实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
镉是一种稀有金属元素 ， 它微 量而广 泛地颁在环境 中， 在 天然水体中 ，镉含量一般为 ００ ～０１ｇ ／ 。镉有 很大毒性 ， ．２ ． ｇＬ 可使肌 肉萎缩 。关节变形 ，骨骼疼痛难 忍 ，不能入睡 。在 日本 富山县神通川流域发生的 “ 痛痛病”就是 由慢性镉中毒引起的＿。 ｌ ｊ 为此 ，我们 国家新 的生活饮 用水卫 生标准把镉 也列为检测 项 目。 测定镉 的方法很 多 ， 有石 墨炉原 子吸收光谱法 ， 硫腙分 双 光光度法 ，催化示波极谱法 ，原子荧光法等 ，原 子吸收石墨 Ｊ 炉法的应用最多 ， 镉低温 易挥 发 ， 子化温度较低 ，测定时灰 原 化温度一般不能超过 ３ ０ ℃【。 ０ ｊ 文章采 用磷酸 二氢铵 作基体改 Ｊ 进 剂来 提高镉的稳定性 ，操作 简单、灵敏 度高 ， 有较好 的精 密 度和准确度 。
（ ｎ ｇ ａ ｈＰ ｉ ｔｒ ｏｐ ｒｔ ｎ Ｄ ｎ ｇ ａ ２ ３ ０ Ｃ ｉａ Ｄｏ ｇ ｕｎＳ ｉａ Ｗａｅ ｒ ｏａｉ ， ｏ ｇ ｕｎ５ ３ ３ ， ｈｎ ） Ｃ ｏ
Ａｂｓｒ ｃ ：Ａ ｅｈ ｄ ｆ ｒｔｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉｎ ｏ ａ ｅ Ｃａ ｍ ｉｍ ａｅ ａ ｓａ ｌ ｈ ｄ ｂ ｒｐ ｉ ｕ ａ ｅ ａｏ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ， ｓｎ Ｈａ Ｐ ｓ ｔａｔ ｍ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｆ ｒ ｃ ｄ ｕ ｉ ｗ ｔ ｒ ｓｅ ｔ ｂ ｉ ｅ ｙ ｇ ａ ｈ ｔ ｆ ｒ ｃ ｔ ｍ ｃａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｕ ｉ ｇ Ｎ ｏ ｔ ｎ ｗ ｓ ｅ ｎ ｏ ｙ Ｈ２ Ｏ４ａ ｍ ａｒｘ ｍ ｏ ｉ ｅ ． ｈ ｉ ｅ ｒｃ ｒｅ ａｉ ｎ ｃ ｅ ｆｃｅ ｔｏ ａ ｍ ｉ ｍ ｓ Ｏ９ ９ ｎ ｔ ｅ ｒｎ ｅ ｏ ｏ ２ ５ ｇ ／ ａ ｄ ｔｅ ｒ ｌ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｎ ｗａ ％ Ｔ ｅ ｒ ｔ ｆ ｔｉ ｄ ｆ ｒ Ｔ ｅ ｌ ａ ｏ ｒ ｌｔ ｏ ｆｉｉ ｎ ｆＣ ｄ ｕ ｗａ ９ ５ ｉ ｈ ａ ｇ ｆ ｔ ． ｇ Ｌ ｎ ｈ ｅａ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｓ ３ １ ｉ ｎ ｏ ０ ｖ ｏ ｈ ａ ｅ ｏ
实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量一、实验目的（1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。
（2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。
二、实验原理水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。
石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。
Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。
三、仪器TAS-986原子吸收分光光度计。
不同型号的仪器最佳测试条件不同。
该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。
Cd测定条件元素特征谱线（nm）灯电流（mA）光谱通带（nm）灰化温度（℃）原子化温度（℃）特征量（pg）灵敏度(ng/ml)Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大；灰化温度350-1200℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大；原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关；净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。
四、试剂（1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买）（2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。
它基于原子吸收光谱原理，利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性，通过测定吸收光谱的强度，来确定水样中重金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点，广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。
下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。
仪器：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，主要需要的仪器设备包括：1. 原子吸收光谱仪：用于测量吸收光谱的强度。
具有较高的分辨率和灵敏度。
2. 石墨炉：用于加热样本，使其形成气态原子。
3. 恒温器：用于控制石墨炉温度的稳定性。
操作步骤：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，一般需要进行以下操作步骤：1. 校准仪器：选择需要测定的重金属元素的标准物质，制备不同浓度的标准溶液，并进行系列稀释。
使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准，建立浓度与吸光度之间的关系曲线。
2. 采样处理：将待测水样进行预处理，如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质，使水样符合测定要求。
3. 原子化：将经过处理的水样进入石墨炉中，控制炉温升温过程，使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。
4. 吸收测量：调整光源的波长，使其与待测重金属元素的特征波长相同。
测量吸收光谱的强度，并与校准曲线对照，确定样品中重金属元素的浓度。
5. 数据处理：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出水样中重金属元素的浓度。
可以通过软件对数据进行处理和分析。
总结：石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。
它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。
通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤，可以准确测定水中重金属元素的浓度，为相关领域的研究和监测提供有力支持。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉作者：钟文苑来源：《广东科技》 2014年第2期钟文苑（蕉岭县环境保护局，广东蕉岭 514100）摘要：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的实验方法，重点探讨了pH 值、双硫腙浓度、TritonX-114浓度、温度变化和干扰离子等因素对水样中痕量镉的影响，并对实验结果进行深入的分析，为往后痕量镉的测定工作提供科学的借鉴意义。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；实验分析；镉0 引言目前，水环境中痕量镉的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
其中石墨炉原子吸收法具有污染小、经济、操作简便等优点，近年来在痕量镉的测定中有所应用。
1 实验部分1.1 试剂与仪器①试剂：本次实验所用试剂包括有镉标准液、pH缓冲溶液、1-（2-噻唑偶氮）-2-萘酚（TAN）等，其它试剂均为分析纯或是优级纯，实验中所用水均选择超纯水。
在实验前，所需要的容量均先用体积分数为10%的硝酸浸汽，浸泡时间为24~48h。
②仪器：本次实验中所用的主要仪器包括有镉空心阴极灯、带氘灯背景校正器、原子吸收分光光度计、自动进样器、可调试移液器等，而具体的操作如表1所示。
1.2 实验分析步骤本次实验分析步骤为：①采用0.5mol/L的硝酸将1.0mg/mL的镉标准储备液进行稀释，直至稀释到标准的浓度为止。
②采用可调式移液器，吸取10μL已处理好的样品溶液，也可以吸取10μL的标准溶液，溶液吸取之后，将其置于石黑管当中。
③利用石黑炉原子吸收光谱法，对石黑管当中的溶液进行测定，根据峰高值来记录信号的强度，并根据工作曲线，对溶液样品当中的待测元素含量进行准确、详细的计算［2］。
1.3 样品处理方法选择自来水（自来水pH值为6.95，实验室用）和河水（河水pH值为8.71）进行分析。
在收集河水样品时需注意的事项为：河水在收集完毕后，先要用0.45μm滤膜对河水中的悬浮物进行过滤；而收集自来水时需注意的事项为：自来水收集时，需等待笼头中的水流出超过5min 之后再进行样品的收集。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
肖 乐 勤
（ 南京 理 工 大 学化 工 学 院 江 苏 南京 ２ ０ ９ ） １０ ４
［ 要］ 文章 采 用磷 酸二 氢铵 作 为基体 改进 剂 ， 用石墨 炉原 子吸 收光谱 法 ， 摘 利 测定 不 同地 区水 中痕 量镉 的含量 。镉在 ０ ２ １ ０， ／ 范 围 内具 有 良好 的线 性 关 系， 对 标 准 偏 差 为 ３ ５ ， 收 率 为 ９ ． ～ ．－ ． ｕ Ｌ ｇ 相 ． 回 ９０ １ ３ ０ ， 有 良好 的精 密度 和 回收 率 ， 法简便 快速 、 果准确 。 ０ ． 具 方 结 ［ 键词 ］ 石墨 炉原子 吸收 光谱 法 水 关 ［ 中图分 类号 ］ ０ ５ ． １ ６ ７３ 镉 ［ 文献标 识码 ］ Ａ
氢化 物原 子 荧 光 法 与 火 焰 原 子 吸收 法 测 定 土壤 中铅 比 较
谢燕萍 ， 等
进 剂进 行测 定 。
由表 ２可 以看 出 ， 用石 墨炉 原子 吸收 光谱法 ， 采 按 照本 实验 所选 择 的基体 改进 剂及 工作 条件测 定 水
样 品 中 的痕 量镉 元素 的含 量具 有 良好 的精密度 。
干 燥温度 ：１ ０。 时间 ： ０ ０ｓ ２ Ｃ， ３ ． ；
一
１ ５ 样 品 分 析 ．
以洪泽 湖 、 湖 地 区水 样 为样 品 ， 样 体 积 为 太 进
２ ． Ｌ， ５ ０ Ｌ 的 ５ ００ 取 ． ％磷 酸 二 氢铵 作 为基 体 改
３ ８
一
维普资讯
１ ４ 标 准 工 作 曲 线 ．
吸收光 谱法来 测定 水样 品 中痕量 镉 已越来 越 被广 泛 应用 。实验发现采用磷 酸二氢 铵为基体 改进 剂 ， ］ 镉 的灰化温度能够得 到显著提高 ， 消除大 量基体 元素 并
原子吸收光谱法对瓶装饮用水中Cd、Cu、Pb、Fe、Zn的分析
容 至刻 度 ， 制 成 体 积 分 数 为 ０２ 配 ．％的 硝 酸 溶 液 ， 匀 ， 摇 待 用 。 用０２ 利 ．％的硝 酸逐 级 稀 释 的方法 准 确 配制 浓度 为
１ｎ／ ｇｍＬ镉 （ ｄ 标准 溶液 ， 表 １ Ｃ ） 见 。
载气 ： 高纯 氩气 ； 燃气 ： 乙炔 气 ； 燃 气 ： 气 ； 谱级 助 空 色
表 １ Ｃｄ标 准 系 列 配 制 方 法
同样 方法 ， 即得到 以下 ５个 标准 系列 ：
将 ５０ ／ ０ ｍｇＬ的铁 （ ｅ 标准 溶液 用 Ｏ２ Ｆ） ．％的硝酸 溶液 稀
释成 ０２ ０３ ０４ ０５ ０６ ０７ｔ ／ ．、－、．、．、． 、． ￣ ｍＬ的标准 系列 。 ｇ
将 １０ ｍ４ ０ ｅＬ的镉 （ ｄ 标 准 溶 液 用 ０２ Ｃ） ．％的硝 酸 溶 液
稀 释 成 ０５ １ 、．、．、 ．、． ｇｍＬ的 标 准 系 列 。 ．、． １ ２ ２５ ３０ｎ／ ０ ５ ０
纯 硝 酸 ：重 庆 川 东 化 工有 限公 司化 学 试 剂 厂 。Ｇ Ｂ ７ Ｓ０— １７ — ０ ０ １３ ０ ２ ６ ２ ０ ０ １ ５镉 （ ｄ 标 准 溶 液 １０ｍｇＬ ＧＳ ０ — Ｃ） ０ ／、 Ｂ ５
１ １ — ０ ０ １０ ０ １ ７ ２ ０ ０ ６ ５铜 （ ｕ Ｃ ）标 准 溶 液 ５ ０ｍｇＬ Ｇ Ｂ ７ ０ ／ 、 Ｓ ０ — １８ — ０ ０ １ ０ ４铅 （ ｂ ２ ２ ２ ０ ０ ８ Ｐ ）标 准 溶 液 ５ ０ ｍ Ｃ Ｇ Ｂ ７ ０ ｇＬ、 Ｓ ０ — １８ — ０ ０ １２ ０ ２ ６ ２ ０ ０ ５ ２铁 （ ｅ Ｆ ）标 准 溶 液 ５ ０ｍｇＬ Ｇ Ｂ ７ ０ ／ 、Ｓ ０ — １５ — ０ ０ １０ ０ ２ ９ ２ ０ ０ ９ ２锌 （ｎ 标 准溶 液 １０ ０ｍｇＬ 国 家环 境 Ｚ） ０ ／ ： 保 护总 局标 准样 品研究 所 。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、操作步骤及优缺点。
石墨炉原子吸收分光光度法利用金属元素的原子在石墨炉中的蒸发和原子化过程，以及原子在特定波长下能量的吸收作用，来测定水中重金属元素的浓度。
其测定原理如下：1. 原子化：将待测样品中的重金属离子转化为对应的原子。
这一步骤可以通过火焰燃烧或电弧放电来完成。
在石墨炉原子吸收分光光度法中，通常使用石墨炉进行原子化。
2. 原子吸收：原子化后的金属原子会在特定波长的吸收光下，吸收特定波长的能量。
在测定中，通过在样品中通过特定波长的光，测量吸收光的强度，从而确定重金属元素的浓度。
3. 校准曲线：为了确定重金属元素的浓度，首先需要制备一系列标准溶液，测定它们的吸光度，得到一条校准曲线。
校准曲线是重金属浓度和吸光度的线性关系曲线。
4. 测定样品：用校准曲线对待测样品的吸光度进行测定，从而可以根据校准曲线反推出重金属元素的浓度。
1. 样品制备：将待测样品中的重金属元素转化为可测的形式，通常需要进行样品消解和稀释。
2. 校准曲线制备：制备一系列已知重金属浓度的标准溶液。
在石墨炉中分别加入不同浓度的标准溶液，测量其吸光度。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
1. 优点：(1) 灵敏度高：石墨炉原子吸收分光光度法对于重金属元素具有很高的灵敏度，可以测定低至ppb甚至ppt级别的浓度。
(2) 特异性好：由于测定的是特定波长下的吸收光，因此可以避免其他物质对测定的干扰，提高了测定的特异性。
2. 缺点：(1) 矩阵效应：石墨炉原子吸收分光光度法对于样品基体的影响较大。
当样品基体复杂时，会影响元素的原子化和吸光度的测定，从而影响测定结果的准确性。
(2) 速度慢：相比于其他分析方法，石墨炉原子吸收分光光度法的分析速度较慢，通常需要几分钟到数十分钟的时间才能测定完一个样品。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法，具有灵敏度高、特异性好的优点，但也存在矩阵效应大和测定速度慢的缺点。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。
2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。
这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。
该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。
三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。
2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1.0mg 铜。
3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液1L含0.1mg铜。
四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。
将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。
2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。
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实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
一、实验目的
（1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。
（2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。
二、实验原理
水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。
石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。
Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。
三、仪器
TAS-986原子吸收分光光度计。
不同型号的仪器最佳测试条件不同。
该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。
Cd测定条件
元素特征谱线
（nm）
灯电流
（mA）
光谱通带
（nm）
灰化温度
（℃）
原子化温度
（℃）
特征量
（pg）
灵敏度
(ng/ml)
Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1
干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大；
灰化温度350-1200℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大；
原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关；
净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。
四、试剂
（1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买）
（2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓
度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。
（5）未知水样：Cd浓度约为1-5ng/mL。
五、实验步骤
（1）
（2）将Cd标准溶液、未知水样5μL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。
六、数据的记录与处理
（1）列表记录测量Cd标准系列和样品溶液的吸光度
（2）计算Cd的特征质量（m0）和检出限（C L）
七、注意事项
（1）待稳压电源灯亮后，再开主机开关，实验结束时，先关主机再关稳压电源。
（2）先开载气阀、循环水，再开石墨炉电源控制系统开关。
八、思考题
（1）原子化温度对灵敏度有何影响？
（2）如果试样成分比较复杂，应该怎样测定？
火焰原子吸收分光光度计操作步骤
调节好原子吸收分光光度计的工作条件，开机预热约30分钟。
（1）打开排风机电源及稳压电源开关，待稳压电源灯亮后，开主机电源。
（2）打开循环水，载气阀及石墨炉电源控制开关。
（3）主机电源打开后，微机显示元素表，选择所测元素序号及原子化方式。
（4）微机显示（Cu）元素石墨炉法仪器操作条件。
（5）按GA键，微机上显示原子化条件，按仪器原设定条件测量。
（6）调节各开关，旋钮，使符合操作条件。
（7）使灯能量在70左右，预热仪器至灯能量稳定。
（8）待灯能量稳定后，调节增益旋钮灯能量90～110，进入测量状态。
（9）、测定过程同火焰原子吸收法。
（10）关闭石墨炉电源控制开关，关闭循环水、载气。
（11）关闭主机电源，再关闭排风机、稳压电源及总电源开关。