聚丙烯熔融接枝物的制备及其应用
苯乙烯存在下马来酸酐熔融接枝聚丙烯的研究_张才亮
第19卷第5期高校化学工程学报No.5 V ol.19 2005 年10月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Oct. 2005文章编号：1003-9015(2005)05-0648-06苯乙烯存在下马来酸酐熔融接枝聚丙烯的研究张才亮, 许忠斌, 冯连芳, 王嘉骏, 顾雪萍（浙江大学化学工程与生物工程学系化学工程联合国家重点实验室, 浙江杭州 310027）摘要：分别在哈克流变仪(Haake)和双螺杆挤出机(TSE)中，研究了苯乙烯(St) 存在下马来酸酐(MAH)熔融接枝聚丙烯(PP)的过程。
讨论了过氧化二异丙苯(DCP)用量、St用量、MAH用量、反应时间、反应温度、螺杆转速以及反应器型式对接枝反应的影响。
实验发现：随DCP用量的增加，MAH的接枝率先增加后减小，熔体流动速率(MFR)一直增加；保持MAH用量不变增加St用量时，MAH的接枝率在MAH与St的摩尔比为1:1时达到最大， MFR却一直减小；保持St用量不变增加MAH用量，MAH的接枝率先增加后略有减小，MFR却存在极大值；随反应时间的增加，MAH的接枝率与MFR都先增加后减小；温度过高，MAH的接枝率降低，PP热降解较严重；螺杆转速较低时，MAH的接枝率较低，螺杆转速较高时，PP降解增加；在TSE中的MAH接枝率比Haake中的低，但降解比Haake中的小得多。
关键词：聚丙烯；马来酸酐；苯乙烯；熔融接枝中图分类号：TQ316.343；TQ325.14文献标识码：AStudy on Melt-Grafting of Maleic Anhydride onto Polypropylene in the Presence of StyreneZHANG Cai-liang , XU Zhong-bin, FENG Lian-fang, WANG Jia-jun, GU Xue-ping(State Key Laboratory of Chemical Engineering Polymer Reaction Engineering Division, Department of Chemical and Biochemical Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China)Abstract: In the presence of styrene (St), the melting-grafting of maleic anhydride (MAH) onto polypropylene was conducted in Haake torque rheometer and twins screw extruder (TSE) respectively. In experiments the dicumyl peroxide (DCP) concentration, St concentration, MAH concentration, reaction time, reaction temperature and screw speed were varied respectively. Results show that with the DCP concentration increasing, both the grating degree of MAH and melt flow index (MFR) of the grafted product increase at first and then deerease. When maintaining MAH concentration and increasing St concentration, the grafting degree of MAH reaches maximum at St:MAH=1mol⋅mol−1 and MFR always keeps decreasing. When maintaining St concentration and increasing MAH concentration, the grafting degree of MAH increases at first and then slightly decreases, and during which the MFR has a maximum point. With the reactive time increasing, both the grating degree of MAH and MFR of the grafted product increase at first and then decrease. When temperature is too high, the grafting degree of MAH decreases and the scission of the grafted product increases. When screw speed is low, the grating degree of MAH is low too, and when screw speed is high, the scission of the grafted product increases. The grafting of MAH in TSE is lower than that in Haake torque rheometer, while MFR of the grafted product in TSE is much lower than that in Haake torque rheometer. Based on the mechanism of melt-grafting, the above experimental results were discussed and explained.Key words: polypropylene; maleic anhydride; styrene; melt-grafting1 前言反应挤出技术不仅可用于单体的连续聚合、聚合物共混，而且可用于聚合物的功能改性[1,2]。
聚丙烯简介
的增加而增加，流动性则相反 DCP用量低交联程度高，用量高则PP易降解 PP/SBS共交联材料的加工性能良好
聚丙烯改性（三）
聚丙烯的增韧改性 例：EPDM增韧改性PP 制备方法：PP+EPDM+助剂→混炼→造粒→制品或
[2] 何叶尔.李力 聚丙烯树脂的加工与应用 中 国石化出版社[M] 1994.10
[3]程军 通用塑料手册 国防工业出版社[M] 2007.5
增强聚丙烯汽车发动机风扇改性料
聚丙烯改性（五）
PP的纳米改性 例：纳米CaCO3改性PP 原料：PP-045，纳米级CaCO3 效果：立方形纳米级CaCO3能改善复合材料的
冲击性能，而纤维状CaCO3能改善拉伸性能， 两者负荷后有协同作用
返回
聚丙烯制品
聚丙烯制品可以包括家具器具、无线电和电视 设备、包装薄膜、编织袋、农用地膜等 pp太空袋 1）装载量：0.5－3吨 2）容积：500－2000公升 3）特性：防尘，防潮，抗辐射 4）用于装载化学制品、水泥、谷物、矿石及其他粉状、 颗粒状、块状的货物 5）质地强韧，便于装载及卸载
1万3到2万1之间
聚丙烯的优势
⑵综合性能好，用途广泛（详见教材P39）
⑶催化剂及生产流程不断改进，建设投资及生产成本 大幅度降低
1957年浆液法→60年代本体聚合，解决了无溶剂问 题→70年代高效催化剂，实现无脱灰工艺流程。
海蒙特的Spheripol工艺及三井油化的Hypol工艺采用 了高效催化剂，并以液相均聚及气相共聚相结合为 特征，属目前最先进的生产技术。
聚丙烯简介
PP-PA6共混改性
参考文献
赵娟, 崔怡, 陈晓丽.接枝聚丙烯增容改性 PP/ PA 合金性能的研究. 塑料工业，2007， 35（6）：19～22 [2] 李笃信,贾德民.PP／PA共混改性研究进 展. 工程塑料应用, 1998，26（10）：27
[1]
PP/PA-6共混的问题
由于PP是非极性聚合物，而PA6为强极性的
聚合物。两者简单混合违反了相似相容 原则 而不能充分混合，因此需要在两者之间架设
桥梁-----相容剂
提高相容性的方法
1、化学改性：利用聚合物分子链中官能团
间的相互作用、改变分子链结构； 2、加入相容剂； 3、形成互穿网络结构； 4、进行交联和改变共混工艺条件； 在PP/PA6共混改性中，提高PP、PA6相 容性使用最多的是加入增溶剂。
PP/PA6性能特点简单介绍
PP性能特点：是非极性聚合物，有优良的综合性 能，是应用广泛的通用塑料之一，但是有较大的 球晶，球晶界面易出现晶界缺陷和裂纹，低温易 脆裂，成型收缩率大等缺点。 PA6性能特点：是极性聚合物，具有良好的综合 性能，如冲击强度和拉伸强度高，化学稳定性好， 但是PA6吸水率大，影响制品的尺寸稳定性和电 性能。 而PP/PA-6共混物既保留了PP和PA-6的优点，又 能 改善它们的缺点。可以提高耐冲击性，耐热性， 耐磨性，改善尺寸和形状稳定性，加工特性等。
螺杆转速为144r/ min。经挤出的复合材料粒料在80 ℃下烘干, 然后再加入到注塑机中注塑成为标准试样。 注射机温度设定:
区间 温度/℃ 一区 210 二区 205 三区 205 四区 200 喷嘴 195
在80MPa下保压5~10s。
结论
(1) 在PA6／PP共混物中，加入PP—g—MAH相 容剂，能有效地改善共混体系两相间的相容性， 增强两相界面间的粘结强度，提高共混物的机械 性能， 降低了吸水率。当PP—g—MAH为4份时， 共混改性塑料的力学性能有最佳值。 (2) 在PA6／PP共混体系，随PP增加，共混改性 塑料的吸水率、熔体流动速率随着减低，力学性 能出现先上升后降低的趋势， 当PA6／PP=90／ 10时共混物的机械性能最好。 (3) 以PP—g—MAH 4份，PA6／PP=80／20制备 共混改性塑料，其吸水性、冲击强度、热变形温 度有明显的提高，各性能指标都满足汽车配件的 生产。
融熔共混法制备HDPE-g-TMI接枝物的研究
己烷 （ ＤＨＢ ） ＡＲ， Ｐ： 成都 罹精 喜望 精细 化 Ｔ有 限公 司 ； 乙烯 （ ｔ ： Ｐ， 苯 Ｓ ） Ｃ 国药 集 团 化学 试 剂有 限公 司 ； 二 正 丁胺 ： Ｐ 围药集 团化 学试 剂有 限公 司 ； 甲苯 ： Ｃ ， 二 ＡＲ， 天津 市 科 密 欧化 学 试 剂 有 限公 司 ； 酮 ： 丙 ＡＲ， 天
关 键 词 ： 密 度 聚 乙烯 ； 高 ＴＭＩ增 容 剂 ； 枝 率 ； 应 性 共 混 ； 接 反 中 图分 类号 ： Ｑ３ ２ ２ Ｔ ２． 文 献标 志 码 材 ， ＨＤ Ｅ） 与其 他 不 同的 高分 子 配 体 材料 经 过 （ 融 ） 混 后 所 制 备 的 多相 熔 共 多组分 高分 子材料 （ 称高 分子 合金 ） 已是 ＨＤ Ｅ应 用 上 的不 可 缺少 的一 部分 ． 是 在很 多 情 况下 ， 也 ， Ｐ 但 由 于 ＨＤ Ｅ与共 混配体 材 料之 间极性 不 同 的原 因而使 所制 备 的共混 体 系在 热 力 学上 为 不相 容 体 系 ， Ｐ 在此 情况 下共 混体 系 的各项 性能 并不 能 达 到 最优 ， 因此 ， 发 一 种 能使 ＨＤ Ｅ共 混 体 系 中组分 间很 好 的相 开 Ｐ
文 章 编 号 ：０ ０— ３ ５ ２ １ ）４—０ ２ —０ １０ ２ ７ （０ Ｏ ０ ４９ ５
融 熔 共 混 法 制 备 ＨＤ Ｅ ｇＴ Ｐ —— ＭＩ 枝 物 的 研 究 接
周威 ， 李晓梅 ， 蒋涛
（ 湖北 大学 功能材料绿色制备与应用省部共建教育 部重点实验室 ， 湖北 武汉 ４ Ｏ ６ ） ３ Ｏ ２
过程 中也 暴露 出反 应活 性不 是很 高等 不 足． 续 明 ］张 才亮 等 人利 用熔 融 共 混 的方 法 ， ３异 丙 基一 谢 、 以 一
淀粉聚丙烯复合材料研究要点
复合材料的改性技术
热处理
01
通过热处理可以改善复合材料的性能，如提高硬度、增强耐热
性等。
辐照处理
02
利用射线辐照复合材料，使其发生交联或接枝反应，改善性能
。
表面改性
03
通过表面改性技术可以改善复合材料的表面性能，如提高附着
力、增强抗静电性等。
02
淀粉聚丙烯复合材料的物 理性能研究
力学性能
01
弹性模量
淀粉聚丙烯复合材料的弹性模量随淀粉含量的增加而增加，但变化幅
度逐渐减小。这表明淀粉的加入对复合材料的刚性有一定影响，但不
如聚丙烯本身的影响大。
02
拉伸强度
淀粉聚丙烯复合材料的拉伸强度随淀粉含量的增加而逐渐降低。这表
明淀粉的加入一定程度上削弱了复合材料的抗拉伸能力。然而，当淀
粉含量在一定范围内时，这种削弱效果并不显著。
耐用性
淀粉聚丙烯复合材料具有良好的耐用性和耐候性，可以在各种环境下保持稳定的性能表现。这使得它们成为建筑工业中一 种可靠的建筑材料选择。
电子工业的应用
要点一
电子产品外壳
要点二
环保优势
淀粉聚丙烯复合材料可用于制造电子 产品外壳，如手机、平板电脑等。这 些外壳具有美观的外表、良好的耐磨 性和抗冲击性。
与传统的电子产品外壳材料（如塑料 ）相比，淀粉聚丙烯复合材料具有更 好的环保性能。它们可生物降解，减 少了塑料废弃物对环境的压力。此外 ，这些材料还可以回收再利用，进一 步节约了资源。
要点三
电磁屏蔽
淀粉聚丙烯复合材料具有良好的电磁 屏蔽性能，可以保护电子产品免受电 磁干扰。这对于现代电子产品来说是 非常重要的功能要求。
发展新的制备与改性技术
塑料反应接枝改性技术
在由一种或几种单体组成的聚合物的主链上，通过一定的途径接上由另一种单体或几种单体组成的支链的共聚反应。
是高聚物改性技术中最易实现的一种化学方法。
马来酸酐接枝改性聚合物一般采用双螺杆挤出机熔融接枝法制备，其系类品种包括聚乙烯（PE-g-MAH）、聚丙烯（PP-g-MAH）、ABS （ABS-g-MAH）、POE（POE-g-MAH）、EPDM（EPDM-g-MAH）等，其操作工艺简单、生产成本低、产品质量稳定等特点。
其中产品MAH接枝率在0.5~2.5%范围内可调，其他力学性能指标优良。
可广泛用作各类非极性聚合物（如PE、PP等）与极性聚合物（如PC、PET、PA等）其混改性时的相容剂等。
纳米碳酸钙是一种十分重要的无机增韧增强功能性填料，被广泛地应用在塑料、橡胶、涂料和造纸等工业领域，为降低纳米碳酸钙表面高势能、调节疏水性、提高与基料之间的润湿性和结合力、改善材料性能，须对纳米碳酸钙进行表面改性常用的碳酸钙表面改性方法主要以脂肪酸（盐），钛酸酯，铝酸酯等偶联剂在碳酸钙表面进行化学改性，从而使改性碳酸钙填充的聚合物冲击强度得到较大的提高，为了提高无机填料与有机基体之间的相容性，用高分子有机物对无机填料进行表面接枝改性是一种常用方法。
Takao Nakatsuka 以磷酸盐改性超细CaC03表面，然后与聚异丁烯酸接枝，P.Godard采用羧酸吸附和聚丁基丙烯酸接枝对CaC03表面改性，与丙稀单体混合后通过聚合制备了性能较好的PP/CaC03复合材料。
聚丙烯生产工艺
②骤冷态结构像许多其他聚合物一样，从熔体快速骤冷的，即结构是无序的，从所得到的弥散的x射线衍射图可以说明这一点:然而红外光谱（IR）证据表明在骤冷态中存在着螺旋结构，因此又有某种程度的有序结构。
PP骤冷已有许多人研究，先后提出了6种模型。
第1种由Natta和Corradini提出，认为是近晶形（smetic)，由在单斜相中发现的3/1螺旋组成，但在垂直于晶轴方向链的堆积是无序的。
第2种模型由Miller拟定，认为骤冷态可用Hosemann提出的酝晶型( paracrystai)来描述，即它基本L是三维有序的，但受缺陷的影响很大。
第3种模型首先由Gsile3}和Ralston提出，认为是由非常细的六角相晶粒组成。
Balcr等。
利用X射线衍射证据提出了第4种模型，认为其结构是由单斜性质的微晶组成。
第5种模型是根据x射线衍射数据由lvl} }}}c}:等提出的，认为骤冷态中约}o%的iPF材料是无定形均，余下的是扭曲的六方或四方晶系的微晶。
最后一种是由Gloti。
等根据1R证据提出的，认为在骤冷iPP玻璃中含有有序的螺旋状分子的枝条，它们是不连贯的，即不能堆砌发展成二维晶体胶束，这些枝条和无序物在玻璃态中是无规律分布的。
（3)影响等规聚丙烯结晶结构的因素影响i即结晶结构的因素很多，主要有样品的特性如等规度、分子量及其分布、接枝链等;力。
工条件如熔化温度和时间、结晶温度和压力等;外加物质如成核剂、稀释剂、共混物等。
(4)成核剂对聚丙烯结晶的影响纯iPP从熔体结晶易生成大球晶，冲击性能差。
提高过冷度和结晶压力能生成较小的球晶。
但过冷度的提高受到了热流动速率的限制，而高压则使产品失去光泽并加大模具损耗，故也受到限制。
因此常在iPP中加人成核剂，使生成较小的球晶来达到提高性能的目的。
(5)等规聚丙烯的性能iP}'是结构规整的结晶聚合物，影响iPP性能的因素有等规度、结晶度、晶体形态、分子量及分犷}C分布。
ABSPP共混物的制备及其性能研究
ABS/PP共混物的制备及其性能研究丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和聚丙烯(PP)都是使用十分广泛的热塑性通用材料。
ABS综合性能较好,具有抗冲击性高,电学性能优良,易加工、涂装、着色等优点,但其耐化学腐蚀性不好,容易吸湿,必须充分干燥才能使用。
而PP有密度小,几乎不吸水,耐溶剂性良好,相对价格低等优点。
本文将ABS 与PP进行共混,从而使共混物具备两种材料的的优点,既改善ABS的吸水性和耐溶剂性,又保证其力学性能良好。
采用β射线预辐照和悬浮水相接枝合成了聚丙烯接枝聚苯乙烯(PP-g-PS)。
将PP-g-PS与ABS、PP按不同比例熔融共混,获得ABS/PP/PP-g-PS(ABS/PP比例80/20和70/30体系)共混物。
分别对ABS/PP二元共混与ABS/PP/PP-g-PS三元共混体系进行吸水性、耐溶剂性、形态形貌、热学、力学和流变性能测定和表征。
DSC结果表明,熔融温度随PP-g-PS增多而升高,ABS和PP的相容性有了很大的改善;脆断面与冲击断面SEM图片更加证明了相容性的改善;ABS/PP/PP-g-PS吸水率较ABS的降低了40%以上,下降十分显著;ABS/PP/PP-g-PS样条在丙酮中浸泡30 min后表面几乎没有变化,耐溶剂拉伸强度显著增强,耐溶剂性能得到了显著的改善;ABS/PP/PP-g-PS 拉伸、弯曲和冲击强度均在PP-g-PS添加量增多时不断增大。
以F作为抗静电剂,采用反应挤出技术获得PP-g-F和ABS-g-F接枝物,加入到ABS/PP/PP-g-PS中制成抗静电体系,研究体系的表面电阻、力学和流变性能。
SEM图片表明抗静电剂小分子均匀地分散在ABS/PP/PP-g-PS中,F不断增多时,ABS/PP/PP-g-PS表面电阻下降了3~4个数量级并逐渐趋于稳定,拉伸强度有所下降。
流变结果说明,ABS/PP/PP-g-PS和ABS有相似的流变行为,加工性能得到改善。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
聚丙烯熔融接枝物的制备及其应用Making of Melt Graft Copolymer of PP andtheir Applications一、目的和要求1、掌握单螺杆挤出机的构造和使用方法。
2、分析、了解PP熔融接枝机理。
二、基本原理反应挤出制备PP-g-AA和PP-g-MAH是由单螺杆挤出机在非隔氧条件下进行的，反应过程中PP降解较严重，PP大分子降解与接枝反应同步发生，使产物与起始材料相比，具有较窄的分子量分布、熔体流动性大幅度增加，接枝物物理性能下降。
而且我们知道反应挤出的PP-g-MAH和PP-g-AA是不稳定的，在用作界面改性剂时，会继续发生反应。
这一方面是我们所需要的，如极性基团的作用；但另一方面，其中会含有均聚物和未反应单体等物质存在，如果这类物质过多，可能在后续反应中发生一些副反应，使材料性能下降。
目前，比较常用的方法是多组分单体熔融接枝。
即在反应挤出过程中加入第三单体，如St单体，利用苯乙烯单体活性强，且是带供电基团的烯类单体的特性，可以提高接枝率和抑制降解，同时也可以提高接枝效率，降低最终产物中残留单体量。
本实验在反应挤出PP-g-MAH时，加入第三单体St，制备了PP-g-MAH和PSM两种接枝物。
三、主要试剂和设备主要试剂：PP ，F401；DCP，分析纯；MAH，分析纯；St，化学纯；丙酮，分析纯。
主要设备：SJ30型单螺杆挤出机；SHR-10A型高速混合机；101A-30型干燥箱。
四、实验步骤工艺条件说明：（1）将一定配比的PP、DCP、MAH与其它助剂在转速为1100r/min的高速混合机中混合5min; （2）混合好的物料在单螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，螺杆转速为24r/min，反应温度：加料段，80-120℃；压缩段，160-200℃；均化段，180-210℃；口模，140-180℃；（3）将挤出物过冷水冷却，80℃下，干燥6h。
实验2 PP接枝物接枝率的测定一、目的和要求1、掌握标准溶液的配制和标定。
2、理解和掌握用溶液法测接枝物的接枝率。
二、基本原理在PP的熔融接枝过程中，体系中可能发生PP的降解和接枝反应，单体的均聚等副反应，此外体系中存在未反应的单体，所以在测接枝率之前必须纯化。
纯化后，一般用溶液法和红外光谱等方法来进行表征。
还可用表面分析能谱（ESCA），NMR判断是不是接枝成功。
本实验采用返滴定法测接枝率，即先加入过量碱液，再用酸液进行滴定。
由于在接枝过程中加入St单体会产生一定程度的交联，此接枝体系不适于用溶液法测接枝率，故本实验只测定PP-g-AMH的接枝率。
三、主要试剂和设备主要试剂：PP-g-MAH，自制；二甲苯，分析纯；丙酮，分析纯；0.5N的盐酸标准溶液；0.05N左右的KOH乙醇溶液，自制；0.05N左右的盐酸乙丙醇溶液，自制；1%百里酚兰的DMF溶液指示剂。
主要设备：三口瓶、温度计(0-200℃)、10ml移液管、冷凝管、恒温装置、抽滤装置、酸碱滴定管、锥形瓶、容量瓶四、实验步骤1、先纯化处理接枝反应产物，用二甲苯回流溶解，并经丙酮沉淀纯化，沉淀物经丙酮多次洗涤后在80℃下真空干燥8hr。
2、KOH乙醇标准溶液和盐酸乙丙醇标准溶液的配制，称取一定重量和KOH 或HCL放入盛有蒸流水的烧杯中，搅拌溶解后倒入500ml的容量瓶，烧杯、玻璃棒洗涤三次，洗涤液倒入容量瓶；用量筒量取一定量的无水乙醇或乙丙醇倒入容量瓶，加蒸馏水到刻度线，充分摇匀。
3、KOH乙醇标准溶液和盐酸乙丙醇标准溶液的标定，KOH-乙醇标准溶液的标定：用移液管取KOH-乙醇溶液10ml，置于锥形瓶，用已知浓度的标准HCL 溶液滴定，以酚酞为指示剂，溶液由红色变为无色，1min 左右不变色为宜。
HCl-异丙酸标准溶液的标定：用移液管取HCl-异丙酸溶液10ml，置于锥形瓶，用已知浓度为0.045N 的KOH-乙醇标准溶液滴定，以百里酚蓝为指示剂，溶液由兰色变为黄色，1min 左右不变色为宜。
4、准确称量1g左右经纯化后的样品，用100ml二甲苯加热回流溶解，用10ml 移液管移入10ml0.05N左右的KOH乙醇溶液，加热回流1h，趁热用0.05N左右的盐酸乙丙醇溶液滴定，以1%百里酚兰的DMF溶液指示剂，并按下式计算接枝率。
实验三、PP接枝物熔融指数的测定1、目的和要求1、掌握熔体指数仪的使用方法和原理。
2、分析和理解PP-g-MAH和PSM的熔融指数不同的原因。
2、基本原理用熔体指数议测定热塑性塑料熔体流动速率是工业上常用的分析材料流动性能的方法。
塑料熔体在测定的温度和负荷作用下，10min通过标准口模的质量（g）称为该塑料的熔体流动速率（MFR），测得结果表示为g/10min。
该项测试可用以预测材料热加工时流动的难易，充模速度的快慢等，此外MFR与相对分子量高低也有密切关系，故MFR可作为制品选材或用材时的参考依据。
St单体的活性高，可与熔融接枝反应过程中PP大分子自由基反应，抑制PP的降解，而聚合物是否降解可由分子量反映出来，通过熔体指数的测定可以较明显地看出两种接枝物的不同。
三、主要试剂和设备主要试剂：PP-g-MAH，自制；PSM，自制。
主要设备：熔体指数仪四、实验步骤1、确定实验条件，2、将仪器调至水平，清洁仪器，工作台和工具；3、开启电源，一般指示灯亮，表示仪器已接通电源；4、校正温度，熔体流动速率试验，炉体温度设定和控制是通过旋动定值控制旋钮来实现的。
当加热电流表有指示电流时，说明电炉正在加热，一般控温旋扭以每周50℃设计，不在50整数倍处的用效正格数微调。
始加热时，可采用“快速加热”档，同时把料筒放入炉中，并从“温度计外插孔”插入温度计（直接观察用），当炉体温度接近选定温度时，指示红绿灯交替闪亮。
此时，应把开关拨至“自动控制档”，5-7min后便可稳定在选定的温度上。
温度是否平衡可从外插温度计监测，也可以从加热电流表进行监视，炉温与选定温度相差大，炉体会快速加热。
此时，加热电流表通过的电流较高，炉体温度越接近选定温度，加热电流就越小，加热电流指示为零，说明已停止加热，当热量消耗趋于平衡时，加热电流也相应稳定在某一小格范围内。
只有当选定温度等于标准方法规定的试验温度，并且完全稳定后才能进行实验。
5、装入标准口模、插入活塞杆，此时温度有所下降，待温度回升到选定温度并至少恒定15min才能加料试验。
6、称取试样，每次加料量可根据预计熔体流动速率范围而定。
参见表1-37、将试样从漏斗加入料筒，此时料筒温度较高，加入时粒料容易粘附，操作必须快速利落，并必须不断用活塞压紧，标准方法中规定在1min内加完试样，而后把活塞留在料筒内，并根据所选定的试验条件加负荷。
（如果试样的流动速率高，则预热时试样损失大，这种情况预热时可不加砝码或少加砝码，用4min 预热后再换成所需砝码）。
8、试样经4min预热，达到规定温度，用手压活塞，使其降至下环形标记距料筒口5-10mm为止，这项操作不能超过1min，待活塞在负荷下降至其下环形标记与料筒口平齐时，切除已流出的样条。
接着按表1-3规定的切样时间开始正式切取样条，弃去含有气泡或有异常的样条，至少保留连续切取的均匀的三个样条。
当活塞下降至其上环形标记与料筒口相平齐时，停止取样。
9、样条冷却后，置于天平上，分别称量（精确至0.1mg）。
若所切样条中的重量最大值和最小值差超过其平均值10％，试验必须重做。
10、清理。
每次实验后，仪器必须清理，挤出所有余料，拉出活动底板，用清料杆推出标准口模（由上而下），并趁热用棉纱布擦拭活塞料筒，用专用工具清理标准口模，直至清洁光亮。
11、结果计算与数据处理（1）熔体流动速率应按下式计算MFR＝（600m）/tMFR－熔体流动速率，g/min；m－切取样条质量的平均值，g；t－切取样条时间，s（2）实验结果取二位有效数字。
实验四、PP复合材料的制备及力学性能的测定1、目的和要求1、掌握用两辊混炼机、液压机和万能制样机制备样条的方法。
2、掌握高分子材料的拉伸强度和冲击强度的测试方法。
3、分析和理解PP接枝物对复合材料的增容作用。
2、基本原理1、将树脂中加入适量的助剂及其他添加剂，构成多组分的体系，然后在一定温度下进行捏合（此步骤在配制物料少时可省略），使各组分分散均匀，接着辊压塑炼。
而后将辊压塑炼后的物料放入模具中，经加热加压，借助加热板的能量使物料软化熔融，并在压力下使物料熔接成整体，经冷却定型即可制成所需板材。
2、按国标GB1040制备标准样条，在规定的试验温度、湿度与拉伸速度下，通过对塑料试样的纵横方向施加拉伸载荷，使试样破坏直至材料破坏，记录下试样破坏时的最大负荷和对应的标线间的距离的变化情况。
3、按国标GB1043制备标准样条，将试样安放在简支梁冲击机的规定位置上，然后利用摆锤自由落下，对试样施加冲击弯曲负荷，使试样破裂，用试样单位截面积所消耗的冲击功来评价材料的耐冲击韧性4、PP接枝物的大分子敛上含有极性支链，和与无机物滑石粉、碳酸钙等表面的活性点发生作用，而其烯烃链又和PP的大分子链产生物理缠绕等作用，故可有效地改善两者的界面，起到增容作用。
三、主要试剂和设备主要试剂：PP-g-MAH，自制；PSM，自制；PP，F401；滑石粉、碳酸钙等填充剂，抗氧剂1010、润滑剂硬酯酸钙等主要设备：X（S）K-160B型开放式炼胶（塑）机；NHY-W型万能制样机；0.5吨和50吨平板硫化机；WDT-10型微机控制电子万能试验机；XJJ-50型冲击试验机四、实验步骤1、将一定配比的PP、滑石粉或碳酸钙、PP-g-MAH或PSM等界面改性剂及其他助剂在双辊筒炼塑机上混炼10min，辊温保持在165~170℃之间；2、混炼物在平板硫化机上压模（模压温度180℃，压机表压10 MPa），保压10min，再在冷压机上保压冷却，温度下降到60℃时脱模，取样；3、在万能制样机上按国标制样；4、测试拉伸强度和简支梁冲击强度。