实验一 水中砷的测定
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
银盐法测砷的实验报告范文
银盐法测砷的实验报告范文篇一：食品中砷的测定 1 试验目的（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；（2）把握分光光度计的基本操作。
2 试验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液汲取后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器：721型分光光度计、砷化氢汲取装置（见图2）。
1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管4 操作与结果（1）样品处理精确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
（2）绘制标准曲线精确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。
0、2。
0、3。
0、4。
0、5。
0 mL，分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，马上塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，汲取液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应汲取40min。
取下汲取管，用氯仿补足各管的汲取液的体积至5mL。
用分光光度计于500nm波特长测定吸光度。
依据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
（3）样品分析吸取肯定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。
依据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。
（4）结果计算X = （12）1000 2m1000V1式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）；A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；A2——试剂空白液中砷的含量（μg）；m——样品质量（mg）；V1——样品消化液的总体积（mL）；V2——测定用样品消化液的体积（mL）。
水中砷含量测定
砷的测定
• 砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比 色法或砷斑法。前法具有较好的准确度和 精密度。后法比较简便，是一种半定量分 析方法。
1、应用范围
1.1 本法适用于生活饮用水及其水源水中砷
的粗略含量测定。
1.2 锑的含量大于0.1mg时，能生成相似的
色斑，干扰测定。 1.3 本法最低检测量为0.5μg砷
在日本的土吕久矿，生产砒霜50年，周围土壤含砷量高达300－ 838.2ppm，而对照地区只有5.77ppm，稻谷含砷量为729ppm，因而 周围居民寿命短，儿童体弱多病，较普遍地出现皮肤色素沉着。还有 许多长期饮用含砷较高的水而导致砷慢性中毒。这种病的主要表现就 是皮肤色素沉着，呈雨点状，有的为暗褐色密集斑点分布于全身，以 躯干、臀腿等非裸露部位最为明显。由于色素沉着而使皮肤变黑，因 此称这类慢性砷中毒为“皮肤黑变病”。
砷与癌症
• 近年来，研究癌症的学者们正在广泛地探索癌的病因，通过各种途径已经 发现了一些微量元素与癌症的关系。早在1949年美国学者在一次调查研 究中，确认了砷的致癌性，接着英国、法国和日本都先后报道了羊毛浸渍 工人由于接触砷化物，因此皮肤癌的发病率较高。1968年发现我国台湾 省西南沿海某地区居民饮用含砷量达0.25—0.85ppm的井水，患皮肤癌的 特别多。有关人员对37个村庄40421名居民进行了调查，发现428名因砷 引起皮肤癌，患病率达工10.59‰，实在惊人。近年在广东省某地也发现 了群众因土法生产砒霜，导致居民皮肤癌发病率升高的现象。
6、计算
C=M /V
• 式中：C——水样中砷（As）的浓度, mg/L； M——从校准曲线上查得样品管中砷 的含量，μg； V——水样体积，ml。
减少或贫血。已公认长期接触砷化物可致皮肤癌和肺癌。
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于测定水样中的砷含量。
砷是一种有毒物质，长期饮用含砷水的人会患上砷中毒，甚至会导致癌症等疾病。
因此，快速准确地检测水样中的砷含量非常重要。
原子吸收光谱测定砷含量的步骤如下。
首先，将水样中的砷离子化，然后将离子化的砷原子通过一个狭缝进入一个火焰中。
在这个火焰中，砷原子会被激发成高能态，然后再退回到低能态时会发出特定的光谱线。
这些光谱线经过一个光谱仪测量，就可以确定砷的存在于否以及砷的含量。
原子吸收光谱测定水样中的砷含量有很多优点。
首先，这种方法可以测量非常低的砷含量，通常能够测量出每升水中几纳克的砷。
其次，这种方法非常准确，误差通常在1%以内。
最后，这种方法是快速的，可以在几分钟内得出结果。
总之，原子吸收光谱是一种快速准确测定水样中砷含量的方法，可以有效预防砷中毒的发生。
- 1 -。
砷的测定
实验七砷的测定一、实验目的1. 了解分光光度法测定砷的实验原理；2. 学会测测砷水样的消解方法；3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。
二、概述砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
三、样品保存样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1％。
四、方法选择测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。
但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。
而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。
氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。
原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。
五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法）1. 方法原理锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
水中砷的分光光度法测定
比 色条件 试 验 ： 用 一定 量 的砷 标 准 溶 液 ， 对 测
第 ５ 期
石新政
水 中砷 的分光光度法测定
５ ３
０ ５ Ｏ ４
《 ＼
Ｏ ３ ０ ２
用了硫酸一盐酸混合酸 ； ②６ ０ ｍ ｉ ｎ足以使砷转化为
砷化 氢 而析 出 ， 故 实验选 用 ６ ０ ｍ ｉ ｎ ； ③锌 粒 的大小 和 数量 对砷 化氢 的定 量 析 出影 响甚 大 。锌 粒 太小 ， 反 应初 期非 常剧 烈 ， 气 泡 太快 ， 以 至 吸收 不 完 全 ； 反 应 后期 几乎 无气 泡 ， 甚 至使 发生 瓶温 度降低 过快 ， 产 生
使其 生成砷 钼 蓝 ， 着 色 溶 液 的 吸光 度 与 水 样 中 的砷 的含 量成 比例 。
其 主要反 应式 如下 ：
氢氧化钠溶液 中， 加入约 ５ ０ ｍ Ｌ 蒸馏水 ， 待完全溶解 后， 再加 ２ ． ５ ｍＬ硫 酸溶 液 （ ２ ． ３ ） ， 用 水 稀释 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ； ⑩砷标准溶液。１ ０ ｐ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ 。准确吸取砷标准储
硫 酸。优 级 纯 ， 相对 密 度 １ ．８ ４； ③ 硫 酸溶 液。 ｃ （ １ ／ ２ Ｈ Ｓ Ｏ ）＝ ６ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ； ④ 碘 化 钾 溶 液 。取 ３ ｇ碘 化 钾溶 于 １ ７ ｍＬ水 中 ， 使用前 现配； ⑤ 氯 化 亚 锡 溶
液 。７ ０ ｇ 分 析 纯 氯 化 亚锡 溶 于 １ ０ ０ ｍＬ盐 酸 （ ２ ． １ ）
１ ． ３ 实验 结果 与讨 论
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４— ０ ５—１ ５ 作者简介 ： 石新政 （ １ ９ ６ Ｏ 一） ， 男， 陕西户 县人 ， １ ９ ８ ２年毕业 于成都 地
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
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实验一水中砷的测定
1.实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化
钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧
光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。
2.主要仪器与试剂
AFS-8230原子荧光光度计（吉天生产），AS-90自动进样器（吉天生产）
针管注射器（带过滤筛子）
盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶
液：10.0mg/L
3.测定步骤
1、量取100mL的盐酸置于2000mL的容量瓶中，用超纯水稀释，配
制5%的稀盐酸
2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸
稀释至刻度，摇匀。
取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶
液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即
为工作液！
3、称取2.5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯
称取10.0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体
溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml.
4、打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液
以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空
白，进行测量工作！
4.实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83.03）
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100.87x - 7.2975计算各自的浓度，结果如下：
5.讨论
6.思考题。