实验十高锰酸盐指数的测定

环保环境监测实训

实验八地下水高锰酸盐指数的测定

一、实验目的

1、初步学会水样的采集和保存方法

2、理解高锰酸盐指数与水体污染的关系

3、掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制

二、实验原理

水样加H2SO4呈酸性后，加入一定量的KMnO4溶液，在沸水浴中加热一段时间，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4回滴过量的Na2C2O4，通过计算求出高锰酸盐指数值。

三、仪器

水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管，250mL锥形瓶、移液管若干支等。

四、试剂

1，无有机物水（即不含还原性物质的水）：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH2SO4和KMnO4（1/5 KMnO4≈0.1mol/L）蒸馏。弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此水配制。

2，（1+3）H2SO4溶液。

3，草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.10000mol/L）：称取0.6705g（经120℃烘干2h后放于干燥器）Na2C2O4溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4℃保存。

4，草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

5，高锰酸钾标准贮备液（1/5KMnO4≈0.1mol/L）：称取3.3gKMnO4溶于水并稀释至1050mL。于90～95℃水浴加热2h，冷却定容至1000mL。存放两天，过滤或倾出清液，贮于棕色瓶中。

6，高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取上述KMnO4贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用时当天标定其浓度。

四、步骤

1、吸取100.0mL经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至100mL），置于250mL

标准溶液（0.01mol/L），摇锥形瓶中，加入5mL（1+3）H2SO4，加入10.00mLKMnO

4

匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min（水浴沸腾开始记时）或明火加热10分钟（从出现第一气泡始记时）。

2、取出后趁热（即60至80度）加入10.00mL0.0100mol/LNa 2C 2O 4标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMnO 4标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s 不褪色。记录消耗的KMnO 4溶液的体积V 1。

3、空白试验：用100.0mL 水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMnO 4溶液的体积V 0。

4、校正系数K 值实验（即标定高锰酸钾标准溶液）：吸取上述空白试验滴定终点后的溶液100.0mL 置于250mL 锥形瓶中，加入10.00mL0.01mol/LNa 2C 2O 4标准溶液，将溶液加热至60。

C 至80℃，用0.01mol/LKMnO 4滴定至刚出现粉红色，并保持30s 不褪。记录消耗的KMnO 4溶液的体积V 2。

即：K=10/V 2 表示每毫升0.01mol/LKMnO 4相当于0.01mol/L Na 2C 2O 4的毫升数。 五、计 算

1、不经稀释的水样： OC （O 2，mg/L ）=

V

c V V 10008]1010

)

10[(2

1⨯⨯⨯-+

式中，V 1—滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液时的体积，mL ；V 2—标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL ；c —草酸标准溶液的浓度，0.0100mol/L 。

2、如样品经稀释后测定，按下式计算：

OC=

V

c f V V V V 10008}]1010

)10[(]1010)

10{[(2

021⨯⨯⨯⨯-+--+

式中，V 0—空白试验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积，mL ；V —所取水样的体积，mL ；f —稀释水样时，去离子水在100mL 测定用体积内所占比例（如：取10mL 水样用去离子水稀释至100mL ，f=0.90） 六、实验记录

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