全后冷却至室温，将微波消解内罐放在电热板上加热去除氮氧化物，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。
3.2测定
将经样品前处理后的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪测定，同时做试剂空白。
讨论与注意事项
4.1前处理注意
在样品前处理时一方面由于使用工具不当，取样方法不合理或处理方法不妥造成取样的不均匀和样品的人为污染，从而使测定结果出现误差；另外样品的消化方案选择不当，忽视了基本干扰现象，使测定结果出现偏差，这些问题引起足够的重视。
4.2原子吸收测定中注意
在原子吸收分析中，谱线重叠的几率较小，因此在测定时，可使用较宽的狭缝以增加测定的灵敏度。
石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收,可通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
石墨炉原子吸收法中原子在吸收区停留时间较长，样品原子化效率高，检出限为0.1/kg，具有灵敏度高、选择性好的优点，不足之处在于石墨管耗价昂贵，背景干扰大，需采用标准添加法，费时费力[7,8]。
5.危害
镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部被吸收后，排出非常缓慢，在人体生物半衰期约为16~38年，镉在人体的肾脏和肝脏中蓄积，造成积累性中毒，可使骨骼疼痛、骨折，甚至引发癌症[9]。
大米是人们生活中最普遍的主食来源。
由此可见，准确测定大米中镉的含量无论是对动物营养学研究，还是人体代谢疾病防治和诊断，以及环境监测都有重大意义。
因此，快速准确地测定粮食中的镉含量将有利于对食品卫生安全的控制。
6.防治措施
可补充锌和铜，以抑制镉的吸收，而铁和钙的摄入，则可以缓解镉引起的贫血和脱钙症状。
当务之急是在监测基础上及时公布不合格大米信息，并严格对不合格产品的处理；在查清污染源的基础上，重点做好高镉污染区大米的管理；对已查清的重点污染农田，开展源头控制。
镉污染地区的治理也是相当重要的。
加大研究镉污染地区环境治理办法，避免在镉污染地区种植农作物。
参考文献
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