有机溶剂使用、蒸馏过程中的安全建议及要求
如何正确使用蒸馏水

如何正确使用蒸馏水蒸馏水是一种纯净无杂质的水,被广泛应用于化学、生物、医药等领域。
正确使用蒸馏水不仅可以保证实验和制药的准确性,同时也对人体健康有益。
然而,许多人可能不知道如何正确使用蒸馏水。
以下是我总结的一些关于正确使用蒸馏水的建议:一、了解蒸馏水的定义和作用蒸馏水是通过加热水,将水分离出来得到的一种纯净水。
这种水不仅含有极少的杂质、矿物质和微生物,而且没有氯、铅、铜和铁等常见的水质污染物质。
因此,蒸馏水被广泛用于制药、科研工作,以及低湿度环境下的电子设备和半导体加工等领域。
二、使用蒸馏水前必须了解其质量标准和保质期蒸馏水的质量标准是指根据行业标准或国家标准,对水质指标进行检测和评估,包括有机物、无机物、重金属离子、微生物、溶解气体和电导率等方面。
在选择使用蒸馏水时,请查看其质量标准,并确保符合您实验或研究所需的标准。
蒸馏水的保质期通常为1年,但具体时间也需要根据生产厂家和存储条件来决定。
因此,请注意查看保质期,不要使用过期的蒸馏水,避免影响使用效果和结果。
三、正确存储和使用蒸馏水蒸馏水应存放在干燥、清洁、密闭的容器中,避免直接阳光照射,不应放置在易受污染的环境中。
在使用蒸馏水前,请检查容器的封口情况,并用无菌器皿或滤纸过滤一次,以避免新的污染物进入蒸馏水中。
四、注意蒸馏水的用途和适用范围在实验和研究中,应根据不同的实验要求选择不同种类的水,如蒸馏水、去离子水和超纯水等。
请询问您的实验室或研究所,了解使用蒸馏水的适用范围和用途。
同时,在使用过程中要注意水的温度和纯度,以确保实验的准确性和结果。
五、避免将蒸馏水与其他有害物质混合使用在使用蒸馏水时,避免将其与其他有害物质混合使用,如有机溶剂、酸和碱等。
这可能导致反应和气体的产生,从而危害人体健康和实验的安全性。
结论:蒸馏水是一种非常纯净的水,其在化学、生物、医药等领域中得到了广泛的应用。
在正确的使用和存储下,可以保证其质量和使用效果。
因此,请在使用蒸馏水前仔细阅读其质量标准和保质期,并注意用途和适用范围,避免将其与其他有害物质混合使用,以确保您的实验和研究工作的准确性和安全性。
常用试剂及溶剂使用注意事项-终板

溶剂使用及处理注意事项一、有机试剂及溶剂实验室有机溶剂可使人体产生不良影响,应谨慎处理,从事有机溶剂作业时应注意以下几点:(1)有机溶剂、试剂的容器不论是否在使用中,都应随手盖紧,防止吸潮、挥发、分解等;(2)新领溶剂必须标明领用日期、领用人,一瓶用完后再开新的,对未使用过的溶剂、试剂一定要查明相关性质,如温度、湿度、氧气等敏感性及潜在危险性;(3)作业场所(包括实验桌和通风厨)只可存放当天所需使用的有机溶剂,并放在通风下风处。
尽可能在上风位置工作,以避免吸入有机溶剂之气体;(4)必须戴用防护手套,尽可能避免皮肤直接接触;(5)作业场所之通风换气设施在作业时间内不得停止运转;(6)有机溶剂之废液不可任意倾倒,应倒入指定之存放的容器内;(7)做易燃品的蒸馏、回流等操作时要使用水浴等加热,严禁使用明火加热,要有专人看管负责,周围不得放置任何易燃品。
1.丙酮:易燃易挥发,与强氧化剂可发生剧烈反应,与浓过氧化氢低温下合成的TATP是一种烈性炸药。
其次,丙酮与氯仿不应混合,在碱性条件下两者会发生剧烈的放热反应,会导致强烈爆炸;2.石油醚:易燃易爆,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇到明火高热能引起燃烧爆炸。
切忌与氧化剂混放。
可以与高锰酸钾、氯酸钾等氧化剂强烈反应。
此外还可引起周围神经炎,对皮肤有强烈刺激性;3.四氢呋喃(THF):属于易燃液体,市售产品中都加入了稳定剂,这点一定要了解!未加稳定剂的四氢呋喃在氧化剂、接触空气或在光照条件下可生产具有潜在高爆炸性的过氧化物。
切忌与氧化剂、酸类、碱类(氢氧化钾、氢氧化钠)混储,与酸类接触能发生化学反应,与氢氧化钾、氢氧化钠混合反应剧烈。
蒸四氢呋喃的时候,切忌不要全部蒸干,有机过氧化物会被富集在残留渣中,极易发生爆炸, 通常情况下可以加入还原剂破坏过氧化物,如硼氢化钠,氢化锂铝,亚铜或亚铁盐等。
长期吸入可引起肝肾损害;4.乙醚:易燃易爆,遇到强氧化剂如:浓硫酸等氧化剂会发生爆炸。
有机化学实验操作要点[1]
![有机化学实验操作要点[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/c9401910a76e58fafab003c3.png)
减压蒸馏操作要点及注意事项(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
(2)如图安装好减压蒸馏装置后,在蒸馏瓶中,加入待蒸液体(不超过容量的二分这一),先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹,下同),使体系与大气相通,启动油泵或水泵抽气,逐渐关闭活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将活塞旋开些),从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。
如果是因为漏气(而不是油泵本身效率的限制)而不能达到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度,可小心地旋转活塞,使其慢慢地引进少量空气,同时注意观察压力计上的读数,调节体系真空度到所需值(根据沸点与压力关系)。
调节螺旋夹,使液体中有连续平衡的小气泡产生,如无气泡,可能是螺旋夹夹得太紧,应旋松点;但也可能是毛细管已经阻塞,应予更换。
(3)在系统调节好真空度后,开启冷凝水,选用适当的热浴(一般用油浴)加热蒸馏,蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一温度计,控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20-30℃,使每秒钟馏出0.5~1滴。
在整个蒸馏过程中,都要密切注意温度计和真空计的读数,及时记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
通常起始流出液比要收集的物质沸点低,这部分为前馏分,应另用接收器接收;在蒸至接近预期的温度时,只要旋转双叉尾接管,就可换个新接收瓶接收需要的物质。
(4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),再慢慢打开活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。
【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏?答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法

实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
1.蒸馏纯化法:蒸馏是将混合溶剂加热,利用其沸点差异使溶剂分离的过程。
对于常见的有机溶剂如乙醚、甲苯、丙酮等,通过简单蒸馏或分馏装置的使用,可以获得高纯度的有机溶剂。
2.结晶纯化法:这种方法适用于具有较高熔点的有机溶剂,如苯、甲苯、二甲苯等。
可以通过溶剂的逐渐蒸发,使溶剂慢慢冷却,从而得到高纯度的结晶物。
3.活性炭吸附纯化法:将有机溶剂与活性炭接触,利用活性炭表面的吸附作用去除其中的杂质。
这种方法适用于易挥发的溶剂,例如醇类、醚类等。
经过活性炭吸附后,可以得到高质量的有机溶剂。
4.沉淀纯化法:通过加入适量的沉淀剂,如醋酸铅或硫酸铅,使有机溶剂中的杂质发生反应生成固体沉淀,在离心或过滤后分离得到纯净的有机溶剂。
5.撇液法:对于含有多种有机溶剂的混合物,可以通过不同溶剂的密度差异,使其中一个有机溶剂相对较轻的浮于另一个有机溶剂之上,然后通过撇除上层溶剂来实现纯化。
6.含水溶剂的干燥纯化法:对于一些有机溶剂中存在的水分和其他杂质,可以通过将溶剂与干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸铜等接触,使其吸附或抽除水分,从而实现溶剂的干燥纯化。
此外,还有一些其他的纯化方法,如提取纯化法、油墨、树脂吸附纯化法等。
总的来说,对于不同的有机溶剂,选择合适的纯化方法可以提高溶剂的纯度和质量,有助于实验的顺利进行。
需要注意的是,实验室中进
行有机溶剂的纯化时,要注意安全操作,避免有机溶剂的挥发和火灾的发生。
实验室提纯乙酸乙酯的流程

实验室提纯乙酸乙酯的流程乙酸乙酯,化学式CH3COOCH2CH3,是一种常用的有机溶剂,在化工实验室中广泛应用。
在某些实验中,需要对乙酸乙酯进行提纯,以确保实验结果的准确性和可靠性。
下面将介绍实验室提纯乙酸乙酯的流程。
我们需要准备实验所需的器材和试剂。
对于乙酸乙酯的提纯,我们需要乙酸乙酯原液、蒸馏设备(如蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等)、分液漏斗、干燥剂(如无水氯化钙)、玻璃棉等。
第一步是进行预处理。
将乙酸乙酯原液倒入蒸馏烧瓶中,加入适量的无水氯化钙。
无水氯化钙是一种强吸湿剂,可以吸收乙酸乙酯中的水分,减少杂质的存在。
然后,用玻璃棉堵塞蒸馏烧瓶的瓶口,以防止气体或杂质进入。
接下来,进行蒸馏过程。
将蒸馏烧瓶连接好蒸馏装置,加热烧瓶,使乙酸乙酯蒸发。
乙酸乙酯的沸点为77℃,可以通过加热使其蒸发,然后通过冷凝管冷凝成液体。
在冷凝管的末端放置接收瓶,以收集提纯后的乙酸乙酯。
在蒸馏过程中,需要控制加热的温度和速度,以确保提纯的效果。
一般来说,加热温度不宜超过乙酸乙酯的沸点,过高的温度可能使得杂质一同蒸发,影响提纯效果。
同时,加热速度也要适中,过快的加热速度可能导致蒸发过程不均匀。
第三步是进行干燥处理。
提纯后的乙酸乙酯可能仍然含有少量的水分,需要进行干燥处理。
在提纯后的乙酸乙酯中加入适量的无水氯化钙,搅拌均匀,使其吸收乙酸乙酯中的水分。
然后用分液漏斗将乙酸乙酯倒出,分离出无水氯化钙。
分液漏斗可以根据物质的密度差异将两种物质分离开来。
最后一步是进行质量检验。
提纯后的乙酸乙酯应该是无色透明的液体,无异味。
可以使用密度计或折射计等仪器对其进行检测,确保其质量符合要求。
如果需要进一步提高乙酸乙酯的纯度,可以采用重结晶等方法进行处理。
总结一下,实验室提纯乙酸乙酯的流程包括预处理、蒸馏、干燥和质量检验等步骤。
通过这些步骤,可以去除乙酸乙酯中的杂质,提高其纯度,确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行实验时,需要注意操作的安全性,并严格按照实验流程进行操作。
有机实验 注意事项

一:正溴丁烷的制备1 、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。
2、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因?应如何处理?答:油层若呈红棕色,说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为:Br 2 + NaHSO3 + H2O →2HBr + NaHSO41、加热回流:(1)开始加热不要过猛,否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸,并始终保持微沸状态。
(2)反应时间约30 min 左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全);但反应时间过长,也不会因时间增长而增加产率。
2、粗蒸馏(即75°弯管蒸馏)终点的判断:(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
3、馏出液要充分洗涤,分液时要干净彻底(分除水相),注意产物是在上层还是在下层。
各步洗涤顺序不能颠倒,应正确判断产物相。
各步洗涤的目的是:a、10mL水:除去HBr、Br2、少量醇;b、10mL浓硫酸:除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚;c、10mL水:除去大量硫酸;d、10mL饱和碳酸氢钠:进一步除去硫酸;e、10mL水:除去碳酸氢钠4、正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失;③取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。
如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。
二:苯甲酸的制备1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素是哪些?答:反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
dmf做反应溶剂的后处理方法
dmf做反应溶剂的后处理方法以DMF做反应溶剂的后处理方法DMF(N,N-二甲基甲酰胺)是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学反应中。
然而,在许多情况下,使用DMF作为反应溶剂后,需要对其进行后处理,以确保反应产物的纯度和安全性。
本文将介绍几种常见的DMF后处理方法。
DMF的后处理主要包括溶剂去除、溶剂回收、废弃物处理等步骤。
首先,我们将重点介绍DMF的溶剂去除方法。
1. 挥发法:DMF具有较低的沸点(153°C),因此可以通过加热溶液使DMF挥发而去除。
这种方法适用于DMF溶液中含有较少固体残留物的情况。
通常可以在搅拌下用加热设备对溶液进行蒸发,以去除DMF。
然而,需要注意的是,DMF是易燃易爆的溶剂,在操作中需注意安全。
2. 蒸馏法:DMF可以通过蒸馏纯化,去除其中的杂质和固体残留物。
蒸馏过程中,通过控制温度和压力,使DMF汽化并在冷凝器中重新凝结,从而实现纯化。
蒸馏法适用于DMF溶液中含有较多固体残留物的情况。
3. 搅拌沉淀法:DMF溶液可以通过添加适量的反溶剂(如水、醇类)或其他沉淀剂,使DMF与反溶剂发生相分离,从而实现DMF的去除。
这种方法适用于DMF与反溶剂之间存在较大的互溶性差异的情况。
在搅拌过程中,DMF会与反溶剂分离出来,形成两相体系,通过分离器将DMF层与反溶剂层分离,从而去除DMF。
除了溶剂去除方法外,还有一些常用的DMF后处理方法,如溶剂回收和废弃物处理。
溶剂回收是指将用过的DMF进行回收利用。
常见的溶剂回收方法包括蒸馏回收法和萃取回收法。
蒸馏回收法是通过将用过的DMF进行蒸馏,将DMF分离出来并回收利用。
而萃取回收法则是通过添加适量的萃取剂,将用过的DMF与萃取剂发生反应,从而将DMF从溶液中提取出来,再进行回收利用。
溶剂回收可以减少DMF的消耗,降低生产成本,对环境也更加友好。
废弃物处理是指对用过的DMF溶液进行处理,以确保其对环境的影响最小化。
常见的废弃物处理方法包括焚烧、催化氧化和生物降解等。
有机化学实验 课后习题答案
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。
2、解:(1)温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超过79℃,同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。
(2)如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之,是为了防止暴沸!(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
5、解:应立即停止加热。
同时蒸馏萃取使用说明方法
引言概述:同时蒸馏萃取是一种常用的分离提取技术,广泛应用于化学、制药、食品等领域。
本文旨在详细介绍同时蒸馏萃取的使用方法,包括实验条件的选择、设备的操作要点以及常见问题的解决方法。
通过掌握同时蒸馏萃取的技巧和注意事项,能够提高提取效率和纯度,从而有效提升实验结果和产品质量。
正文内容:一、实验条件的选择1.1 选择合适的溶剂组合:同时蒸馏萃取常采用两种或多种溶剂进行混合,以提高对目标物质的溶解度。
在选择溶剂组合时,需考虑目标物质的溶解性、它们与待萃取物的相容性以及酸碱性等因素。
1.2 控制蒸馏温度和压力:蒸馏温度和压力的选择直接关系到萃取效率和目标物质的稳定性。
需根据待萃取物的性质和沸点范围选择适宜的温度和压力。
二、设备的操作要点2.1 确保设备的密封性:同时蒸馏萃取需要采用密封的设备,在操作前需检查设备的密封性,确保实验过程不会出现泄漏,以免影响提取效果。
2.2 控制加热速度:加热时应缓慢升温,避免温度过高引起剧烈沸腾,导致提取物的损失或设备受损。
2.3 合理调节混合比例:同时蒸馏萃取的混合比例对提取效果有重要影响。
需根据目标物质的溶解性和挥发性调节混合比例,以达到最佳提取效果。
2.4 控制流速和收集方式:控制流速可以影响提取物的纯度和收率。
通常情况下,流速不宜过大,以保证提取物的充分接触。
在收集提取物时,应选择适当的收集方式,如冷凝、减压或其他方式。
三、常见问题的解决方法3.1 溶剂挥发过快:若溶剂挥发速度过快,可采取降低温度、增加溶液浓度或使用减压等方法来控制挥发速度。
3.2 混合比例不当:混合比例不当可能导致提取效果不佳,应根据实际情况进行调整。
可通过改变溶剂的体积比例或更换溶剂组合来改善提取效果。
3.3 提取物纯度低:若提取物纯度低,可考虑增加提取步骤、改变萃取时间或使用分离纯化技术等方法来提高纯度。
四、注意事项4.1 安全操作:同时蒸馏萃取涉及高温和有机溶剂,操作时需保持安全意识,穿戴实验室安全防护用具,严禁近火源和烟草。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案(2011-05-02 22:24:50)标签:有机化学思考题教育实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。
2、解:(1)温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超过79℃,同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。
(2)如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之,是为了防止暴沸!(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
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有机溶剂使用、蒸馏过程中的安全建议及要求
一、有机溶剂使用投资过程中的安全对策: 在化学反应过程中会,绝大部分的化学反应都是在溶剂中其中进行的。溶剂是一个极其重要的媒介,它可以使参加反应有机物的各种物质分子得以均匀分布,增加分子间碰撞接触机会,加速反应的进程。溶液可以传导热量,通过它可以向反应物质提供热量,促进反应的进行;通过它也化学反应可以将反应放出的热量传出,保证反应的安全。溶剂的选择还除了可以直接影响反应的速度、反应的方向、反应的完全程度以及反应产物构型等等。因此,正确地选择和使用混合物,切合生产工艺的要求,对实现有机合成的经济目标和安全目标具有十分极其重要的意义。 (一)有机溶剂主要危险: 1、大多为易燃物质,遇引火源容易酿成火灾; 2、大多具有较低的闪点和极低的引燃能量,在常温或较低的操作温度条件下也极易被点燃; 3、大部分具有较宽的爆炸极限范围,与空气混合后容易很容易发生火灾、爆炸; 4、大多具有较低的沸点,因此具有较强的挥发性,易散发可燃气体,形成燃烧、爆炸的基本条件; 5、非常低大多具有较低的介电常数或较高的电阻率,这些溶剂在流动更易中容易产生静电积聚,当静电荷积聚到一定的程度则会产生放电、发火,引发火灾、爆炸。 6、大多对人体具有较高的毒害性,当发生泄漏、流失或火灾爆炸扩散后还会导致严重中毒事故; 7、少数溶剂如乙醚、异丙醇、四氢呋喃、二氧六环等,在保存中接触中其空气会生成吡啶,在使用升温时会自行发生爆炸。 (二)有机溶剂使用过程中的主要安全对策措施: 1、科学优化工艺: 实验在研制试验阶段和工艺设计阶段,考虑对溶剂安全性进行选择和优化试验。尽可能选用不燃或不易燃的有机溶剂代替易燃溶剂;尽可能选用高沸点溶剂代替低沸点溶剂;尽可能选用溶液电阻率较小的溶剂代替电阻率大的溶剂;尽可能选用有机无毒或毒性较小的溶剂代之剧毒或毒性较大的溶剂;最大限度的降低易燃溶剂使用量。通过前期安全试验工作,从本质上消除或降低溶剂的危险、危害性。 2、做到密闭生产: 对生产设备、储存容器应尽可能做好密闭工作,尽量避免敞口操作,杜绝滴漏跑冒,减少可燃、有毒溶剂溶解气体散发造成作业场所内产生火灾、爆炸、中毒的危险。对于带压或减压设备,在投产前、检修后以及运行中都应检查密闭性和耐压程度,既要防止内部的可燃、烈性物质气体向外界泄漏,又要防止外部空气进入设备容器内部,形成爆炸性气体混合物并达到爆炸极限,造成更大危险。 3、加强通风换气: (1)为保证易燃、易爆、有毒溶剂泄漏地理环境的气体在生产环境中不超过核爆炸、中毒的危险浓度,荔园化工生产装置应尽可能采用溜冰场、敞开或半敞开的布置方式。对于设置在厂房内的化工生产装置,必须采用通风加压措施。 (2)通风换气应达到明定的技术要求,对于易燃、易爆物质气体,在车间内浓度一般应低于爆炸下限值的25%;对有毒物质气体,不应超过国家标准规定的工作场所有害物质最高级别容许浓度。 (3)通风换气方式一般宜采用自然通风,当自然风不能满足要求时,应采取机械通风措施(例如制药厂的GMP厂房)。对有火灾、爆炸、有毒危险的厂房,通风气体不得循环使用,送风、排风设备应分开独立设置独立设置风机室。送风设施的进风口位置非常应设在室外空气比较洁净的地方,设在烟道口宜设在建筑高处排放。 (4)部分生产设备由于几秒投料、放料等需要,存在着作业人员暴露于易燃、有毒溶剂气体的操作,需要设置管道隔音系统和局部吸风罩,对作业人员起到保护作用。设计时应考虑到布局位置外观设计适宜,风量足够并设有闸板阀控制不同岗位有害气体串流。设计时还应充分考虑到通风管道内的不同物质气体混合会引起燃烧、爆炸或其他可能的危险,如果存在,则应单独设置通风系统,不得互相连通。值得着重指出的是厂房内的反应设备储存或容器排出的浓度较高的易燃、有毒气体是不应该排入通风系统的,应单独引入回收、净化处理装置,经处理达标后再进行高空排放。 4、惰性气体保护: 由于大多数可燃有机溶剂的沸点较低,常温或加成反应温度条件下都有较大的挥发性,与空气混合容易形成爆炸型混合物并达到爆炸极限。因此,向储存容器和反应装置中持续的冲入惰性气体(氮气、氩气、二氧化碳、水蒸气等),可以降低容器和装置内氧气的含量,避免达到爆炸量级,消除爆炸的危险。惰性气体置换办法适用于低闪点闪点、易产生静电类有机溶剂的生产设备、储存托盘的微正压保护;易燃有机溶剂的管道输送和压滤作业;投产前、动火前、检修后对涉及易燃有机溶剂修理化工设备的置换处理;当有机溶剂发生火灾事故时也可用惰性气体需要进行隔离、灭火。 5、消除、控制引火源: 为了杜绝火灾和爆炸,消除、控制引火源是切断燃烧三要素的一个重要措施。引火源主要有烟雾、高温表面、摩擦和撞击、电气火花、静电火花、化学反应放热、雷击等。当易燃溶剂使用中客观存在上述引火源时会引燃溶剂形成火灾、爆炸。因此,必须特别注意消除和控制以下可能产生引火源的情况。 (1)带入明火: ①禁止在有易燃、易爆有机溶剂的生产、储存场所吸烟、动火,严格控制机动车尾气、非防爆通讯工具等移动明火源。 ②活动区内散发明火的施工或其他厂与使用甲类火灾危险性有机溶剂的生产储藏场所必须保持30米的防火安全距离。 ③生产台下储存现场动火作业必须将易燃溶剂清除干净移出现场,并以水清洗容器和设备并用水灌进。动火地点应用不燃物挡风板隔离,防止火星四处飞溅,特别是高空动火作业还应考虑下风向可能影响的范围。 (2)高温表面: 使用高温导热油和熔盐加热设备的热载体和设备高温外表面也可能引燃有机溶剂。因此上述电子设备的周围要避免存放有机溶剂和其他可燃物质。 (3)易自燃物品: ①易自燃物品在氧气(或其他氧化剂)中易发生氧化,放出热量而单独燃烧。常见的如黄磷、镍催化剂、固体甲醇钠、活性炭、代森锰锌、硝化纤维素片、保险粉、硫氢化钠等。 ②当上述物质与易燃有机溶剂共存时应防止溶剂挥发造成易自燃物质暴露于空气、氧气或其他氧化性物质,引起火灾。储存中易自燃采用与易燃有机溶剂必须物品隔开贮存的方式。 (4)遇湿易自燃物品: ①物质遇水或受潮时可发生化学反应,放出易燃气体和大量热量而发生燃点。常见的有金属锂、钠、钾、镁、钙、铝、钡、铝粉、锌粉、氢化钠、氢化钾、氢化铝锂、五硫化二磷、硼氢化钾、硼氢化钠、保险粉、代森锰锌、碳化钙(电石)等。 ②此类物质储存中必须确保包装完好,防止受潮,防止受到水淹、雨淋,遇湿易自燃物品与易燃有机溶剂必须采用储藏隔开贮存的方式。 ③此类物质原料在车间存放时应某类注意避免受潮,并远离有机溶剂及其他可燃物质,当天领用当天尽快用完,剩余原料应退库保存。 (5)化学不稳定易爆物质: ①该些物质有过氧化物、叠氮化合物、异氰酸类化合物、重氮盐、多硝基化合物、硝化纤维素、硝酸铵、硝基胍等,在受热、振动、摩擦时会引致火灾、爆炸。 ②含有上述不稳定物质和易燃有机溶剂的化学反应温度对加热必须采取有效的控制措施,防止超温。反应中搅拌停止可能造成局部过度不能或者反应放热受热导出而超温,必须采取搅拌中断自动报警措施以及加热蒸气限压措施。 ③不稳定物质的防止出现投料操作方式必须防止震动和摩擦,投料中如有不稳定物质粘附在反应釜内壁上应及时用溶剂冲洗掉,防止反应釜升温硅粉时局部受热发生爆炸。 ④生产中易燃有机溶剂的多次回收套用可能存在化学不稳定物质,当蒸馏接近干底时由于局部过热可发生短分解爆炸事故,因此溶剂回收不得蒸干。当减压蒸馏完成后釜内温度较高时应以氮气破空,如果用空气破空可能引起爆炸。如没有酿造氮气条件则应先将蒸馏设备空气冷却至常温后再以空气破空。 ⑤储存日久的乙醚、异丙醇、四氢呋喃、二氧六环等可能含有过氧化物,使用前应采用淀粉碘化钾试剂测试其是否含有过氧化物,如果含有过氧化物,则应采用还原剂或进行处理,去除过氧化物后方可使用。 ⑥存放化学不稳定易爆物质的场所周围不得存放硝酸锶,在生产场所必须产品销售严格控制化学不稳定物质原料的存放量。 (6)摩擦撞击: 机器轴承的摩擦发热起火、车间内提升机导轮与导轨的摩擦火花、离心机刹车盘刹车盘与刹车片的摩擦发热、车间内钢制开关电源相互撞击或与混凝土地面的撞击、作业人员传递钢制工具不慎坠落地面、用钢制技术手段修理修整或操作时敲击、装卸时铁桶与硬物撞击产生火花等等都属于撞击。上述因素和行为不应存在于易燃的生产、储存场所。 (7)电气火花: 短路、过载、接触不良是产生电气火花的主要原因。 ①电气设备、电气线路必须保证绝缘良好,特别是防止生产场所高温管道烫伤电缆绝缘外层,防止发生短路;电缆应穿管保护防止破损;生产现场电器检修时应断开电源,防止发生短路。 ②合理配置负载,禁止乱接、乱拉电源线。保持机械设备润滑、消除运转故障,防止出现电机过载现象发生。 ③经常检查导线连接、开关、触点,发现松动、发热应该及时紧固或修理。 ④使用易燃水溶性场所火灾爆炸的应按照危险特性使用防爆电器(含仪表),防爆电器应原则上级别,防爆电气安装应符合要求。有时防爆电气密封件松动、绝缘腐蚀或破损等,仍存在不易被发现的易于电气火花,这常常是有机溶剂事故、爆炸事故的明火原因。 (8)静电火花: 当电阻率较高的有机溶剂在流动中与器壁发生摩擦或溶剂的各流