阶梯式程序升温测定硬质合金混合料中总氧量和氧分量
物理金相试验工：中级物理金相试验工测试题(题库版)
物理金相试验工：中级物理金相试验工测试题（题库版）1、问答题计算题：对下列数字修约到4位有效数字：18.5449，15.3151，10.0050，72.3150。
正确答案：题中四个数字分别修约为：18.54，15.32（江南博哥），10.00，72.32.2、问答题磨损可分为哪几个阶段，各有何特征？试用图表示？正确答案：磨损通常可分为以下几个阶段：（1）开始磨损阶段由于摩擦副表面有效接触面积极小，单位面积上的压力极高，故磨损率很大，见下图oa段。
（2）稳定磨损阶段磨损率恒定，ab是直线。
（3）剧烈磨损阶段摩擦副间隙逐渐增大，表面质量下降，出现疲劳剥落，零件振动加剧，产生剧烈磨损，图中bc段。
3、问答题如果试样截取不当，会对材料组织产生什么影响？正确答案：如果试样截取不当，使材料组织发生一下两种变化：（1）若切割加工不当，使材料发生塑性形变，导致晶粒畸变并发生加工硬化现象，甚至产生微裂纹。
（2）若试样截取时没有充分冷却而受热，可能导致组织状态发生改变。
4、单选在拉伸试验过程中，以应力为纵轴，以应变为横轴绘制的曲线称为（）A.拉伸曲线B.载荷—变形曲线C.应力—变形曲线D.应力—应变曲线正确答案：D5、多选金相试样常用的化学试剂由哪些组成（）。
A.腐蚀剂B.稀释剂C.还原剂D.氧化剂正确答案：A, B, D6、单选低碳钢拉伸曲线上的屈服段常出现锯齿状的屈服齿，这是由造成的（）A.试样安装不良B.机器出现振动C.材料固有性质D.测力盘齿轮有毛病正确答案：C7、单选物质在某一温度区间内，温度升高一度，平均每一厘米长的物质伸长的厘米数称为（）A.线膨胀系数B.体膨胀系数C.平均线膨胀系数D.膨胀系数正确答案：C8、多选影响铸铁的石墨球化程度的因素有（）A.化学成分B.冷却速度C.熔炼条件D.浇注温度正确答案：A, B, C, D9、问答题计算题：已知钢的质量磨损为46mg，黄铜的质量磨损为51.3mg，钢的密度为7.8g/cm³，黄铜的密度为8.7g/cm³，试求体积磨损？并比较哪一种材料耐磨性好？正确答案：钢的体积磨损=钢的质量磨损/密度=46mg/7.8g/cm³=0.0059cm³黄铜的体积磨损=黄铜的质量磨损/密度=51.36mg/8.7g/cm³=0.0059cm³相当10、多选疲劳断口一般可分为（）。
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项体验化学需氧量(COD)测定全过程2010-7-20 20:14:17体验化学需氧量(COD)测定全过程在水环境监测中，化学需氧量是一项十分重要的指标，也是我国总量控制的主要指标之一，在水污染控制、管理和节能减排中起了很大的作用。
在这篇文章中，跟大家共同体验化学需氧量测定的全过程，希望能加深对化学需氧量的了解，能将其监测数据测的更为准确，并通过测定的数据更深入地了解水体的水质状况和治理的途径。
1基本概念1.1为什么要测化学需氧量在自然界的循环中，水中的还原性物质，特别是有机化合物在生物氧化降解过程中消耗溶解氧而造成水体氧的缺损，溶解氧的缺损会破坏环境和生物群落的生态平衡，引起水质恶化，甚至发生溶氧消耗殆尽，厌氧菌滋生，造成水体变黑发臭。
这就需要针对水中的有机物进行监测。
由于有机化合物有数百万种，难以分别定性定量监测。
在实践的基础上，环境分析学家寻求到另一种途径，确定一种综合指标，利用有机化合物的还原性质，将耗氧的量作为一项新的指标，这样化学需氧量和生化需氧量就应运而生了。
由于生物氧化是一个缓慢的过程，一个月的时间也只能氧化到70,左右，这对污染治理的实际操作就显得滞后，分析化学家们将生物氧化的碳化部分定为五日生化需氧量(BOD)，虽在某种程5度上缩短了时间，但仍显得漫长。
在这种情况下，就出现了化学需氧量。
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)是指水体中易被强氧化剂(一般采用重铬酸钾)氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量(以mg/L计)。
它是表征水体中还原性物质的综合指标。
除特殊水样外，还原性物质主要是有机化合物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低价的氧化价态。
为区别于采用高锰酸钾作氧化剂的测定，又将此结果称之为“化学需氧量”或“铬法COD”，记作“CODcr”，用高锰酸钾做氧化剂测出的结果称之为“高锰酸盐指数”或“锰法COD”，记作“COD”。
大气污染控制工程课后完整答案
大气污染控制工程 作业集第一章干洁空气的平均分子量为28.966，在标准状态下（273.15K ，101325Pa ）密度为1.2933/kgm 。
1、血红蛋白暴露于CO 和2O 两种气体混合物中所产生的COHb 和2O Hb 的平衡浓度可用如下方程表示：22coo p COHbM O Hb p =式中：co p 、2o p ——吸入气体中CO 和2O 的分压；M ——常数，在人的血液范围中为200~250。
例：受污染的空气中CO 浓度为610010-⨯，如果吸入人体肺中的CO 全部被血液吸收，试估算人体血液中COHb 的饱和浓度。
解：设人体肺部气体中氧的含量与环境空气中氧含量相同，即为21%，取M=210，则有22co o p COHbM O Hb p =62210100100.12110--⨯⨯==⨯ 即血液中CO与2O 之比为1:10，则血液中CO的饱和度为：222/0.10.0919.1%1/10.1CO COHb O Hb COHb COHb O Hb COHb O Hb ρ=====+++这一值略为偏低，是因为吸入空气中的氧被停留在肺中的气体所稀释的缘故。
2、假设光衰减只是由于微粒散射造成的，微粒为尺寸相同的球体，且分布均匀，则能见度可按如下近似方程估算： 2.6()p pd L m K νρρ=式中：ρ——视线方向上的颗粒浓度，3/mg m ；p ρ——颗粒的密度，3/kg m ；p d ——颗粒直径，m μ；K ——散射率，即受颗粒作用的波阵面积与颗粒面积之比。
根据范德赫尔斯提出的数据，不吸收光的球体散射率K 值一般在1.7~2.5左右变化。
实测数据表明，在空气相对湿度超过70%时，按上式计算可能产生较大误差。
因为天然的气溶胶微粒及很多大气污染物都是吸湿的，在相对湿度70%~80%的范围内开始潮解或发生吸湿反应，从而使颗粒粒径增大。
例：大气中悬浮颗粒物的平均粒径为1.0m μ，密度为25003/kgm ，如果散射率K=2，能见度为8000m时颗粒物的浓度是多少？ 解：ρ=2.6p pd KL νρ32.62500 1.00.406/28000mg m ⨯⨯==⨯这是城市大气中颗粒物浓度的典型值。
阶段理论考题及答案-0827
辽阳石化二〇〇六年分析工大赛阶段测试(0827)理论试卷题型一二三四总分裁判员得分一、判断题（每题0.5分，共60分）1、试样的表面状态对透光率和雾度的测量结果相比较，雾度的影响更大。
（√）2、等规指数由萃取前试样的质量，计算溶于正庚烷的质量百分数。
（×）正确答案：等规指数由萃取后试样的质量，计算溶于正庚烷的质量百分数。
3、当等规聚丙烯含量增加时，结晶度增加，物理、力学性能也相应适当改变。
（√）4、灰分测量时，灼烧时间和温度应与空坩埚灼烧恒重时一致。
（√）5、密度梯度柱的配制中，轻液和重液都需要搅拌。
（×）正确答案：密度梯度柱的配制中，重液需要搅拌。
6、维卡软化点－负荷变形温度仪的变形测量装置其精度为0.01mm。
（√）7、测定铂钴色度所用的纳氏比色管有50或100毫升两种，在底部以上50毫米处有刻度标记。
（×）正确答案：测定铂钴色度所用的纳氏比色管有50或100毫升两种，在底部以上100毫米处有刻度标记。
8、应用SH 0165测定样品的减压馏程，平行测定两个馏出温度的差数应不大于5℃。
（√）9、测定石油沥青针入度的标准针应由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为54-60。
（√）10、馏程测定是一种非条件性试验，只要严守操作规程，就能保证试验成功。
（×）正确答案：馏程测定是一种条件性试验，必须严守操作规程，才能保证试验成功。
11、GB 3143可以测定所有石油产品的颜色。
（×）正确答案：GB 3143适用于测定透明或稍带接近于参比的铂钴色号的液体化学产品的颜色。
12、在规定的冷却条件下，试样冷却到一定温度，有固体析出后，温度会回升，过程中的最低温度就是结晶点。
（×）正确答案：在规定的冷却条件下，试样冷却到一定温度，有固体析出后，温度会回升，回升达到的最高温度就是结晶点。
13、对电极的保养和维护是常用电位滴定仪日常维护的重要组成部分。
（√）14、使用卡尔费休水分测定仪时，各连接部的润滑与密封与测定仪使用寿命无关。
材料工程基础.
1 1、热处理：将固态金属或合金在一定介质中加热、保温和冷却，以改变材料整体或表面组 织，从而获得所需性能的工艺过程。 2、45钢经不同热处理后的性能及组织（可能出应用题）
组织： 退火：P+F； 正火：S+F； 淬火+低回：M回； 淬火+高回：S回
性能总结 强度硬度：低温回火>高温回火>正火>退火 韧性塑性：高温回火>正火>退火>低温回火 抗冲击能力：高温回火>正火>退后>低温回火 3、热处理的三大要素：加热、保温、冷却 4.常规热处理：退火、正火、淬火及回火 5.预备热处理和最终热处理 预备热处理：零件加工过程中的一道中间工序(也称为中间热处理)，其目的是改善锻、铸毛坯件组织、消除应力，为后续的机加工或进一步的热处理作准备。 最终热处理：零件加工的最终工序，其目的是使经过成型工艺达到要求的形状和尺寸后的零件的性能达到所需要的使用性能。 6、奥氏体：C在γ-Fe中的固溶体
7、奥氏体转变的阻力与驱动力：新相形成，会增加表面能和克服弹性能，需要由相变释放的自由能和系统内能量起伏来补充——自由能差 8、奥氏体的形成机理：扩散方式、非扩散方式基本过程都是形核与长大 9、奥氏体的形成过程：(很重要）
（1）、奥氏体晶核的形成（2）、奥氏体晶核的长大
（3）、剩余渗碳体的溶解（4）、奥氏体成分的均匀化 10、为何A晶核优先在F与Fe3C相界产生？ F和Fe3C界面两边的C浓度差最大，有利于为A晶核的形成创造浓度起伏条件；
F和Fe3C界面上原子排列较不规则，有利于提供A形核所需的结构起伏和能量起伏条件。 F 和Fe3C 界面本来已经存在，在此界面形核时只是将原有界面变为新界面，总的界面能变 化较小。 11、非工析钢与共析钢的相同点与不同点？ 亚共析钢与过共析钢的珠光体加热转变为奥氏体过程与共析钢转变过程是一样的，即在Ac1温度以上加热无论亚共析钢或是过共析钢中的P均要转变为A。不同的是还有亚共析钢的F的转变与过共析钢的Fe3CⅡ的溶解。更重要的是F的完全转变要在Ac3以上， Fe3CⅡ的完全溶解要在温度Accm以上。即亚共析钢加热后组织全为奥氏体需在Ac3以上，对过共析钢要在Accm以上。 12、为什么在奥氏体转变初期和转变后期，转变速度都不大，而在转变达50%左右时转变 速度最大？ 2
高级轧钢工试题(精心整理)
高级轧钢工试题(精心整理)轧钢工高级工理论知识一、判断题（正确的请在括号内打“√”，错误的请在括号内打“×”每题2分，共466分）1.> Q345是普碳钢的一种。
( ×)2.>变形抗力是金属和合金抵抗弹性变形的能力。
( ×)3.>控制轧制只要求控制终轧温度。
( ×)4.> 冷轧板带钢的生产方法分为单片轧制和成卷轧制两种。
( √)5.>摩擦系数F越大，在压下率相同的条件下，其前滑越小。
( ×)6.>冷轧与热轧相比具有表面质量好、尺寸精度高的优点。
( √)7.>流向纵向的金属使轧件产生宽展，流向横向的金属使之产生延伸。
( ×)8.> 配辊是将孔型配置在轧辊上的一项工作，包括孔型在轧制面上的水平和垂直方向的配置。
( √)9.>平均延伸系数是根据实践人为确定的。
( √)10.>千分尺是根据螺旋副的转动转化为测量头的轴向移动来读数的。
( √)11.>前滑区内金属的质点水平速度小于后滑区内质点水平速度。
( ×)12.> 前张力增加时，则使金属向前流动的阻力减少，增加前滑区，使前滑增加。
( √)13.>切分轧制有利于提高金属收得率。
( ×)14.> 热轧时温度越高，摩擦系数越高。
( ×)15.>上、下轧辊的工作直径之差值，叫轧辊压力，其单位用毫米表示。
( √)16.>上压力是下辊直径比上辊直径小。
( √)17.>受力物体内一点只要受力，就会发生塑性变形。
( ×)18.>四辊式轧机是由位于同一垂直面内的四个支撑辊上下排列组成的轧机。
( ×)19.> 塑性变形是指外力消除后，能够恢复的变形。
( ×)20.> 碳溶于Γ-FE中形成的间隙固溶体称为铁素体，常用符号A 表示。
( ×)21.>碳素钢与合金钢是按化学成份分类的，而优质钢与普碳钢是按质量分类的。
2023年试验员考试题
一、填空1、普通硅酸盐水泥强度等级有42.5、42.5R、52.5、52.5R。
2、GB175-2023标准名称为通用硅酸盐水泥。
3、复合硅酸盐水泥代号为 P.C 。
4、热轧碳素钢中的低碳钢碳含量不大于0.25%。
5、牌号为HRB335的热轧带肋钢筋抗拉强度值不小于455MPa。
6、钢筋物理必试的项目是拉伸和弯曲。
7、天然砂可分为河沙、海沙、山砂。
8、岩石由机械加工破碎而成的，粒径大于5mm的颗粒成为碎石。
9、砂、石子在料堆上取样时，取样部位均匀分布，取样前要将取样部位表层铲除。
10、砌墙砖按生产工艺可分为烧结砖和非烧结砖两类。
11、防水卷材分为改性沥青基卷材和合成高分子卷材。
12、加速混凝土初期强度发展的外加剂是早强剂。
13、混凝土外加剂掺量大于1%的同品种外加剂每一编号为100T。
14、水泥强度有问题，可根据实验报告的数据减少强度等级使用。
15、水泥安定性不合格，绝对不能使用。
16、热轧带肋钢筋的牌号由 HRB 和牌号的屈服点最小值构成。
17、供建筑用的热轧圆盘条Q235抗拉强度不少于370MPa。
18、粉煤灰必试项目是细度、烧失量、需水量比。
19、混凝土配合比实验，各种材料取样应从现场取样，一般水泥50kg，砂80kg，石150kg。
20、钢筋闪光对焊接头，每批取样试件一组6个，其中3个拉力试件，3个弯曲试件。
21、水泥胶砂强度检查方法ISO法标准号为 GB/T17671-1999。
22、机械连接方式一般有锥螺纹接头、直螺纹接头、套筒挤压接头。
23、混凝土必试项目是稠度实验，强度实验。
24、在压实填土的过程中，应分层取样检查土的干密度和含水率。
25、钢筋接头连接方式有机械连接和焊接两种方式。
26、混凝土配合比要用重量比。
27、防水混凝土选用配合比时，应按设计规定的抗渗等级提高0.2MPa。
28、砂浆养护温度为20±2摄氏度。
29、硅酸盐水泥比表面积大于300平方米/公斤。
30、标准养护室的试件应放在支架上，彼此间隔10~20mm，试件表面应保持潮湿，并不得被水直接冲淋。
2021年石油产品检测题库
瑞林质检部题库一.填空：1、蒸馏汽油时，水槽中温度（即制冷温度）必要保持在（0—4℃）；蒸馏轻柴油时，水槽中温度必要保持在（0—60℃）。
2、蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所通过时间为（5—10分钟）；蒸馏轻柴油时，为（5—15分钟）。
在蒸馏汽油或溶剂油时，规定在（3—5分钟）内达到终馏点。
3、进行石油产品蒸馏实验时，将蒸馏烧瓶调节在垂直位置，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内（25～50）毫米。
使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少（25）毫米，但又不低于（100）毫升刻线。
4、蒸馏达到初馏点后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出（4—5毫升），这速度普通相称于每10秒钟馏出（20—25滴）。
5、注入蒸馏烧瓶时试样温度应为（20±3℃）。
试样中有水时，蒸馏实验前应进行（脱水）。
6、汽油馏程初馏点，可用于判断汽油中有无保证发动机在低温时启动（轻馏分），50%馏出温度表达（发动机加速性和平稳性），90%馏出温度表达（汽油在气缸中蒸发完全限度）。
7、当蒸馏烧瓶中残留液体约为（5）毫升时，作加热最后调节。
8、使用温度计时，水银球应位于蒸馏烧瓶（颈部中央），毛细管低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部（最高点）齐平。
9、10ml水分接受器刻度在0.3毫升如下设有（十）等分刻线；0.3—1.0毫升之间设有（七）等分刻线；1.0—10毫升之间每分度为（0.2）毫升。
10、水分测定实验取试样（100）克，用量筒取（100）毫升溶剂，规定蒸出水不超过（10）毫升。
11、水分做完现象是（接受器水体积不再增长，溶剂上层完全透明），应停止加热。
其回流时间应（不超过1小时）。
试样水分少于（0.03%）时，记录为痕迹。
12、量筒中试样体积是按（凹）液面（下边沿）计算，观测时眼睛要保持与液面在（同一水平面上）。
13水分测定期，将装入量不超过瓶内容积（3/4）试样摇动5分钟，要（混合均匀）。
粘稠或含石蜡石油产品应预先加热至（40—50℃），才进行摇匀。
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第２卷第２期 ２０１２年６月
国无机分析化学
ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏ１．２，Ｎｏ．２
４１～４４
ｄｏｉ：１０．３９６９／Ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５—１０３５．２０１２．０２．００１２
阶梯式程序升温测定硬质合金混合料 中总氧量和氧分量
杨会珍 （厦门金鹭特种合金有限公司，福建厦门，３６１００６） 摘要 利用氧氮分析仪的程序升温功能，使硬质合金中吸附氧与化合态氧得到有效分开，并利用碳 化钨粉作间接标样，准确测定了硬质合金混合料中总氧量和氧分量。方法操作简便、测定迅速。 关键词 阶梯式程序升温；硬质合金混合料；总氧；氧分量 中图分类号：０６５９．２；ＴＨ８３２．１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９５—１０３５（２０１２）０２—００４１—０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ ａｎｄ Ｐａｒｔｉａｌ Ｏｘｙｇｅｎ ｉｎ Ｃｅｍｅｎｔｅｄ Ｃａｒｂｉｄｅ ｂｙ Ｕｓｉｎｇ Ｓｔｅｐｗｉｓｅ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｅｌｅｖａｔｉｏｎ Ｐｒｏｇｒａｍ
ＹＡＮＧ Ｈ ｕｉｚｈｅｎ （Ｘｉａｍｅｎ Ｇｏｌｄｅｎ Ｅｇｒｅｔ Ｓｐｅｃｉａｌ Ａｌｌｏｙ Ｃｏ．，ＬＴＤ．，Ｘｉａｍｅｎ，Ｆ ｉａｎ ３６１００６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ａｄｓｏｒｂｅｄ ｏｘｙｇｅｎ ｗａｓ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｏｘｙｇｅｎ ｉｎ ｔｈｅ ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒ— ｂｉｄｅ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｅｌｅｖａｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍ ｏｆ ｔｈｅ ｏｘｙｇｅｎ ａｎｄ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎａｌｙｚｅｒ．Ｔｈｅ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃａｒｂｉｄｅ ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ａｎ ｉｎｄｉｒｅｃｔ ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｏｘｙｇｅｎ ａｎｄ ｐａｒｔｉａｌ ｏｘｙｇｅｎ ｗｅｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｈａｓ ａ ｆａｓｔ ｔｅｓｔｉｎｇ ｓｐｅｅｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ｓｔｅｐｗｉｓｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｅｌｅｖａｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍ；ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒｂｉｄｅ；ｔｏｔａｌ ｏｘｙｇｅｎ；ｐａｒｔｉａｌ ｏｘｙｇｅｎ
１ 前言 合金中所含有的杂质元素往往对合金的性能影 响很大，准确定量杂质元素的含量就显得十分必 要＿１ ］。硬质合金生产中氧含量变化较大，给真空烧 结的产品碳量控制带来一定的困难，而且碳含量的 变化会影响硬质合金相成分及性能［４］。氧含量包括 吸附氧和化合氧，其吸附氧在真空烧结初期就被排 除，不参与氧碳反应，最值得关注的是混合料中化合 氧，它参与氧碳反应，直接影响硬质合金碳含量。故 如何准确测定硬质合金混合料的化合氧是确保硬质 合金性能的关键。利用阶梯式程序升温法，采用氧 氮分析仪测定硬质合金混合料中总氧和氧分量，并 着重探讨了试样量、空白值及标准样品等因素对测 量结果的影响。 ２ 实验部分 ２．１仪器与试剂 ＥＭＧＡ－６２０Ｗ氧氮分析仪（日本ＨＯＲＩＢＡ）。 铌标准样品：６０１（５）Ｎｂ标（Ｏ 一０．５０，株洲硬 质合金厂）； 载气：高纯氦气（≥９９．９９５％），压力：０．３５ ＭＰａ± ０．０２ ＭＰａ； 动力气：氮气（＞９９．９ ），压力：０．４５ ＭＰａ± ０．０２ ＭＰａ。 ２．２原理 氧氮分析仪分析原理：当坩埚夹在上、下两个电 极之间通电时，由于产生焦耳热，坩埚的温度迅速升
收稿日期：２０１１—１２—０９ 修回日期：２０１２—０４—１５ 作者简介：杨会珍，女，主要从事硬质合金检测研究工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙａｎｇ．ｈｕｉｚｈｅｎ＠ｃｘｔｃ．ｃｏｒｎ。
中 ｒ Ｕ Ｏ Ｊ ｅ Ｓ ｅ ｎ ｈ Ｃ ４２ 中国无机分析化学 ２０１２钲 高。首先，在高温条件下驱逐石墨坩埚里的气体，然 后将试样置于坩埚中，在高温下发生碳还原反应。 试样中的氧与来自坩埚的碳化合生成一氧化碳气体 （ｃＯ）后被氦气（Ｈｅ）载送到非色散红外（ＮＤＩＲ）检 测器中，测定样品中氧含量。随后ＣＯ气体被氧化 铜氧化成ＣＯ。排放到室外。 快速升温测定氧原理：置于高温石墨坩埚中于 真空或者惰性气氛下加热样品中的氧转化为碳的氧 化物。这些碳的氧化物被提取出来并完全转化为 ＣＯ或ＣＯ ，从而用合适的气体分析方法测定。 程序升温测定氧原理：程序升温是利用数字 ＰＩＤ调节方法，精密控制加热功率方式，实现缓慢升 温和保温，达到控温目的。 ２．３实验方法 总氧值的测定采用铌标准样品校正、快速升温
一步提取法。氧分量采用碳化钨粉末作间接标样、 阶梯式程序升温法，各氧分量按温度顺序依次出峰。 ２．４仪器参数 参考ＨＯＲＩＢＡ ＥＭＧＡ一６２０Ｗ氧氮分析仪功率 与温度对照表，将脱气功率与分析功率的设定如表 １所示。
表１ 阶梯式程序升温功率设定表 Ｔａｂｌｅ １ Ｐｏｗｅｒ ｓｅｔｔｉｎｇｓ ｆｏｒ ｓｔｅｐｗｉｓｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｅｌｅｖａｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍ
３结果与讨论 依照表１设定的参数，测量硬质合金混合料中 总氧和各分氧含量，其氧分析曲线见图１。依据有 关文献 ］，１０００℃以下峰为吸附氧峰。故图Ｉ中峰 １是吸附氧，峰２、３为化合氧。采用程序升温、脉冲 非色散红外法能将硬质合金混合料中各分氧分离出 来，但是测量结果准确性还受试样量、空白值及氧标 准样品等因素的影响。
图１硬质合金混合料中氧分离曲线 Ｆｉｇｕｒｅ１．Ａｎ ｏｘｙｇｅｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｆｉｌｅ ｆｏｒ ａ ｃａｒｂｉｄｅ ｍｉｘｔｕｒｅ．
３．１称样量的影响 取某批硬质合金混合料，在表１仪器参数条件 下，改变试样的称样量，测量结果见图２。 从图２可知，试样量为０．１０ ｇ以上对分析结果 的影响不大。且考虑到试样量太大，熔融时容易溢 出坩埚粘附在仪器电极上，影响仪器使用寿命及分 析结果的准确性，故试样量选定０．１０ ｇ为宜。 ３．２空白值的测定与扣除 测量时，其空白主要来源于锡囊、载气、坩埚及 仪器的检测气路、噪音等。载气、坩埚、气路和噪音 等引起的空白即空烧时测得的氧含量（近乎为零）， ０．９８６ ０．９８５ 摹０．９８４ 面０ｏ．９８３２ ．．咖９８１ ０．９７９ Ｏ．９７８ ℃ ２５０￣Ｃ ５ｏ０℃ ５０℃ ０ Ｏ．２ ０ ４ ０．６ ０．８ 称样量／ｇ 图２称样量对分析结果的影响 Ｆｉｇｕｒｅ ２．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ Ｗｅｉｇｈｉｌ￣ｏｎ ａｎａｌｙ＇ｔｉｃ：ｕｌ ｒｅｓｅｔｓ． 可忽略不计。实验使用含氧量为０．０２ 的锡囊；故 空白值主要来自于锡囊。锡囊重量约０．１ ｇ，与试样 第２期 杨会珍：阶梯式程序升温测定硬质合金混合料中总氧量和氧分量 ４３ 重量相当，故测量时需扣除０．０２％的锡囊空白值才 能准确测量试样真实氧含量。 ３．３标样的选择 直接使用６０１（５）铌标准样品（氧含量０．５Ｏ ） 校正系统，不同升温模式测量硬质合金混合料中氧， 测量结果见表２。 从表２可知，程序控制升温所测得总氧比快速 升温所测得总氧低了很多，大约为３Ｏ ，这是因为 硬质合金粉末中包含碳化钨、钴、碳化铬等，组成成 分较铌标准样品复杂，其氧释放曲线（图１）与铌标 准样品（图３）不相似所致，故试验中不能直接采用 铌标准样品来校正系统。
表２标准样品对测量结果的影响 Ｔａｂｌｅ ２ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｃｈｏｉｃｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｏｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ／％
氧峰 ， 崽氧积分线 ／ ｆ ＼＼ 。
－ ＿－，～
图３铌标准样品氧分离曲线 Ｆｉｇｕｒｅ ３．Ａｎ ｏｘｙｇｅｎ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｆｉｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｎｉｏｂｉｕｍ ｓｔａｎｄａｒｄ．
考虑到硬质合金主要成分为碳化钨粉，且碳化 钨粉相对较稳定，故采用碳化钨粉作为间接标准样 品。即先用铌标准校正系统、快速升温测量碳化钨 粉总氧，之后再利用所测得碳化钨粉总氧值来校正 程序控制升温系统。快速升温与程序控制升温所测 得总氧结果见表３。 ‘ 表３快速升温与程序控制升温所测得总氧结果 Ｔａｂｌｅ ３ Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｏｘｙｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｒａｐｉｄ ｈｅａｔｉｎｇ ａｎｄ ｂｙ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｓｔｅｐｗｉｓｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｅｌｅｖａｔｉｏｎ ／％ 检测其氧含量。每次检测结束后，应真空包装好样 品，并存放在密闭干燥器中防止氧化。测量结果见 表４。
表４混合料的测量结果 Ｔａｂｌｅ ４ Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｒｂｉｄｅ ｍｉｘｔｕｒｅｓ
从表３可知，两种升温方式所得结果相近，故程 序控制升温模式中，采用碳化钨粉作间接标准样品 从表４可知，相对标准偏差均低于４ ，方法的 能准确测定硬质合金混合料中总氧量。 重现性良好。 ３．４重现性实验 ３．５准确度实验 选取多批不同氧含量的混合料，每天同时间段 根据文献 可知，试样受缓慢升温（缓升）过程