动态色谱法和静态容量法的原理及区别
第八章色谱法原理
6．调整保留体积VR′
某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的
调整保留体积，即 VR′ = VR- VM
7．相对保留值γ2.1
某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比， 称为相对保留值：
2.1
tR2 tR1
VR2 VR1
由于相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱 径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它是色谱法
色谱法其共同的基本特点是具备两相：不动的一 相，称为固定相；另一相是携带样品流过固定相的流 动体，称为流动相。当流动相中样品混合物经过固定 相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和 结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有 差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定 相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定 相中流出。
当n＞50时，就可以得到对称的峰形曲线。
第二，当样品进入色谱柱后，只要各组分在两相间的分配系数 有微小差异，经过反复多次分配平衡后，仍可获得良好的分离。
第三，n与半峰宽及峰底宽的关系式为：
n = 5.54（tr / W1/2）2 = 16 （tr / W）2 从公式可以看出，在tr 一定时，如果色谱峰很窄，则说明n越 大，H越小，柱效能越高。
1
2
3
色谱分离过程
在色谱发展史上占有重要地位的英国人A.J. P. Martin（马丁） 和R.L.M. Synge（辛格），他们提出色谱塔板理论；发明液-液 分配色谱；预言了气体可作为流动相（即气相色谱）。 1952年，因为他们对分配色谱理论的贡献获诺贝尔化学奖。
A.J. P. MARTIN. (1910-2002) R.L.M. Synge （1914-1994）
色谱的原理
色谱的原理色谱是一种分离和分析化合物的方法，它基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为，利用化合物在两相之间的不同分配系数来实现化合物的分离和分析。
色谱技术已经成为现代化学分析领域中不可或缺的重要手段，广泛应用于医药、环境、食品、化工等领域。
首先，让我们来了解一下色谱的基本原理。
色谱分为气相色谱和液相色谱两种基本类型。
在气相色谱中，样品首先被蒸发成气态，然后通过固定在柱子中的固定相，不同化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同，从而达到分离的目的。
而在液相色谱中，则是将样品溶解在流动相中，通过与固定相的相互作用来实现分离。
无论是气相色谱还是液相色谱，都是基于化合物在两相之间分配系数不同而实现的分离。
其次，色谱的原理还涉及到色谱柱的选择和流动相的选择。
色谱柱是色谱分离的关键，不同的柱子有不同的分离效果，通常需要根据待分离的化合物的特性来选择合适的色谱柱。
流动相的选择也是非常重要的，不同的流动相对于不同的化合物有着不同的亲和力，因此需要选择合适的流动相来实现分离。
最后，色谱的原理还包括检测器的选择和数据处理。
检测器的选择通常需要考虑灵敏度、选择性和稳定性等因素，常见的检测器包括紫外-可见吸收检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
数据处理也是色谱分析中不可或缺的一部分，通过对检测到的信号进行处理和解析，可以得到化合物的含量、相对分子质量、结构等信息。
综上所述，色谱的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为来实现化合物的分离和分析。
通过选择合适的色谱柱、流动相和检测器，并进行合理的数据处理，可以实现对复杂混合物的分离和分析，为化学分析提供了重要的技术支持。
希望本文能够帮助读者更好地理解色谱的原理，为色谱分析提供更好的指导。
色谱法的分类及原理
色谱法的分类及原理、特点作者：佚名文章来源：21世纪精细化工网点击数：675 更新时间：2006-5-22一、色谱法的分类1、按两相所处的状态分类如实验：固定不动——固定相石油醚不断流动——流动相流动相——固定相气体液态气——液气——固液体固态液——液液——固2、按固定相性质及形式分类柱色谱固定相装在一根称为色谱柱的玻璃或金属管内，填充柱色谱。
固定相附着管内壁，空心柱色谱。
纸色谱利用滤纸作固定相。
薄层色谱将吸附剂压成薄膜，涂在玻璃板上。
3、按分离原理分类吸附色谱利用吸附剂对不同组分吸附能力的不同分离。
分配色谱利用不同组分在两相间分配能力的不同分离。
离子交换色谱利用离子交换剂对不同组分交换容量不同而分离。
凝胶色谱根据分子量大小不同而分离。
4、按色谱技术分类程序升温柱温在一个分析周期内不断升高。
裂解将高分子——小分子——气谱。
顶空色谱测定与液相平衡的气体的组成，推断液体组成。
毛细管色谱内径0、1mm——0、5mm多维色谱两个或两个以上色谱柱。
制备色谱制取纯样品、试剂等，一般内径8mm——20mm。
二、色谱分离的原理及流程1、分离原理：基于混合物中各组分在两相间溶解（或吸附）等能力不同，经过反复多次（103——106）的分配（或吸附）平衡，使性质有微小差别的组分分离。
2、色谱仪流程方框图气路系统→分离系统→检测系统→放大系统→记录系统三、色谱法的一般1、高选择性：指色谱法分开性质很相近的组分，如同位素、同分异构体等，选择性取决于选择合适的固定相。
2、高效能：指色谱法能分开沸点接近的、含多种组分的复杂混合物。
3、高灵敏度：指色谱法可以检测出10-11—10-12克的物质，可以用于分析超纯气体、高纯试剂级杂质。
该项由检测器的灵敏度决定。
4、分析速度快：一般样品几分种到几十分种完成分析，有的甚至于不到一分种。
5、应用范围广：GC法可用于分析气体、可挥发液体；而LC法可用于分析高沸点、不易挥发、热稳定性差、分子量大的液体。
色谱分析的基本原理
通过色谱分析，可以研究药物在体内的代谢过程，了解药物的吸收、分布、代谢和排泄情况。
在环境监测中的应用
水质检测
色谱分析用于检测水中的有机污染物、 重金属等有害物质，确保水质的安全性 。
VS
空气质量监测
通过色谱分析，可以测定空气中的有害气 体和颗粒物，评估空气质量对人类健康的 影响。
在生物医学研究中的应用
超临界流体色谱法（SFC）
总结词
超临界流体色谱法是一种以超临界流体为流动相的色谱 分析方法。
详细描述
超临界流体是指处于超临界压力和温度下的流体，具有 类似于气体的流动性和类似于液体的溶解能力。在超临 界流体色谱中，常用的超临界流体为二氧化碳，有时加 入适量的调节剂以提高选择性或改善分离效果。超临界 流体色谱法具有高选择性、高分离效能、低成本等优点 ，广泛应用于天然产物、药物、环境样品等的分析。
色谱分析的基本原理
目 录
• 色谱分析简介 • 色谱分析原理 • 色谱分析技术 • 色谱分析的应用实例 • 色谱分析的未来发展
01 色谱分析简介
色谱分析的定义
总结词
色谱分析是一种分离和分析复杂混合 物中各组分的方法。
详细描述
色谱分析是一种基于不同物质在两相 间的分配平衡的分离技术。它将混合 物中的各组分分离，并对其进行分析 ，以确定各组分的性质和含量。
高效液相色谱法（HPLC）
总结词
高效液相色谱法是一种分离效能高、分析速度快的方 法，适用于大部分有机和无机化合物的分析。
详细描述
高效液相色谱法使用高压泵将流动相泵入色谱柱，通 过固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离。固 定相可以是硅胶、氧化铝、活性炭等，流动相为液体 。在高效液相色谱中，常用的检测器包括紫外-可见光 检测器、荧光检测器、电导检测器等。该方法具有高 分离效能、高灵敏度、高选择性等优点，广泛应用于 化学、生物、医学等领域。
色谱的工作原理
色谱（Chromatography）是一种分离和分析化学物质的技术方法，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
色谱的工作原理基于分子在移动相（移动时的溶液或气体）和静止相（固体或涂层在固体上的液体）之间的差异吸附、分配和扩散。
下面是色谱的一般工作原理：
移动相和静止相的选择：首先，选择合适的移动相和静止相。
移动相可以是液体（液相色谱）或气体（气相色谱），而静止相通常是固定在柱子内部的填料。
样品进样：将待分离的混合物样品注入到色谱柱中。
样品可以通过注射器、进样口等方式进入柱子。
分离过程：样品在色谱柱中与静止相发生相互作用，根据它们在移动相和静止相之间的吸附、分配和扩散性质，发生分离。
不同成分的化合物根据其在静止相上的亲、疏水性以及分子大小等特性，以不同的速度在柱子中移动。
检测：在柱子的出口处或柱子内部安装检测器，用于检测分离的化合物。
常见的检测方法包括紫外可见光检测、荧光检测、质谱检测等。
数据分析：根据检测器获得的信号，得到色谱图谱。
通过比较样品中化合物的峰形、保留时间等特征，可以确定混合物中各个组分的存在和含量。
总的来说，色谱的工作原理是基于化合物在移动相和静止相之间的差异吸附、分配和扩散特性，实现混合物中化合物的分离和分析。
不同类型的色谱方法（如液相色谱、气相色谱、层析色谱等）在静止相和移动相的选择上有所差异，但基本的分离原理是相似的。
4.3-全自动比表面及孔隙度分析仪解析
金属分散度表示方法
〔1〕分布在载体外表上的金属原子数Ns和总 的金属
原子数Nt之比，用R表示 R= Ns/ Nt
〔2〕催化剂金属组分的外表积SMe 〔3〕金属的晶粒度dMe
金属分散度的表征方法
X射线衍射法(XRD)：适用于2~100nm之间晶 粒的分析；
X射线光电子能谱法(XPS)：虽可通用于各种 催化剂, 但须
根本原理
在等温条件下，通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线，应用适当的数学模型推 算材料的比外表积, 多孔材料的孔容积及孔径分布， 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60
Sachtopore 100
Sachtopore 300
120
Sachtopore 1000
3.被吸附气体量的测定
被样品吸附的气体量不能直接测定，可以由 充入样品管自由体积内的气体量与吸附平衡后剩 余气体量相减得到。
0.025 0.020
Cu-HY HY0.015源自Dv(w)0.010
0.005
0.000
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Pore Width/A
图1 改性前后分子筛微孔孔径分布
由图1、图2可知：
〔1〕辛酸铜改性后HY分子筛的比外表积、孔容均 减小。
〔2〕在微孔区，当孔径大于肯定值后，少量有机 酸铜盐可以进入分子筛孔径，使得微孔区的孔径略 有减小。
〔3〕在大孔区，孔容的减小比较明显，说明有机 酸铜盐更多的是进入分子筛比较大的孔径处。
金属分散度的测定
分散度与比外表
把物质分散成细小微粒的程度称为分散度 。把肯定大小的物质分割得越小，则分散度
分析化学第11章色谱法
04
薄层色谱法
薄层色谱法的原理
薄层色谱法是一种基于吸附原理的分离技术，利用固定相吸附剂对不同组 分的吸附能力差异实现分离。
当混合物溶液涂布在薄层板上，流动相携带组分通过固定相时，组分在两 相之间产生分配平衡，随流动相移动而实现分离。
薄层色谱法的分离效果取决于组分在固定相和流动相之间的分配系数差异。
色谱法的分类
80%
按固定相类型
可分为液相色谱、气相色谱、薄 层色谱等。
100%
按操作方式
可分为柱色谱、纸色谱、电泳等 。
80%
按分离原理
可分为吸附色谱、分配色谱、离 子交换色谱、凝胶渗透色谱等。
色谱法的原理
01
02
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分离原理
利用不同组分在固定相和流动 相之间的分配平衡进行分离。
流动相作用
携带待分离组分通过固定相， 实现组分的分离。
通过色谱法对药物进行定性和定 量分析，可以有效地控制药物的 质量，确保药物的稳定性和安全 性。
药物代谢研究
色谱法可以用于研究药物的代谢 过程，了解药物在体内的吸收、 分布、代谢和排泄情况。
色谱法在食品分析中的应用
食品添加剂分析
色谱法可以用于检测食品中的添加剂，如防 腐剂、色素、抗氧化剂等，确保食品的安全 性。
食品分析
高效液相色谱法用于检测食品中的添加剂、农药 残留等有害物质。
环境监测
高效液相色谱法用于检测水、土壤等环境样品中 的有害物质和污染物。
生物分析
高效液相色谱法用于分离生物体内的代谢产物、 蛋白质、核酸等生物分子。
高效液相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性、应用范围广。
缺点
天津大学化工学院专业实验实验报告5 比表面积测定
化工专业实验报告实验名称：色谱法测定固体催化剂的表面积姓名：邢瑞哲实验时间：2014.06.03 同组人：赵亚鹏、窦茂斌、赵郁鑫专业：化学工程与工艺组号： 2 学号：3011207058 指导教师：实验成绩：色谱法测定固体催化剂的表面积实验五 色谱法测定固体催化剂的表面积1. 实验目的①掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法。
②通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。
2. 实验原理催化剂的表面积是其重要的物性之一。
表面积的大小直接影响催化剂的效能。
因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。
固体催化剂表面积的测定方法较多，大体上可分为动态色谱法和静态容量法。
本实验采用动态色谱BET法。
经典的BET法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。
气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。
BET法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。
BET方程由经典统计理论推导出的多分子层吸附公式而来，是现在颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
推导BET方程所采用的模型的基本假设是：1. 固体表面是均匀的，发生多层吸附；2. 除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。
推导有热力学角度和动力学角度两种方法，均以此假设为基础。
BET理论最大优势考虑到了由样品样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异，这是与以往标样对比法最大的区别；BET公式是现在行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所由国内外的相关标准都是依据BET方程建立起来的。
在该实验中色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，H2-N2混气的比例发生变化。
这时在记录仪上即出现吸附峰。
各种气体的导热系数不尽相同，氢的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表：表2-1 各种气体的导热系数气体组分H2He Ne O2N2导热系数39.7033.60 10.87 5.70 5.66Cal/cm∙sec∙c° 10同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N2又释放出来。
2016-2017年比表面积测试方法及其系统误差（总结）
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高；比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。
吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主；动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。
实验二十六粉体比表面积的测定－透气法每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。
比表面积是粉体的基本物性之一。
测定其表面积可以求得其表面积粒度。
在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。
这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。
在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。
粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。
理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。
对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。
一、目的意义勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。
在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。
水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。
测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。
色谱方法的选择
色谱方法的选择气相色谱（GC）是一种较常用的色谱方法，适用于气体和挥发性液体样品的分析。
在样品前处理中，需要注意选择合适的样品处理方法来提取和浓缩目标分析物。
一般来说，常见的样品前处理方法包括溶剂萃取、固相微萃取和静态头空法。
溶剂萃取主要适用于优势挥发性的分析物，但需要注意选择合适的溶剂，以避免与分析物相互干扰。
固相微萃取是一种有效的样品前处理方法，可以在不使用溶剂的情况下快速提取分析物，适合挥发性和半挥发性的目标分析物。
静态头空法适用于含水样品的分析，可以通过上层气体相的吸附来提取分析物。
此外，还可以结合其他方法，如超声波萃取和微波辅助提取等，以提高样品的提取效率。
液相色谱（LC）是另一种常见的色谱方法，适用于液态样品的分析。
在样品前处理中，需要注意选择合适的抽提剂和固相填料来实现样品的净化和富集。
常见的样品前处理方法包括液液抽提、固相萃取和分散液液微萃取。
液液抽提适用于非极性和低极性的分析物，可以使用不同的有机溶剂来实现分离。
固相萃取是一种常用的样品前处理方法，可以使用不同种类的固相填料来实现样品的净化和富集。
分散液液微萃取是一种新兴的样品前处理方法，可以在微输液器中实现快速的液液分离，并具有很高的富集效率。
离子色谱（IC）是一种专门用于离子和极性分子的色谱方法，适用于水样和污染物的分析。
在样品前处理中，主要关注样品的前处理方法和溶剂的选择。
常见的样品前处理方法包括稀释、降解、中和、络合和沉淀等。
稀释方法适用于高浓度样品的分析，可以降低样品中的干扰物含量。
降解方法通过氧化或还原反应来将目标离子转化为易分析的形式。
中和方法适用于酸碱性离子的分析，可以通过添加中和剂来改变样品的酸碱性。
络合方法可以通过与金属离子形成络合物来提高分析灵敏度。
沉淀方法适用于分析样品中的悬浮颗粒，可以通过离子交换或沉淀法来实现样品的净化和富集。
总之，在选择色谱方法时，我们需要考虑样品的性质、分析目的和分析要求。
根据样品前处理方法的选择，可实现样品的净化、浓缩和富集，从而提高分析的准确性和灵敏度。
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动态色谱法比表面积测试仪与静态容量法测试原理简介
动态色谱法 静态容量法
测试
原理
向样品管内连续通入一定比例的载气（He ）和吸附质气体（N2）的混合气体，在低温下（液氮浴）使样品吸附平衡，升温，使被样品吸附的N2分子脱附出来，混合气体浓度发生变化，被检测器检测，得到待测样品吸附量； 调节载气与吸附质气体的比例得到不同的分压点，反复进行上升、下降液氮杯进行吸附脱附，测得不同分压下的吸附量； 由于测试过程中一直有一定流速的气体流过待测样品，待测样品充当类似色谱柱中吸附剂的角色，故叫动态色谱法； 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He ），无需液氮杯反复升降； 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法；
测试
过程
测试
范围
分压5%~95%，对应孔径范围1.29-50nm ， 比表面0.01m2/g 以上 分压0.0001%~99.6%，对应孔径范围0.35-500nm ， 比表面0.01m2/g 以上 测试
耗时
参比法比表面，15min/3个样品 单点BET 比表面约20-30min/4个样品， 5点BET 比表面约120min/4个样品； 单个分压点约3-10min ， 5点BET 比表面约20-40min ， 40个吸附脱附点约3-10小时 等温
线类吸附等温线 吸附等温线、脱附等温线。