石墨炉原子吸收法测定水中金属元素
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种高灵敏度的分析技术,可用于测定水中重金属元素的含量。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水样中测定重金属的原理、仪器、操作步骤和注意事项。
1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是基于原子吸收原理的分析技术。
在分析过程中,将待测水样溶液中的重金属元素原子化,并通过石墨炉将其引入火焰,然后使用分光光度计测量重金属元素的吸收光谱强度,从而计算出其浓度。
2. 仪器石墨炉原子吸收分光光度法所需的仪器包括:石墨炉原子吸收分光光度仪、恒温器、洗涤器、分光光度计、分光器、分光镜、光电倍增管等。
3. 操作步骤(1)制备水样溶液:按照标准方法将水样采集,并进行适当的预处理和稀释,得到待测水样未知浓度的溶液。
(2)仪器预处理:打开石墨炉原子吸收分光光度仪,进行适当的仪器预热和调试,使其达到稳定状态。
(3)装样:取一定量的待测水样溶液(通常为数毫升)并加入适量的石墨炉进样池中。
(4)原子化:通过程序控制,将石墨炉加热至一定温度,使水样中的重金属元素原子化并进入石墨炉。
(5)吸收光度测量:启动分光光度计,设置适当的波长并测量重金属元素的吸收光谱强度。
(6)标准曲线绘制:采用已知浓度的标准溶液进行操作,根据其吸收光谱强度与浓度的关系绘制标准曲线。
(7)计算浓度:根据待测水样的吸收光谱强度和标准曲线,计算出水样中重金属元素的浓度。
4. 注意事项(1)样品稀释:如果待测水样中重金属元素浓度过高,需进行适当的稀释处理,以避免超出测量范围。
(2)仪器校准:在进行测量前,需要对石墨炉原子吸收分光光度仪进行校准,以确保测量结果的准确性。
(3)空白校正:在进行测量时,需要进行空白校正,排除水样中的干扰物质对测量结果的影响。
(4)重金属污染:在操作过程中需避免重金属污染,如使用洁净的实验器皿和仪器,以及避免接触可能含有重金属的物质。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。
它基于原子吸收光谱原理,利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性,通过测定吸收光谱的强度,来确定水样中重金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点,广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。
下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。
仪器:进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时,主要需要的仪器设备包括:1. 原子吸收光谱仪:用于测量吸收光谱的强度。
具有较高的分辨率和灵敏度。
2. 石墨炉:用于加热样本,使其形成气态原子。
3. 恒温器:用于控制石墨炉温度的稳定性。
操作步骤:进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时,一般需要进行以下操作步骤:1. 校准仪器:选择需要测定的重金属元素的标准物质,制备不同浓度的标准溶液,并进行系列稀释。
使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准,建立浓度与吸光度之间的关系曲线。
2. 采样处理:将待测水样进行预处理,如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质,使水样符合测定要求。
3. 原子化:将经过处理的水样进入石墨炉中,控制炉温升温过程,使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。
4. 吸收测量:调整光源的波长,使其与待测重金属元素的特征波长相同。
测量吸收光谱的强度,并与校准曲线对照,确定样品中重金属元素的浓度。
5. 数据处理:根据吸光度和标准曲线的关系,计算出水样中重金属元素的浓度。
可以通过软件对数据进行处理和分析。
总结:石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。
它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。
通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤,可以准确测定水中重金属元素的浓度,为相关领域的研究和监测提供有力支持。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉

(s) / min)
(s) / min)
(s) / min)
(1) 干燥 100 30
10
90 2210 10
90 2510 10
012
012
012
100 1010 10
100 1210 10
(2) 灰化 300 20 150 012 800 2010 150 012 850 1210 150 012
6 次平行测定定值样后 , 相对标准偏差分别为 铜 213 %、铅 216 %、镉 210 %
加标回收率 (平行测定 4 次后) 为铜 97120 % ~ 0110 %、铅 8910 % ~ 10512 %、镉 96132 % ~ 10214 %。标 准 样 测 定 均 值 为 铜 2117mg/ L 、铅 1915mg/ L 、镉 5129mg/ L , 结果均在标准样保证值 的范围内 。 414 灯电流的选择
工作站 , 启动 SOLAAR32 软件 , 开启元素灯 , 调整
工作条件 , 预热 40min 。
21312 标准曲线绘制
因采用固定体积 , 自动进样器自动稀释法做标 准曲线 , 故只需配制最高浓度的标准溶液 。临用前
分别 将 铜 、铅 、镉 标 准 储 备 液 用 超 纯 水 配 制 的
011 %硝 酸 分 级 稀 释 为 铜 25μg/ L 、铅 25μg/ L 、镉 2μg/ L 的标准使用液 。
相关系数 r = 019998 回归方程 y = 010021 + 01011x
表 4 铅溶液标准系列
C/μg1L - 1 (y) 010
510 1010 1510 2010 2510
Abs (x) 010000 010273 010546 010772 011056 011259
ICP-MS法与原子吸收石墨炉法测定水中重金属含量的比较

ICP-MS法与原子吸收石墨炉法测定水中重金属含量的比较摘要:目前,随着对自然资源的过度开发利用,造成重金属大量流入水体,并通过饮用水等侵入人体,极大地影响着人类的身体健康。
所以,为了保护好人类,急需寻求测定水体重金属含量的科学、可靠方法,以保障群众的安全用水。
基于此,本文就水体重金属,利用ICP-MS法和原子吸收石墨炉法分别测定了其含量,并比较了最后的测试结果,以挑出最理想的方法。
关键词:水质;石墨炉原子吸收测定法;ICP-MS测定法;重金属本世纪以来,随着中国各行各业的快速发展,给自然界的水带来了越来越严峻的污染问题,其中以重金属污染为首。
重金属对人体器官有一种特殊的亲和性,极有可能会危害人体各个脏器,带给人类极大的潜在危害。
为此,国家严格规定了饮水中适合的重金属控制标准,由此可见,很有必要研究水中重金属含量测定方法。
为此,本研究比较了两种常见的测定方法,以便挑选出更准确、有效的方法,以控制饮水质量合格。
1 材料和测定方法1.1仪器和所用试剂①试验仪器:美国生产的质谱仪(7800 ICP-MS),国内某超声公司制作的超声波清洗仪(KQ3200E),原子分光光度计(TAS-990),非热水水循环仪(G1879B),重金属空心阴极灯;空气自动压缩机;②试验试剂:纯度99.999%的氩气、标准重金属样品。
1.2具体试验过程(1)原子吸收石墨炉法制备:①铅标准曲线。
量取一定的铅标准储备液,利用2%浓度的硝酸溶液制成几种溶液,其中铅含量分别为0 ng/mL、5 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、60 ng/mL、80 ng/mL。
各确量取铅标准储备液l mL,并添加0.5 mL 1%浓度的磷酸二氢铵与0.2%浓度的硝酸镁,均匀混合后各量取20μL并将其注入石墨炉;②镉标准曲线。
量取一定的镉标准储备液,利用2%浓度的硝酸制成几种溶液,其中镉含量分别为0ng/mL、0.8ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0 ng/mL。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、操作步骤及优缺点。
石墨炉原子吸收分光光度法利用金属元素的原子在石墨炉中的蒸发和原子化过程,以及原子在特定波长下能量的吸收作用,来测定水中重金属元素的浓度。
其测定原理如下:1. 原子化:将待测样品中的重金属离子转化为对应的原子。
这一步骤可以通过火焰燃烧或电弧放电来完成。
在石墨炉原子吸收分光光度法中,通常使用石墨炉进行原子化。
2. 原子吸收:原子化后的金属原子会在特定波长的吸收光下,吸收特定波长的能量。
在测定中,通过在样品中通过特定波长的光,测量吸收光的强度,从而确定重金属元素的浓度。
3. 校准曲线:为了确定重金属元素的浓度,首先需要制备一系列标准溶液,测定它们的吸光度,得到一条校准曲线。
校准曲线是重金属浓度和吸光度的线性关系曲线。
4. 测定样品:用校准曲线对待测样品的吸光度进行测定,从而可以根据校准曲线反推出重金属元素的浓度。
1. 样品制备:将待测样品中的重金属元素转化为可测的形式,通常需要进行样品消解和稀释。
2. 校准曲线制备:制备一系列已知重金属浓度的标准溶液。
在石墨炉中分别加入不同浓度的标准溶液,测量其吸光度。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
1. 优点:(1) 灵敏度高:石墨炉原子吸收分光光度法对于重金属元素具有很高的灵敏度,可以测定低至ppb甚至ppt级别的浓度。
(2) 特异性好:由于测定的是特定波长下的吸收光,因此可以避免其他物质对测定的干扰,提高了测定的特异性。
2. 缺点:(1) 矩阵效应:石墨炉原子吸收分光光度法对于样品基体的影响较大。
当样品基体复杂时,会影响元素的原子化和吸光度的测定,从而影响测定结果的准确性。
(2) 速度慢:相比于其他分析方法,石墨炉原子吸收分光光度法的分析速度较慢,通常需要几分钟到数十分钟的时间才能测定完一个样品。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法,具有灵敏度高、特异性好的优点,但也存在矩阵效应大和测定速度慢的缺点。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的检测水中重金属的方法,它具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、实验步骤以及应用范围和注意事项。
一、原理
石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收光谱的分析方法。
在该方法中,可以利用特定光波长的光线来激发样品中的重金属离子,使其处于激发态,然后通过原子吸收光谱来测定其浓度。
具体过程如下:
1、样品预处理:将要测试的水样进行前处理,将重金属离子提取出来,以便进行后续的测试。
2、原子化:将前处理后的水样直接进入石墨炉中进行加热,使其中的重金属离子转化为单原子离子,使其能够吸收特定波长的光。
二、实验步骤
2、石墨炉准备:将石墨管放入样品池中,并进行调整石墨管的高度,使其与光路相交。
3、石墨管热化:开启石墨炉的加热装置,升温至所需温度,并保持一段时间。
4、采集数据:将水样注入石墨管中,并将其送入石墨炉中。
然后以所需波长的光源通过水样,测量光吸收量,并将测量结果记录下来。
5、重复测试:将样品进行多次测试,以保证测试结果的准确性。
三、应用范围和注意事项
石墨炉原子吸收分光光度法可用于检测水中的镉、汞、铬、铅等重金属元素。
在操作时需要注意以下几点:
1、样品前处理必须充分,以减少干扰。
2、在进行测试前,必须对石墨炉进行热化,并保持一段时间。
3、石墨炉温度的设置应该严格控制,以避免过高或过低的温度对测试结果的影响。
石墨炉原子吸收法测定水中痕量锰

石墨炉原子吸收法测定水中痕量锰石墨炉原子吸收法测定水中痕量锰引言:水是人类生存所必需的物质,其质量的好坏直接关系到人们的健康和生活质量。
因此,对水质进行监测和分析至关重要。
而痕量金属元素对水质的污染是造成水污染的主要原因之一。
锰是一种常见的金属元素,常以二价或三价离子的形式存在于水体中。
痕量锰对人体健康和环境有一定的危害作用,因此,准确地测定水中的痕量锰含量对于保障人类健康和水环境的可持续发展至关重要。
石墨炉原子吸收法简介:石墨炉原子吸收法是一种常用的测定痕量金属元素含量的方法。
它具有灵敏度高、选择性好、准确度高等特点,被广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域。
该方法通过将样品中的锰原子蒸发到石墨炉中,利用石墨炉与锰原子之间的光谱吸收现象,通过光源、光栅、检测器等仪器设备进行测量和分析。
实验步骤:1. 样品的预处理:收集需测定的水样,并对其进行过滤处理,以去除杂质和悬浮颗粒物。
2. 校准曲线的制备:使用标准溶液,制备一系列不同浓度的锰标准溶液,按照已有的标准曲线方法进行浓度的划分。
3. 试剂准备:准备石墨炉原子吸收法测定锰所需的试剂,包括盐酸、硝酸、过硫酸钠等。
4. 样品处理:将经过预处理的水样与试剂进行混合,使锰与试剂发生反应生成溶液。
5. 石墨炉条件设置:根据实验需要,设定石墨炉的升温速度、温度曲线等参数。
6. 样品吸收测量:将处理好的样品溶液利用光源、光栅等仪器设备引入石墨炉中,进行吸收测量。
7. 数据处理与结果分析:根据实验得到的吸收峰值和标准曲线,计算出样品中锰的质量浓度。
结论:石墨炉原子吸收法是测定水中痕量锰的一种有效、可靠的方法。
通过该方法,可以准确地测定水样中锰的含量,从而了解水体中痕量金属元素的污染程度,保护人类健康和水环境的可持续发展。
建议:为了更好地使用石墨炉原子吸收法测定水中痕量锰,需要注意以下几点:1. 仔细选择和准备样品。
样品的采集和预处理步骤要严谨,以确保所得到的结果准确可靠。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊

石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊引言铊是一种稀有金属元素,具有很高的毒性,被广泛用于制造玻璃、陶瓷、军火等工业中。
铊一般不会存在于自然界的地壳中,但由于其在一些工业生产过程中的应用,可能会对环境和人体健康造成一定的危害。
对水样中铊的监测十分重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的分析方法,主要用于对微量元素进行分析。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法在水样中铊的测定方法,并探讨其在环境监测和工业生产中的应用。
石墨炉原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱原理对样品中的微量金属元素进行测定的方法。
其原理主要包括以下几个方面:1. 原子蒸气的生成样品中的铊首先需要转化为原子蒸气,通常采用电热蒸发、化学还原等方法将样品中的铊转化为气态原子蒸气。
在石墨炉原子吸收光谱法中,样品中的铊通常以盐酸、硝酸等酸性介质中的形式存在,需通过适当的预处理手段来将其转化为适合原子吸收分析的形式。
2. 原子吸收光谱当样品中的铊原子蒸气被产生后,通过分光光度计测定其对特定波长的光线的吸收情况。
根据比尔定律,样品中金属元素的浓度与其吸收光谱的强度成正比。
可以通过测定不同浓度的标准溶液的吸光度,建立标准曲线来确定样品中铊的浓度。
3. 方法的优势石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确性高、选择性好等优点,对微量金属元素具有很好的分析能力。
被广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域中。
1. 样品的处理首先需将水样收集并进行预处理。
通常采用盐酸、硝酸等酸性介质将水样中的铊转化为铊离子。
然后根据实际情况选择适当的还原剂将其转化为金属铊。
将经处理后的样品溶液装入石墨炉原子吸收光谱仪中,设定合适的工作参数,如石墨管温度、灭火气体流量等。
然后逐步升温,将样品中的铊转化为原子蒸气。
在原子吸收光谱仪中设定铊的吸收波长和检测条件,进行吸光度的测定。
通常需要测定一系列标准溶液的吸光度,建立铊的标准曲线。
根据铊的标准曲线和吸光度结果,计算出样品中铊的浓度。
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三、仪器的操作和使用:
• 1. 首先打开冷却水和氩气开关,使氩气钢瓶出囗压力为 0.4~0.5 MPa • 2. 仪器的自检与初始化打开原子吸收仪的计算机终端和主机 电源开关,从计算机终端启动仪器的工作程序,仪器开始对数 据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始 化。自检完成后,显示主菜单和工具栏。 • 3. 参数设置:点击工具栏新建文件按钮,在主菜单中选择所 分析元素、波长、光谱通带和灯号。在“仪器参数”菜单中输 入项目信息,然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。在 拟合参数菜单中输入标样浓度,工作曲线类型,重复次数及样 品空白。完成后,点按“确定”,确认。
• 1、仪器进入初始化 2、选择元素灯 3、测量参数调整 4、调整原 子化器位置 5、样品进行设置 6、测量参数设置 • 、进入测量之前,打开冷却水、氩气钢瓶氩气出口压力在0.5Mpa,认 真检查气路与水路,以免出现泄露。设置加热程序进行。选择主菜单 “设置”→“石墨炉加热程序”,或点击快捷功能“加热”,即可打 开石墨炉加热程序设置对话框。加热程序一般分干燥、灰化、原子化、 净化四个步骤。 • 注意:设置完加热程序后,必须“确认”退出。 • 当一切程序设置就绪后,首先选择工具栏的“空烧”→按钮对石墨炉 进行不小于两次的空烧。然后依次选择主菜单“测量” →“开始”, 转入测量画面。用微量进样器吸入定量样品后准确的加入到石墨管中, 单击“开始”按钮,系统将开始对石墨炉进行加热。此时,测量曲线 将出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时的石墨管加热温度、以及 对每个加热步骤的到计时。 • 一次测量结束后画面将弹出显示冷却到计时窗口,显示石墨炉冷却时 间。必须在计时结束才能继续测量。
• 4. 启动仪器:点击工具栏“开始”按钮,将输入的仪器参数 装入仪器,点按窗囗中自动寻峰按钮,仪器自动设置分析波长 的峰值位置,同时点击平衡按钮,调整平衡元素灯和背景校正 光源的能量,使其均为100%。 • 5. 石墨炉条件设置:点击工具栏“石墨炉”按钮,设定加热 程序,点击“检查”和“发送”按钮,完成仪器参数设置。
石墨炉原子吸收法测定水中的镉
实验原理
• 镉具有毒性,摄入过量的镉会引起多种疾病,影响人体健康。 水样中镉含量较低,一般只有ng/mL级,需使用高灵敏度方法 进行测定。石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一,绝对灵敏 度可高达10-10~10-14克,相对灵敏度达ng/mL,可以满足水样中 镉的测定要求。 • 实际分析中,样品的原子化程序一般采用四个阶段: • 干燥阶段:目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取 决于溶剂及样品中液态组分的沸点,一般选取的温度应略高于 溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体组成,一般为 10s~40s。 • 灰化阶段:目的是破坏样品中的在机物质,尽可能的除去基 体成分。灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质,最高 灰化温度以不使待测元素挥发为准则,一般可通过灰化曲线求 得。灰化时间视样品的基体成分确定,一般为10~40s。 • 原子化阶段:样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态 原子。原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。原子化时 间以原子化完全为准,应尽可能选短些。在原子化阶段,一般 采用停气技术,以提高测定灵敏度。 • 清洗阶段:使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样 品,消除记忆效应。
• 测定步骤: • (1) 次序加入标准溶液,按“测量” 按钮。仪器可以自动绘制工作曲线。 • (2) 在同样的测定条件下,加入待测 样品,读取吸收值和样品浓度。 • (3) 测试结束后,关闭石墨炉电源开 关、冷却水和氩气。 • (4) 退出工作程序,关闭主机电源开 关。
四、实验步骤
• 1. 溶液配制:取7个10 mL容量瓶,分别加入 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00 mL浓度为0.1µg/mL的镉标准溶液和5.00 mL待测 水样,用稀HNO3稀释至刻度,摇匀,待测。
• • 2. 分析测试:用微量注射器由稀到浓依次向石墨 管中注入10µL镉标准溶液及待测样品,测定吸收 值,并计算样品中镉的浓度。 •