茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留测定技术报告
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留陈言凯【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(42)2【摘要】建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法.提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定.在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量.结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20～40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00～50.0μg/L,氯噻啉在5～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均同收率为70.3％～101％,相对标准偏差(RSD)为0.93 ％～9.0％.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测.【总页数】3页(P89-91)【作者】陈言凯【作者单位】福建省产品质量检验研究院,福建福州 350002;国家加工食品质量监督检验中心(福州),福建福州 350002【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留 [J], 刘雪;卢蕾;马金凤;李亮亮;李丽霞;赵志强;许志强;吴成;玉明林2.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草甘膦及其代谢物 [J], 杜洪淼3.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留 [J], 林芳;赵立苹4.气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 周琦5.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
茶叶检测报告
茶叶检测报告茶叶是我国传统的饮品，具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
茶叶的品质直接关系到消费者的健康和饮用体验，因此茶叶的质量安全一直备受关注。
为了保障茶叶的质量安全，我们对茶叶进行了全面的检测和分析，现将检测结果报告如下：一、外观检测。
经过外观检测，茶叶整体外观干净整齐，无明显异物和杂质，符合国家相关标准要求。
叶片色泽翠绿，整体形态完整，未见受损或变质情况。
经过放大镜观察，未见有虫蛀、霉变等现象，外观合格。
二、感官检测。
通过感官检测，茶叶散发出清香浓郁的茶香，回甘醇厚，口感舒适，无苦涩味和异味。
冲泡后茶汤澄清明亮，汤色清澈，叶底嫩绿匀整。
整体口感和观感良好，符合一级茶叶的品质标准。
三、理化指标检测。
在理化指标检测中，茶叶的水分含量、灰分含量、儿茶素含量、咖啡碱含量等指标均符合国家标准要求，未检出有害物质和重金属残留。
各项理化指标均在合格范围内，符合食品安全标准。
四、农药残留检测。
经过农药残留检测，茶叶未检出任何农药残留，符合有机茶叶的标准要求。
茶叶的种植和加工过程中严格遵守无公害农业标准，未使用任何化学农药和化肥，保证了茶叶的纯天然和有机健康。
五、微生物检测。
微生物检测结果显示，茶叶未检出霉菌、大肠杆菌、沙门氏菌等有害微生物，微生物指标符合国家相关食品安全标准，茶叶品质安全。
六、重金属检测。
重金属检测结果显示，茶叶未检出铅、汞、镉、铬等重金属残留，符合食品安全标准要求，保证了消费者的健康安全。
总结：经过全面的茶叶检测和分析，茶叶的外观、感官、理化指标、农药残留、微生物和重金属等各项指标均符合国家相关标准要求，茶叶品质安全，适宜饮用。
我们将一如既往地严格把控茶叶的质量安全，为消费者提供更优质、更放心的茶叶产品。
同时，也欢迎消费者对我们的产品提出宝贵意见和建议，我们将不断改进，为大家提供更好的茶叶产品。
茶叶检测报告到此结束，谢谢阅读。
茶叶中农药最大残留限量评价标准
茶叶中农药最大残留限量评价标准前言本标准规定了茶叶中农药最大残留限量的技术要求、试验方法、检验规则及实施与监督。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由深圳市品质消费研究院提出并归口。
本标准部分起草单位：深圳市消费者委员会，深圳市品质消费研究院。
本标准指导参与单位：京东商城。
本标准部分主要起草人：周珏，封梅，李智儒，卢岚岚。
本标准由深圳市品质消费研究院负责解释。
本标准版权归京东商城和深圳市品质消费研究院共同所有。
本标准于2019年2月1日首次发布，于2019年2月8日生效。
1.范围本标准规定了茶叶中农药最大残留限量的技术要求、试验方法、检验规则及实施与监督。
本标准规范适用于经深圳市品质消费研究院评价的各类茶叶。
2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准食品中百草枯等43种农药最大残留限量GB 23200.13 食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法GB/T 23204 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 8302 茶取样欧盟关于农药残留限量的(EC) No 396/2005号法规及其修订单3.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1残留物Residue definition由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。
3.2最大残留限量Maximum residue limit（MRL）在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示（mg/kg）。
福建省市售茉莉花茶中65_种农药残留检测与分析
福建省市售茉莉花茶中65种农药残留检测与分析王莉萍 1，林银娜 1，胡汉亮1, 2，周晓珊 1，洪雅玲 1，倪湖权 1，李金贵1, 2，李 杨2 *（1. 漳州市休闲食品产业技术研究院，福建 漳州 363202；2. 漳州科技职业学院，福建 漳州 363202）[摘 要]为了解福建地区来自广西横州市的市售茉莉花茶中农药残留情况，保障福建市场茉莉花产品质量安全提供科学依据，在市场上随机采购2022年1—6月的230份茉莉花茶样品，采用气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法对样品进行65种农药的残留检测，依据 GB 2763—2021标准判断，结合检测结果分析不同种类农药的残留情况。
结果表明：230份茉莉花茶中，93份样品有农药残留检出，检出率为40.42%，检出21种农药单品。
三大类农药检测项目种类最多的为杀虫杀螨类，其次为杀菌剂类、除草剂类，21种农药残留检出率前五的主要为联苯菊酯（27.83%）、啶虫脒（16.09%）、虫螨腈（12.61%）、吡虫啉（11.30%）、氯氰菊酯（9.13%）。
样品中农残检出均未超标，说明福建省市售茉莉花茶农药残留总体安全，在茶叶生产中以联苯菊酯和啶虫脒使用居多，但农药残留的检出量也远低于GB 2763—2021国家标准限定值。
[关键词]茉莉花茶；农药残留；检出率；福建[中图分类号]S481[文献标识码]A [文章编号]1004-8421(2024)03-0062-0029-04茉莉花茶（Jasmine Tea ）又称茉莉香片，是以绿茶为茶坯，经多道工序的茉莉鲜花窨制而成，亦属于绿茶，至今已有一千多年的历史。
茉莉花茶是花茶中的大宗产品，产区辽阔，产量高，目前我国主要产区为福建福州、广西横州市、云南元江及四川犍为[1]。
茉莉花茶中的主要保健组成成分有多酚类、茶氨酸、茶多糖类、必需微量元素、γ-氨基丁酸及维生素类等物质[2]。
茉莉花茶具有帮助睡眠、摆脱忧郁、抗衰老、耐缺氧及调节心律失常等药理作用[3]。
农残检测报告
农残检测报告
农残检测报告
农残检测报告是指对农产品进行农药残留的检测，并生成的相关报告。
农药残留是指在农产品生产过程中，农药使用量超过规定限度或不符合规定使用时限，导致农产品中残留有农药成分。
农残检测报告的目的是为了保障农产品的质量和安全，确保农产品在流通和消费过程中不对人体健康产生不良影响。
农残检测报告一般包括以下内容：
1. 检测方法和技术：报告中会详细说明进行农残检测所采用的方法和技术，包括取样方法、提取方法和分析方法等。
2. 检测指标和限量标准：报告中会列出检测的农药种类和相应的限量标准，以判断农产品中的农药残留是否符合国家标准。
3. 检测结果：报告会详细列出每个农药和每个样品的检测结果，包括检测的农药种类、残留量以及是否超过限量标准。
4. 结论和建议：根据检测结果，报告会给出对农产品的评价和建议，如是否符合国家标准、是否安全可食用等。
农残检测报告通常由专业的检测机构或实验室进行检测，并由技术人员撰写报告。
农产品生产者和经销商可以根据农残检测报告来判断农产品是否具备销售和流通的资格，消费者也可以根据报告来选择安全的农产品。
基于食品风险监测下茶叶农药残留监测情况分析
基于食品风险监测下茶叶农药残留监测情况分析高 燕，杨 恒*（贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘 要：目的：分析基于食品风险监测下的茶叶农药残留情况。
方法：随机抽取茶叶样品196份，根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021），采用气相色谱-质谱联用法对17种农药进行检测和分析。
结果：196份样品中，有151份检测出农药残留，检出率为77.04%；超标样品有5份，超标率为2.55%。
该批样品共检出16种农药残留，其中联苯菊酯检出率最高（67.86%），其次为氯氰菊酯（20.92%）、甲氰菊酯（16.33%）、啶虫脒（11.22%），其余农药残留检出率均在10%以下。
三氯杀螨醇和氰戊菊酯的农药残留超标，超标率分别为1.53%、1.02%。
江西省茶叶农药残留检出率最高（81.82%），福建省和四川省存在茶叶农药残留超标情况。
6个茶叶品种中，绿茶中农药残留检出率最高（79.17%），乌龙茶和红茶存在农药残留超标情况。
结论：不同地区和不同品种茶叶农药残留普遍存在，菊酯类农药是茶叶农药残留的主要类型，建议加强检测和监管力度，以确保茶叶的安全性和质量。
关键词：茶叶；农药残留；食品风险监测Analysis of Pesticide Residue Monitoring in Tea Based on FoodRisk MonitoringGAO Yan, YANG Heng *(Guizhou Provincial Detection Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China)Abstract: Objective: To analyze the pesticide residues in tea under food risk monitoring. Method: 196 tea samples were randomly selected, and 17 kinds of pesticides were detected and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry according to the Maximum residue limit of pesticides in Food under GB 2763—2021. Result: In 196 samples, pesticide residues were detected in 151 samples, the detection rate was 77.04%. There were 5 samples exceeding the standard, the rate of exceeding the standard was 2.55%. A total of 16 pesticide residues were detected in this batch of samples, among which the highest detection rate was bifenthrin (67.86%), followed by cypermethrin (20.92%), cypermethrin (16.33%) and acetamidine (11.22%), and the other pesticide residues were all below 10%. The pesticide residues of dicofol and fenvalerate exceeded the standard, the rate of exceeding the standard was 1.53% and 1.02%, respectively. The detection rate of pesticide residues in tea was the highest in Jiangxi province (81.82%), and the pesticide residues exceeded the standard in Fujian and Sichuan provinces. Among the 6 tea varieties, the detection rate of pesticide residues in green tea was the highest (79.17%), Oolong tea and black tea had excessive pesticide residues. Conclusion: Pesticide residues are common in tea of different regions and varieties. Pyrethroids are the main types of pesticide residues in tea. It is recommended to strengthen detection and supervision to ensure the safety and quality of tea.Keywords: tea; pesticide residues; food risk monitoring作者简介：高燕（1992—），女，贵州贵阳人，本科，助理工程师。
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量*陈鑫（福州市产品质量检验所，福建福州350025）摘要：文章建立了植物源性食品中9种农药残留的液相色谱串联质谱法测定方法。
方法对被测样品采用乙腈提取，PSA吸附剂分散固相萃取净化，内标法定量。
结果表明在ESI正离子模式下，采用多反应监测模式进行测定时，9种农药的检出限为0.014～0.388µg/kg，回收率为74.6%～111.8%，相对标准偏差为1.7%～10.5%。
该方法可实现对多种农药残留的同时检测，可用于实际样品的测定。
关键词：分散固相萃取；农药残留；植物源性食品Doi：10.3969/j.issn.1007-550X.2024.05.003中图分类号：O657.63；TS255文献标识码：A文章编号：1007-550X（2024）05-0010-09植物源性食品种类繁多，样品基质复杂，检测目标物种类和组分多，理化性质差异大，是农药残留分析检测技术的重大难题。
我国测定植物源性食品中农药残留的国家标准以分类检测为主，一个样本要进行多次检验，需要耗费极大的人力、物力、财力和时间。
LC-MS/MS技术是结合了液相色谱的良好分离能力和质谱的高选择性、高灵敏度于一身的新型分析技术，该技术在同时检测食品中多种农药残留的定性定量分析检测领域发挥着重要作用。
然而，LC-MS/MS农药残留检测方法易出现基质干扰现象，影响农药残留检测结果准确性和重复性。
因此，优化农药残留物的提取方式，解决农药残留物测定结果的准确性和重复性，建立多种农药残留同时检测是当前农药检测研究的方向。
本文对国家食品安全监督抽检实施细则（2021版）规定的植物源性食品中水果、蔬菜等产品农药残留监测项目，采用液质联用内标法建立同时检测植物源性食品中9种农药残留（啶虫脒、多菌灵、烯酰吗啉、氯唑磷、吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、克百威）的检测方法，方法利用不同内标分别对9种农药残留进行定量分析，对豆芽、蘑菇、韭菜、大白菜、茄子、辣椒、苹果、柑橘、大豆和茶叶等植物源性食品进行检测研究，为提高农药残留检测效率，保障食品安全提供了技术支撑。
茶园中水溶性农药安全替代技术的研发及应用一-中国农业科学院茶叶
茶园中水溶性农药安全替代技术的研发及应用一、项目简介针对茶园中水溶性农药大量使用带来的茶叶质量和茶园生态安全风险，本项目采用脂溶性农药、数字化色板和天敌友好型杀虫灯等防治措施替代茶园中常用的高风险水溶性农药，取得以下成果。
1、主要技术内容及指标（1）筛选出唑虫酰胺、茚虫威、虫螨腈和噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯等高效脂溶性农药替代茶园中常见的高风险水溶性农药。
这4种农药在茶汤中浸出率低、对目标害虫防效高。
其中，唑虫酰胺、茚虫威对茶园重要害虫茶小绿叶蝉、茶尺蠖的防效达95%以上，虫螨腈对茶橙瘿螨的防效达86%，效果明显高于吡虫啉、啶虫咪等高风险水溶性农药，并推荐这4种高效脂溶性农药作为水溶性农药替代农药，在浙江、贵州和重庆等地推广。
（2）针对茶小绿叶蝉、蓟马等茶树主要害虫，筛选出最佳诱捕颜色，并研制出相关数字化粘虫色板。
相较于市场上常见色板，茶小绿叶蝉数字化色板（RGB=255,215,0）、茶黄蓟马数字化色板（RGB=124,252,0）、茶棍蓟马数字化色板（RGB=0,255,0）的诱杀效果分别提高了30-50%、279.55%、85.01%。
改变了市场上色板产品颜色混乱的现象，实现了茶园粘虫色板产品的参数化、规范化和高效化。
（3）利用茶小绿叶蝉、粉虱、尺蠖、毒蛾等茶园常见害虫对特定范围光谱的趋性，以及LED灯发射光谱谱宽窄的特点，研发出天敌友好型LED杀虫灯。
该灯发射光谱为385 ± 5 nm和420 ± 5 nm。
相较于频振式杀虫灯，天敌友好型LED杀虫灯对叶蝉诱杀量提高265.9%，对主要害虫诱杀量提高127.03%，对茶园天敌的诱杀量降低40.15%。
实现了对茶园害虫诱杀的精准、高效化，同时最大限度的降低了对天敌昆虫的误杀，保护了茶园生态环境。
2、知识产权等成果（1）获得授权发明专利3项。
（2）发表SCI论文2篇、中文核心期刊论文3篇，出版专著1本。
3、推广应用与经济社会效益（1）项目实施期间，水溶性农药安全替代技术在我省各茶区累计推广示范37万亩，茶园产值平均提高了591.5元/亩，间接创造经济效益达2.19亿元；在全国推广面积达到55万亩，间接济效益达3.22亿元。
茚虫威残留的气相色谱-质谱联用法测定
水 中溶解度 ：． ｇＬ ０２ｍ ／ 。在其他溶剂 中溶解度（ ／ ｇ
Ｌ ： ） 甲醇 ０３ 、 ． ９ 乙腈 ７ 、 ６ 丙酮 １０ ４ 。水 溶 液 稳 定 性 Ｄ ５ ：０天 （ Ｈ＝５）３ Ｔ ０３ ｐ 、８天 （ Ｈ＝７ 、 ｐ ） １天 （ Ｈ＝ ｐ ９ 。分子 式 ２Ｈ７ １３ ３７ Ｃ Ｓ７ ００４ － 分 ） Ｃ２ １ＣＦＮ Ｏ ， Ａ １４ ６ －１ ４，
通道 抑 制剂 ， 主要 是 阻 断 害虫 神 经 细 胞 中 的钠 通 道， 导致 靶 标 害 虫协 调 、 痹 ， 终 死 亡 。具 有 触 麻 最 杀 和 胃毒 作 用 。药 剂 通 过 触 杀 和 摄 食 进 入 虫 体 ， 害虫 的行 为 迅速 变化 ， 使 害虫 迅 速 终 止 摄食 ， 致 从
类如黄瓜 等、 莴苣等 ， 果树如苹果、 梨树 、 桃树 、 杏、 葡萄 ， 花 、 棉 甜玉 米 、 马铃 薯 。１ 【 茚虫 威 化 学 名 称 为 （ ）７ ３ ５ ｓ ＿ 氯一， 一二 氢一． ． ２ ［ 甲氧基羰基 （一三氟 甲氧基苯基 ） ４ 氨基 甲酰基 ］ 茚并 ［ ，－］ １３４］ １２ｅ ［ ， ，一嗯二嗪４ａ 羟酸 甲酯 。 外 观 为 白色 粉 末 状 固体 。熔 点 ：８ １℃ 。密 ８．
第 ２ ３卷第 ９期 ２ １ 年 ９月 ０１
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉａ ｉｎ ｈ ｍｉ ａ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌｃ ｔ Ｒｅ ｏ
Ｖ０． ３． ． 】 ２ Ｎｏ ９ Ｓ ｐ ，０ １ ｅ ． ２ １
文章 编 号 ：０４１５ （０ １ ０ —２９． １０ —６６ ２ １ ）９１６ －４ ０
子量 为 ５ ７ ８ ２．。
于蔬菜如甘蓝、 芥蓝 、 花椰类 、 番茄 、 茄子 、 辣椒 、 瓜
QuEChERS-GCECD法测定叶类蔬菜百菌清、毒死蜱、虫螨腈等农药的残留
农药研究Pesticide Science and Administration2021,42(4)QuEChERS-GC/ECD法测定叶类蔬菜百菌清、毒死婢、虫媾睛等农药的残留占绣萍，黄兰淇，陈建波，马琳，赵莉，陈秀(上海市农业技术推广服务中心农业农村部农药质量监督检验测试中心，上海201103)Establishment of QuEChERS-GC/ECD Method for Detecting Chlorothalonil,Chlorpyri-fos and Chlorfenapyr Residues in Leafy VegetablesZhan Xiuping,Huang Lanqi,Chen Jianbo,Ma Lin,Zhao Li,Chen Xiu(Shanghai AgricultureTechnology Extension&Service Centre,Pesticide Quality Supervision and Inspection Testing Centre(Shanghai),Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Shanghai201103,China)Abstract:A Gas chromatograph method was developed for the simultaneous determination of chlorothalonil,chlorpyrifbs and chlorfenapyr in leafy vegetables.The residues of samples were extracteddirectly with acetonitrile solution and purified by the updated QuEChERS method and were determined by Gas Chromatograph with Electron Capture Detector.The matrix matching curve was quantified by external standardization method.Under the GC conditions,the good linearity for the threepesticides was achieved at the concentration range of0.01-5mg/kg.The average recoveries were63.5%~13&8%,with relative standard deviations of0.7%~19.3%at the three levels of0.02,0.1and0.5mg/kg(chlorothalonil0.1,0.5and2.5mg/kg)and the minimum determination concentration of0.002~0.05mg/kg.The method is simple,rapid and accurate enabling to determinechlorothalonil,chlorpyrifbs and chlorfenapyr residues in green leafy vegetables such as Brassica chi-nesis.,lettuce,Chinese cabbage and spinach.Key words:pesticide;residue;GC;leafy vegetables摘要：建立了同时快速检测叶类蔬菜中百菌清、毒死婢、虫媾睛等3种农药残留量的气相色谱电子捕获检测法。
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茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留的测定技术报告
1. 测定范围
本程序适用于茶叶中中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒的气相色谱法测定。
2. 原理
试样中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒经有机溶剂提取，固相萃取小柱净化，浓缩后经
GC分析，进行定性、定量测定。
3. 试剂和材料
所有试剂除另有说明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水。配制标准溶液的有
机溶剂为农残级有机溶剂。
3.1 乙腈（色谱纯）
3.2 丙酮（色谱纯）
3.3 无水硫酸钠（分析纯）：使用前500℃烘烤4小时，贮存于干燥器内，冷
却后备用。
3.4 二氯甲烷（色谱纯）
3.5 茚虫威、虫螨腈、啶虫脒标准品（色谱纯）
3.6 混合标准工作液的配置：取适量标准品，配制成0.5μg/mL混合溶液。
3.7 固相萃取柱：Carb/NH2柱（500mg，6mL）；SLH柱（500mg，6mL）
4. 仪器和设备
4.1 瓦里安Varian GC-450气相色谱仪
4.2 色谱柱：HP-5 石英毛细管柱（30m×0.25mm i.d.×0.25mm）
4.3 调速振荡器
4.4 氮吹仪
4.5 高速离心机
4.6 50mL聚丙烯离心管：具塞
4.7 涡旋混合器
4.8 分析天平：感量0.1mg和0.01g。
5. 样品制备
5.1 提取
取一定量茶叶磨碎，准确称取茶叶样品2.5g（精确至0.01g）置于50mL具
塞离心管中。加入20mL乙腈超声提取5min，8000r/min，离心5min，取出上清
液过无水硫酸钠。再加入10mL乙腈复提取一次，合并提取液，减压蒸馏至近干。
5.2 净化
先用洗脱液1活化Carb/NH2柱，用21mL洗脱液1溶液残留物，加到
Carb/NH2柱上，再加入34mL洗脱液1洗脱，洗脱液氮气吹干。加入0.2mL丙
酮超声溶解残留物，再加入1.8mL正己烷混匀，4000rpm离心2min，上清液待
净化。
先用3mL丙酮、3mL正己烷活化SLH柱，然后将上述上清液加到柱子上，
用4mL洗脱液2洗脱，洗脱液氮气吹干，加入1mL丙酮超声溶解后待GC分析。
6. 气相色谱分析条件
柱温：初始温度70℃保持1min，以50℃/min速度升至300℃，保持10min；
进样模式：不分流进样
进样量：1μL；进样口温度：250℃；
色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30m×0.25mm i.d.×0.25μm。
载气：氦气（纯度＞99.999%）
检测器：ECD检测器
检测器温度：310℃
7. 被测物浓度、峰面积、仪器检测精密度、定量限和检测限
表1 被测物的浓度、峰面积、仪器检测精密度
物质名称 浓度（μg/mL） 峰面积
RSD
茚虫威
0.5 317626.2 0.8%
虫螨腈
0.5 124759.3 1.2%
啶虫脒
0.5 40143.3 1.5%
表2 被测物定量限与检测限
物质名称 定量限(mg/kg) 检测限(mg/kg)
茚虫威
0.002 0.006
虫螨腈
0.003 0.01
啶虫脒
0.01 0.03
8. 计算
取混合标准储备液，注入仪器进行分析，用峰面积外标法定量得到试样提取
液中被测组分的含量。
空白基质溶液的制备：称取一定量与试样基质相应的阴性样品，与试样同时
进行提净化和复溶得到。
试样中被测组分的含量按下试计算：
m
VCX
式中：
X——试样中被测组分残留量（mg/kg)；
C——由外标法得到的试样提取液中被测组分浓度（mg/kg）；
V——定容体积（mL）
m——试样取样量（g)。
9. 回收率及精密度
在不含被测物的茶叶中分别加入低、中、高三种浓度的标准溶液，按样品预
处理方法处理，进行加标回收实验，分别重复测定6次，结果如表3所示。
表3 被测物的回收率和精密度
物质名称
加标浓度 0.1mg/kg 加标浓度 0.2mg/kg 加标浓度
0.5mg/kg
回收率 RSD 回收率 RSD 回收率
RSD
茚虫威
78.5% 4.3% 80.2% 3.9% 83.1% 3.4%
虫螨腈
87.3% 5.4% 90.7% 5.0% 93.2% 4.4%
啶虫脒
83.2% 4.7% 85.6% 4.2% 88.3% 3.9%
10. 回收率及精密度
采集无锡市菜场、超市等炒青、红茶、香蕙乌龙茶等5件蔬菜样品，经上述
方法检测，未检出目标化合物。
11. 小结
经验证，该方法的检出限、精密度和回收率等各项指标能够满足分析检测茶
叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留的需要。