土壤中总砷的分光光度法测定
(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)
土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。
在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。
砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。
有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。
农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。
由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。
依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。
检测方法简介:
土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。
(10mm光程
赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。
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分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案）一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。
答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用_____涮洗，或用_____浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
答案：相应的溶剂(1+3)HNO33. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。
答案：0.1494. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。
答案：80二、判断题1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20％~ 65％或吸光值在0.2~ 0.7之间时，测定误差相对较小。
( )答案：正确2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。
3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。
( )答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。
4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
( )答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。
5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。
（）答案：正确6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。
（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。
7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。
土壤中砷汞的测定
土壤中总砷/总汞的测定1主要仪器AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计2测定2.1分析条件光电倍增管负高压290V空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA原子化高度8mm载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min2.2样品消解：称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。
2.3校准曲线砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。
汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。
2.4样品分析将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。
3结果计算含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/mc----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mLn----稀释倍数 m ---样品取样量，g；。
FHZHJTR005 土壤总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法
将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。 7 结果计算
土样总砷的含量 c (As,mg/kg)按下式计算:
分 （3.22），转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
3.24 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.23）于 100mL 容量瓶中，用
蒸馏水稀释至标线，摇匀。
析 3.25 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.24）于 100mL 容量瓶中，
6.2 测定 6.2.1 于盛有试液（6.1）的砷化氢发生器中，加 5mL 洒石酸溶液（3.14）,摇匀。
分 6.2.2 取 4mL 砷化氢吸收液（3.16）至吸收管中，插入导气管。
6.2.3 按图连接好装置，加一片硼氢化钾（3.20），于盛有试液的砷化氢发生瓶中，立即盖好橡皮 塞，保证反应器密闭。
3.16 砷化氢吸收液：取硝酸银溶液（3.15）聚乙烯醇溶液（3.13）、乙醇（无水或 95%）接 1+1+2
比例混合，充分摇匀后使用，用时现配，如果出现混浊，将此溶液入 70℃左右的水中，待透明
后取出，冷却后使用。
3.17 二甲基甲酰胺混合液（简称 DMF 混合液）：取二甲基甲酰胺（3.5）、乙醇胺（3.6），按 9+1
中 2~5t/cm2 压强，压成直径约为 1.2cm，重约为 1.5g 的片剂。
3.21 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84g/mL。
土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定《土壤中砷含量的测定》一、引言砷是一种潜在的有毒重金属元素,影响着人类的健康和环境的可持续发展。
截至目前，全球范围内普遍存在砷污染问题。
目前，临床检查可以有效地检测出砷对人体健康的影响，而土壤中砷含量也是一个重要的指标。
因此，定量测定土壤中砷的含量，对于环境污染控制和健康管理都有重要的意义。
二、砷的分类砷的三种重要的形式是有机和无机形式和氧化物形式。
根据形态可以分为溶解性砷，非溶解性砷或 TotArsenic，其中 TotArsenic是水解和交换过程的总量。
实际上，土壤中的砷分类往往是和环境污染控制相关的，上述分类是对砷性质的描述，而不是在环境保护领域中使用的范畴。
三、土壤砷测定方法1. 拉曼光谱测定法拉曼光谱（Raman spectroscopy）是一种分析技术，可以检测有机和无机，固体和液体介质中的砷含量，是一种高度敏感的土壤砷测定方法。
该方法的理论基础是电子结构的拉曼散射，采用激发光对光谱分析耘物进行研究，随后可以计算出样品中砷含量，并通过拉曼光谱分析获得准确的测量结果。
2. X射线荧光分析法X射线荧光（XRF）分析属于一种原子光谱技术，可以有效检测及测量土壤、矿物、陆地表层原料等样品中各种元素的含量。
特别是，对于金属类元素而言，X射线荧光分析方法可以进行简单快速的定量测定，并得到准确的测量结果。
因此，土壤中砷含量的XRF测定，综合利用了介质分解能力和K放射性，获得砷的激发能量，以及荧光重现的测量结果，从而计算出样品中砷的含量。
3. 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）是一种快速准确、低成本的方法，无损地测定固体、液体、蒸气状物料中元素含量。
它可以准确可靠地分析弱电离场下的多种元素、化合物，如金属、合金、无机小分子和有机小分子等。
在测定土壤中各种砷含量时，利用ICP-AES可以准确地检测各种砷的含量，以得到准确的测量结果。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。
2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。
3.4 水浴恒温振荡器。
3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。
3.6 旋涡混合器。
3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。
4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。
4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
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土壤中总砷的分光光度法测定
相关背景：砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。
在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。
砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。
有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。
农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。
由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序，国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”，将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。
依据标准：1997年12月8日，国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。
检测方法简介：
土壤样品经氧化分解后，使不同形式的砷转化为可溶态砷离子，硼氢化钾（钠）在酸性的溶液中产生新生态氢，使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢，再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液成黄色，在400nm 分光光法测定。
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