原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
原子吸收法的操作流程与实验步骤
原子吸收分光光度法实验1 前言原子吸收分光光度法是目前应用最广的重金属测定方法，具有较高的灵敏度和选择性。
目前经城市污水处理厂处理的生活污水经过沉降、脱水、消化后的污泥可作肥料等应用，但其中有些重金属含量超标，被作物吸收后将对人体产生危害。
因此，污泥中重金属含量的测定是污泥综合利用的一项重要检测指标。
几年来，我们参考有关文献，根据实际情况建立了一套样品处理和测定的可行方法，收到了满意的效果。
2实验内容● 2.1 方法原理实验溶液中待测元素的原子，在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比。
所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。
2.2 试剂与材料●试验中用到的所有玻璃器皿，使用前必须用1+1的硝酸浸泡，并用去离子水直接清洗。
●硝酸为优级纯的硝酸●纯水：试验中用的纯水均为去离子水。
●空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液●标准贮备溶液：1000mg/L，称取1.000g纯铜粉（含量99.9%以上），溶于15ml1+1硝酸溶液中，用去离子水定容至1000ml，或直接使用商品标准溶液。
●标准使用溶液：100 mg/L，用大肚吸管吸取标准贮备溶液10ml，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
●1、2、5mg/L标准系列溶液：分别吸取1、2、5ml标准使用溶液，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
样品为自来水和上述标准系列溶液。
自来水测定前按每升水样加入2ml硝酸酸化使pH 小于2。
如测定样品混浊，可用0.45微米的滤膜过滤。
火焰操作1、打开稳压电源，确认稳压电源正常后，打开仪器电源和电脑；2、启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉<动作>菜单，在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯；3、打开空气压缩机，已预设定压力在0.22-0.30 MPa；4、打开乙炔气阀，压力调整在0.06-0.09 MPa，如果管道较长可适当提高压力。
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。
从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。
茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。
目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。
通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。
ICP-MS 设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。
本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。
二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
1.1.2试剂铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
1.2仪器工作条件1.2.1原子吸收火焰法仪器条件光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的依据
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收的差异以及原子吸收定量分析的
依据
区别：
（1）效率高：石墨炉的原子化效率接近100%,而法的原子化效率只有1%左右.
（2）灵敏度高：用石墨炉进行原子化时,在吸收区内的较长石墨炉是利用在封闭空间内发生原子化，效率高，灵敏度高，可以达到ppb级别，但背景干扰大，做样时间长；
是样品后喷入进行原子化，测样时间短，成本低，维护简单，是ppm级别。
石墨炉分析溶液浓度一般为ug/l级（ppb）;
火焰分析溶液浓度一般为mg/l级（ppm）
石墨炉检测精度比火焰法高,但重复性不如火焰法,所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法
火焰：
优点：1、稳定2、重现性好3、背景发射噪声低4、应用较广5、基体效应及记忆效应小
缺点：1、原子化效率低（一般低于30%）2、灵敏度低3、液体进行
石墨炉：
优点：1、灵敏度高（检测限低）2、用量少样品利用率高3、可直接分析固体样品（不常用）和液体样品4、减少化学干扰5、原子化效率高6、设备复杂成本高但安全性能高
缺点：1、试样组成不均匀性较大2、有强的背景吸收3、测定精密度不如火焰原子化法。
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法有多种，以下列举了几种常见的方法：
1. 原子吸收光谱法：包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）等。
利用待测元素原子对特定波长的可见光或紫外光（吸收光）的吸收特性来测定微量元素的含量。
2. 原子荧光光谱法：包括电感耦合等离子体原子辐射光谱法（ICP-OES）、电弧原子发射光谱法（DCP）等。
利用待测元素原子在高温等离子体中激发发射特定波长的光谱线来测定微量元素的含量。
3. X射线荧光光谱法：利用待测元素原子被X射线激发后发射出的特定能量的荧光X射线来测定微量元素的含量。
4. 电化学方法：包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电化学石墨炉法等。
利用待测元素原子在电场或电流作用下发生电化学反应产生的信号来测定微量元素的含量。
5. 光谱分析法：包括紫外-可见分光光度法、荧光光谱法等。
利用待测元素溶液对特定波长的光的吸收、发射或散射特性来测定微量元素的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法要根据待测元素的性质、样品的特点以及
分析要求等因素进行综合考虑。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。
如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
原子吸收火焰法简易使用说明
原子吸收火焰法简易使用说明把元素灯装上灯1预热20~30分钟。
注：做样时让室内温度不能低于15度。
装元素灯注意先关掉总电源，把弹簧拉开将灯放入凹座内再松开弹簧，然后把元素灯向右侧推，最后把元素灯电源插上再开总电源。
1步骤.2步骤.找到最大能量后进行下一步。
注：如果能量超出1.500，1.0003步骤.2步骤和第3步骤直到能量最大进行下一步4步骤.0.95~1.00一步5步骤.用高度尺调到7的位置，然后用一根牙签把尖头垂直扎入到燃烧缝左侧边缘，然后旋转在调节上下，尽可能让能量最小。
再把牙签扎到光的聚焦点位置尽可能让能量最小。
再把牙签扎到右侧边缘尽可能让能量最小。
总之让三点成一线行下一步进入软件13点击是。
注：第一点是空白，正常时应采集3~5个样然后计算。
如果采集出来的空白是负数，在做曲线前先打开空气泵，然后打开乙炔。
灯室前方有两调节旋钮分别是空气和乙炔，空气可以不用关，乙炔用时打开（像点煤气似的）。
点火成功后调节灯室前方乙炔旋钮让火焰变蓝色。
注：不用时先关闭乙炔罐总阀门，等火焰自动熄灭时在关闭空气泵。
机器后侧有一蓝色蛇皮管用于水封和排废液。
在开乙炔时一定要把管插入到水里否则乙炔瓶容易爆炸，取样的所有废液全从此管流出，所以要注意查看别溢出。
挪动机器时要轻拿轻放不能有震动，放到新地方后旋转机器下方四个地脚让机器保持平行。
石墨炉石墨炉操作比较简单详细请看说明书，应注意以下几点开机前确认氩气或氮气是否连接是否打开，工作完毕后确认氩气或氮气是否关闭。
确认石墨炉前方内气外气表是否有气，确认循环水是否打开。
使用石墨炉时先在没装石墨炉头前把能量找好后，再把原子吸收仪燃烧头卸下来（注意胶圈），再将石墨炉露头放上，调节上下旋钮松开炉室下方两螺丝调节前后，调节时要把光透过燃烧头让能量最大后再拧紧那两螺丝。
采样时注意别碰到石墨锥，针尖放到管中间最好，不能碰到石墨锥外壁和石墨锥内壁否则会被污染。
第一采样完毕后需等待30秒听石墨炉机器响一声后，才能继续进行第二次进样。
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。
在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。
火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。
标签：火焰；石墨炉；自来水；铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。
铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。
但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。
天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。
根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。
1、主要仪器和试剂主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。
2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。
待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
原子吸收分析测定技术
实验二 火焰原子吸收对饲料中钙的测定
• 1 实验步骤 • 1.1 开启和调节仪器： • 灯电流：7.5mA, 积分时间：5Sec, 测 量模式：保持 • 分析波长：422.7nm，狭缝：2.6nm • 乙 炔 流 量 ： 0 . 4 0 Kg/cm2 空气流量： 1.60Kg/cm2
1.2 标准曲线绘制:
灵敏度与检出线
• 在原子吸收分析中，用校正曲线来表示溶液浓度C 和吸收值A之间的关系。校正曲线一般是由测量一 系列标准溶液来求得。 • 函数A=f( c )的导数(dA/dC)称为分析灵敏度,既 S=dA/dc,S定义为校正曲线的斜率.用特征浓度 来表示.其定义为能产生1 %吸收(吸光度0.0044) 时所对应的元素浓度,可用下式计算 S=C×0.0044/A • 检出限是相应于不少于10次空白溶液读数的标准 差的3倍的溶液浓度.所以它是一个95%置信度确 定的最低可检出量的统计值. • 检出限可用下式表示 D.L=2 ×标准偏差×浓度/标准溶液的平均 吸收量
原子吸收分光光度计示意图
光源--发射待测元素特征光谱线的锐线 光源
• 空心阴极灯（HCL）
• 构造： • 阳极为钨棒，阴极内衬有待测元素的金属或合 金，两个电极密封于带有石英窗的玻璃管中，管内 充有惰性气体氖气或氨气。
• 要求： • 1、发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致 • 2、发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度
a.物理干扰及消除的方法 b.光谱干扰及消除方法 c.吸收线重叠干扰方法 d.电离干扰及消除方法 e.化学干扰及消除方法
有关注意事项
• 测定方法：测定方法通常分为直接测定法和 间接测定法，针对试样复杂、变化大、灵敏 度太低、共振线波长不在范围、基体含量高 等问题，这两种测定法也都可以满足。 • 样品的分解：对各种试样要采用溶剂进行分 解，制成适宜的分析溶液。通常使用盐酸、 硝酸和它们的混合酸，一般不用硫酸、磷酸； 能用酸溶，就不用碱溶。在分解完全的前提 下，试剂用量以少为宜
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火焰法测定元素的参数
备注：
1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。
火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；
b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；
c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),
Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),
Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。
3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来
测定。
石墨炉法测定元素的参数
备注：
1.基体改进剂进样量与改进剂配法
表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量
a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl；
b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法：
例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下：
改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)
则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml
例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2
按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，
定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。
称取时应将硝酸钯换算成
Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进
技术。
请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987
3.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景
吸收及其校正”北京大学出版社，1988
4.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度
a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。