中密度纤维板甲醛释放量的测定

中密度纤维板甲醛释放量的测定

Medium density fiberboard-Determination

of formaldehyde released

1主题内容与适用范围

本标准规定了中密度纤维中甲醛释放量的测定方法。

本标准适用于室内用中密度纤维板。

2引用标准

GB11718.3中密度纤维板试件的制备

3方法原理

穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛基于下面二个步骤：

第一步穿孔萃取把游离甲醛从板材中全部分离出来，亦分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液一固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯再通过穿孔器与另一溶剂水进行液一液萃取，把甲醛转溶于水中。

第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。

在氢氧化钠溶液中，甲醛能和碘氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴，反应如下：

I2+2NaOHNaIO+NaI+H2O

CH2O+NaIO+NaOHHCOONa+NaI+H2O

NaIO+NaI+H2SO4Na2SO4+I2+H2O

I2+2NS2S2O32NaI+NaI+Na2S4O6

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

4设备仪器

4.1穿孔萃取仪,包括四个部分,见图.

1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行一固萃取。

萃取管,具有边管(包括石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。

泠凝管，通过一个大小接头与萃取管联接，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。

液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置，包括90弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶。4.2套式恒温器，宜于加热1000mL圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围为50～200℃。

4.3电热鼓风箱，控温器灵敏度±1℃，最高温度为300℃。

4.4玻璃器皿

4.4.1碘价瓶，500L，4～10只。

4.4.2单标线移液管，25，50，100mL各4支。

4.4.3棕色酸式滴定管，50mL，各2支。

测定甲醛释放量的穿礼萃取仪部件图

4.4.4棕色碱式滴定管,50mL,各2支。

4.4.5量筒,10,20,100,250,1000mL各4支。

4.4.6干燥器,直径为20～24cm,2只。

4.4.7表面皿,直径为12～15cm,10只。

4.4.8容量瓶,1000,2000mL各4只。

4.4.9棕色容量瓶,1000mL,4只。

4.4.10烧杯,100,200,500,1000mL各6只。

4.4.11棕色细口瓶,1000mL,4只。

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4.4.12滴瓶,125mL,4只。

4.4.13玻璃研钵,直径10～12cm,1只。

4.5小口塑料瓶,500,1000mL各4只。

5取样和试样

5.1试样的取样和切割按GB11718.3的规定进行。

5.2试件准备,必须谨防游离甲醛的散失.板材中的游离甲醛逸出从切割过的侧面要比压实的两个平面容易,所以二个试样中试件的制取均须将每个试样沿周边割去50mm后,再分别切割20mm ×20mm的试件330g,并立刻放在密封的容器中,其放置的时间一般不超过两小时,否则应重新制取,此外切割时要防止焦边,避免导致甲酸的挥发。在330g左右的试件中220g作测定甲醛的萃取和定量的平行试验,余下的110g供测定含水率用。

6方法

6.1仪器校验

先将仪器如图1所示安装,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒温器加热。将500mL甲苯加入1000mL具标准磨口的圆底烧瓶中，另将100mL甲笨及1000mL蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调节加热器使回流速度保持为每分钟30mL，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施以保证甲醛在水中的溶解。

6.2试剂

6.2.1甲苯(C7H8),分析纯。

6.2.2碘化钾(KI),分析纯。

6.2.3重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯。

6.2.4硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),分析纯。

6.2.5碘化汞(HgI2),分析纯。

6.2.6无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯。

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6.2.7硫酸(H2SO4),分析纯。

6.2.8盐酸(HCI),ρ=1.89g/mL分析纯。

6.2.9氢氧化钠(NaOH),分析纯。

6.2.10碘(I2),分析纯。

6.2.11可溶解性淀粉,分析纯。

6.3溶液配制

6.3.1硫酸(1:1),量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,泠却后放置在细口瓶中。

6.3.2氢氧化钠(1mo/L),称取40g氢5氧化钠溶于600mL新煮沸而冷却的蒸馏水中,待全部溶解后转至1000mL量筒中,用上述蒸馏水稀释至刻度,储于小口塑料瓶中。

6.3.3淀粉指示剂(0.5%),称取1g可溶性淀粉,加10mL蒸馏水中,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2分钟,放置待用(此试剂使用前配制)。

6.3.4硫代硫酸钠标准溶液。

6.3.4.1配制,在感0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500mL烧杯中,加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸过并已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8～10天再进行标定。

6.3.4.2标定，精确称取120℃下烘至恒重的铬酸钾（K2Cr2O7）置于500mL碘价瓶中，加25mL 蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL盐酸（ρ=1.19g/mL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10分钟，加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠的用量为V。

6.3.4.3硫代硫酸钠标准溶液的浓度(m01/L),由下列公式计算:

CNa2S2O3=G/V/1000×49.04=G/V×0.04904

式中：CNa2S2O3——硫代硫酸钠之物质的量浓度，即ＭＯＬ／Ｌ浓度；

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