石墨炉原子吸收法的测定镉
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。
铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。
准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。
本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。
不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。
比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。
2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。
一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。
在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。
当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。
二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。
首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。
然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。
最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。
2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。
首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。
其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。
最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉
贾月存 于 爱 琛 （ 灌云县环境 监测 站 江苏连云港
・
２ ２ ２ ２ ０ ０ ）
２ ． １基体改进剂 因镉是易 挥发元 素， 不 加基体改进剂，随试液介质 不同， 一般在 ４ ０ ０ — ６ ０ ０ ℃之 间挥发， 故本文用 Ｉ ％ＨＮ Ｏ 做溶 液， ２ ｎ ｇ ／ ｍＬ镉标准对基 体改进剂 进行 了深人研 究 试验 ，结果 表 明：用 ０ ．
基体改进剂， 灰化温度可达 ７ ０ ０ 、最佳 温度为 ５ ０ ０ ℃，
图１ Ｃ ｄ的工作 曲线
通过磷酸二氢铵 、 硝酸镁对标准物质镉的影响研究发现， 磷酸二氢铵 量大于 ０ ． ２ ％、 硝酸镁量大于 ０ ． ５ ％对镉的吸光度无 明显影响磷 酸二氢 铵量小于 ０ ． １ ５ ％、 硝酸镁量小于 ｎ ４ ％ 时， 样品的吸光值降低很多， 故本 文选用 ０ ． ２ ％Ｎ Ｈ ４ Ｈ ２ Ｐ ０ ４ － ］ － ０ ． ５ ％Ｍｇ （ Ｎ ０ ３ ） ２ 体系作为基体改进剂。 ２ ． ２精密度和检 出限 用试验方法和最佳条件 ， 对１ ． ０ ｕ ｇ Ｉ Ｌ的镉进行 １ ２次分析， 计算 平均值和标 准值之间 的相对误 差（ Ｒ Ｅ ％） 相对标准偏差（ Ｒ Ｓ Ｄ ％） ， 测 定结果见表 Ｉ 。
表 １ 精 密 度 实验 结 果
元素 测定值
１ ． ０ ０ １ ０ ． ９ ９ ９ ０ ． ９ ９ ４ １ ． ０ ０ ２ ０ ． ９ ８ ９ ０ ． ９ ９ ６
１实验 部分
１ ． １仪 器 与 试 剂 １ ． １ ． １ 安捷伦 Ａ Ａ ２ ４ ０ Ｚ型石墨炉原子 吸收分光光度计 ； 镉空 心阴极
Ｎ Ｈ ４ Ｈ２ Ｐ Ｏ ４ ＋ ０ ． ５ ％Ｍｇ ０ 做
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
根据上述步骤，不放置大米样品，作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 （/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉 碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中， 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠， 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液， 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度， 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质， 粉 碎 得 到 粉 状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中， 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随 后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶 液反应稳定后将容器密封，再次放入 微波消解仪中，完成微波消解程序， 消解条件见表 1。待消解完毕，打开消 解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处 理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情 况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐 取下，并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，
生活饮用水-镉石墨炉原子吸收法验证
方法验证验证项目：生活饮用水标准检验方法GB/T5750.6-2006（9.1）生活饮用水中镉的测定火焰原子吸收分光光度法验证单位：验证日期验证人：审核人：检测方法验证报告1.项目名称：水质镉的无火焰原子吸收分光光度法2.方法依据：GB/T5750.6-2006(9.1) 活饮用水标准检验方法金属指标无火焰原子吸收分光光度法3.仪器设备：原子吸收分光光度计石墨炉型号：PE900T4.验证项目：检出限、重复性、加标回收率、标准曲线相关系数5.实验方法：5.1仪器条件表1 仪器条件5.2表2标准曲线序列标准曲线见附件: A=0.0484*c+0.0059 R=0.99935.3加标回收试验从100mg/L的标准溶液中准确移取1.00mL，用纯水定容至100毫升容量瓶中配成1000μg/L中间液，从中间液中准确移取1.00mL，用1%的硝酸溶液定容至100 mL容量瓶。
表3 加标回收试验5.4取浓度为5.0μg/L的标准溶液进行7次平行测定，计算相对标准偏差。
表4 精密度试验6.检出限与做标准曲线相同的条件下，同时测定11个空白样品吸光度，通过仪器测定得出11次吸光度的标准偏差Sb，通过公式3Sb/标准曲线斜率，得出检出限。
表5空白实验数据方法的测定检出限按下式计算：C L = 3S b/K式中：C L—实验得出的检出限，µg/L；S b —11次空白的吸光度值标准偏差；K —标准曲线斜率。
通过计算得出：S b=0.0014µg/L K=0.0484 C L=0.086µg/L结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
灰化
600
100
15
Max
Max
标准溶液[ρ（Cd）=20ng/mL]）作为母液，由仪器自动配
调零
600
0
4
停止 停止
置标准曲线），按仪器工作条件（1.1.2），加入 5μL 磷
原子化 1300 1100
3
停止 停止
酸氢二铵溶液（1.2.5）为基体改进剂，在石墨炉原子
除残 2300
500
4
Max
Max
2019 年第 2 期
新疆有色金属
23
DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2019.02.010
石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
王雪艳
（新疆维吾尔自治区有色地质勘局 706 队 阿勒泰 836500）
摘 要 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，赶尽高氯酸；残渣用（1+1）硝酸溶解后制备成 2%盐酸溶液，加入磷酸氢二铵作为基
控制食品中镉的含量，镉元素的测定也是检测土壤 加入 50mL 盐酸（1.2.1），置于低温电热板上加热溶解
污染情况的重要指标，是作为农田土壤是否适合生 完全，取下冷却，用去离子水移入 1000mL 容量瓶中，
产无公害农产品的重要依据，因此测定土壤中的镉 稀释至刻度，摇匀；
含量具有重要意义。
（7）镉标准溶液 [ρ(Cd) = 100.0μg/mL] ：用大肚移
（4）高氯酸（优级纯）；
加热至高氯酸白烟冒尽。取下冷却，加入 1mL 盐酸
（5）磷酸氢二铵溶液（50g/L）:称取 5 克磷酸氢二 （1.2.1），用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解，取下冷
铵溶于 100mL 水中，搅拌均匀。
却至室温，用水移入 50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展，人们对环境污染的关注也日益加强。
环境污染不仅危害人类的健康，还损害了自然生态系统的平衡。
在环境污染的各种因素中，重金属是一个非常重要的污染物。
其中，铅和镉是两种非常有害的重金属，它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中，而对人类和环境造成严重的危害。
因此，如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度，成为了重要的研究和应用领域。
石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。
由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境污染监测中。
在本文中，我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。
1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理，可直接将样品溶解或熔融，然后进行原子吸收测定。
在此处，我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定，具体步骤如下：① 将样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠，与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时，使样品完全溶解。
② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中，使pH维持在1.5左右，倒入原子吸收杯中，准备进行原子吸收测定。
1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉；② 调节样品的乙酸浓度，考虑到铅和镉的浓度可能不同，需分别进行预先测试；③ 样品输入原子吸收仪中，设置好测试参数；2. 结果及分析通过上述方法，进行了环境空气中铅、镉元素的测定，并得到了如下结果表：| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出，使用石墨炉原子吸收法，可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。
根据测定结果，对于这些元素的含量，我们可以进行如下分析：铅和镉都是有毒重金属，而且易被人体吸收，对人体健康造成严重危害。
在此，我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍：2005年，四川的一家加工厂突然爆炸，造成大量的有毒化学品泄露。
石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉一
石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉一、实验目的：通过本实验，了解石墨炉原子化器的基本构造，掌握石墨炉原子吸收法的原理、特点、分析方法及实验技术。
二、实验原理：镉具有毒性，摄入过量的镉会引起多种疾病，影响人体健康。
水样中镉含量较低，一般只有ng/mL级，需使用高灵敏度方法进行测定。
石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一，绝对灵敏度可高达10-10~10-14克，相对灵敏度达ng/mL，可以满足水样中镉的测定要求。
实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。
干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。
干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s~40s。
灰化阶段：目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基体成分。
灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。
灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10~40s。
原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。
原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。
原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选短些。
在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。
清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。
三、仪器的操作和使用： 1. 首先打开冷却水和氩气开关，使氩气钢瓶出囗压力为0.2~0.3 MPa 2. 仪器的自检与初始化打开WFX-110原子吸收仪的计算机终端和主机电源开关，从计算机终端启动仪器的工作程序，仪器开始对数据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始化。
自检完成后，显示主菜单和工具栏。
3. 参数设置：点击工具栏新建文件按钮，在主菜单中选择所分析元素、波长、光谱通带和灯号。
在“仪器参数”菜单中输入项目信息，然后在信号栏中选择景校正类型和测量方式。
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石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅
1.方法原理
将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除
石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15%
钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围
本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采
取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器
原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范
镉 228.8 0.1~2
铜 324.7 1~50
铅 283.3 1~5
5.试剂
①硝酸,优级纯。
②硝酸(1+1),0.2%。
③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。
⑤金属标准贮备溶液:见本节方法(一)。
⑥混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。
制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1,
0.2,0.4,1.0,2.0μg,含基体改进剂钯1μg的标准系列。
6.步骤
(1)试样的预处理
同方法(一),但在试样消解时不能使用高氯酸,用10ml过氧化氢代替。
在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,定容至100ml。
(2)样品测定
①直接法:将20μl样品注入石墨炉,参照表3-4-24的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
如可能也可用浓度直读法进行测定。
表3-4-24 仪器工作参数
工作参数元素
Cd Pb Cu
光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯
灯电流(mA) 7.5 7.5 7.0
波长(nm) 228.8 283.3 324.7
通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3
干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~180℃/5s
灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s
原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s
清除2600℃/3s 2700℃/3s 2700℃/3s
Ar气流量 200ml/min 200ml/min 200ml/min
进样体积(μl) 20 20 20
②标准加入法:一般用三点法。
第一点,直接测定水样;第二点,取10ml水样,
加入混合标准溶液25μl后混匀;第三点,取10ml水样,加入混合标准溶液50μl后混匀。
以上三种溶液中的标准加入浓度,镉依次为0、0.5和1.0μg/L;铜和铅依次为0、5.0和10μg/L。
以零浓度的标准溶液为空白样,参照表3-4-24的仪器参数测量吸光度。
用扣
除空白样吸光度后的各溶液吸光度对加入标准的浓度作图,将直线延长,与横坐标的交点即为样品的浓度(加入标准的体积所引起的误差不超过0.5%)。
7.精密度和准确度
全国范围七个实验室用直接法分析实际水样的精密度和准确度数据,如表3-
4-25所示。
表3-4-25 精密度和准确度
元素浓度范围(μg/L) 相对标准偏差范围(n=7,%) 回收率范围(%) 地下水地
表水地下水地表水地下水地表水
镉 0.1~1.3 0.1~1 1.4~17 1.9~15 75~105 75—108 铜 2.5~11 2.4~15
2.1~10 2.3~10 85~106 92~109 铅 1~16 1.9~29 1.4~9.3 1.2~9.5 81~109 75~107 8.注意事项
1)因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差别较大,测定Cu时可将水样适当稀
释后测定。
2)因仪器设备不同,工作条件差异也较大,如果使用横向塞曼扣除背景的仪器,可将灰化、原子化和清除温度降低100~200℃。
3)如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。
4)硝酸钯亦可用硝酸镧代替,但其空白较高,必须注意扣除。
5)如果使用涂层石墨管亦可不必加入基体改进剂。
常用的金属碳化物涂层处理石墨管的方法有两种:
①涂层溶液注入法:在待测样品溶液和标准溶液注入石墨管前,先将La、W、Mo等易生成碳化物元素的溶液(一般浓度是含涂层金属约为5%)注入石墨管中,按一般石墨炉操作程序经过干燥、灰化和原子化,使其在高温下形成金属碳化物涂层,反复进行几次则得到较厚的涂层。
用Ta处理的研究报导较多,由于TaC升华点高达3880℃,适合于耐高温元素的测定,能大大提高这类元素的灵敏度,且石墨管寿命也能明显延长。
涂Ta石墨管对Cd、Pb的增感效果分别为1.46和1.06。
这种涂层方法简单易行,但对测定精度改善不甚明显,形成的碳化物涂层膜也不够均匀,一次只能处理一支管,效率不高。
②浸渍法:本方法适合于成批处理,也是本书推荐使用的方法。
一般用含金属元素5%左右的金属盐溶液,例
如:La(NO3)3?6H20,ZrOCl6,NH4V03等,也可用Ta、Ti等金属,经溶解后作为涂层溶液。
为了改善涂层效果,有时涂层溶液中需加入1%~2%的草酸。
这里推荐的涂La手续为:将5~10支普通石墨管垂直浸泡于盛有
La(NO3)325ml(高型)小烧杯中,将烧杯置于真空干燥器内,用真空泵减压1.5~2h,并经常摇动干燥器以便驱赶从石墨微孔排出的小气泡,使溶液更好地渗入石墨管壁。
取出凉干后在105℃烘干2h,再重复上述过程一次。
用滤纸擦去石墨管两端析出的固体。