多晶硅生产中四氯化硅的处理
提高冷氢化装置四氯化硅转化率
提高冷氢化装置四氯化硅转化率摘要：高纯多晶硅是电子信息产业和太阳能光伏产业的基本原料。
工业化大规模生产多晶硅的主要方法是改良西门子法和流化床法，分别以三氯氢硅和硅烷为主要原料。
基于三氯氢硅歧化法的三氯氢硅和硅烷制备的多晶硅生产过程中会产生大量的副产物四氯化硅。
目前多晶硅生产企业基本采用四氯化硅转化为三氯氢硅或以四氯化硅为原料制备白炭黑的方法，实现闭环生产和综合利用，提高了企业的经济效益，解决了问题。
关键词：四氯化硅(STC)；三氯氢硅(TCS)；转化技术；四氯化硅是西蒙法生产高纯多晶硅中产量最大的副产物，是一种高腐蚀性有毒物质。
目前我国多晶硅大规模生产即将兴起，解决其副产物四氯化硅最有效的方法是将其转化为三氯氢硅。
重点介绍了国内外四氯硅烷氢化硅烷化技术的技术特点和研究进展，如热氢化、冷氢化、氢氯化和等离子氢化。
一、冷氢化技术内容及原理1. 冷氢化技术内容。
在四氧化硅经过催化作用生成三氯氢硅的过程中，主要将铜基或者镍基金属化合作为催化剂，要求操作环境内部的温度是在 500 摄氏度到 600 摄氏度之间，空间压力值在 2MPa 到4MPa之间，然后对四氯化硅以及氢气的混合物进行升温之后将其通入流化床，而四氯化硅和氢气在流化状态下就会与硅粉反应，该反应为吸热化学反应，这个反应结果所生成的主要产物就是三氯氢硅，而其他副反应还会生成二氯二氢硅和金属氯化物以及一部分的高低沸物等化学生成物，上述过程中主要体现的化学表达式如下：2.冷氢化技术原理。
就国内目前的技术水平来看，多晶硅冷氢化技术主要分为两个类型，一种是高压低温冷氢化技术，另外一种就是氯氢化技术，接下来我们来分别进行介绍。
首先要说的就是高压低温冷氢化技术，高压低温冷氢化技术所说的主要就是需要将硅粉、氢气以及四氯化硅在低温度以及高压强的环境状态下发生反应，环境条件基本要求温度要在500摄氏度到600摄氏度之间，而压力需要在1.5MPa到3.5MPa之间。
冷氢化技术综述
冷氢化技术综述采用多晶硅工厂的副产物四氯化硅（STC）作原料，将其转化为三氯氢硅（TCS），然后将三氯氢硅通过歧化反应生产硅烷。
80年代初，为得到低成本、高纯度的多晶硅，又进行了一系列的研究开发。
其中高压低温氢化工艺（以下简称冷氢化）就是一项能耗最低、成本最小的四氯化硅《STC》三氯氢硅《TCS》的工艺技术。
90年代，为了提高多晶硅产品纯度，满足电子工业对多晶硅质量的要求，开发了高温低压STC氢化工艺，这两种工艺的比较如下：综上比较，二者各有优缺点，但低温高压冷氢化工艺耗电量低，在节能减排、降低成本方面具有一定的优势。
国内多晶硅新建及改、扩建单位可以根据项目的具体情况、自身的优势及喜好，择优选定。
冷氢化主要反应式如下：Si+ 2H2 + 3SiCl4< 催化剂> 4SiHCl3（主反应）SiCl4+Si+2H2 = 2SiH2Cl2（副反应）2SiHCl3 = SiCl4+SiH2Cl2（副反应）典型的冷氢化装置组成如下：一个完整的冷氢化系统大致包括以下6大部分：1、技术经济指标：包括，1）金属硅、催化剂、补充氢气、STC、电力的消耗，2）产品质量指标，3）STC转化率，4）公用工程（氮气、冷却水、冷媒、蒸汽及导热油）；2、主装置：包括，1）流化床反应器、2）急冷淋洗器，3）淋洗残液的处理系统，4)气提，5）加热及换热装置；3、原料系统：包括，1）硅粉输送，2）催化剂选用及制备，3）原料气体的加热装置；4、粗分离系统：包括，1）脱轻，2）脱重，3）TCS分离；5、热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收，氯硅烷物流热量综合利用；热能回收系统，包括：1）流化床出口氢化气的热量回收，2）急冷塔出口淋洗气的热能回收；6、物料处置及回收系统：包括，1）淋洗残液中的氯硅烷回收，2）脱重塔残液中的氯硅烷回收，3）轻组分中的氯硅烷回收，4）固废处理，5）氯硅烷废液处理。
多晶硅生产中SiH2Cl2的富集及处理方法
布 不均匀 ； ③炉 内温度 受 电气系统 和
工艺控 制 的影响 较大 ， 特 别是 在还 原 炉进 料时 ， Ｓ ｉ ｌ Ｃ１ 和Ｈ 气体 的温度 远 低于 炉 内的温度 ， 导 致最 初 的反应 温 度偏 低 。 此外 ， 还原炉 自身 的设备 特性 可能导致 红￣ ＇ ｔ － Ｎ温装置测得 的数据的
二 还 原 回收 系 统 内 Ｓ ｉ Ｈ ２ Ｃ Ｉ ２ 的富集
原 多 晶硅 生 产 还 原 回 收 系统 工 艺流程 如 图 １ 所 示。 还原 炉 ２ 产 生 的
要 还原 炉 内的 温度 控 制在 １ ０ ８ ０ ℃～ ｌ １ ０ ０℃ 范 围 内 ， 就 不 会 有 副 产 物 Ｓｉ Ｈ， Ｃ１ ２ 的 产生 。 但在 实 际生产 过程 中， 还原 炉 内的 温度 难 以精 准 控 制 ，
在三氯 氢硅 （ Ｓ ｉ ｌ Ｃ１ ） 合成 、 Ｓ ｉ ｌ Ｃ１ 还 原、 四氯化硅 （ Ｓ ｉ Ｃｌ ） 氢化的反应过程 中都 会 产 生一 定 量 的 副产 物 二 氯 二
氢硅 （ Ｓ ｉ ｌ２ Ｃ １ ２ 或ＤＣ Ｓ） ， 其 中以Ｓ ｉ ｌＣ １ 还 原反 应过程 中产生 的Ｓｉ Ｈ， Ｃ１ ２ 量 最
大。 因 目前 的 改 良 西 门 子 法 很 少 有
温度 下原料气体Ｓ ｉ ｌ Ｃｌ ， 被Ｈ 还原 ， 生
成 的硅 沉积 在发 热 载体硅 芯上 。 该 步 骤 的相 关化学反 应方程式如下 ：
Ｈ ｃ ｌ ＋ Ｈ ， ｌ Ｕ ８ ＝ ｌ ＿ Ｉ ｌ Ｓ ｉ ＋ ３ Ｈ Ｃ Ｉ （ 主反应 ） ４ Ｓ ｉ Ｈ Ｃ Ｉ 十 Ｈ ， 】 ｏ ８ ０ 二 ｌ １ Ｕ ｏ ｉ ＋ ３ ｓ ｉ ｃ １ ＋ Ｈ （ 副反应） ｓ 仆 ｛ ｃ Ｌ ＋ ２ Ｈ ， 三 二 ｌ １ Ｓ ｉ ＋ ４ Ｈ ｃ ｌ （ 吾 ０ 反应 ）
多晶硅生产工艺中氯化氢的回收利用黑进仓
多晶硅生产工艺中氯化氢的回收利用黑进仓发布时间：2023-06-17T11:47:11.647Z 来源：《科技新时代》2023年7期作者：黑进仓[导读] 多晶硅作为光伏产业的重要原料，随着世界经济的发展，光伏产业迅速扩大，对多晶硅的需求量不断增加。
聚硅氧烷生产过程中产生的废气不仅有毒有害，而且具有易燃易爆特性，如果不进行有效处理和自愿排放，会严重危害生态环境，还会造成不必要的爆炸、火灾等事故，造成严重的经济损失，危及人们的身心健康。
因此，积极采取合理措施，有效处理废气，有效保障多晶硅的正常生产，维护生态平衡。
新特硅基新材料有限公司新疆昌吉市吉木萨尔县 831799摘要：多晶硅作为光伏产业的重要原料，随着世界经济的发展，光伏产业迅速扩大，对多晶硅的需求量不断增加。
聚硅氧烷生产过程中产生的废气不仅有毒有害，而且具有易燃易爆特性，如果不进行有效处理和自愿排放，会严重危害生态环境，还会造成不必要的爆炸、火灾等事故，造成严重的经济损失，危及人们的身心健康。
因此，积极采取合理措施，有效处理废气，有效保障多晶硅的正常生产，维护生态平衡。
本文对多晶硅生产工艺中氯化氢的回收利用进行分析，以供参考。
关键词：多晶硅；生产工艺；氯化氢；回收利用引言伴随着化石燃料的大量开采，能源危机日益明显，新能源和可再生能源的发展是当今世界的主要方向，随着光伏产业的快速发展，多晶硅的生产效率正在迅速提高，目前正利用西门子改进的炉内废物回收工艺对西门子整个生产单位来说是至关重要的。
回收氯硅烷可降低多晶硅的成本，并减少空气污染如何隔离废物中的氯化氢、氢和氯硅烷是回收装置的关键。
1氯化氢吸收工艺在制造多晶硅过程中产生的废气减少包括氢气，氯化氢，二氯化硅，三氯化硅和四氯化硅。
在废气回收过程中，废气深冷凝后分离成气相和液相，气相经加压后进入氯化氢吸收系统，液相直接进入精炼系统。
将氯化氢吸收进氯化物吸收塔后，富液体送入炼油系统，回收氯化氢并送至其他生产工艺设备，再生后的氯化氢吸收剂送回吸收塔进行循环。
多晶硅行业涉及的物料安全资料-物化性质
三氯氢硅三氯氢硅SiHCl31.别名•英文名硅氯仿、硅仿、三氯硅烷；Trichlorosilane、Silicochloroform．2.用途单晶硅原料、外延成长、硅液、硅油、化学气相淀积、硅酮化合物制造、电子气。
3.制法(1)在高温下Si和HCl反应。
(2)用氢还原四氯化硅(采用含铝化合物的催化剂)。
4.理化性质分子量：135.43熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；毒性级别：3；易燃性级别：4；易爆性级别：2三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。
在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2：SiHCl3+O2→SiO2+HCl+Cl2；三氯硅烷的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。
它的热稳定性比二氯硅烷好，在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾(HCl)，还生成Cl2和Si。
遇潮气时发烟，与水激烈反应:2SiHCl3+3H2O—→ (HSiO)2O+6HCl；在碱液中分解放出氢气:SiHCl3+3NaOH+H2O—→Si (OH)4+3NaCl+H2；与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。
与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷:SiHCl3+CH≡CH一→CH2CHSiCl3 、SiHCl3+CH2=CH2—→CH3CH2SiCl3在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，SiHCl3可被还原为硅烷。
容器中的液态SiHCl3当容器受到强烈撞击时会着火。
可溶解于苯、醚等。
无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。
中国第一套多晶硅冷氢化技术研发成功
据 中电光伏技 术研发 中心 总监 吕俊博士介 绍 ， 公 司高效 电池技术 路线将 通过两 条腿走 路 ： 一条 是高 效
量 型 动力 电池上 。 其中， 针对 电动 汽 车用 ３ ８ ． ４ Ｖ ／ ５ ０ Ａ ｈ电池模 块 能
科技 部 网站介绍 ， 该项 目在 国产 化生产 制造装 备 方 面也 取得 了重要进 展 ， 开 发了全 自动密 闭的 自动加
料 系统 、 能 自动 装夹 电池 的 电池 化成 工 装 夹具 ， 极 大 提 升 了电池一 致性 ， 电芯 配 组率 大 于 ９ ５ ％， 在 满 足汽 车应用 高要求 方面迈 出了重要一 步 。 据 全球 知 名 咨 询 公 司 Ｆ ｒ ｏ ｓ ｔ Ｓ ｕ ｌ ｌ ｉ ｖ ａ ｎ预测 ， 锂 电池 未来 的前景 十分 可 观 ， 到２ ０ １ ５年 中国 动力 锂 电池 产
节 能 减 排
墅
Ｖ ｏ １ ． ２ ０ ， Ｎ ｏ． ８， ２ ０ １ ３
中 国第 一套 多 晶硅冷 氢化技 术研发成 功
中电投黄河 公 司新 能 源 分公 司成 功研 发 出国 内 首 套完整 的冷 氢化技 术 ， 实 现 了多 晶硅 生产 中副产物 四氯化硅 循环 回收利 用 ， 成 功解决 了制 约中 国多晶硅 行业 发展 的四氯化硅 转化技 术难题 。 多 晶硅在 生产 过 程 中会 产 生大 量 的 副产 品 四氯 化硅， 生产 １ ｋ ｇ多 晶硅 会 产 生 １ ３～１ ６ ｋ ｇ的 四氯 化 攻关 ， 通 过对氢 化炉硅 粉给料 系统及 流化床反 应器进 行 优化改 造 ， 使 系统 达 到 了长 期 高 效 、 连续 、 稳 定 运 行， 将 四氯化硅转 化成 生产多 晶硅 的中间产 品三氯 氢 硅， 解决 了四氯化硅 大规模无 害化处 理 的技术 难题 。
冷氢化及热氢化工艺技术比较
冷氢化及热氢化工艺技术比较目前，国内外多晶硅生产企业已投入工业化运行的四氯化硅氢化系统主要有以下两种工艺：（1）热氢化工艺（2）冷氢化工艺两种方法各有优劣，不过随着多晶硅市场价格的下降，成本低廉的冷氢化技术受到原生多晶硅生产商的亲睐。
上述两种氢化工艺技术具体特点比较见下表。
表1-1 两种氢化工艺比较表综上比较，这二者各有其特点。
考虑到低能耗、投资省的优势，建议根据具体的情况而定。
2．冷氢化工艺技术说明2.1 冷氢化工序原料及装置配置说明冷氢化工序原料来源有以下两种：（1）以外购四氯化硅（STC）为原料，以下简称Case1。
（2）以外购硅粉、液氯为原料、只转化多晶硅装置内部四氯化硅（STC），以下简称Case2。
上述两种原料来源所需多晶硅装置配置的生产工序见下表。
备注1：粗馏是与精馏相对设立的工序，主要用于处理自冷氢化工序出来的杂质含量比较高的氯硅烷，将其提纯到送入精馏工序作进一步处理的纯度要求。
将粗馏和精馏分开设置的原因是基于冷氢化工序出来的氯硅烷和还原单元返回的氯硅烷是否混合，可根据客户的要求采取灵活的不同精馏工艺路线而设置。
考虑本项目与国内中、东部地区从多的多晶硅生产企业不同，其周边仅有的几家多晶硅生产企业都建设有热氢化单元（如鄂尔多斯多晶硅业有限公司）和冷氢化单元（如内蒙峰威多晶硅业有限公司），没有多余的STC外卖，而长距离外运STC作原料既不可靠，经济上也不合理。
因此，本报告建议二期工程采用以外购硅粉、液氯为原料，只转化多晶硅装置内部四氯化硅（STC）的工艺路线。
本项目二期工程2500吨/年太阳能级多晶硅装置以外购四氯化硅（STC）为原料的总物料平衡图见附图1。
本项目二期工程2500吨/年太阳能级多晶硅装置以以外购硅粉、液氯为原料、只转化多晶硅装置内部四氯化硅（STC）的总物料平衡图见附图2。
2.2 冷氢化单元主要组成冷氢化单元由以下主要工序组成：（1）冷氢化工序（2）粗馏工序（3）配套的中间罐区2.3 冷氢化单元工艺流程简述（1）冷氢化工序工业级硅粉送至硅粉干燥器，干燥后排入硅粉中间仓。
多晶硅副产物四氯化硅制备沉淀白炭黑
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第 ２卷 第 ２ ５ 期
２ １ 年 ３月 ０１
湖
南
丁
业
大
学
学
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Ｍ ａ．２ １ ｒ ０ｌ
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多晶硅副 产物 四氯化硅制备沉淀 白炭黑
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多晶硅生产中四氯化硅的处理1.制备气相法白炭黑技术气相法白炭黑为白色无定型絮状半透明固体胶态极微粒子，其化学式可以写作SiO2·nH2O，外观为蓬松的白色粉末，无毒无味，不溶于水和酸，化学性质稳定，耐高温，不燃烧，具有很高的电绝缘性。
气相法白炭黑以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而在橡胶、涂料、医药、造纸等诸多工业领域得到广泛的应用，并为许多工业领域的发展提供了新材料和技术保障，已成为当今世界材料科学中最能适应时代要求和发展最快的品种之一。
当前生产状况20世纪六、七十年代，气相法白炭黑主要以四氯化硅为原料，生产工艺较易控制，但成本较高。
目前气相法白炭黑工业的一个发展趋势是气相法白炭黑制造公司与有机硅单体生产公司密切合作，利用廉价的有机硅副产物为主要原料，生产气相法白炭黑。
而气相法白炭黑生产过程中副产的盐酸，则返回有机硅单体厂用于有机硅单体的合成，同时所生产的气相法白炭黑又大部分用于有机硅产品的后加工，形成一个资源循环利用、相互促进发展的良性循环，具有极好的社会经济效益。
气相法白炭黑的制备原理是硅卤化合物在氢气氧气燃烧生成的水中进行高温(>1000℃)水解反应；然后骤冷，经过聚集、脱酸等后处理工艺而获得产品。
其化学反应方程式如下：SiCl4+2H2+O2 →SiO2+4HClCH3SiCl3+2H2+3O2 →SiO2+3HCl+CO2+2H2O其中，CH3SiCl3是直接法合成甲基氯硅烷生产过程中不可避免的副产物，其比例约占单体总产量的10%～15%；由于Si原子上多出一个甲基，用其合成白炭黑的机理要比用SiCl4复杂得多。
随着甲基氯硅烷生产能力的大幅度提高，副产物CH3SiCl3的积压也越来越严重，传统方法是用于合成硅树脂和防水涂料，但用量十分有限。
由于这些副产物都是低沸点、高腐蚀的物质，其出路已成为我国有机硅单体工业发展的瓶颈。
国际上通行的方法是将其用于制备气相法白炭黑。
如果实现了HCl的循环使用，还将有助于提高有机硅单体厂的氯利用率，对其提高综合利用水平，降低单体生产成本有很重要的作用。
目前，世界上能够生产气相法白炭黑的国家有美国、德国、比利时、英国、日本、乌克兰和中国，全世界气相法白炭黑的生产能力已经超过11万t/a，我国气相法白炭黑的生产厂家有沈阳化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司。
其中沈阳化工股份有限公司的产品规模和产量大、品种多，技术水平较高，产品质量和装置消耗定额已经达到国外同类产品水平，该公司近几年来通过消化吸收国外先进技术建成两套亲水性气相法白炭黑生产装置，生产能力为500t/a。
气相法白炭黑的应用◆在硅橡胶上的应用气相法白炭黑在硅橡胶中的用量非常大，尤其是在热硫化硅橡胶中，其添加量可达40%～50%。
虽然沉淀法白炭黑也可作为硅橡胶的补强填料使用，但由于吸水性和杂质含量较高，导致用其填充的硅橡胶的电性能、耐热性等不如用气相法白炭黑填充的硅橡胶；因此，气相法白炭黑在该应用领域中占据着主导地位。
未经补强的硅橡胶，其强度不超过0.4MPa，没有使用价值，经气相法白炭黑补强之后，其强度可提高40倍。
所以，气相法白炭黑是硅橡胶的优良补强剂。
关于气相法白炭黑的补强机理及模型非常多。
比较认可的解释是白炭黑表面的自由羟基与硅橡胶分子形成了物理或化学结合，在白炭黑表面形成硅橡胶分子吸附层，构成气相法白炭黑粒子与硅橡胶分子联成一体的三维网络结构，从而起到补强作用。
由于白炭黑表面的羟基与硅橡胶分子链形成氢键结合，在硅橡胶混炼胶的贮存过程中容易造成结构化效应，随着贮存时间的延长，混炼胶的塑性降低，加工性能变差，因此一般都需要添加适当的加工助剂(如羟基硅油等)或者选择表面经过处理的气相法白炭黑。
白炭黑经过预处理后，表面的羟基数减少，有助于白炭黑在生胶中的分散以及减少白炭黑与硅橡胶分子链间形成的氢键，从而防止结构化效应。
加工助剂的加入与表面处理的效果相同。
随着表面处理程度或加工助剂的增加，混炼胶的混炼时间缩短、可塑性增加，硫化胶的硬度下降。
◆在橡胶中的应用白碳黑的最重要应用是用作橡胶的补强剂，其用量约占总产量的80-90%。
当它用于制造透明或不透明浅色的橡胶制品时，可以提高制品的耐磨性、耐撕裂强度和硬度。
用作纺织、粮食加工器材的胶辊和胶带时，不仅可以大大提高其抗张力，而且能提高制品的硬度和耐磨性能。
白碳黑加到合成胶中，除了能提高合成胶的强度和改善性能外，还能使产品美观透明。
在轮胎制作中，白碳黑的使用量急速上升，特别在改善轮胎的耐磨性，提高轮胎的寿命等方面白碳黑表现出独特作用。
据有关专家预测，至2005年将有85％的轿车轮胎使用白碳黑，在载重轮胎配料中使用白碳黑也会大幅度增加，轮胎中白碳黑的年使用量可达到12－80万吨。
与炭黑相比，未经处理的白碳黑添加于橡胶中可能会干扰硫磺对橡胶的硫化过程，同时由于橡胶与填充料之间的相互作用较弱，因而使胶料的耐磨性较差。
但是，白碳黑表面存在的活性羟基易于进行化学反应，因此白碳黑可以通过选定的偶联剂的作用使白碳黑进行表面改性，改性后的白碳黑可以消除上述两个方面的影响。
◆在塑料中的应用塑料中添加白炭黑，可提高材料的强度、韧性，明显提高防水性和耐老化性。
在工程塑料中，利用共混法将气相法白炭黑添加到不饱和聚酯中，当SiO2的质量分数达到5%时，试样的耐磨性提高2倍，拉伸强度提高1倍以上，莫氏硬度为29，硬度接近大理石，冲击强度也大大提高。
在环氧树脂中添加质量分数为3%的气相法白炭黑，材料的抗冲击强度提高40%，拉伸强度提高21%。
若用硅烷偶联剂对气相法白炭黑进行改性后，冲击强度可以提高124%，拉伸强度提高30%。
用纳米级白炭黑改性聚酰亚胺(PI)，拉伸强度可提高15倍，断裂伸长率提高3倍。
在通用塑料中，利用气相法白炭黑的高强度、高流动性和小尺寸效应，可提高塑料的致密性、光洁度和耐磨性能。
若通过适当的表面改性，则可在增强塑料的同时，对塑料增韧。
将气相法白炭黑添加到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中制成的SiO2/PMMA复合材料，缺口冲击强度提高80%以上，且光学性能良好。
小结目前世界上只有美国、德国、日本、乌克兰、中国等少数几个国家的少数企业可以生产气相法白炭黑产品，而大规模的生产技术被Degussa、Carbot等几个大公司垄断，我国自己生产的白炭黑打破了西方国家多年来对我国的技术封锁，但我国的白炭黑工业也存在生产规模小、品种牌号单一、科技开发落后、产品应用技术开发和市场开发工作不够等不足，而我国白炭黑的需求增长很快，市场潜力巨大，所以熟悉掌握大规模生产白炭黑的技术已成为当务之急，此外，抓住当前的有利时机加强有机硅单体、气相法白炭黑和有机硅后加工企业紧密合作，提高技术水平，也是发展的重点问题2.氯氢化制备三氯氢硅技术（最理想技术）SiCl4氢化新工艺,是将粉末状镍触媒与硅粉按一定比例混合,装入反应器中,在氢气氛中和430℃温度下对其进行4小时活化处理后,即可通入SiCl4与H2的混合气体,进行氢化反应,反应温度为400-500℃,压力10-20Kg/cm2.在触媒的寿命有效期内,不必添加,氢化反应可连续进行.$这种新工艺,操作简单,SiCl4一次转化率高、能耗较低.一种将气体SiCl↓〔4〕与氢气混合后，通过含有一定比例触媒的硅粉层进行氢化反应而生成SiHCl↓〔3〕的方法，其特征在于所选用的触媒为粉末状镍触媒，该触媒一次加入反应器中，经活化处理，氢化反应可连续进行，反应温度为400～500℃、压力10～20kg／cm↑〔2〕。
SiCl－〔4〕氢化新工艺，是将粉末状镍触媒与硅粉按一定比例混合，装入反应器中．在氢气氛中和430℃温度下对其进行4小时活化处理后，即可通入SiCl－〔4〕与H－〔2〕的混合气体，进行氢化反应，反应温度为400－500℃，压力10－20Kg／cm＋〔2〕．在触媒的寿命有效期内，不必添加，氢化反应可连续进行．这种新工艺，操作简单，SiCl－〔4〕一次转化率高、能耗较低．一种将气体SiCl↓〔4〕与氢气混合后，通过含有一定比例触媒的硅粉层进行氢化反应而生成SiHCl↓〔3〕的方法，其特征在于所选用的触媒为粉末状镍触媒，该触媒一次加入反应器中，经活化处理，氢化反应可连续进行，反应温度为400～500℃、压力10～20kg／cm↑〔2〕。
四氯化硅还原制取多晶硅少不了原料精制这一关键环节。
精制提纯方法主要有：精馏法、吸附法、部分水解法、络合法。
根据原料的组成，可以单独使用，也可组合使用。
1、精馏法使用两级筛板塔（每塔100块塔板）即可得到较高纯度的四氯化硅。
但对于完全除去硼、磷的氯化物，还可以结合吸附法进行。
为避免精馏过程的污染，精馏设备一般可选用石英玻璃、聚四氟乙烯、高纯不锈钢等。
流程：原料经蒸发器蒸发后进入第一精馏塔的顶部，塔顶连续排放低沸物，釜液连续进入第二塔的塔釜，第二塔塔釜连续排放高沸物，纯四氯化硅由第二塔塔顶连续派出。
第一塔只有提留段，主要分离低沸物，第二塔只有精馏段，主要分离高沸物。
2、吸附法固体吸附的基本原理是基于化合物中各组分化学键极性不同来进行吸附分离。
吸附剂可选用硅胶、活性氧化铝、，难点是超纯吸附剂的制备。
资料介绍：经过精馏后的四氯化硅经过一次吸附，硼的质量分数可降低到6x10-9方，二次吸附可降低到2x10-10方。
3、部分水解法原理是：卤化硼和其他含硼络合物以及钛、铝等元素的氯化物比四氯化硅更容易水解，形成不挥发的化合物。
水的加入方式最好用一股含水的湿气体通过液态四氯化硅。
4、络合法效果较好的络合剂是四氢呋喃吡咯二硫代氨基甲酸钠，它能将硼、钙、铝、钛、铜、镁、铁的质量分数降低到0.01--1x10-9次方。
5、其他方法氯化法：氯化、气提、精馏。
当四氯化硅含有微量有机物时，常加入少量硫酸，一方面硫酸中的水与四氯化硅形成硅胶，硅胶慢慢分散、吸附杂质、分层、分离。