3-氨基吡嗪-2-羧酸合成新工艺的研究
2-氨基-3-羟基吡啶及其制备方法和精制方法[发明专利]
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专利名称：2-氨基-3-羟基吡啶及其制备方法和精制方法专利类型：发明专利
发明人：成家钢
申请号：CN201910039919.4
申请日：20190116
公开号：CN109535071A
公开日：
20190329
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种2‑氨基‑3‑羟基吡啶及其制备方法和精制方法，涉及化学试剂合成领域。
2‑氨基‑3‑羟基吡啶的制备方法包括如下步骤：将氯气或溴通入糠醛的水溶液中进行开环反应，将得到的混合液剂与氨基磺酸氨溶液反应，得到2‑氨基‑3‑羟基吡啶磺酸盐；将2‑氨基‑3‑羟基吡啶磺酸盐在碱性条件下水解，得到棕色的2‑氨基‑3‑羟基吡啶且其收率大于75％，有效提高其收率，并且采用糠醛作为原料，有效节省成本。
通过本申请提供的精制方法进行精制，得到白色的2‑氨基‑3‑羟基吡啶，且白色的2‑氨基‑3‑羟基吡啶的收率大于等于70％，纯度高于99％。
申请人：成家钢
地址：435000 湖北省黄石市阳新县龙港镇石下村十六组
国籍：CN
代理机构：北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：侯小锋
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2-氯烟酸的合成
2-氯烟酸的合成2-氯烟酸的合成主要有以下方法：1. 以3-氰基吡啶为起始原料，经过氧化、氯化、水解得到二氯烟酸。
具体步骤如下：* 将定量的3-氰基吡啶加入预先一加好水的反应釜中，加入催化剂，升温至90℃，滴加预先配置好的双氧水（预先加入硫酸配置）。
滴加结束后保温，调节PH，降温结晶，再离心得到氧化物湿品，经烘干得到氧化物中间体。
* 将合格的氧化物中间体加入配置好三氯氧磷的反应釜中，滴加定量的三乙胺，控制反应温度30℃以下，滴加结束后，程序升温至95℃，保温两小时，后蒸馏未反应的三氯氧磷，釜内剩余物放入冰水中破解，经离心得到氯化物湿品。
* 将氯化物加入反应釜中，加入水，定量片碱，升温至95-100℃，保温反应，再降温用盐酸调节PH，加入活性炭脱色，进压滤除碳，母液调节PH后。
降温结晶，离心得到二氯烟酸湿品，再经烘干、粉碎、包装，得到二氯烟酸成品。
2. 专利US408145中报道以3-氰基吡啶或烟酸为原料，生成氮氧化物，经氯化和水解，得到2-氯烟酸。
该路线是目前国内生产2-氯烟酸的主流路线。
然而工艺过程中需大量使用三氯氧磷和三乙胺，从而产生大量难于处理的的含磷、含氮废水，同时有毒的强酸废气也带来了极大的环境危害。
3. 专利JP28076863中报道氰基乙酸乙酯与四甲氧基丙烷进缩合、环合和水解反应得2-氯烟酸。
该路线步骤少，产品收率和纯度都很高，但四甲氧基丙烷价格昂贵，原料成本过高。
4. 专利US5493028中报道氰基乙酸乙酯先氯化，再与丙烯醛Michael加成，然后环化和水解得2-氯烟酸。
该路线原料易得，价格低廉，但需要使用丙烯醛、三氯化磷等剧毒危险品，收率也不高，环境危害性较大。
5. 专利DE3840954中报道氰基乙酸乙酯与3-二甲胺基丙烯醛经脑文格(Knoevenagel)缩合、环化和水解得2-氯烟酸。
中间体3-二甲胺基丙烯醛可由DMF与乙烯基烷基醚在三氯氧磷、草酰氯、光气和固体光气等的作用下合成。
2-羟基-3-甲基丁酸甲酯合成新工艺农药
2-羟基-3-甲基丁酸甲酯合成新工艺农药2-羟基-3-甲基丁酸甲酯是一种合成新工艺农药，具有高效低毒、广谱杀菌、对环境友好等优点。
它的生产工艺对提高农产品质量、增加农产品产量、保护农作物安全具有重要意义。
本文将从合成路线、反应条件、工艺优化、产品应用等方面介绍2-羟基-3-甲基丁酸甲酯的合成新工艺。
一、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯的合成路线2-羟基-3-甲基丁酸甲酯合成路线主要通过以下步骤进行：1.甲醛与硫酸、甲醇在催化剂的作用下进行酸醛缩合反应，生成甲醛缩合物。
2.甲醛缩合物与氢氰酸在碱性条件下发生缩合反应，生成β-羟基腈。
3. β-羟基腈在酸性条件下发生水解反应，生成2-羟基-3-甲基丁腈。
4. 2-羟基-3-甲基丁腈在甲醇和氢氧化钠的存在下进行甲醇脱氰反应，生成2-羟基-3-甲基丁酸甲酯。
二、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯的反应条件在以上合成步骤中，需要合理控制反应条件，以保证产品的纯度和产率。
1.酸醛缩合反应中，需要在适宜的温度和压力下进行反应，同时合理选择催化剂和溶剂。
2. β-羟基腈的制备需要严格控制反应温度和pH值，以提高产率和选择性。
3.水解反应需要精确控制酸碱条件，防止生成杂质和降低产率。
4.甲醇脱氰反应需要适当的温度、反应时间和反应剂用量，以获得高纯度的产物。
三、工艺优化在2-羟基-3-甲基丁酸甲酯的生产过程中，需要对反应条件进行优化，以提高产率和降低生产成本。
1.通过选择合适的催化剂和溶剂，优化酸醛缩合反应的条件，提高产率和选择性。
2.优化水解反应的酸碱条件和反应温度，降低副反应的发生，提高产率。
3.考虑氢氰酸和甲醇的用量和配比，在碱性条件下控制β-羟基腈的制备条件，提高选择性和产率。
4.优化甲醇脱氰反应的反应温度和反应时间，降低能耗和提高产物纯度。
四、产品应用2-羟基-3-甲基丁酸甲酯是一种有效的杀菌剂，广泛应用于农作物的病虫害防治中。
它对多种病菌和害虫具有杀灭作用，同时对作物影响较小，不会对环境产生污染。
meo-2pacz合成方法
meo-2pacz合成方法
MEOPH-2PACz是一种化合物，它是一种具有潜在药理活性的化合物。
它的合成方法可以通过以下步骤实现：
1. 合成MEOPH，首先，可以使用适当的合成路线来合成MEOPH （Methoxyphenylpiperazine）。
这可能涉及将适当的原料与化学试剂反应，然后通过结晶或柱层析等技术纯化产物。
2. 合成2PACz，其次，可以合成2PACz（2-amino-3-carboxy-quinoline）作为另一个中间体。
这可能需要使用适当的保护基和反应条件来合成所需的结构。
3. MEOPH-2PACz合成，最后，将合成的MEOPH和2PACz中间体进行适当的反应，可能需要使用活化剂或催化剂来促进它们之间的偶联，从而得到最终的产物MEOPH-2PACz。
这个步骤可能需要优化反应条件和纯化方法来获得高纯度的产物。
需要注意的是，合成化合物的过程需要严格控制反应条件、纯化步骤和结构表征，以确保所得产物的结构和纯度。
此外，化学合成涉及使用化学试剂和操作有潜在危险，需要在安全的实验室条件
下进行。
同时，合成新化合物也需要进行充分的结构表征和活性评价，以确定其化学和生物学性质。
总的来说，MEOPH-2PACz的合成涉及多个步骤的有机合成过程，需要严谨的实验操作和结构表征，以及对化合物活性的评价。
希望
这个回答能够满足你的需求。
2-氨基-3-氯吡啶的合成
2-氨基-3-氯吡啶的合成2-氨基-3-氯吡啶是一种有机化合物，化学式为C5H4ClN。
它是一种重要的中间体，常用于医药领域和有机合成中。
2-氨基-3-氯吡啶的合成方法有多种，下面介绍其中一种常用的合成路线。
首先，我们需要准备原料。
2-氨基-3-氯吡啶的合成原料主要有3-氯吡啶和氨水。
3-氯吡啶可以通过氯化吡啶和三氯化铝的反应得到，而氨水则可以从氨气和水的反应中制备得到。
合成步骤如下：第一步：制备3-氯吡啶将氯化吡啶和三氯化铝加入反应瓶中，反应温度控制在0-5摄氏度。
反应进行一段时间后，得到3-氯吡啶。
第二步：制备2-氨基-3-氯吡啶将得到的3-氯吡啶溶解在乙醇中，然后加入适量的氨水。
反应温度控制在室温下，反应时间为数小时。
反应结束后，通过蒸馏纯化得到2-氨基-3-氯吡啶。
这个合成路线简单明了，操作方便，得到的产物纯度较高。
2-氨基-3-氯吡啶作为一种重要的有机中间体，在医药领域和有机合成中具有广泛的应用。
在医药领域，2-氨基-3-氯吡啶可以用于合成多种药物。
例如，它可以作为非甾体抗炎药、抗生素、抗癌药物等的前体。
这些药物对于治疗炎症、感染和肿瘤等疾病具有重要的作用。
在有机合成中，2-氨基-3-氯吡啶可以作为一种重要的试剂。
它可以参与多种反应，如亲电取代反应、缩合反应、环化反应等。
通过调整反应条件和底物结构，可以合成出多种具有特定结构和功能的化合物。
总之，2-氨基-3-氯吡啶是一种重要的有机化合物，其合成方法简单可行。
它在医药领域和有机合成中具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，人们对2-氨基-3-氯吡啶的研究和应用将会越来越深入。
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3-氨基吡嗪-2-羧酸合成新工艺的研究
谭成侠;张向阳;黄伟;徐银荣;蔡飞;张秋颖;高云英
【期刊名称】《浙江工业大学学报》
【年(卷),期】2012(040)006
【摘 要】以氰乙酸甲酯为起始原料,与尿素在碱性乙醇溶液中发生成环反应得到6-
氨基-2,4-二羟基嘧啶；经亚硝化得到6-氨基-2,4-二羟基-5-亚硝基嘧啶,再经还原
后与乙二醛反应得到2,4-二羟基蝶啶酮,最后在碱性水溶液条件下开环得到3-氨基
吡嗪-2-羧酸.产品及重要中间体均经核磁和质谱确证.同时对中间体5,6-二氨基尿
嘧啶亚硫酸盐的合成采用“一锅法”工艺解决反应过程中出现的烘料难、过滤难问
题,优化了合成路线,使其适合工业化生产.
【总页数】3页(P639-641)
【作 者】谭成侠;张向阳;黄伟;徐银荣;蔡飞;张秋颖;高云英
【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310032;浙江工业大学
化学工程与材料学院,浙江杭州310032;浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭
州310032;盐城泛安化学有限公司,江苏盐城224555;浙江工业大学化学工程与材
料学院,浙江杭州310032;浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310032;浙
江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州310032
【正文语种】中 文
【中图分类】O626.415
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(英文) [J], 李晨;孟祥豹;金小锋;李中军;李庆
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