中药化学课件第二章中药化学成分提取分离方法

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提取分离方法
同 离 离子交换树脂法 氨基酸、生物碱、
解
有机酸的分离
程 阳离子交换树脂
度 阴离子交换树脂 不
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提取分离方法
常用色谱分离方法介绍 ：
吸附色谱
吸附剂 分离原理 吸附规律
应用
硅胶
吸附原理
弱酸性、极性吸附剂 广泛（酸、碱及 化合物极性越大、 中性成分均可） 吸附能力强（难洗脱） 溶剂极性越小，吸附力越强
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提取分离方法
特点：具有液体和气体的双重特性，
如：密度与液体近似 黏度与气体近似 对很多物质有很强 扩散系数是液体 的溶解能力 的100倍
中药提取常用的超临界流体 ：二氧化碳
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提取分离方法
优点：
1.临界温度（Tc=31.4）接近室温, 热敏成 分稳定.
2.临界压力（Pc=7.37 MPa）不高, 易操作. 3.本身呈惰性，与化合物不反应. 4.价格便宜.
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提取分离方法
透析法 (半透膜膜孔的 分子筛作用)
分 凝胶滤过法 (三维网状
子 结构的分子筛作用)
大 超滤法 (分子大小不同
小 引起的扩散速度的差
差
别) 超速离心法 (溶质在超
别 速离心作用下沉降性
的差别)
蛋白质的脱盐精制 蛋白、多糖的分离及 小分子化合物的分离 大分子化合物精制分离 同上
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提取分离方法
（二）水蒸气蒸馏法 适用于挥发性成分（主要 是挥发油）的提取
（三）二氧化碳超临界流体萃取技术（CO2-SFE）
CO2-SFE ：以超临界流体作为萃取 介质的一种提取新技术。
超临界流体：处于临界温度（Tc）、临界压力 （Pc）以上，介于气体与液体之间 的流体。
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氧化铝 吸附原理 碱性、极性吸附剂
碱性、中性成分
吸附规律同上
（酸性成分与铝络合）
活性炭 吸附原理 非极性吸附剂 从稀水溶液中富集微量物质 吸附规律与上相反 脱色（脂溶性色素）
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提取分离方法
聚酰胺
氢键吸附 酚羟基数目多，吸附力强 能形成分子内氢键者，吸附力下降 黄酮、蒽醌的芳香化程度高 吸附力增强 水洗脱力弱
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提取分离方法
大孔吸附树脂
吸附原理 非极性化合物易被非极性树脂 吸附---糖与苷的分离
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提取分离方法
亲水性有机溶剂
（和水可任意混溶）
溶解范围广 水溶性杂质溶出少
除多糖、 渗滤法 蛋白质外 浸渍法
乙醇 可抑制酶的活性
大多数 回流法
提取液不易发霉、变质 化学成分 连续回流法
大部分可回收利用
均可溶解
但有挥发性、易燃烧
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提取分离方法
钙、钡、铅盐沉淀法 酸性成分的分离
生物碱沉淀试剂沉淀法 生物碱的分离纯化
结晶及重结晶
化合物的进一步精制
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提取分离方法
物理吸附（表面吸附） 无选择性、吸附
可逆、可快速进行，应用较多
吸 硅胶 极性吸附剂
附
氧化铝 活性炭
极性吸附剂 吸附性差别 非极性吸附剂
性 化学吸附 有选择性、吸附牢固或不可
差
逆、洗脱难， 应用较少
别 半化学吸附 吸附力介于上述二者之间
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提取分离方法
碱性氧化铝对酚酸类（黄酮、蒽醌）的吸附
差 吸 酸性硅胶对生物碱的吸附 别 附 聚酰胺 （氢键吸附）
性 大孔吸附树脂
吸附原理（范德华引力或产生氢键）
分子筛原理（本身多孔性结构的性质决定的）
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分离依据 分离方法 分离原理或特点
分
二相萃取法
配
逆流分溶法（CCD） 液滴逆流色谱法（DCCC）
系 高速逆流色谱法（HSCCC）
数
液-液分配柱色谱 正相色谱和反相色谱 加压液相色谱法 正相色谱和反相色谱
（
快速色谱
K
低压液相色谱（LPLC）
） 中压液相色谱（MPLC）
差 高压(效)液相色谱法（HPLC）
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提取分离方法
超临界流体萃取中药成分的主要优点：
1. 可以在接近室温下工作，防止热敏成分 的破坏或逸散。
2. 萃取过程几乎不用有机溶剂，萃取物中 无溶剂残留，对环境无污染。
3. 提取效率高，节约能耗。
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提取分离方法
二．中药化学成分分离与精制方法
第二章
中药化学成分提取分离方法
中药化学课件第二章中药化学成分
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提取分离方法
一、中药化学成分的提取
(一)溶剂提取法
❖ 依据：化学成分的溶解性（极性）
❖ 关键：提取溶剂的选择
❖ 溶剂的选择原则：相似相溶的原则，
价廉、易得、无毒、安全等。
❖ 提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、
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回流提取法、连续回流提取法。
异
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溶解度差异
溶剂沉淀法
溶 水提醇沉法（水/醇法） 除去多糖、蛋白质等水溶性杂质
解
醇提水沉法（醇/水法） 醇/醚（丙酮）法
除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质 皂苷的纯化（除去脂溶性杂质）
度 酸/碱法
生物碱的分离纯化
差 碱/酸法
酸性成分（如苷元）的分离纯化
异 试剂沉淀法
甲醇 溶解特点与乙醇相似，但有毒 丙酮 溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，
不常于提取溶剂；对色素溶解性好， 常用于分离、精制。
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提取分离方法
亲脂性有机溶剂
对化合物溶解选择性较强
水溶性杂质少、易纯化 连续回流法
挥发性大、易燃烧
回流法
有毒、价格昂贵，
对提取设备要求高
苷元
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提取分离方法
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点 适宜提取成分 提取方法
强极性溶剂
溶解范围广 生物碱盐
水 穿透能力强 苷类
煎煮法
易得、安全 糅质
糖类
渗漉法
氨基酸
蛋白质
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提取分离方法
❖ 有些苷类成分的酶解 ❖ 有些脂溶性成分溶解不完全 ❖ 水提液易发霉、变质 ❖ 水溶性杂质多，过滤困难 ❖ 沸点高，浓缩困难
穿透力较弱，提取时间长
某些苷类
作为提取溶剂不常用
游离生物碱
。
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提取分离方法
乙醚 bp.35℃，极易燃 氯仿 bp.61℃、d 1.48，不易燃，毒性大
对生物碱溶解性好
苯 bp.80.1℃，毒性大 石油醚 沸程30～60℃、60～90℃、
90～120℃ 脱脂、脱色
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