水果中农药残留样品前处置和分析检测方法课件
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【优】食品中农药残留的测定最全PPT资料
硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、 残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。
硫丹的化学结构
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O
O
S O
α-Endosulfan
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O OS
O
β-Endosulfan
1.样品前处理
(1) 样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗 去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部 分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两 块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产 品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。
为致癌物质。 底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入
合，用正己烷稀释定容至，1，5，10，20，50， 样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至
上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 然后代入下式计算残留量:
气相色谱测定
➢岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱， 安捷伦公司 ➢（） ➢电子捕获检测器
测定条件
❖ 进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃，载气： 99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。分流进样， 分流比1:10，进样量1.0 μL。
❖ 色谱柱程序升温： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min）5 ℃/min 260 ℃（6 min）
(2) 提取
硫丹的化学结构
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O
O
S O
α-Endosulfan
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O OS
O
β-Endosulfan
1.样品前处理
(1) 样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗 去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部 分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两 块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产 品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。
为致癌物质。 底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入
合，用正己烷稀释定容至，1，5，10，20，50， 样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至
上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 然后代入下式计算残留量:
气相色谱测定
➢岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱， 安捷伦公司 ➢（） ➢电子捕获检测器
测定条件
❖ 进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃，载气： 99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。分流进样， 分流比1:10，进样量1.0 μL。
❖ 色谱柱程序升温： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min）5 ℃/min 260 ℃（6 min）
(2) 提取
《食品中的农药残留》课件
农产品自身
一些农产品本身就含有天然毒 素，如果再施加农药可能会造 成毒素累积，从而对人体健康 产生慢性影响。
农药残留的检测方法
抽样
通过随机抽样的方法获取样 品。
提取
将样品进行提取处理获得化 学分析的样品。
检测
通过化学分析等手段检测农 药残留的含量和种类。
农药残留的标准
国家标准
国家颁布的针对食品中农药残留量的限值。
建立和完善法律法规，严格落实生产企业的责任，完善监管措施及时发现并解决问题。
环境的影响
农药对土壤、水源等环境资源带来污染影响， 对生态平衡造成破坏。
结语
1 农药残留问题的重要性
农药残留问题需要引起社会广泛关注，需要政府、企业、社会各方面共同努力来克服。
2 个人应该如何保障食品安全
了解农药残留知识，关注听证会、公众评议等方式，发现问题及时反馈和投诉。
3 政府在食品安全方面应该采取哪些措施
《食品的农药残留》 PPT课件
农药残留问题是当前全球性的重要问题，我们必须认真关注并积极寻找解决 方法。
农药残留的定义
1 农药的作用
农药是保护植物、动物 及人类免受病虫害侵袭 的化学物质。但同时也 会带来危害。
2 农药残留的危害
农药残留会使食品中的 有害物质增多，对人体 健康产生慢性危害，严 重的甚至会导致癌症等 疾病。
4
加强监管
建立完善农产品质量安全追溯体系，加强对食品从生产到消费全过程的监管力度。
农药残留的消除方法
贮存
烹饪
一些果蔬可以通过在低温下保 存，使残留在其中的农药降解。
通过烹饪可以有效分解残留在 食品中的农药。
洗涤
对蔬菜水果进行充分清洗，可 以去除表面的残留农药。
农产品质量安全与检测分析课件
5Байду номын сангаас
4、本底性污染： 指农产品产地环境中污染物对农产品质量
安全生产的危害。
治理难度最大，需要通过净化 产地环境或调整种养品种等措施加 以解决。
6
二、 农药残留基本知识概述
❖ 农药 是指在农业生产中，为保障、促进植物
和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀 灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特 指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、 除草等药剂。
23
7 、采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性。采集的数量应能反映该样 品的客观情况和满足检验项目对样品量的需要。
8 、一般样品在检验结束后，应保留3个月， 以备需要时复查。保留期限从检验报告单签 发日起计算。保留样应加封存放在适当地方， 并尽可能保持其原状。
24
连续可调微量移液枪的使用方法
农产品质量安全与检测
1
目录
❖ 一、 前言 ❖ 二、 农药残留基本知识概述 ❖ 三、 标准的认识与应用 ❖ 四 、检测技术的基本原则与操作的一般要求 ❖ 五 、农药残留快速检测技术概述 ❖ 六 、农药残留快速检测中注意事项 ❖ 七、 如何避免漏检和“假阳性”样品的出现 ❖ 八、 样品的采集及制备
2
一、前言
批准的文件。它对活动或活动的结果规定了规则、导 则或特殊值，供共同和反复使用，以实现在预定 领 域内最佳秩序的效果。
国家标准定义：标准是对重复性事物和概念所 做的统一规定，它以科学、技术和实践经验的综合 为基础，经过有关方面协商一致，由主管机构批准， 以特定的形式发布，作为共同遵守的准则和依据。
15
25
连续可调微量移液枪的使用方法
❖ 移液器使用注意事项：
(1)
吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不
4、本底性污染： 指农产品产地环境中污染物对农产品质量
安全生产的危害。
治理难度最大，需要通过净化 产地环境或调整种养品种等措施加 以解决。
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二、 农药残留基本知识概述
❖ 农药 是指在农业生产中，为保障、促进植物
和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀 灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特 指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、 除草等药剂。
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7 、采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性。采集的数量应能反映该样 品的客观情况和满足检验项目对样品量的需要。
8 、一般样品在检验结束后，应保留3个月， 以备需要时复查。保留期限从检验报告单签 发日起计算。保留样应加封存放在适当地方， 并尽可能保持其原状。
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连续可调微量移液枪的使用方法
农产品质量安全与检测
1
目录
❖ 一、 前言 ❖ 二、 农药残留基本知识概述 ❖ 三、 标准的认识与应用 ❖ 四 、检测技术的基本原则与操作的一般要求 ❖ 五 、农药残留快速检测技术概述 ❖ 六 、农药残留快速检测中注意事项 ❖ 七、 如何避免漏检和“假阳性”样品的出现 ❖ 八、 样品的采集及制备
2
一、前言
批准的文件。它对活动或活动的结果规定了规则、导 则或特殊值，供共同和反复使用，以实现在预定 领 域内最佳秩序的效果。
国家标准定义：标准是对重复性事物和概念所 做的统一规定，它以科学、技术和实践经验的综合 为基础，经过有关方面协商一致，由主管机构批准， 以特定的形式发布，作为共同遵守的准则和依据。
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连续可调微量移液枪的使用方法
❖ 移液器使用注意事项：
(1)
吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不
农产品中农药残留检测的样品前处理培训
农产品中农药残留检测 样品前处理
内容 1.农药和农药残留
2.样品前处理方法
农药和农药残留
1.农药：指用于防治农作 物及农副产品病虫害、杂 草以及其他有害生物的药 物总称。包括有机氯、有 机磷、氨基甲酸酯、拟除 虫菊酯类以及砷、汞、铜 、硫磺等制剂。
2.农药残留：指农药施用 后，残存在生物体、农副 产品和环境中的微量农药 原体、有毒代谢产物、降 解物和杂质的总称。残留 的数叫残留量。固相萃取过程
QuEChERS法
QuChERS法是利用固相分散材料与 样品或样品提取液充分接触，吸附其 中的杂质从而达到净化的目的，或者 是利用固相吸附剂吸附目标分析物， 再进行解析而净化。
QuChERS方法步骤可以简单归纳为：
（1）样品粉碎； （2）单一溶剂乙腈提取分离; （3）加入MgSO4等盐类除水 （4）加入PSA（N-丙基-乙二胺硅烷） 等吸附剂除杂 （5）上清液进行GC-MS、LC-MS检测。
农残采样方法
NY/T 789-2004 农残留分析样品的采样方法
GB 2763-2016附录A中规定了农残检测样品的取样部位：
试样制备
试样制备
制样过程：
QuChERS方法样品前处理
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
完整的样品分析过程
样品采集 样品前 处理
分析测定 数据处理 报告结果
样品前处理方法
样品制备
提取方法
震荡浸提法
样品前处理技术
固相萃取 固相微萃取 基质固相分散 QueChERS法 免疫亲和层析 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 超临界流体萃取
内容 1.农药和农药残留
2.样品前处理方法
农药和农药残留
1.农药：指用于防治农作 物及农副产品病虫害、杂 草以及其他有害生物的药 物总称。包括有机氯、有 机磷、氨基甲酸酯、拟除 虫菊酯类以及砷、汞、铜 、硫磺等制剂。
2.农药残留：指农药施用 后，残存在生物体、农副 产品和环境中的微量农药 原体、有毒代谢产物、降 解物和杂质的总称。残留 的数叫残留量。固相萃取过程
QuEChERS法
QuChERS法是利用固相分散材料与 样品或样品提取液充分接触，吸附其 中的杂质从而达到净化的目的，或者 是利用固相吸附剂吸附目标分析物， 再进行解析而净化。
QuChERS方法步骤可以简单归纳为：
（1）样品粉碎； （2）单一溶剂乙腈提取分离; （3）加入MgSO4等盐类除水 （4）加入PSA（N-丙基-乙二胺硅烷） 等吸附剂除杂 （5）上清液进行GC-MS、LC-MS检测。
农残采样方法
NY/T 789-2004 农残留分析样品的采样方法
GB 2763-2016附录A中规定了农残检测样品的取样部位：
试样制备
试样制备
制样过程：
QuChERS方法样品前处理
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
完整的样品分析过程
样品采集 样品前 处理
分析测定 数据处理 报告结果
样品前处理方法
样品制备
提取方法
震荡浸提法
样品前处理技术
固相萃取 固相微萃取 基质固相分散 QueChERS法 免疫亲和层析 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 超临界流体萃取
【精品课件】章食品中农药残留分析
➢ 其它农药则分别： • 具有临时的或正在审理中的允许残留量； • 以前注册已经失效的，没有建立允许残留量的但
在其它国家能用于食品产品； • 在制造农药活性成分的过程中能生成代谢产物、
转化产物及有毒杂质的农药。 ➢ 美国已建立了超过8000个作物允许残留量指标。
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【精品课件】章食品中农药残留分析
δ-BHC ND ND ND 0.96 23.0 ND 2.33
总BHC 1.4 0.31 2.53 1.29 24.07 2.13 11.63
p,p’-DDE 1.55 0.22 3.11 25.11 30.87 3.14 0.27
p,p’-DDD 1.4 ND 0.12 ND 31.67 0.19 ND
虫脒残留限量：
•
美国要求<20μg/kg
•
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德国要求<10μg/kg
【精品课件】章食品中农药残留分析
• （二）有机磷农药
•
有机磷农药是目前我国广泛使用的农药
•
有机磷农药残留化学性质不稳定、分解
快、残留时间短。
•
污染食品主要表现为在植物性食物中残留，尤
其是含有芳香物质的植物，如：水果、蔬菜等作物
➢ 1990年国内首次膳食调查研究：12省的食品样品中均检 出666、DDT，12种有机磷农药中检出5种有机磷，其中 甲胺磷农药检出率最高，膳食中甲胺磷农药总摄入量占 有71.3%。
➢ 1994年北京蔬菜市场抽样81份，41件超标（50.6%），其 中：韭菜100%，小白菜80%，油菜50%，其中还检出 3911、氧化乐果等蔬菜禁用农药。
象。如湖北（1996）甲胺磷检出率为16.1%，超标率 16.1%；辛硫磷检出率47.4%,超标率23.6% ➢ 叶菜、根菜的有机磷农药残留量相对于果实和花菜类。 萝卜：甲胺磷189.0μg/kg,辛硫磷554.6 μg/kg 大白菜：甲胺磷231.0 （平均36.52）, 辛硫磷89.9 ,
在其它国家能用于食品产品； • 在制造农药活性成分的过程中能生成代谢产物、
转化产物及有毒杂质的农药。 ➢ 美国已建立了超过8000个作物允许残留量指标。
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【精品课件】章食品中农药残留分析
δ-BHC ND ND ND 0.96 23.0 ND 2.33
总BHC 1.4 0.31 2.53 1.29 24.07 2.13 11.63
p,p’-DDE 1.55 0.22 3.11 25.11 30.87 3.14 0.27
p,p’-DDD 1.4 ND 0.12 ND 31.67 0.19 ND
虫脒残留限量：
•
美国要求<20μg/kg
•
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德国要求<10μg/kg
【精品课件】章食品中农药残留分析
• （二）有机磷农药
•
有机磷农药是目前我国广泛使用的农药
•
有机磷农药残留化学性质不稳定、分解
快、残留时间短。
•
污染食品主要表现为在植物性食物中残留，尤
其是含有芳香物质的植物，如：水果、蔬菜等作物
➢ 1990年国内首次膳食调查研究：12省的食品样品中均检 出666、DDT，12种有机磷农药中检出5种有机磷，其中 甲胺磷农药检出率最高，膳食中甲胺磷农药总摄入量占 有71.3%。
➢ 1994年北京蔬菜市场抽样81份，41件超标（50.6%），其 中：韭菜100%，小白菜80%，油菜50%，其中还检出 3911、氧化乐果等蔬菜禁用农药。
象。如湖北（1996）甲胺磷检出率为16.1%，超标率 16.1%；辛硫磷检出率47.4%,超标率23.6% ➢ 叶菜、根菜的有机磷农药残留量相对于果实和花菜类。 萝卜：甲胺磷189.0μg/kg,辛硫磷554.6 μg/kg 大白菜：甲胺磷231.0 （平均36.52）, 辛硫磷89.9 ,
农产品中农药残留的测定课件
GB/ T5009。15-1996 GB/ T14962-94
氯氰菊酯
溴氰菊酯 氯氟氰菊酯
1。0
0。5 1。0
GB/ T14962-94
GB/ T14962-94 GB/T 5009.38-1996
百菌清
敌敌畏 乐果
1。0
0。2 1。0
GB 14878-94
GB/T 5009.20-1996 GB/T 5009.20-1996
果
检测方法 GB/T 5009.12-1996 GB/ T14962-94 GB/T5009.15-1996 GB/ T14962-94 GB/ T14962-94 GB/ T14962-94 GB/T 5009.38-1996 GB 14878-94 GB/T 5009.20-1996 GB/T 5009.20-1996
甲胺磷
不得检出
GB14876-94
项 乙酰甲胺磷 甲基对硫磷
目
限量标准（m4 GB/T 5009.20-1996
氧化乐果
久效磷 水胺硫磷 毒死蜱 敌百虫
不得检出
不得检出 不得检出 1。0 0。1
GB/T 5009.20-1996
GB/T 5009.20-1996 GB/T 5009.20-1996 GB/T 17331-1998 GB/T 5009。20
浙江省无公害农产品认定产品安全性检测 项目、检测方法、限量标准
1、茶
项 铅 铜 目 限量标准（mg/kg) 5.0 60
叶
检测方法 GB/T 5009.12-1996 GB/T 5009.13-1996
六六六
滴滴涕
0.2
0.2
GB/T 5009.19-1996
GB.T 5009.19-1996
氯氰菊酯
溴氰菊酯 氯氟氰菊酯
1。0
0。5 1。0
GB/ T14962-94
GB/ T14962-94 GB/T 5009.38-1996
百菌清
敌敌畏 乐果
1。0
0。2 1。0
GB 14878-94
GB/T 5009.20-1996 GB/T 5009.20-1996
果
检测方法 GB/T 5009.12-1996 GB/ T14962-94 GB/T5009.15-1996 GB/ T14962-94 GB/ T14962-94 GB/ T14962-94 GB/T 5009.38-1996 GB 14878-94 GB/T 5009.20-1996 GB/T 5009.20-1996
甲胺磷
不得检出
GB14876-94
项 乙酰甲胺磷 甲基对硫磷
目
限量标准（m4 GB/T 5009.20-1996
氧化乐果
久效磷 水胺硫磷 毒死蜱 敌百虫
不得检出
不得检出 不得检出 1。0 0。1
GB/T 5009.20-1996
GB/T 5009.20-1996 GB/T 5009.20-1996 GB/T 17331-1998 GB/T 5009。20
浙江省无公害农产品认定产品安全性检测 项目、检测方法、限量标准
1、茶
项 铅 铜 目 限量标准（mg/kg) 5.0 60
叶
检测方法 GB/T 5009.12-1996 GB/T 5009.13-1996
六六六
滴滴涕
0.2
0.2
GB/T 5009.19-1996
GB.T 5009.19-1996
农药残留分析教学课件
基于色谱、质谱等原理， 对样品中的农药残留进行 定性和定量分析。
实验步骤
设计实验方案，准备实验 试剂和仪器，采集样品， 进行前处理，上机检测， 数据分析。
实验操作步骤
样品处理
将样品进行粉碎、混合、过滤 等处理，以便提取农药残留。
净化
去除提取液中的杂质，提高检 测的准确性。
样品采集
采集具有代表性的样品，如蔬 菜、水果、粮食等。
农药残留分析教学课件
目录
• 农药残留概述 • 农药残留分析方法 • 农药残留标准与法规 • 农药残留检测技术 • 农药残留分析实验技术 • 农药残留分析案例
01
农药残留概述
农药残留定义
农药残留
农药残留的危害
指在农业生产过程中使用农药后，残 留在环境、农作物、动物组织中的微 量农药原体、有毒代谢物、降解物和 杂质。
中国
根据国内生产和进口需求，制定相应的农药残留 限量标准。
02
农药残留分析方法
气相色谱法
总结词
一种常用的分离分析方法，适用于易挥发农药的残留检测。
详细描述
气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数 差异进行分离，具有高分辨率、高灵敏度、高分离效能等优 点。该方法适用于易挥发农药的残留检测，如有机氯、有机 磷等。
试剂
检测过程中需要使用各种试剂，如有机溶剂、酸、碱等，这些试剂的质量和纯度对检测结果的影响很大，应选择 高纯度、低杂质、低背景的试剂。
检测方法验证与确认
检测方法的验证
在选定检测方法后，需要对其进行验证，确保其准确度、精密度、灵敏度等指标符合要 求。验证过程中需要使用已知浓度的标准溶液进行测试，并对结果进行分析和处理。
提取
采用合适的溶剂将农药残留从 样品中提取出来。
实验步骤
设计实验方案，准备实验 试剂和仪器，采集样品， 进行前处理，上机检测， 数据分析。
实验操作步骤
样品处理
将样品进行粉碎、混合、过滤 等处理，以便提取农药残留。
净化
去除提取液中的杂质，提高检 测的准确性。
样品采集
采集具有代表性的样品，如蔬 菜、水果、粮食等。
农药残留分析教学课件
目录
• 农药残留概述 • 农药残留分析方法 • 农药残留标准与法规 • 农药残留检测技术 • 农药残留分析实验技术 • 农药残留分析案例
01
农药残留概述
农药残留定义
农药残留
农药残留的危害
指在农业生产过程中使用农药后，残 留在环境、农作物、动物组织中的微 量农药原体、有毒代谢物、降解物和 杂质。
中国
根据国内生产和进口需求，制定相应的农药残留 限量标准。
02
农药残留分析方法
气相色谱法
总结词
一种常用的分离分析方法，适用于易挥发农药的残留检测。
详细描述
气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数 差异进行分离，具有高分辨率、高灵敏度、高分离效能等优 点。该方法适用于易挥发农药的残留检测，如有机氯、有机 磷等。
试剂
检测过程中需要使用各种试剂，如有机溶剂、酸、碱等，这些试剂的质量和纯度对检测结果的影响很大，应选择 高纯度、低杂质、低背景的试剂。
检测方法验证与确认
检测方法的验证
在选定检测方法后，需要对其进行验证，确保其准确度、精密度、灵敏度等指标符合要 求。验证过程中需要使用已知浓度的标准溶液进行测试，并对结果进行分析和处理。
提取
采用合适的溶剂将农药残留从 样品中提取出来。
农残检测常用方法技术要点PPT课件
剩 余 约 20mL 乙腈+甲苯分 次或1次倒入 ，淋洗小柱
方法1：NY/T 761-2008
➢ 方法名称及来源： 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和
氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》NY/T 761-2008。 ➢ 农药种类和个数：
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农 药等共104种。 ➢ 使用仪器：GC、LC。
方法1：NY/T 761-2008
值。
抑制率≥50%：阳性
抑制率≥70%：阳性
结果 （阳性样品需要重复检测2次以上，若不合格, 用色谱、 （阳性样品应有2次以上的重复检测，若不合格, 用色谱、
质谱等进一步定性定量分析）
质谱等进一步定性定量分析）
1、当温度低于37℃时，酶反应速度放慢，加入酶液和显
备注
色剂后反应时间应该延长，延长时间的确定，应以空白 对照测试3min吸光度变化值＞0.3方可进行下一步操作。 2、3min吸光度变化值＜0.3原因：①酶的活性不够；② 酶的活性太低。
三、准确定性定量检测法
2．提取条件的优化：
QuEChERS方法选择单一乙腈为提取溶剂。 含水量低或含糖量高的样品应加入一定量的水后再 进行提取，以提高提取效率。 乙腈对N-三卤甲硫基杀菌剂类农药，具有降解作用， 如克菌丹、抑菌灵等；通过加入1%的醋酸，调节pH值， 能够抑制上述农药的分解。
三、准确定性定量检测法
剧烈震荡1 min后静置30 min（实践中10min即可）
分取10mL有机相，旋蒸或50 ℃水浴氮气至近干，加入2 mL乙腈＋甲苯(3+1)
5mL乙腈+甲苯预淋 石墨化炭黑氨基柱（色素少，可用氨基柱代替）
洗脱液用量 约为25mL
用2 mL乙腈＋甲苯(3+1)涮洗浓缩瓶并倒入SPE小柱，重复2次 所有洗脱液氮吹仪吹干；或旋蒸近干，洗耳球吹干 丙酮定容5.0 mL