实验报告七 红外光谱

课程名称：生物仪器分析成绩：__________________________ 实验名称：红外光谱仪的原理和应用实验类型：探究

一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）

三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤（必填）

五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析

七、讨论、心得

一、实验目的和要求

1、学习红外光谱法的基本原理

2、了解红外光谱仪的构造

3、掌握不同物态样品的制备方法

4、初步学会对红外光谱图的解析

二、实验内容和原理

内容：

1、压片法测定固体样品的红外光谱

2、液膜法测定液体样品的红外光谱

原理：

1、光波谱区及能量跃迁相关图

装

订

线

2、红外光谱产生条件

3、红外光谱应用

不同化合物具有不同的官能团和分子结构，因此振动时需要不同的能量，从而产生各不相同的红外光谱。

化合物红外光谱有如人的指纹，具有鲜明的特征性，化合物的红外光谱中，吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和相对强度各不相同，因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一。

红外光谱可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析。

定性分析时：已知物及其纯度的定性鉴定，未知物结构确定

定量分析时： A=abc

4、分析要求

（1）根据C-H伸缩振动类型来判断化合物是饱和烃还是不饱和烃

C-H伸缩振动多发生在3100~2 800cm-1之间，以3000 cm-1为界，高于3 000 cm-1为不饱和烃，低于3 000 cm-1为饱和烃。

（2）1620~1450 cm-1区域，以确定是脂肪族还是芳香族化合物

①若有2~4个中或强的吸收峰，表示可能存在芳香环，无吸收峰则为脂肪族化合物。

②进一步检查3000～3100 cm-1范围，若有吸收峰则可确认。

③根据910～700 cm-1范围内的吸收峰来确定取代基的位置。

（3）检查1820～1620 cm-1区域，确定是否存在羰基

如有强峰则该化合物存在羰基，进一步判断是哪一类羰基化合物。

酸：C=O吸收在1700～1680 cm-1范围内，O-H在3300～2500 cm-1范围内有宽的强峰。

酰胺：C=O吸收在1700～1630 cm-1范围内，N-H吸收在以3500 cm为中心，有窄或宽的、中等强度的峰。

酯：C=O吸收在1750～1715 cm-1范围内，不存在O-H吸收，在1300～1000 cm-1范围内存在C-O 吸收，通常有两个峰。

醛：C＝O吸收在1740～1685 cm-1范围内，在2820和2750 cm-1附近有两个中到弱的C－H吸收峰。2820 cm-1附近的峰常与烷基中的C－H伸缩振动相互交盖，2750 cm-1附近的峰是主要的特征。

酸酐：约在1810 cm-1和1760 cm-1附近有两个C＝O吸收。

酮：只有C＝O吸收，在1275～1680 cm-1范围内无其他吸收。

（4）检查其他官能团

羟基：醇和酚在3550-3200 cm-1范围内有宽的、强的O-H伸缩振动吸收峰。

醚：没有O-H吸收峰，在1275-1200 cm-1和1075-1020 cm-1范围内各有一个C-O伸缩振动吸收峰。

烯基：在1670-1640 cm-1范围内有一个弱到中等强度的吸收峰表示存在C＝C。为了确定这一点，还应检查3000-3100 cm-1范围内有无＝C－H的伸缩振动吸收峰，若有则可确认，根据1000 cm-1以下吸收峰的频率确定烯基的类型。

炔基：在2150 cm-1附近有一个弱而尖的C≡C伸缩振动吸收峰，在3300cm-1附近有一个≡C-H伸缩振动吸收峰。

（5）与标准物质或标准图谱对照

Sadtler Reference Spectra Collections分类

i 标准光谱

是纯度在98%以上化合物的红外光谱的标准图谱

ii 商品图谱

主要是工业产品的光谱，如农业化学品、单体与聚合物、多元醇、表面活性剂等主要工业产品门类20种。

红外光谱谱图对照三要素：峰位、峰形、峰强

三、主要仪器设备

红外光谱仪

四、操作方法和实验步骤

1、压片法

固体样品+KBr→研磨→压片→测试

比例 1：20

用量够压3个片

研钵玛瑙

粒度≦2um

压片堆放成锥形

测试掌握软件使用

判断最大透过率大于40％

最小透过率大于5％

2、液膜法

氯化钠窗片抛光→加一滴样品→盖上另一窗片成液膜→测试

窗片 KBr NaCl等

抛光用酒精棉球擦拭，并于

绒布上打磨

沸点常温不易挥发

测试掌握软件使用

判断最大透过率大于80％

最小透过率大于5％

五、实验数据记录和处理

1、压片法

最小透过率在5%-20%之间，但最大透过率没有高于40%。

2、液膜法

最小透过率约为20.7%，稍大于20%，最大透过率高于80%。

六、实验结果与分析

1、压片法

谱图解析:

3400—2400cm-1 酸的O—H伸缩振动峰

3020—3000cm-1 芳烃的C—H的伸缩振动峰

1692cm-1 C=O伸缩振动峰

1600, 1582, 1495和1450cm-1 C=C骨架伸缩振动峰

1300 cm-1 C-O伸缩振动峰

1448cm-1和960 cm-1 O—H变形振动峰

715和690cm-1 单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰