土壤中砷含量的测定
不同消解方法测定土壤中的砷含量
纯 ） 用 １０ｍ ， ０ Ｌ去 离子 水溶 解 ， 用现 配 。 标准 储 备 液 ： 现 砷 国 家 标 准物 质研 究 中心 配 制 的 １０ｍｇＬ砷 元 素标 准 溶液 。 ０ ／ 砷 标 准 工作 溶液 （０ ， ） 由砷标 准溶 液稀 释 而成 。 验 所用 ５ ｇＬ ： 试
量 取 ５ ０ｍＬ盐酸 （ 优级 纯 ） 水定 容 至 １ ０ 加 ０ｍＬ混 匀 。％硫 ０ ５ 脲 ＋ ％抗 坏 血酸 混 合 液 ： 取 ５异硫 脲 、 抗 坏 血酸 （ 析 ５ 称 ５ｇ 分
子 产 生原 子荧 光 ， 过检 测原 子 荧光 的相 对 强度 ， 通 利用 原子
荧 光 强 度和 溶 液 中 的砷 含 量 呈正 比的 关 系 ， 算 样 品 溶液 计
程 序试 剂空 白溶 液 。
表 １ 微 波 消 解 工 作 条 件
波 消 解 、 融 法 等 ， 同消 解方 法 获得 测定 值 的准 确 性 也 熔 不
不 同。 文 采用 电热 板消 解和 微 波消 解处 理标 准样 品 ， 该 再用
原 子 荧光 光度 计 测定 样品 中 的砷含 量 。 过对 比分 析 ， 通 比较
氩 氢 火焰 中原 子化 。 受特 种空 心 阴极 灯光 源 的激发 ． 态原 基
１１２ 试剂 。％硼 氢化 钠＋ ．％氢 氧化 钠 ： ．． １ Ｏ５ 称取 Ｏ５ｇ氢氧 化 ． 钠 ， 少量 水 溶解 ， 用 称取 １ 氢化 钠 （ ｇ硼 优级 纯 ） 入氢 氧 化 放 钠溶液中 ， 溶解 后 用 水稀 释 至 １０ｍＬ， 用 现 配 。 ％盐 酸 ： ０ 现 ５
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
土壤中砷汞的测定
土壤中总砷/总汞的测定1主要仪器AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计2测定2.1分析条件光电倍增管负高压290V空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA原子化高度8mm载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min2.2样品消解：称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。
2.3校准曲线砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。
汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。
2.4样品分析将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。
3结果计算含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/mc----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mLn----稀释倍数 m ---样品取样量，g；。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
土壤中砷含量的标准
土壤中砷含量的标准：一级土壤环境质量标准规定土壤砷含量≤15mg/kg，三级标准应≤30mg/kg硫酸亚铁、硫酸锌加氮肥、氯化镁等可减轻砷对水稻的毒害。
一般磷肥可减轻砷毒害而含砷较多的磷肥有时加重砷毒害。
大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，稻是我国乃至亚洲的主要粮食作物之一。
世界上90％的水稻产自亚洲，而在亚洲一些国家(如孟加拉国、中国(包括台湾)、泰国等)的稻米主要生产区，土壤和地下水已遭受到较为严重的砷污染。
土壤中的砷可以通过秸秆和稻米经食物链进入人体，直接或间接危害着人体健康。
近年来，针对水稻吸收及转运砷的问题国内外已有一些报道，然而，这些研究都忽略了一个重要环节—水稻特殊的根际环境效应。
而水稻根表自然形成的铁氧化物膜(铁膜)作为根际不可分割的一部分，以及砷等污染物进入根系的门户，对砷的迁移、吸收和在组织中的累积有何作用及作用程度如何?目前国内外有关的研究尚少，这也正是本论文主要研究的问题。
本研究采用不同的培养系统研究了水稻根表形成的铁膜对砷吸收和转运的作用机制。
(1)根表铁、锰氧化物膜对水稻吸收和转运砷的影响在诱导铁、锰膜12小时后，水稻根表出现了明显的红棕色铁膜，但锰膜形成的数量相对较少。
当营养液中供应的砷为五价砷(As(Ⅴ))时，铁膜上砷的富集量远高于对照和锰膜处理，并且也明显高于三价砷(As(Ⅲ))处理。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。
2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。
3.4 水浴恒温振荡器。
3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。
3.6 旋涡混合器。
3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。
4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。
4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。
绿色食品基地土壤中砷含量的测定
特制 Ａ 高性能空心阴极灯 ｓ
玻璃仪 器 （０ 硝 酸 溶 液 中 浸 泡 ２ ２％ ４小 时 以
上）
２２ ２ 实 验试剂 ．． 消解试剂 ：盐 酸 硝酸 硫酸 高氯 酸
还原剂 ：０５ ．％的氢 氧化 钾溶 液 ２ ％的硼 氢 化 钾 溶 液 ：称 取 硼 氢 化 钾 ｌ．ｇ ＯＯ ， 溶于 ５０ ｌ．％ 氢 氧 化 钾 溶 液 中 。 临用 前 现 配 。 ０ｍＯ５
样 品编号
ｌ ＃
２＃ ３｝ ≠ ４＃ ５＃ ６＃ ７＃ ８＃
砷含 量 （ ｇｋ） ｍ ／ｇ
ｌ ２ ３
平 均砷 含量
（ ｇｋ） ｍ ／ ｇ
９． １ ３ ４ ９
９． ７ １ ４８ ５． ７ ５ ９ ３ ７． ５ ９ ５２ ５． ６ ２ ９９ ５． ９ ５ ７６ ７． ６ ７１ ３ ７． ２ ９ ３ ２
读 数 时间 ：１ｓ ０ 载 气 流量 ：４０ Ｌｍｉ ０ｍ ／ ｎ
注入 量 ：１０ Ｌ ．ｍ 屏蔽 气 流量 ：１０ ｍ ／ ｉ ００ Ｌ ｍ ｎ ２４ 样 品的 采集 ． ， ，
３ 结 果 与 讨 论
３ １ 绿 色食 品基地 土壤 中砷含 量测 定 结果 ．
绿 色食 品基 地土 壤 样 品 的采 集 应选 定 采样 地 点周 围采集 的若 干 点 的混 合 样 ，组 成 的混 合样 分 点 数要 依据 采 样 方 法 、面积 、地 形 条 件 和 土壤 差
农 业 与 技 术
２１ ００年 ４ 月 ・ ６・ ４
延 迟 时 间 ：１０ ．ｓ 原 子 化器 温度 ：８０—８０ Ｃ ２ ５ ｑ
中 ，再 分别 加入 １ｍ 的 ５ ０ ｌ ％硫脲一 抗 坏血 酸 ，５ ｌ ｍ 的盐酸 到 上 述 的容 量 瓶 中 ，反 应 ２ｍｎ中后 定 容 ０ｉ 至刻度 ，混匀 ，绘 制标 准 曲线 。临用 前现 配 。
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土壤中砷含量的测定
《土壤中砷含量的测定》
一、引言
砷是一种潜在的有毒重金属元素,影响着人类的健康和环境的可持续发展。
截至目前，全球范围内普遍存在砷污染问题。
目前，临床检查可以有效地检测出砷对人体健康的影响，而土壤中砷含量也是一个重要的指标。
因此，定量测定土壤中砷的含量，对于环境污染控制和健康管理都有重要的意义。
二、砷的分类
砷的三种重要的形式是有机和无机形式和氧化物形式。
根据形态可以分为溶解性砷，非溶解性砷或 TotArsenic，其中 TotArsenic是水解和交换过程的总量。
实际上，土壤中的砷分类往往是和环境污染控制相关的，上述分类是对砷性质的描述，而不是在环境保护领域中使用的范畴。
三、土壤砷测定方法
1. 拉曼光谱测定法
拉曼光谱（Raman spectroscopy）是一种分析技术，可以检测有机和无机，固体和液体介质中的砷含量，是一种高度敏感的土壤砷测定方法。
该方法的理论基础是电子结构的拉曼散射，采用激发光对光谱分析耘物进行研究，随后可以计算出样品中砷含量，并通过拉曼光谱分析获得准确的测量结果。
2. X射线荧光分析法
X射线荧光（XRF）分析属于一种原子光谱技术，可以有效检测及测量土壤、矿物、陆地
表层原料等样品中各种元素的含量。
特别是，对于金属类元素而言，X射线荧光分析方法可以进行简单快速的定量测定，并得到准确的测量结果。
因此，土壤中砷含量的XRF测定，综合利用了介质分解能力和K放射性，获得砷的激发能量，以及荧光重现的测量结果，从而计算出样品中砷的含量。
3. 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）是一种快速准确、低成本的方法，无损地测定固体、液体、蒸气状物料中元素含量。
它可以准确可靠地分析弱电离场下的多种元素、化合物，如金属、合金、无机小分子和有机小分子等。
在测定土壤中各种砷含量时，利用ICP-AES可以准确地检测各种砷的含量，以得到准确的测量结果。
四、结论
正确准确地测定土壤中砷的含量，对于环境污染控制、环境保护和健康管理都有重要的意义。
上述测定方法都有一定的特点，也各有优缺点，但综合考虑，ICP-AES可能是测定土壤中砷含量的一种最佳选择。