水质砷的测定
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
水质砷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
原子荧光测砷标准曲线
原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。
在水质监测中，砷是一个重要的监测对象，因为其对人体健康有潜在的危害。
因此，建立准确可靠的砷测定方法至关重要。
本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。
1. 实验原理。
原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射，再通过光电倍增管进行检测，从而实现对砷的定量分析。
建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提，通过一系列标准溶液的测定，绘制出砷的标准曲线，从而实现对未知样品中砷含量的测定。
2. 实验步骤。
（1）准备工作，将所需试剂和仪器进行清洗和校准，确保实验条件的准确性。
（2）制备标准溶液，分别取适量的砷标准品，用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。
（3）仪器参数设置，打开原子荧光仪，设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。
（4）测定标准溶液，依次吸取不同浓度的标准溶液，放入原子荧光仪中进行测定。
（5）绘制标准曲线，根据测定结果，绘制出砷的标准曲线。
3. 实验注意事项。
（1）标准溶液的制备应严格按照要求，避免误差的产生。
（2）在测定过程中，应保持仪器的稳定性，避免外界因素对测定结果的影响。
（3）实验操作时应注意安全，避免对人体和环境造成伤害。
4. 结果与分析。
通过实验测定得到的标准曲线，可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。
根据标准曲线，可以准确测定未知样品中砷的含量，为环境监测和食品安全提供重要依据。
5. 结论。
本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线，为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。
同时，本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。
通过本文的介绍，相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。
在实际应用中，需要根据具体情况进行实验设计和操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
砷的检验方法为哪三种类型
砷的检验方法为哪三种类型砷是一种有毒的元素，它在自然界中广泛存在，包括土壤、水体和大气中。
砷的检验方法有多种类型，主要包括传统化学法、仪器分析法和生物传感器法。
1. 传统化学法：传统化学法是砷检验的经典方法之一，它基于砷的化学性质进行检测。
常用的传统化学法主要包括氢化物生成法、酸性消解-原子吸收光谱法和离子色谱法。
a) 氢化物生成法：氢化物生成法是一种常用的砷检测方法，它基于砷与还原剂反应生成有色氢化物化合物的原理。
常见的氢化物生成法主要有硫化氢法、硒化氢法和氢化物发生法等。
这些方法可以将砷转化为易于检测的有色化合物，通过测量其吸收光谱来确定砷的含量。
b) 酸性消解-原子吸收光谱法：酸性消解-原子吸收光谱法是一种常用的砷检测方法，它将待检样品在酸性介质中进行消解，使砷转化为砷酸根离子，然后利用原子吸收光谱仪测量砷的吸收光谱，从而确定砷的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点，广泛应用于砷检验领域。
c) 离子色谱法：离子色谱法是一种基于离子交换和色谱分离原理的砷检测方法。
通过将待检样品中的砷离子与某种离子交换树脂发生离子交换反应，然后使用离子色谱仪检测砷的含量。
离子色谱法通常具有高分辨率、准确性高、选择性强等优点，广泛应用于水质检测中。
2. 仪器分析法：仪器分析法是一种基于仪器设备的砷检测方法，通过使用仪器设备对砷样品进行测量，从而确定砷的含量。
常见的仪器分析法主要包括原子吸收光谱法、质谱法和电化学法等。
a) 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析法，它主要通过测量样品中砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、测量范围广等优点，广泛应用于砷检测领域。
b) 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的仪器分析法，它可以直接测量样品中砷的质量。
常用的质谱法主要包括电感耦合等离子体质谱法和质谱显微镜法等。
这些方法具有非常高的灵敏度和准确性，适用于砷含量较低的样品。
水质 总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂1. 仪器：VIS-7220N分光光度计2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
原子荧光法测定水中的砷
原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。
2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。
2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。
3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。
4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。
5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。
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HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生
原子吸收分光光度法
1、范围
本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理
硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子
蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂
3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
此溶液每毫升含1mL砷。
3.5砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0ìg砷。
3.6硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解，过滤。
3.730g/L碘化钾-10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。
4、仪器
4.1单光束原子吸收分光光度计；
4.2台式自动平衡记录仪；
4.3砷原子光谱灯；
4.4氢化物以生装置，见图1。
石英管Φ8×160mm，电热丝功率600W。
5、操作步骤
5.1样品预处理
5.1.1清洁的水样取25mL 置于50mL 容量瓶中，加入盐酸（1+1）8mL,3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min 测定。
同时配制空白溶液。
5.1.2废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL 烧杯中，加入硝酸5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1+1）8mL 煮沸，冷却，加入3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min 测定。
同时配制空白溶液。
5.2校准曲线溶液配制
吸取1ìg/mL 砷标准使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分别置于6只50mL 容量瓶中，各加入盐酸（1+1）8mL，3%碘化钾-1%抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min 测定。
绘制神校准曲线。
此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0ìg/mL。
5.3水样的测定
5.3.1砷的仪器工作条件，表1列出的仪器操作参数仅供参考。
表1工作条件
5.3.2仪器操作：按表1工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和与处理过的水样分别经定量杯加入2mL 波长
（nm）
灯电流（mA）狭缝带宽（nm）石英管温度（℃）氮气流量（L/min）记录仪（mV）193.7100.99500.55
于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1%硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。
完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器二次，再进行下一个样品测定。
6、结果计算
c 砷（As r mg/L）=V
m ×10-3式中：m—由校准曲线上查得砷的量（ng）；
V—测定水样的体积（mL）。
7、精密度与准确度
对砷浓度为5ng/mL 水样连续测定11次，相对标准偏差不大于8%。
向水样加入砷，浓度为1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL 的回收率在92%~100%之间。
注意事项：
（1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。
（2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，湿度达到300℃时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小。
（3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂。
（4）水样酸度不能太低或太高。
如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定。
8、参考文献
魏复盛等编著，水和废水监测分析方法指南（中册），pp.427~429，
中国环境科学出版社，北京，1997。