拉曼光谱表征无氢类金刚石薄膜的新方法
金刚石涂层机械密封环的制备与抛光特性研究
金刚石涂层机械密封环的制备与抛光特性研究雷学林;何云;孙方宏【摘要】为延长机械密封环的工作寿命,采用热丝化学气相沉积法在碳化硅陶瓷机械密封环工作表面涂覆具有耐磨减摩特性的、厚度30～50 μm微米金刚石(MCD)、纳米金刚石(NCD)和微纳米金刚石(MNCD)薄膜.分析结果表明:MCD薄膜的拉曼光谱具有明显的多晶金刚石特征峰,NCD和MNCD薄膜的拉曼光谱中出现了代表石墨和不定型碳的G峰和D峰.利用平面抛光实验,对比MCD、NCD和MNCD涂层机械密封环后续处理的抛光特性.实验结果表明:MNCD涂层抛光效率高且耐磨损性能优异,其综合使用性能优于MCD和NCD涂层,更适合涂覆在机械密封环表面,以增强其耐磨损性能.%In order to prolong the working life of mechanical seals,the micro crystalline diamond (MCD),nano crystalline diamond (NCD) and micro/nano crystalline diamond (MNCD) films with excellent wear resistance and low friction coefficient were deposited on the working faces of silicon carbide mechanical seals by chemical vapor deposition method.The results of Raman spectrum analysis show that the thickness of as-deposited MCD,NCD and MNCD films is all about 30～50 pm.The Raman spectrum of MCD film shows distinct peak of crystalline diamond,while the G and D peaks representing graphite and amorphous carbon are presented in the Raman spectra of NCD and MNCD films.The subsequent polishing properties of MCD,NCD and MNCD coated mechanical seals were comparatively studied by the plane polishing experiments.The experimental results indicate that the MNCD coating exhibits higher polishing efficiency and excellent wear resistance,showingbetter functional performance compared with the MCD and NCDfilms,which is more suitable to be deposited on the mechanical seals to improve their wear resistance.【期刊名称】《润滑与密封》【年(卷),期】2017(042)009【总页数】4页(P34-37)【关键词】金刚石薄膜;机械密封环;拉曼光谱;抛光性能【作者】雷学林;何云;孙方宏【作者单位】华东理工大学机械与动力工程学院上海200237;华东理工大学机械与动力工程学院上海200237;上海交通大学机械与动力工程学院上海200240【正文语种】中文【中图分类】TB43;TH117.1近年来，机械端面密封技术已广泛应用于石油、化工、轻工、冶金、机械、航空和原子能等工业领域[1-3]。
拉曼光谱实验方法及谱分析方法的研究
物理与工程 Vol.17 No.2 2007拉曼光谱实验方法及谱分析方法的研究师振宇1 黄 山2 方 堃3霍剑青4(指导教师)(1中国科学技术大学近代物理系;2中国科学技术大学少年班;3中国科学技术大学物理系;4中国科学技术大学理学院)(收稿日期2006211230)摘 要 本文提出了振动拉曼光谱的实验方法和谱图数据处理方法,并应用于四氯化碳、苯等样品的拉曼光谱的获得和谱分析中.实验结果与通过Gaussian 计算软件计算的理论结果相吻合.结果表明,本文提出的方法能有效地获得信号较弱和在较窄的谱段上谱线强度比相差悬殊的拉曼振动散射谱,并对其进行谱分析.关键词 拉曼光谱;实验方法;数据处理;去噪处理 引言拉曼光谱是分子或凝聚态物质的散射光谱,入射光是强单色光,散射光除含有频率未变的光(称瑞利散射)外,还含有相当弱的有频率增减的光,其中带有散射体结构和状态的信息.在凝聚态物理学中,拉曼光谱是取得结构和状态信息的重要手段,因此拉曼光谱在科学研究和国民经济各领域得到广泛的应用.拉曼光谱[1]也是大学物理实验中的重要实验.实验中由于拉曼散射光强弱和噪声干扰等原因,往往无法获得完整的谱图,因此无法对其进行分析.本文以大学物理实验中常用的四氯化碳、苯等样品为例,运用L RS 2III 激光拉曼光谱仪研究了拉曼光谱实验方法和对谱图数据变换后的谱分析方法,并应用Gaussian 软件[3]对四氯化碳、苯等样品的谱图进行了理论分析.结果表明,实验数据与理论值吻合. 实验原理和实验方法拉曼散射[1]是光和物质相互作用引起的,在光子和散射物质分子的碰撞过程中,散射物质会从入射光子吸收部分能量,或把自身的能量加到入射光子身上去,再发射的光子便与原光子不相干,从而形成新的谱结构.当光子与分子发生弹性碰撞时,光子与分子之间没有能量交换,此时,散射光与入射光频率相同,这种频率未变的谱线叫做瑞利线.当光子与分子发生非弹性碰撞时,光子改变了能量和运动方向,使散射光频率ν与入射光频率ν0不同,ν<ν0的谱线称斯托克斯线;ν>ν0的谱线称为反斯托克斯线.三种谱线的频率各为ν0、ν0+Δν、ν0-Δν,而有用的信息就包含在Δν的数值及其强度、偏振等参量中.瑞利线的强度约为入射光强的10-3量级,较强的斯托克斯线的强度则不到入射光的10-6量级;反斯托克斯线起因于样品中较高能态的作用,按玻耳兹曼分布率,其数甚少,故相应强度也大减,不到斯托克斯线的1/10.在较窄的谱段上有强度比如此悬殊的谱线同时出现,因此,如何获得清晰的信号较弱的拉曼散射谱是拉曼光谱技术和实验方法的关键.为获得信号较弱的拉曼散射谱,通常拉曼光谱仪的基本结构如图1所示.图1 拉曼光谱基本结构示意图本文采用天津港东的L RS —Ⅲ激光拉曼光谱仪,以倍频YVO 3:Nd 激光为光源,光源波长为物理与工程 Vol.17 No.2 2007532.0nm.采用光电倍增管作为拉曼光谱的单通道接受器件,单光子计数器进行信号处理,并应用计算机对谱仪运行进行自动控制、自动信号采集和加工处理.拉曼散射是一种极微弱的光,其强度小于入射光强的10-6,比光电倍增管本身的热噪声水平还要低.当弱光照射到光阴极时,每个入射光子以一定的概率(即量子效率)使光阴极发射一个电子.这个光电子经倍增系统的倍增最后在阳极回路中形成一个电流脉冲,通过负载电阻形成一个电压脉冲,这个脉冲称为单光子脉冲.除光电子脉冲外,还有各倍增极的热发射电子在阳极回路中形成的热发射噪声脉冲.热电子受倍增的次数比光电子少,因而它在阳极上形成的脉冲幅度较低.此外还有光阴极的热发射形成的脉冲.噪声脉冲和光电子脉冲的幅度的分布如图2所示.拉曼散射形成的光电子脉冲和光电倍增管的热噪声脉冲在脉冲幅度和分布上都不相同,利用脉冲幅度甄别器把幅度低于V h 的脉冲抑制掉.只让幅度高于V h 的脉冲通过就能实现单光子计数.图2 光电倍增管输出脉冲分布 实验获取谱图及数据处理(1)阈值的选取谱图质量灵敏性依赖于甄别电平(阈值)的选取.如果选择过小则脉冲幅度甄别器无法排除噪声脉冲的干扰,拉曼散射峰将被淹没于噪声之中;而如果选择阈值过大,拉曼散射信号将减弱或被误认为噪声从而被排除.本实验采用的光电倍增管输出脉冲分布图中V h =21V.图3为实验中分别取阈值19V 、21V 、24V 时获得的拉曼光谱图.其中19V 、21V 、24V 分别对应图3中的a 、b 、c .由图3可知,当阈值选取为21V 时,获得的谱图效果最佳.图3 选取不同阈值时的拉曼光谱(2)分段获取强度相差悬殊的谱线在苯的拉曼光谱的实验中,由于斯托克斯线和反斯托克斯线的强度相差过大,在相同的实验参数下,常常无法同时获得清晰和对比明显的斯托克斯和反斯托克斯谱线.实验中可采用选取不同的实验参数分段获取的方法,适当延长反斯托克斯线的扫描积分时间,以增大其强度,然后针对不同的区域选择合适的纵坐标以计数率最大值,使得拉曼光谱图中斯托克斯线和反斯托克斯线各个峰值都比较明显.图4 苯的拉曼光谱图实验中采用苯样品,对斯托克斯线和反斯托克斯线采用相同的扫描积分时间和不同的扫描积分时间分别测试,获得谱图4和图5.图4中的物理与工程 Vol.17 No.2 2007(a 1)、(b 1)分别为在同等条件下测得的斯托克斯线和反斯托克斯线,图5中的(a 2)为原积分时间并且调整纵坐标分度值之后的斯托克斯线;(b 2)为延长积分时间并且调整纵坐标分度值之后的反斯托克斯线.图5 分段获取的苯的拉曼光谱图(3)数据处理为使谱图数据的可比较性更强,对谱图数据的纵坐标进行了取以10为底的对数的处理,图6中的(a )、(b )分别为取对数前和取对数后的谱图.显然取对数后反斯托克斯线更突显,拉曼光谱图关于瑞利线的对称性也更加显著. 理论计算与实验结果对比用Gaussian 计算软件[3]采用闭壳层Hartree 2Fock [2]方法,使用62311G (d )基组,对苯和四氯化碳进行优化及振动计算.由于Gaussian 计算软件中使用的是气态分子的模型.而实验中采用的是液态样品,因此在拉曼光谱强度计算上会产生一些差异.但是由于实验所采用的样品都为非极性分子,分子之间不存在氢键等强相互作用,可认为是近独立体系,其本征振动频率在实验范围内并不会因为液态而产生明显变化,因此可以采用Gaussian 软件的计算结果对其拉曼振动的本征频率进行标定和检验.四氯化碳计算的结果为表1所示.(a )纵坐标取对数前的谱图(b )纵坐标取对数后的谱图图6 取对数前、后的拉曼光谱图表 1频率/cm -1224.0254224.2814326.6016拉曼强度/A 4/AMU 0.00800.01910.0001频率/cm -1326.8714326.9296486.1319拉曼强度/A 4/AMU 0.01450.00910.0034频率/cm -1794.5165795.2350795.9851拉曼强度/A 4/AMU0.00140.00160.0016 表中四氯化碳有9种振动方式,可以分为4类振动模式对应着4种分子振动能量,它们对应的振动频率分别为频率/cm -1224.0254326.6016486.1319794.5165 用本文阐述的实验方法获得的四氯化碳拉曼光谱图与理论计算谱图的比较如图7所示,图中(a )、(b )分别为实验光谱图和理论计算谱图.物理与工程 Vol.17 No.2 2007图7 四氯化碳的实验与理论计算拉曼光谱对比用上述同样的方法计算,苯总共有30种振动本征模式,其本征频率和强度如表2所示.表 2频率/cm -1413.0431413.7654624.2749拉曼强度/A 4/AMU 0.00020.00240.0002频率/cm -1624.4754684.6204722.0719拉曼强度/A 4/AMU 0.00020.00010.0014频率/cm -1855.4477856.9458962.4292拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00070.0001频率/cm -1963.44811003.56541013.9302拉曼强度/A 4/AMU 0.00100.00030.0001频率/cm -11026.55491061.13551061.2813拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00010.0001频率/cm -11178.73861200.89281201.0539拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00020.0004频率/cm -11338.26411387.39071519.9150拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00070.0001频率/cm -11520.20091642.31191642.4148拉曼强度/A 4/AMU 0.00010.00010.0002频率/cm -13154.25543163.65023164.2866拉曼强度/A 4/AMU 0.00040.00030.0012频率/cm -13180.20023180.75713191.6642拉曼强度/A 4/AMU0.00070.00070.0004 由于振动频率存在简并,实际仅存在有20个不同的振动频率,它们的数值为表3所示: 表 3频率/cm -1413.0431624.2749684.6204722.0719856.9458频率/cm -1962.42921003.56541013.93021026.55491061.1355频率/cm -11178.73861200.89281338.26411387.39071519.9150频率/cm -11642.31193154.25543163.65023180.20023191.6642 实验中测得的拉曼光谱谱带远少于理论值,其原因除相等能量简并外,还由于仪器的限制,使谱带强度过弱,吸收带超出仪器测试范围;仪器分辨率有限,以至于能量相近的吸收带无法分开等.实验中测得的苯拉曼光谱和相应的理论计算光谱图如图8所示.其中(a )为实验谱图,(b )为理论计算谱图.图8 苯实验与理论计算拉曼光谱图对比由于H F 方法忽略电子相关效应,所测得的频率结果有系统误差,大约在10%～12%.一般对于HF 方法,采用计算的频率乘以矫正因子0.9613,从而与实验值吻合.通过理论计算谱图和实验谱图对比,可以看出实验拉曼光谱谱线频率的数据能够和理论值较好地吻合,从而证明了本文阐述的实验方法和谱数据处理方法的可行性. 结论本文以四氯化碳和苯样品为例,采用脉冲幅度甄别器阈值的选取方法,分段获取强度相差悬殊谱线的方法以及对数处理数据等方法得到了强物理与工程 Vol.17 No.2 2007度对比较为明显的拉曼光谱图,并且采用Gaussian计算软件对样品的拉曼光谱图进行了理论计算.结果表明,实验数据同理论值吻合,从而证明了本文所用实验方法和谱图数据处理方法的正确性和可行性.该方法在拉曼光谱的获得及其谱分析中将有广泛的应用和参考价值.参 考 文 献[1] 轩植华,霍剑青,姚坤等.大学物理实验 第四册.北京:高等教育出版社2006.6:50～59[2] M.J.Frisch,Y.Yamaguchi,H. F.Schaefer,III and J.S.Binkley.Analytic Calculation of Raman Intensities for Closed2Shell Wavefunctions.J.Chem.Phys.,1986, 84,531[3] Gaussian03User’s Reference∂leen Frisch Michael J.Frisch Gary W.Trucks(上接第59页)参 考 文 献[1] 王长春.从能量的角度讨论两体碰撞问题.大学物理,2005,24(9):18～19[2] 程守洙,江之永.普通物理学(第4版) 第一册.北京:高等教育出版社,1982.105[3] 孙安媛,黄沛天.也谈完全非弹性碰撞和恢复系数.大学物理,2001,20(3):9～11[4] 黄沛天,马善钧.跟踪碰撞的图形描述.大学物理,2005,24(4):8～10征登广告本刊承办刊登关于教学仪器、高新技术产品和新书出版等广告,欢迎有关公司、厂家及各界人士与我刊联系,商洽广告业务,我们一定信守合同,并以优惠价格收取费用.联系办法详见封四.。
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状
• 5.医疗设备和器具：手术刀片，手术剪， 心脏瓣膜，人工关节，血管支架。 • 6.内燃机工业：燃料喷射系统（气门挺杆， 柱塞，喷油嘴），动力传动系统（齿轮 轴 承 凸轮轴），活塞部件（活塞环，活塞 销），门扣锁，内饰。 • 7.娱乐健身：扬声器振膜，移动硬盘，光 盘，高尔夫球具，自行车部件，剃须刀片。 • 8.光学：红外增透膜，减反射膜，玻璃镀 膜，镜片镀膜，亚克力镀膜，保护膜。 • 9.装饰镀膜：手机外壳，高档手表，室内 外五金卫浴产品，饰品。 • 10.航空航天 ：飞机，导弹整流罩镀膜， 卫星，太阳能电池镀膜。
激光法制备DLC膜的发展趋势
• DLC膜的沉积方法可分为物理沉积法和 化学沉积法两大类。化学沉积法已十分成 熟，但由于化学法沉积的DLC膜必然含氢， 导致膜层化学稳定性、热稳定性、硬度、 附着力较差。此外，化学法均需要在高温 下(>400oC)沉积，对于不耐高温的材料(如 玻璃、硫化锌等)无法在上面镀DLC膜；对 于耐高温的材料，虽然化学法可以镀膜， 但由于DLC膜热膨胀系数很小，和衬底热膨 胀系数差异大，沉积完成后，膜内部会产 生较大的热应力，甚至导致薄膜起皮、剥 落。因此，世界各国近年来都在积极开展 可以制备无氢DLC膜的物理沉积法研究。
我国类金刚石薄膜主要制备技 术及研究现状
汇报人：王培东 指导老师：胡鹏飞
主要内容
一、类金刚石薄膜介绍 二、类金刚石薄膜制备技术 三、类金刚石薄膜应用 四、类金刚石薄膜应用展望
一、类金刚石薄膜介绍
• 类金刚石薄膜(DiamondLike Carbon)是金刚石 的sp3杂化和石墨sp2杂 化两种结合键作为骨架 构成的非晶态碳膜，简 单地讲，由纳米级的金 刚石和碳混合形成，金 刚石占20%-80%。由sp3 结合的金刚石和sp2结合 的石墨与H(氢)组成的三 元相图右图：
拉曼光谱――羟基鉴定法
拉曼光谱――羟基鉴定法00光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应。
拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。
其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。
拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。
拉曼光谱技术的优越性拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,最适合应用于文物的原位分析。
a.定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱，因此可以通过光谱进行定性分析。
b.结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。
c.定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。
d.提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量e.因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。
这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。
而且，拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品。
什么是羟基:羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团(-OH)，即氢氧根。
中国化学家借用汉字羟表示(-OH)。
"羟"字中左边的羊表示氧，右边的表示氢，读音取氢(qing)之qi，取氧(yang)之韵母ang，合起来念-"抢"。
羟基在高温下不稳定，在常温、常压地表环境下是稳定的，其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。
羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。
羟基鉴定方法原理:(一)陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。
29--拉曼光谱在石墨烯结构表征中的应用
* E-mail: jinzhang@ Received September 6, 2013; published November 3, 2013. Project supported by the National Natural Science Foundation of China (Nos. 21233001, 21129001, 51272006 and 51121091) and the Ministry of Science and Technology of the People’s Republic of China (No. 2011YQ0301240201 and 2011CB932601). 项目受国家自然科学基金(Nos. 21233001, 21129001, 51272006 和 51121091)和科技部项目(Nos. 2011YQ0301240201 和 2011CB932601)资助.
量的研究表明扭转的双层石墨烯由于层间耦合较弱其而当扭转角小于15左右时这个线性的色散关系会被破坏能带结构会变为抛物线型5a给出了单层石墨烯及其折叠区域即扭转的双层石墨烯的拉曼谱图在5145nm激光激发下折叠区域的g峰半峰宽较单层石墨烯更小频率向高波数位移当激光波长减小至488nm两者差异几乎消失了这是由于扭转的双层石墨烯层间耦合较弱其电子色散曲线并未发生裂分g峰仍表现为单个的洛伦兹峰型82如图5b所示与扭转的双层石墨烯类似少层石墨烯经折叠之后拉曼光谱仍然保持了未折叠区域的光谱特征41大多数扭转的双层石墨烯的拉曼光谱仍然保持了单层石墨烯的拉曼特征g峰表现为单个的洛伦兹峰型且其强度大于g但对于某些扭转角在某一特定波长的激光激发下峰强度会极大地增强其强度会达到单层石墨烯的数十倍388384图5c为633nm激光激发下单层石墨烯和扭转角为31027的双层石与单层石墨烯相比扭转的双层石墨cm1强度对角度有着较强的依赖性峰强度在扭转角为10左右时达到最大aba和abc堆垛的三层石墨烯的ag峰拉曼光谱5173插图为aramanspectraabcstackedtrilayergraphene5173insetsramanimagesbandrespectively综述actachim
碳纳米管拉曼光谱三个峰
碳纳米管拉曼光谱三个峰摘要：一、碳纳米管简介二、拉曼光谱概述三、碳纳米管拉曼光谱三个峰的特性四、三个峰在碳纳米管表征中的应用五、总结与展望正文：碳纳米管作为一种纳米材料，具有独特的物理和化学性质，吸引了科研界的广泛关注。
拉曼光谱作为一种表征手段，对于研究碳纳米管的结构和性质具有重要意义。
本文将探讨碳纳米管拉曼光谱中的三个特征峰，并分析其在碳纳米管表征中的应用。
首先，我们来了解一下碳纳米管。
碳纳米管是由碳原子组成的纳米级管状结构，具有良好的导电、导热、力学和化学稳定性。
根据石墨烯片层卷曲方式的不同，碳纳米管可分为两类：单壁碳纳米管（SWCNT）和多壁碳纳米管（MWCNT）。
拉曼光谱是一种基于拉曼散射效应的表征技术，可用于测量物质的振动、转动和晶格振动等信息。
在碳纳米管研究中，拉曼光谱起到了关键作用。
碳纳米管拉曼光谱中的三个特征峰分别为：G峰、D峰和2D峰。
G峰是由于碳纳米管中的sp2碳原子振动引起的，其位置和强度与碳纳米管的结构和手性密切相关。
G峰强度较高，一般出现在约1500cm-1的位置。
D峰源于碳纳米管中的无序振动，通常出现在约1300cm-1的位置。
D峰强度较低，但与碳纳米管的直径、长度和手性有关。
2D峰是由于碳纳米管层间的范德华力引起的，出现在约2000cm-1的位置。
2D峰强度较低，对碳纳米管的手性、直径和层数敏感。
这三个峰在碳纳米管表征中的应用如下：1.通过G峰和D峰的强度比，可以初步判断碳纳米管的直径和手性。
2.2D峰可用于分析碳纳米管的层数，结合G峰和D峰的变化，可进一步确定碳纳米管的结构。
3.拉曼光谱还可以用于评估碳纳米管的分散状态和纯度，通过观察峰形和峰强度变化，可判断碳纳米管样品中的杂质和团聚现象。
总之，碳纳米管拉曼光谱三个特征峰在表征碳纳米管的结构、手性、直径和层数等方面具有重要应用价值。
拉曼光谱表征无定形硅和微晶硅
摘要沉积在玻璃或碳化硅上的硅广泛用于生产光伏电池，无定形和微晶硅的比例与分布对于电池性能很关键，因此这两种成分的检测非常重要。
拉曼光谱是非常适合这种应用的技术，因为这两种形式的硅会产生极易分辨的不同拉曼光谱，并可采用比尔定律方法进行定量分析，同时可里采用拉曼成像技术给出晶体硅与无定形硅空间分布的详细信息。
经证实，过高的激发激光功率会将无定形硅转化为晶体硅，因此必须严格限制激光照射到样品功率大小。
特别是某个分析方法必须在多个生产工厂内与多个仪器上重复使用时，配备激光功率调节器的Thermo Scientific DXR 显微拉曼光谱仪是此类应用的最佳选择。
介绍使用广泛的光伏电池技术将硅沉积在玻璃或碳化硅上，尽管早期的面板由晶体硅或无定形硅制造，而两种材料的结合可以扬长避短。
最佳性能取决于所制造电池中两种形式硅能否达到预定比例和分布，因此监测这两种硅可确保所制造太阳能电池成本低，效率高并且寿命长。
拉曼光谱尤其适合此应用，硅-硅键为对称结构，可产生强拉曼散射。
晶体硅具有高度一致的键角和键长，排列有序，可形成拉曼锐峰，其特征强散射带位于521cm -1；无定形硅结构相对无序，键角，键能，键长以及摇摆键范围大，可能的态分布会导致很宽的480cm -1拉曼峰，与晶体硅区别明显。
拉曼光谱可用于定量分析薄层沉积内的无定形和晶体硅的相对含量。
通过沉积硅区域成像，可监测两种形态硅空间分布的均匀性。
本应用文献显示了典型结果，并讨论了利用拉曼光谱测量无定形硅与晶体硅的优点以及如何解决潜在的困难。
实验采用DXR 显微拉曼光谱仪采集所有光谱，该光谱仪配备532nm 激发激光，全范围光栅和马达驱动平台，并以Thermo Scientific OMNIC 8软件包驱动,OMNIC™ Atlµs™成像软件用于采集和分析成像数据。
结果晶体硅VS 无定形硅图1显示了样品的典型硅光谱，包括从纯晶体硅到包含无定形硅的一系列样品。
晶体硅样品位于521cm -1的强散射带与无定形硅以480cm -1为中心的宽带区别拉曼光谱表征无定形硅和微晶硅Tim Deschaines, Joe Hodkiewicz, Pat Henson, Thermo Fisher Scientific, Madison, WI, USA明显，由于光谱的显著差异，基于521cm -1和480cm -1处峰高度比，通过简单的比尔定律计算可估计两种形式硅的相对含量。
【2024版】拉曼光谱分析法--ppt课件
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Raman 散射 8
2、 拉曼光谱图
CCl4的散射光谱
Rayleigh scattering
Stocks lines
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CCl4的拉曼光谱
适用于分子结构分析
PPT课件
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3、拉曼光谱与分子极化率的关系 拉曼活性取决于振动中极化率是否变化。
若分子在电场E（光波的电磁场）中，产生诱导偶极距μ
μ ＝ αE α为极化率
反映了分子中电子云 变形的难易程度
分子极化率是诱导偶极矩与外电场的强度之比
分子中两原子距离最大时，α也最大
拉曼散射强度与极化率成正比例关系
➢干涉滤光片组，由折射率高低不同 的多层材料交替组合而成。
✓检测器
➢室温下的铟鎵砷检测器 ➢液氮冷却的锗检测器
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三、激光显微拉曼光谱仪
使入射激光通过显微镜聚焦到试样的微小部位 （直径小至5 μm ），可精确获取所照射部位的拉 曼光谱图。 ➢ 共焦显微激光拉曼光谱仪（使用CCD检测器）： 显微镜的物镜和目镜的焦点重合于一点，排除了非 焦点处组分对成像的影响，可显示微区的不同深度 和三维结构信息。 ➢ 激光拉曼光纤探针：光导纤维传感技术与显微镜 耦合而成，可对远距离、特殊环境中试样的拉曼散 射进行原位遥感探测。
mxene氧化 拉曼表征
mxene氧化拉曼表征MXene是一种新型的二维材料，由过渡金属碳化物或氮化物通过化学剥离或电化学剥离制备而成。
MXene具有优异的导电性、机械性能和化学稳定性，因此在能源存储、传感器、催化剂等领域具有广泛的应用前景。
为了深入了解MXene材料的结构和性质，科学家们通过拉曼光谱进行了详细的表征。
拉曼光谱是一种非侵入性的光谱测量方法，可以提供关于物质分子的结构、化学键和晶格振动等信息。
对MXene材料进行拉曼表征可以揭示其晶格结构、化学组成和电子状态等方面的特征。
在MXene材料的拉曼光谱中，常见的谱峰包括高频区和低频区。
高频区的谱峰主要来自于MXene材料中的化学键振动，可以提供关于化学组成和结构的信息。
而低频区的谱峰则与晶格振动和声子谱等有关，可以揭示MXene材料的晶格结构和电子状态。
具体来说，对于MXene氧化物的拉曼表征，研究人员观察到了一些特征谱峰。
例如，在高频区，可以观察到来自氧化物的氧振动谱峰。
这些谱峰的位置和强度可以提供有关MXene氧化物的化学组成和晶格结构的信息。
此外，还可以观察到MXene氧化物在低频区的晶格振动谱峰，这些谱峰的位置和形状可以反映MXene氧化物的晶格结构和电子状态。
除了以上的谱峰，MXene氧化物的拉曼光谱中还可能存在其他特征峰，这些峰的位置和强度可以提供更多关于MXene氧化物的结构和性质的信息。
例如，一些研究表明，MXene氧化物的拉曼光谱中可能存在来自表面官能团的特征峰，这些峰的存在可以揭示MXene氧化物的表面化学性质和表面修饰效果。
MXene氧化物的拉曼表征可以提供关于其化学组成、晶格结构和电子状态等方面的重要信息。
通过对MXene氧化物的拉曼光谱进行分析，可以更好地理解其结构和性质，为其在能源存储、传感器、催化剂等应用领域的开发提供科学依据。
随着对MXene材料的研究不断深入，相信拉曼表征技术将为MXene材料的进一步开发和应用提供更多的信息和可能性。
类金刚石薄膜的耐热性研究进展
・３ ６ ・ ２
材 料 导报
２０ 年 １ ０７ １月第 ２ 专辑 Ⅸ １卷
类金 刚石 薄 膜 的耐 热性 研 究进 展
谢红梅 ， 聂朝胤 ， 张碧云 ， 曲燕青
（ 西南大学材料科学与工程学 院， 重庆 ４０ １ ） ０ ７ ５ 摘要 类金刚石薄膜具有 良好的物理化学性能 、 电性 能、 光 机械 性能及 摩擦 学性 能。但 是在 高于 ４ ０ ０ ℃的温度
ｐ ｏ ｅｔｅ． Ｂ ｔｔ ｅ ｒ ａ ｙｔ ｒｎ ｆｒ ｔ ｈ ｔｕ ｔｒ ｆ ｒｐ ｉ ｂ ｖ ０ ℃ ． ｉ ｓ ｏ ｔｏ ｎ ｏｄ ｒｐ ｒｉｓ ｕ ｈ ｙａｅｅ ｓ ｏ ｔａ ｓｏ ｍ ｏｔ ｅｓｒ ｃｕ ｅｏ ａ ｈｔ ａ ｅ４ ０ Ｔｈｓ ｈ ｒｃ ｍｉｇ ｈ ｌ ｓＤＬＣ ｆｍｓ ｇ ｅ ｏ ｉ ｌ
杂、 制备方法 ， 并分析 了各种 因素的影响机理。
关 键 词 类金 刚石膜 石墨 耐热性
Ｒｅ ｅ ｔＤｅ ｅｏ ｍ ｅ ｆＲｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｃ ｎ ｖ ｌ ｐ ｎｔｏ ｓ ａ ｃ ｎ Ｔｈｅ ｍ ａ ｔ ｂ ｌｔ ｆＤＬＣ ｌ ｓ ｒ ｌＳ ａ ｉｉｙ ｏ Ｆｉｍ ＸＩ Ｈｏ ｇ ｉ Ｅ ｎ ｍｅ，ＮＩ Ｂｉｕ ＱＵ ｎ ｉｇ Ｙａ ｑｎ
态非 晶态材料 ， 杂化方式 为 ｓｚ ｓａ 其 ｐ 和 ｐ 两种 的混合 ， 热稳定 性 较差 ， 含氢 ＤＬ Ｃ薄膜 中的氢在 ４ ０ ０ ℃左右就会 逐渐逸 出，ｐ 成 ｓｚ 分增加 ，ｐ ｓａ成分减 少 ， 大约在 ５０ 以上 就会转 变为石 墨。这 ０℃
条件 下 ， Ｌ Ｄ Ｃ膜 易向石 墨结构转 变， 从而阻碍 了其在 高温条件 下的 应用 。因此 关于类金 刚石薄膜 耐热性 的研 究是 目
前 的 一 个热 门研 究课 题 。在 综 合 分 析 近 年 来 该领 域研 究 的 基 础 上 总 结 了影 响 ＤＬ Ｃ膜 耐 热 性 的 ３种 因 素 ： 结构 、 膜 掺
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ＦＷＨＭ
ｏｆ Ｇ ｐｅａｋ
Ｅ２］
邓新绿，马国佳．类金刚石膜的应用及制备［Ｊ］．真空，
２００２（５）：２７—３１．
．可以看出，硬度与Ｇ峰半峰宽相关度良好，较大 的Ｇ峰半峰宽对应较高的硬度值。对图中的相关数 据进行线性拟合，拟合结果表明，硬度与Ｇ峰半峰宽 具有近似的线性关系。在ＤＩ。Ｃ薄膜的拉曼谱中，Ｇ峰 半峰宽总是随着薄膜无序度的增加而增加［９］。无氢 ＤＩ。Ｃ膜中的ｓｐ２键总体上是无序连接的，随着ｓｐ３组 分的增加，ｓｐ２组分降低，使得ｓｐ２团簇尺寸减小，膜内 应力增加，键角混乱度增加，从而Ｇ峰不断宽化ｎ”。 因此，Ｇ峰半峰宽与ｓｐ３含量，进而与ＤＩ。Ｃ膜硬度有 可能存在较强的相关度。笔者的实验结果证明，Ｇ峰 半峰宽与ＤＬＣ膜硬度之间的相关度很高，因而可以通 过测量Ｇ峰半峰宽来定量测量无氢ＤＩ。Ｃ膜中ｓｐ３的 含量。 但该方法仅适用于无氢ＤＩ。Ｃ薄膜。对于含氢的 ＤＩ。Ｃ薄膜（ａ—Ｃ：Ｈ），由于ｃ—Ｈ键的存在，使得ＤＬＣ 薄膜的内应力大大下降口１ｉ，ｓｐ２团簇受应力影响而发 生的键角无序效应得到缓解，因此，ｓｐ２的无序度和Ｇ 峰的半峰宽受ＤＩ。Ｃ薄膜中氢含量的影响严重。所以， 在含氢的ＤＩ。Ｃ薄膜中，Ｇ峰的半峰宽与ｓｐ３含量的相 关性无法得到保证，故此方法不适用。 ３
ｓｐ３所占百分比高于２０％时，，，，／，。ｊ值对ｓ ｐ｛含量的变化不敏感，判断的误差很大。采用直流磁控溅射和多弧离 子镀制备了一系列无氢ＤＩ。Ｃ薄膜样品，并测量了样品的拉曼光谱和维氏硬度。通过数据分析，发现薄膜硬度和 拉曼光谱中的Ｇ峰半峰宽具有很好的相关性，因而提出通过Ｇ峰半峰宽来定量判断ＤＩ。ｃ薄膜中ｓｐ３含量的拉曼 光谱表征新方法。 ［关键词］ 类金刚石薄膜；拉曼光谱；ｓｐ３含量；Ｇ峰 ［文献标识码］Ｂ ［文章编号］１００ｌ一３６６０（２０ｉＯ）０４—０１０３—０３ ［中图分类号－］ＴＢ４３
２．２
２．３半峰宽与硬度的关系
根据高斯拟合结果，得出样品Ｇ峰的半峰宽，图３ 给出了硬度与Ｇ峰半峰宽的关系。
ＩＤ／ＪＧ值与硬度的关系
根据高斯拟合结果，得出样品的Ｄ峰和Ｇ峰所覆
万方数据
２ ２ ２ ＞ 士 ２
和Ｇ峰的强度比值（Ｊ。／ｈ）对ｓｐ。含量的变化不敏感， 因此采用Ｊ。，／ｊ。ｊ表征方法测量ｓｐ３含量会失去准确 性。文中证实Ｇ峰半峰宽与ＤＩ。Ｃ的硬度具有良好的 线性关系，进而推断出Ｇ峰半峰宽与ｓｐ３含量具有良 好的线性关系。因此，可以通过Ｇ峰半峰宽在大范围 内测量ｓｐ３的含量。该方法只适用于无氢ＤＬＣ薄膜。
［
（；峰半峰宽／ｃｍ’ 参 考 文 献
越 野 盥 蜡
２｝●
图３维氏硬度与（；峰半峰宽的关系
Ｆｉｇ．３ Ｖｉｃｋｅｒ ｈａｒｄｎｅｓｓ
ｖｅｒｓｕｓ
］
［１］
Ｒｏｂｅｒｔｓｏｎ
Ｊ．Ｄｉａｍｏｎｄ—ｌｉｋｅ Ａｍｏｒｐｈｏｕｓ Ｃａｒｂｏｎ［Ｊ］．Ｍａ
ｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒ，２００２，３７：１２９～２８１．
人薄膜表面，悬停１０ Ｓ，测得样品压痕凹坑的表面积， 将载荷值除以该表面积即得维氏硬度。
２结果与讨论
２．１
的硬度越高，薄膜中Ｃ—Ｃ ｓｐ３键比例越高，二者之间 存在线性关系［１］。因此，可以通过研究拉曼光谱与硬 度的相关性，来研究拉曼光谱与ｓｐ３含量的关系。根 ｃｍ“附近的Ｄ峰 据文献［１］和Ｅ８］，ｊ。／Ｉ。ｊ值达到０．２５时，ＤＩ．ｃ膜的ｓｐ３ 所占百分比约为２０％；所以，，。／ｊ。；值只能在ｓｐ３百分 比小于２０％的范围内对ｓｐ３含量作出较为准确的判 断，而在大的范围内，ＩＤ／Ｉ。值只能对ｓｐ３含量作出定 性判断。文中的实验数据以及笔者前期研究结果∞３证 明，在高ｓｐ３含量的ＤＩ。Ｃ薄膜中，单纯利用ｈ／，。ｊ值 来判断ｓｐ３含量存在很大问题。
［ＩＯ］ Ｅ９］ ［８］ Ｅ７］ ［６］ Ｅｓ］ Ｅ４１ ［３］
Ｗａｎｇ
Ｆ
Ｍ，Ｃｈｅｎ Ｍ Ｗ，Ｌａｉ Ｑ Ｂ．Ｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃｏｎｔａｃｔｓ
Ｂｏｒｏｎ Ｄｏｐｅｄ Ｄｉａｍｏｎｄ～ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ
ｔｏ
Ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｎｄ
Ｆｉｌｍｓ
［Ｊ］．Ｔｈｉｎ
Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ，２０１０，５１８（１２）：３３３２—３３３６．
Ｆｉｇ．１ Ｒａｍａｎ
源。溅射时施加直流功率４００～８００ Ｗ，部分样品的衬 底在１２０℃温度下烘烤１０ ｍｉｎ后再开始沉积。离子 镀设备为ＣＡＰ一４多弧离子镀膜机，工作电源为３０ ｋｗ 脉冲电源，可承载最高电压１
１００
ＤＩ。Ｃ样品的拉曼光谱及高斯拟合
ｓｐｅｃｔｒａ
ｏｆ ＤＩ。Ｃ ｓａｍｐｌｅ ａｎｄ ｉｔｓ Ｇａｕｓｓｉａｎ ｆｉｔ
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｔｈｅ
ｒａｔｉｏ ｂｅｔｗｅｅｎ ｉｎｔｅｎｓｉｔｉｅｓ ｏｆ
ｔｈｅ Ｄ ｐｅａｋ ａｎｄ ｔｈｅ Ｇ ｐｅａｋ（“／ｊｂ）ｉｓ ｕｓｅｄ
ｃｏｎｔｅｎｔ
ｔｏ
ｅｓｔｉｍａｔｅ ｓｐ３
ｖｅｒｙ
ｃｏｎｔｅｎｔ
ｏｆ
ｔｈｅ ＤＬＣ ｆｉｌｍｓ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｓ．Ｗｈｅｎ ｓｐ３ ｗｉｔｈ ｔｈｅ
［基金项目］福建省半导体照明工程技术研究中心资助项目（２００６Ｈ００９２） ［作者简介］张玲（１９８５一），女，福建人，硕士生，主攻Ｄｌ。Ｃ薄膜的半导体光电性质。 ［通讯作者］王辅明（１ ９６６一），男，福建人．副教授，主要研究方向为半导体材料与器件。
万方数据
的相关度很低，所以ｋ／Ｊ。；值只能用来定性判断ｓｐ３ 的含量¨ｊ。文中采用直流磁控溅射和多弧离子镀制备 一系列无氢ＤＩ。Ｃ薄膜样品，测量ＤＩ。Ｃ薄膜的拉曼光 谱和硬度，发现Ｇ峰半峰宽与硬度之间存在很好的线 性关系。基于ＤＩ。Ｃ薄膜的硬度与ｓｐ３含量的线性关 系Ｌ１ Ｊ，笔者提出采用Ｇ峰半峰宽来定量估算无氢ＤＬＣ 薄膜ｓｐ３含量的拉曼表征方法。 １
矿８∞ｇＭ８９Ｍ２＊≈２９”ｐ
《
应用技术
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逵：、！裔三；＼２；飞二写、。写ｔ；｝ｅ；＼￡；吨二：；≮９
拉曼光谱表征无氢类金刚石薄膜的新方法
张玲，赖起邦，崔万国，王辅明 （厦门大学物理系，厦门３６１００５） ［摘 要］ＤＩ．Ｃ薄膜的拉曼光谱表征主要依靠Ｄ峰和Ｇ峰的强度比值（ＩＤ／Ｉ。ｊ）来定性判断ｓｐ３含量，但当
ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ
ａｎｄ ｍｕｌｔｉｐｌｅ—ａｒｃ ｉｏｎ ｐｌａｔｉｎｇ
ｕｓｅｄ
ｄｅｐｏｓｉｔ
ｓｅｒｉｅｓ
ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ—ｆｒｅｅ ｄｉａｍｏｎｄ—ｌｉｋｅ ｃａｒｂｏｎ ｓａｍｐｌｅｓ．
Ｒａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒａ ａｎｄ Ｖｉｃｋｅｒｓ ｈａｒｄｎｅｓｓ Ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ａ ｓｔｒｏｎｇ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ Ｇ—ｐｅａｋ’Ｓ ｆｕｌｌ ｗｉｄｔｈ
Ｎｅｗ
Ｍｅｔｈｏｄ
ｆｏｒ Ａｎａｌｙｚｉｎｇ Ｒａｍａｎ Ｓｐｅｃｔｒａ
ｏｆ Ｈｙｄｒｏｇｅｎ—ｆｒｅｅ Ｄｉａｍｏｎｄ－ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｌｍｓ
ＺＨＡＮＧ Ｌｉｎｇ，ＬＡＪ Ｑｉ—ｂａｎｇ，ＣＵＩ Ｗａｎ—ｇｕｏ。ＷＡＮＧ Ｆｕ－ｍｉｎｇ （Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｘｉａｍｅｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉａｍｅｎ ３６１００５，Ｃｈｉｎａ）
程翔．类金刚石薄膜光电性质研究与ＭＳＭ光电器件探
索［Ｄ］，厦门：厦门大学，２００４．
Ｋａｗａｉ Ｓ，Ｓｈｉｎａｇａｗａ Ｔ，Ｎｏｄａ
Ｍ，ｅｔ ａ１．
Ｐｈｏｔｏｃｏｎｄｕｃｔｉ审ｌｔｙ ｏｆ
ＤＩ～Ｆｉｌｍ Ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｂｙ Ｐｕｌｓｅｄ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ Ｐｌａｓｍａ ＣＶＤ［Ｊ］． Ｄｉａｍｏｎｄ＆．Ｒｅｌａｔｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２００８，１７：６７６—６７９．
高斯方法拟合拉曼光谱
ＤＬＣ薄膜的拉曼光谱由１
３５０
和１ ５８０ ｃｍ叫附近的Ｇ峰组成。图１ａ和图１ｂ分别给
出了低ｓｐ３含量和高ｓｐ３含量样品的拉曼光谱，图１ｂ 中的Ｄ峰几乎完全消失，只剩下明显的Ｇ峰。高斯拟 合方法采用２个高斯曲线分别拟合拉曼光谱中的Ｄ 峰和Ｇ峰，图ｌａ展示了拟合Ｄ峰和Ｇ峰的高斯曲线 以及二者的叠加。通过高斯拟合，可以得到Ｄ峰、Ｇ 峰的覆盖面积及Ｇ峰的半峰宽等信息。
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图２
维氏馒度与ｂ／Ｊ ｃ，的天系
ｖｅｒｓｕｓ
Ｆｉｇ．２ Ｖｉｃｋｅｒｓ ｈａｒｄｎｅｓｓ
１ｉ）／Ｌ，ｒａｔｉｏ
ｇ载荷值，将顶角为１３６。的金刚石方形锥压人器压 图２显示，硬度值超过１ ７００ＨＶ，“／Ｊ。ｊ值低于 ０．２５时，ｈ／Ｊ。ｊ值不再随硬度值发生显著变化，这一结 果与其他相关文献的研究结果一致［…。无氢ＤＩ。Ｃ膜
［收稿日期Ｊ２０ｌｏ一０４—０５；［修回日期３２０１０—０６一ｌＯ
定ＤＩ．Ｃ膜的成膜质量、硬度、禁带宽度等多项性质。 对于无氢ＤＩ，Ｃ膜，ｃ—Ｃ ｓｐ３键比例越高，ＤＩ。Ｃ膜与金 刚石膜的性质就越接近。因此，在ＤＩ。Ｃ薄膜的研究工 作中，ｓｐ３含量的测量或者定性判断是一项最基本的 表征工作。ｓｐ３含量的测量方法有多种，其中拉曼光 谱测量由于具有测试简易、花费ｕ寸Ｉ＇甘－１短、对样品无损伤 等优点而被广泛采用¨卅］。目前ＤＬＣ薄膜的拉曼表 征主要依靠Ｄ峰和Ｇ峰的强度比值（ＩＤ／ｉ。；）来判断 ｓｐ３的含量，较低的比值意味着较高的ｓｐ３含量，但在 ｓｐ３所占百分比高于２０％的区域，ｆＤ门。；值和ｓｐ３含量
［Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ］Ｄ１。Ｃ；Ｒａｍａｎ
类金刚石薄膜（ＤＩ。Ｃ）是一系列含有ｓｐ３和ｓｐ２键 的非晶碳膜，它有着和金刚石膜非常接近的性质—— 高硬度、耐磨损、低摩擦因数、高电阻率、高透光率和高 化学稳定性等［１１］，因此被广泛应用于机械、电子、光 学和医学等各个领域，其在半导体光电领域的应用也 引起了广泛关注口。］。类金刚石膜主要分为２种：含 氢ＤＩ。Ｃ（ａ—Ｃ：Ｈ）和无氢ＤＩ。Ｃ（ｔａ—Ｃ），文中仅研究无氢 类金刚石膜的拉曼表征。 无氢类金刚石薄膜主要由金刚石键组态（ｓｐ３）和 石墨键组态（ｓｐ２）组成，ｓｐ２和ｓｐ３键比例的多少，将决