激光烧蚀法合成一维纳米线
一维纳米材料概述
概述§1 一维纳米材料的发现及发展1.1气－液－固的生长机制制备半导体纳米线1.2层状卷曲机制制备一维纳米材料§2 纳米碳管的发展现状§3 纳米碳管的应用前景及发展方向3.1应用前景3.2发展方向§1一维纳米材料的发现及发展准一维纳米材料是指在两维方向上为纳米尺度，长度为宏观尺度的新型纳米材料。
1.1 气－液－固的生长机制制备半导体纳米线利用气－液－固的生长机制的激光烧蚀法制备半导体纳米线，通过控制催化剂合金颗粒的粒径和生长时间，实现了对多种纳米线的直径与长度的控制。
表1.1 用激光烧蚀法制备的半导体纳米线1.2 层状卷曲机制制备一维纳米材料主要利用低温水热合成方法制备一维纳米材料。
图1.1 层状卷曲机制示意图图1.2 层状卷曲机制制备的一维纳米材料(a)金属Bi纳米线；(b) 二硫化钨纳米线；(c) 金属钨单晶纳米线；(d) ZnO单晶有序阵列表1.2 层状卷曲机制制备的一维纳米材料§2 纳米碳管的发展现状1970年日本的大泽映二准确画出了C60的图形1985年H. W.Kroto和R. E. Smalley等用质谱仪研究激光蒸发石墨电极时发现了C60，并把具有类似的笼状结构的物质命名为富勒烯1990年W. Kratschmer等用石墨作电极通过直流电弧放电得到宏观量的C60,进而推动了富勒烯的研究1991年日本的饭岛博士首次用电弧蒸发法在高分辨电镜中发现了纳米碳管1992年T. W. Ebbesen和P. M. Ajayan合成了纯度更高的克量级纳米碳管1993年M. J. Yacaman等用化学气相沉积法以乙炔为碳源用铁作催化剂合成了多壁纳米碳管1994年S. Amelinckx用化学气相沉积法合成螺旋状纳米碳管1994年T. Gao等用激光照射含有镍和钴的碳靶得到单壁纳米碳管1994年P. M. Ajayan等将多壁纳米碳管与聚合物复合切成50-200nm后的薄片后首次得到排列整齐的多壁纳米碳管1996年A. Thess等用双脉冲激光照射含Ni/Co催化剂颗粒的炭块得到单壁纳米碳管形成的管束1996年戴宏杰等以CO为气源纳米颗粒的钼为催化剂合成出了单壁纳米碳管1997年C. Journet等用Ni/Y作催化剂得到高产率的单壁纳米碳管1998年成会明等首次得到了直径为1-2nm的单壁纳米碳管和由多根单壁纳米碳管形成的阵列以及由该阵列形成的数厘米长的条带1998年戴宏杰首先实现了在简单电路上生长单根单壁纳米碳管1999年成会明等开发出制备大量高纯度单壁纳米碳管的半连续氢电弧法2000年解思深等制得最小内径为0.5nm的多壁纳米碳管2001年R. R. Schlittler等热解有纳米图形的前驱体通过自组装合成了单壁纳米碳管单晶图1.3 各种纤维状炭的直径与平均层间距（d200）的比较§3 纳米碳管的应用前景及发展方向3.1 应用前景诺贝尔奖获得者R. E. Smalley称“纳米碳管将是价格便宜,环境友好并为人类创造奇迹的新材料”，可从以下六个方面进行说明：3.1.1 纳米尺度的器件表1.3 纳米碳管的可能应用领域3.1.2 制造纳米材料的模板图1.4 纳米碳管作模板进行的填充、包敷和空间限制反应的示意图3.1.3 电子材料和器件纳米碳管的特殊电性能使之适用于微电路中的量子线和异质结。
纳米线制备
模板法：按模板材料可分为碳纳米管模板法、多孔氧化铝模板法、聚合物膜模板法和生命分子模板法。
其中聚合物模板法廉价易得。
模板法的模板主要有两种：一种是径迹蚀刻聚合物膜，如聚碳酸脂膜，另一种是多孔阳极氧化铝膜，两者相比，氧化铝模板具有较好的化学稳定性、热稳定性和绝缘性，其余还有介孔沸石法、多孔玻璃、多孔Si 模板、MCM-41、金属、生物分子模板、碳纳米光模板等聚碳酸脂膜（聚合物）模板法：聚碳酸脂膜模板是所有聚合物膜模板中使用最广的一种，C.Schonenoberge等以不同规格不同厂家的聚碳酸酯过滤膜为模板，用电化学沉积的方法成功涤制备出了不同直径的Ni、Co、Cu和Au纳米线。
多孔氧化铝模板：采用该方法时，多孔氧化铝模板只是作为模具使用，纳米材料仍需要常规的化学反应来制备，如电化学沉积、化学镀、溶胶-凝胶沉积、化学气相沉积等方法。
多孔阳极氧化铝模板（AAO: porous anodic aluminum oxide）是典型的自组织生长的纳米结构的多孔材料，微孔直径大约在10~500nm之间，密度为二丄1「「个/諾之间，阳极氧化法制备的有序多孔氧化铝模板的孔径大小一致，排列有序，呈均匀分布的六方密排柱状。
通常孔径在20〜250nm范围内，孔间距在5〜500nm范围内。
目前大部分究主要局限在以草酸为电解液的中孔径模板的制备和研究中。
这是由于在草酸电解液中制得的模板较厚、孔径均一、大小适中。
膜厚可达100卩m以上。
当然模板法中这些只是作为模具使用，具体的纳米材料仍需要一些其它的方法来得到，常用的有电化学沉积、化学气相沉积法（CVD）化学聚合、溶胶-凝胶沉积等电化学沉积：电沉积方法主要分为三步，1、阳极氧化铝模板的制备及孔径的调节；2、对氧化铝模板及阻挡层的径蚀，释放出有序的纳米线阵列，再经后续处理得到所需的纳米材料，开发出各种纳米器件。
电沉积法只能制备导电材料纳米线，如金属、合金、半导体、导电高分子等。
纳米线的制备方法
纳米线的制备方法与零维量子点相比，纳米线具有阵列结构因此有更大的表面或体积比，尤其是他们所具有的直线电子传输特性，尤其是他们所具有的直线电子传输特性，十分有利于光能的吸十分有利于光能的吸收和光生载流子的快速转移，由此使得这类准一维纳米结构更适宜制作高效率太阳电池（Si 纳米线太阳电池）。
《TiO2纳米线和ZnO 纳米线则主要用于染料敏化太阳电池的光阳极制作》。
Si 纳米线的生长方法：迄今为止，已采用各种方法制备了具有不同直径、已采用各种方法制备了具有不同直径、长度和形状的长度和形状的高质量的Si 纳米线，利用各种表征技术对其结构特征进行了检测分析，就制备方法而言，目前主要有热化学气相沉积、低压化学气相沉积、等离子体化学气相沉积、激光烧浊沉积、热蒸发、电子束蒸发（EBE ）、溶液法和水热法等；就生长机制而言，则主要有气—液—固（VLS ）法、气—固（VS ）法、气—固—固（VSS ）法、固—液—固（SLS ）法等，就纳米线类型而言，又有本证Si 纳米线和掺杂Si 纳米线之分。
研究指出，Si 纳米线的生长于Si 纳米晶粒和量子点的形成不同，后者只需衬底表面具有合适密度与尺寸的成核位置，后者只需衬底表面具有合适密度与尺寸的成核位置，而前而前者除了具备上述条件外，还需要同时满足线状结构的生长规律与特点，因此工艺技术要求更加严格。
研究者从实验中发现，如果能够利用某一催化剂进行诱导，使纳米点或团簇在催化剂的方向趋使作用下按一定去向生长，预计可以形成纳米线及其阵列结构。
预计可以形成纳米线及其阵列结构。
大量的研究报大量的研究报道指出，以不同的金属作为Si 纳米线合成的催化剂，利用VLS 机制可以实现在Si 晶体表面上Si 纳米线的成功生长。
纳米线的成功生长。
目前，作为制备Si 纳米线的主流工艺应首推采用金属催化的VLS 生长技术，这种方法的主要工艺步骤是：首先在Si 衬底表面上利用溅射或蒸发等工艺沉积一薄层具有催化作用的金属（Au 、Fe 、Ni 、Ga 、Al ），然后进行升温加热，利用金属与Si 衬底的共晶作用形成合金液滴，该液滴的直径和分布于金属的自身性质、该液滴的直径和分布于金属的自身性质、衬底温度和金属层衬底温度和金属层厚度直接相关。
一维纳米材料
一维纳米材料
一维纳米材料是指至少有一个尺寸在纳米尺度（10^-9米）范围内的材料，但
其它两个维度的尺寸可以远远大于纳米尺度。
一维纳米材料包括纳米线、纳米棒、纳米管等，这些材料在纳米尺度下呈现出特殊的物理和化学性质，因此被广泛应用于各种领域。
一维纳米材料的制备方法多种多样，包括化学气相沉积、溶液法合成、电化学
沉积等。
其中，化学气相沉积是一种常用的方法，通过在高温下将气态前驱体转化为固态纳米材料，可以制备出高质量、高纯度的一维纳米材料。
溶液法合成则是通过在溶液中加入适当的前驱体，利用溶剂的挥发或化学反应来制备一维纳米材料，这种方法简单易行，适用于大规模生产。
一维纳米材料具有许多独特的性质，例如，纳米线的电学性质优异，可以用于
制备高性能的电子器件；纳米管具有优异的力学性能和热学性能，被广泛应用于纳米材料复合材料的制备；而纳米棒则具有优异的光学性能，可用于制备高效的光电器件。
这些特殊的性质使得一维纳米材料在电子、光电、传感、催化等领域有着广泛的应用前景。
除了应用领域的广泛性外，一维纳米材料还具有很强的研究价值。
通过对一维
纳米材料的研究，可以深入了解纳米尺度下的物理和化学性质，为纳米材料的设计与制备提供理论基础。
同时，一维纳米材料还可以作为纳米材料复合材料的增强相，提高复合材料的力学性能和热学性能。
总的来说，一维纳米材料具有独特的物理和化学性质，具有广泛的应用前景和
研究价值。
随着纳米技术的不断发展，一维纳米材料必将在各个领域发挥重要作用，推动科技的进步。
一维纳米材料
4.1.3 模板法制备
定义：所谓模板合成就是将具有纳米结构且形状容易控制的物 质作为模板（模子），通过物理或化学的方法将相关材料沉积 到模板的孔中或表面，而后移去模板，得到具有模板规范形貌 与尺寸的纳米材料的过程。
优点：①多数模板不仅合成方便，而且其性质可在广泛范围内 精确调控；②合成过程相对简单，很多方法适合批量生产；③ 可同时解决纳米材料的尺寸与形状控制及分散稳定性问题；④ 特别适合一维纳米结构（ 如纳米线和纳米管）的合成。因此模 板合成是公认的合成纳米材料及纳米阵列的最理想方法之一。
1. 阳极氧化铝模板法
❖AAO(anodic aluminum oxide)阳极氧化铝模板是由很多规则的六角形的单 元(cell)所组成的，结构单元间彼此呈六角密排分布，有序孔占据结构单元 的中间位置，是由六角密排高度有序的孔阵列构成的。 ❖孔的轴向与其表 面垂直，孔的底部和铝片之间隔了一层阻挡层(barrier layer) 。阳极氧化铝 模板的孔径一般在5～420nm范围内可调控，孔密度为109～1012个孔/cm2， 膜的厚度可达100m以上。 ❖热稳定性和化学稳定性都很好，且对可见光 透明，便于光学性质的研究以及光电器件的制作，是一种比较理想的模板， 也是目前应用最多的硬模板。
(3) 自催化气－液－固生长（self-catalytic VLS)
通过VS生长的纳米线，源材
料中一般没有金属催化剂。
然而，近年来的研究发现，
尽管有些源材料中并没有使
用金属催化剂，但在一些外
在条件（ 如加热等） 作用下，
源材料自身内部可产生内在
反应（ 如分解等） ，形成具
有催化作用的低熔点金属
（ 合金） 液核，并以此促进
TCO: Transparent Conductive Oxide.
第一章 一维无机纳米材料的制备方法
【文献综述】一维无机纳米材料的制备方法一．气相法制备①汽-液-固（VLS）机理生长方法一（VLS生长法）：1．以液态金属团簇催化剂作为反应物。
2. 将要制备的一维纳米材料的材料源加热形成蒸汽。
3. 蒸汽扩散到液态金属团簇催化剂表面，形成过饱和团簇后在催化剂表面饱和析出，从而形成一维纳米结构备注：液态金属催化剂液滴的尺寸决定了制备出的纳米线的直径。
方法二（激光烧蚀法+VLS生长法）：1.用含有少量Fe、Au、Ni等金属催化剂的硅粉作为烧蚀靶2.以氩气作为保护气3.在陶瓷管中以一定温度下激光蒸发就可获得纳米线备注：激光烧蚀法制备出的纳米线直径小于VLS生长法催化剂的选定：根据相图选定一种能与纳米线材料形成液态合金的金属催化剂温度的选定：根据相图选定液态合金和固态纳米线材料共存区及制备温度在纳米线生长头部有一个催化剂纳米颗粒应用：VLS生长机理可以应用于制备一维无机纳米材料，例如元素半导体，半导体，氧化物等。
但不能制备一维金属纳米材料。
同时还应继续探索去除金属催化剂的后处理工序。
②氧化物辅助生长方法：1.用SiO2取代金属催化剂制成硅靶，2.采用激光烧蚀法，热蒸发，化学气相沉积法大规模制备硅纳米线备注：1.氧化物在硅纳米线的成核及生长过程中起主导作用2.不需要金属催化剂，避免了金属污染，保证了硅纳米线的纯度。
应用：除了硅以外，还可以制备Ge、C、SiC等Ⅳ族元素及化合物半导体，GaN等Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体及ZnO和ZnS等Ⅱ-Ⅵ族材料，并可制备包括线、棒、共轴线、链和丝带状在内的一维纳米结构。
③气-固（VS）生长方法：1.将一种或几种反应物在反应容器的高温区加热形成蒸汽2.利用惰性气体的流动输送到低温区或者通过快速降温使蒸汽沉积下，从而制备出各种纳米材料备注：1.可分为固体粉末物理蒸发法和化学气相沉积法。
前者属于物理过程，后者在形成蒸汽后发生了化学反应。
且此方法不需加入金属催化剂。
2.纳米线外部包围氧化物层3.所需制备温度较高4.制备得到的纳米材料质量较高应用：氧化铝纳米带、氧化锌、氧化锡、氧化铟纳米带，氧化铝、氧化镁及氧化锌纳米棒，氮化镓和硫化镉钠米线。
一维纳米结构材料制备方法的研究进展
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罔２ ＣｕＯ纳米管的ＳＥＭ母 Ｆｉｇ ２ ＳＥＭ ｉｍａ学ｅｓ。ｆｔｈｅ ｃｕ０ ｎ蛆酿ｔｂｓ
１２４
化学研究与应用
第１８卷
ｋｉＹ等”１用ＡＡ０浸入Ｔｉ０２溶胶一段时间， 然后用５％的Ｈ３ＰＯ。溶解掉ＡＡ０的方法成功获得
米尺度的复合物。高温下碳纳米管与氧化物或碘 化物一起焙烧可获得纳米尺度的碳化物丝，如碳
１模板法
模板法是制备一维纳米结构材料的一种有效 方法。模扳具有限域能力，容易调控所制一维材 料的尺寸及形状，设计组装多种纳米结构材料，得 到常规体系法无法制得的新物性，因此模板合成 法已迅速发展成为制备纳米线和纳米管的一种十 分重要的途径。目前，广泛应用的模板主要有径 迹蚀刻（ｎ—ｋ－ｅｔｃ｝－）聚合物膜、多｝Ｌ阳极氧化铝膜 （ｐｏｍｕｓ蚰ｏｄｉｃ ａｕ岫ｉｎｕｍ ｏｘｉｄｅ，ＡＡ０）和介孔沸石 等，其它一些可被使用的模板有多孔玻璃、多孔ｓｉ 模板、ＭｃＭ４ｌ、金属、生物分子模板、碳纳米管模 板等ｕ“。下面是几种代表性的方法。 １．１电化学沉积法
模板，用电化学沉积的方法成功地合成了Ｆｅ—ｃｏ —Ｍ三组份有序纳米线阵列。扫描电子显墩镜 （ｓＥＭ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）观察表明纳米线 表面光滑、有序、高长径比，磁性测量表明．其矫顽 力较同组份的膜材料有较大的提高。表１为电化 学沉积法制备的纳米线和纳米管实例。
再在空气中焙烧氧化制得多晶结构的Ｉｎ：０，纳米
万方数据
第２期
袁爱华等：一维纳米结构材料制备方法的研究进展
１２５
条件下避光老化几天，ｃｄＴｅ纳米粒子自组装成为 ＣｄＴｅ晶相纳米线。王显明等”“通过氨化射频溅 射工艺生长的纳米ｃａ２０，薄膜，在石英衬底上反 应自组装生成了高质量的Ｇ８Ｎ纳米线。用ｘ射 线衍射（ｘＲＤ）、透射电镜（ＴＥＭ）和高分辨电镜 （ＨＲＴＥＭ）对样品的组分、形貌和结构进行了分 析。生成的ＧａＮ纳米线平直光滑，其直径为２０一
第四章-一维纳米材料全篇
第四章 一维纳米材料
材料学院
气相法
气相法
气-液-固生长 (VLS)
气-固生长 (VS)
激光烧蚀法 热蒸发 化学气相沉积 金属有机化合物气相外延 化学气相传输法
自催化气-液-固生长 (self-catalytic VLS)
第四章 一维纳米材料
材料学院
尽管晶须轴向螺旋位错生长机理有其合理性，但有 时螺旋位错并不总在起作用
高温分解产生的纳米级Sn液滴发挥着金属催化剂的 作用，吸附其它气相分子，最终生成SnO2纳米线。
第四章 一维纳米材料
材料学院
电镜观察到纳米线的一端有团球状Sn颗粒，就是以VLS 方式生长的典型特征
第四章 一维纳米材料
材料学院
实例二
自催化VLS生长还可合成掺杂或多元纳米线，例如：
Sn掺In2O3纳米线、Zn2SnO4纳米线、ZnGa2O4纳米线 Mn掺杂Zn2SiO4纳米线、AlGaN合金纳米线和Al4B2O9纳米
第四章 一维纳米材料
材料学院
上述方法中，若PVP的浓度过高，Ag纳米粒子的所有晶面都 有可能被PVP所覆盖，这就丧失了各向异性生长，得到的 主要是Ag的纳米颗粒，而不是一维的Ag纳米线
第四章 一维纳米材料
材料学院
溶液-液相-固相法 (SLS法)
这种方法类似于前面讲过的高温气相VLS法，区别在于 金属液滴是从溶液中分解而来，而不是气相产生的。
第四章 一维纳米材料
材料学院
气相化学沉积
与激光烧蚀法不同，CVD法的源材料直接为气体，在 高温或等离子条件下，利用VLS生长制备一维纳米材料
第四章 一维纳米材料
材料学院
❖ Cui等人利用CVD法合成了线径可控的单晶Si纳米线
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二、VLS生长
VLS生长纳米线（管）中存在着两个过程： 一是气态原子在气液界面不断解离溶入液态催化剂中； 二是过饱和溶质在液固界面以界面能最低的方式不断析出 该过程中气、液和固三相共存，故被称为VLS生长。
液相催化剂最小半 径为0.2μm数量级 (平衡热力学的限制) 激光烧蚀的作用可 使液相催化剂团簇 尺寸达到纳米级 激光烧蚀法与晶体生 长的VLS法相结合
(B)Image of an isolated Ge nanowire. The nanowire diameter is 5.0 ± 0.6 nm. Scale bar, 5 nm. (C)High-resolution TEM image of the Ge nanowire region indicated by the open black box in (B). A twin boundary oriented along the vertical direction is located at the center of this image; (111) lattice planes are visible to the left and right of the boundary. Scale bar, 1 nm. The Ge nanowires were produced by ablation (Spectra Physics GCR-16s, 532 nm, 10 Hz, 2-W average power) of a Ge0.9Fe0.1 target. The growth conditions were 820°C and 300torr Ar flowing at 50 SCCM.
演讲者：10122800 刘旭明
摘要：
一种合成半导体纳米线的方法，它利用激光烧蚀团簇状构造 和气—液—固（VLS）模式的生长，制备纳米直径催化剂团簇。 在这个过程中，激光烧蚀被用来制备纳米级直径的催化剂团 簇通过VLS增长定义所产生的导线的大小。这种方法可用来制 备均匀的6〜20纳米的单晶硅和3至9纳米的锗纳米线，长度范 围从1到30微米。根据不同的条件和催化剂材料进行的研究证 实了生长机理的主要细节，并提出确定的相图可以用来预测 制备纳米线索需的合理的催化剂材料和生长条件。
REFERENCES AND NOTES
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A M Morales, and C M Lieber Science 1998;279:208-211
(B) Diffraction contrast TEM image of a Si nanowire; crystalline material (the Si core) appears darker than amorphous material (SiOx sheath) in this imaging mode. Scale bar, 10 nm. (Inset) Convergent beam ED pattern recorded along the [211] zone axis perpendicular to the nanowire growth axis. (C) High-resolution TEM image [Topcon (Topcon Technology, Tokyo, Japan) EM-002B, 200-kV operating voltage] of the crystalline Si core and amorphous SiOx sheath. The (111) planes (black arrows) (spacing, 0.31 nm) are oriented perpendicular to the growth direction (white arrow).
图1.纳米线的生长设备示意图
一定密度的蒸发 粒子和高温区域, 高温区域保留一 定的时间
1.激光脉冲输出 4.石英管
2.透镜 5冷头
3目标物体 6.载气（氩气）
A M Morales, and C M Lieber Science 1998;279:208-211
图2.透射电子显微镜图像
(A) A TEM image (Phillips EM420, 120-kV operating voltage) of the nanowires produced after ablation (Spectra Physics GCR-16s, 532 nm, 10 Hz, 2-W average power) of a Si0.9Fe0.1 target; the product was obtained from the cold finger.
这种制备技术具有一定的普适性，只要欲制备的材料能 与其他组分形成共晶合金，则可根据相图配制作为靶材 的合金，然后按相图中的共晶温度调整激光蒸发和凝聚 条件，就可获得欲制备材料的纳米线。
图3.Si纳米线生长模型
A.气化 B.液滴成核及长大 C.硅的固化析出 D.硅纳米线的生成
A M Morales, and C M Lieber Science 1998;279:208-211
A Laser Ablation Method for the Synthesis of Crystalline Semiconductor Nanowires
激光烧蚀法合成结晶半导体纳米线
论文出处：Science 279:208(1998) 作者：Alfredo M. Morales Charles M. Lieber 作者单位：Department of Chemistry and Chemical Biology, Harvard University, Cambridge Department of Chemistry and Chemical Biology, and Division of Engineering and Applied Sciences, Harvard University, Cambridge
主要内容
1. 激光烧蚀 2. VLS生长 3. 是在碳纳米管的基础上发展起来的，各 种新颖的一维纳米材料相继被发现。一维纳米结构具有的许多 独特性能不仅为人们研究材料的电子、光学、输运性质、机械 等性能与量子尺度的关系提供了好的物质模型，而且也为纳米 结构的合成和组装提供了新的机遇。一维纳米材料的可控制备、 性能研究和应用对于促进纳米科技领域的发展有十分重要的作 用，有助于发现新的效应，发展新的器件，以至于形成新的产 业。 激光烧蚀法是用一束高能激光辐射靶材表面,使其表面迅速加热 融化蒸发,随后冷却结晶生长的一种制备材料的方法。
四、总结与展望
激光烧蚀法与VLS生长机制结合起来制备出了一维纳 米材料，一维纳米材料的半径、长度、形貌等受激光 烧蚀法的工艺参数的控制。在该法中， 激光烧蚀的作 用在于克服平衡状态下团簇的尺寸的限制，可形成比 平衡状态下团簇最小尺寸还要小的直径为纳米级的液 相催化剂团簇，而该液相催化剂团簇的尺寸大小限定 了后续按VLS机理生长的线状产物的直径。