穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
天然药物化学设计试验
题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
学 生：
学 号：
院 （系）： 生命科学与工程学院
专 业： 药物制剂
指导教师：
2011年12月30日
生命科学与工程学院 天然药化课程设计
1 天然药物化学课程实验任务书
一、题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
二、实验任务
1. 查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述
2. 设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）
3. 对实验材料进行性状、显微和理化鉴定
4. 完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5. 对所得数据进行分析
6. 完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。
三、实验要求
1. 实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2. 实验方法力求创新。
3. 目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；
4. 本题目要求2-3名学生配合完成。
四、实验报告内容
1. 题目
2. 实验目的
3. 基本原理
4. 实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家
5. 分离方法创新之处
6. 自制或创造了那些实验条件条件
7. 实验流程及操作方法
8. 结果与分析
9. 结论
10. 在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题
11. 合理化建议
生命科学与工程学院 天然药化课程设计
2 穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
一、 文献综述
1、成分来源：为爵床科植物穿心功Andrographis paniculata (Burm.f.)
Nees的地上部分，主产广东、福建。
结构及化学成分：
穿心莲内酯的结构式
[中文名称] 穿心莲内酯
[别 名] 穿心莲乙素、熊耳内酯
[分 子 式] C20H30O5
[分 子 量] Mw＝350.45
[ 熔 点 ] 229-232℃
[物理性质] 斜方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭, 味极苦,穿心莲内酯在水中的溶解度非常小（几乎不容）， 易溶于丙酮、甲醇、乙醇。比旋度[A]2 126. 6? 2b( 冰醋酸)
[药理作用] 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。
○1抗菌作用○2抗病毒作用○3利胆保肝作用○4抗心脑血管疾病作用○5抗肿瘤作用
2、药材介绍
穿心莲内酯又称穿心莲乙素，清热解毒，凉血，消肿。用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤。
二、 实验部分
总内酯的提取： 生命科学与工程学院 天然药化课程设计
3 （1）原理：冷浸法得到的提取物颜色洁白，穿心莲内酯含量高，所以选择冷浸法提取。穿心莲内酯的最佳的提取工艺为10倍量95％乙醇冷浸2次。且该工艺简便易行，适于工业生产。
（2）工艺设计：有关穿心莲内酯提取分离、精制方法的报道较多，有水提醇沉法、碱水提取乙醇重结晶法、水提大孔吸附树脂洗脱法等。现综合考虑操作的简易程度、成本高低以及环境保护等因素，拟采用乙醇冷浸提取，有机溶剂洗涤的方法。
穿心莲提取正交实验结果
根据正交实验直观分析，穿心莲内酯的最佳的提取工艺为A1C3B1，即10倍量95％乙醇冷浸2次，而方差分析得到的结论是只有因素A提取次数对实验结果有显著影响。
冷浸提取法得到的提取物穿心莲内酯含量最高，且颜色洁白，适宜进一步精制。
步骤：称取穿心莲粗粉300．0g，以3倍量(500m1)95％ 的乙醇常温冷浸2次，每次1天，合并2次提取液，过滤得到初步的滤液。
设计工艺路线如下：
穿心莲粗粉
乙醇冷浸
乙醇浸出液
活性炭回流脱色，趁热抽滤
沉淀 滤液
回收乙醇，缓慢加水，放置结晶，抽滤
滤液 白色穿心莲内酯粗粉
浓缩析晶 氯仿冷浸，过滤，不容部分处理2次
少量穿心莲内酯
生命科学与工程学院 天然药化课程设计
4 氯仿液 不溶部分
50℃干燥，乙醇回流溶解，稍冷，加活性炭回流，抽滤
析晶 沉淀
母液 结晶（精致穿心莲内酯）
三、定性鉴别
(1)取本品约1mg，加乙醇3ml，微温溶解，放冷，加1％3，5-二硝 穿心莲内酯滴丸基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml，氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。
(2)取本品约10mg，加乙醇2ml微温溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～3滴，渐显红色。
(3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ
A)测定，在224nm的波长处有最大吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集301图)一致。
四、纯度测试及结构鉴定
1、熔点数据：230℃
2、无色片状结晶(1VleOH)， [Q]2D0—112．7。(c 0．53，MeOH)；Kedde试剂反应阳性；UV(MeOH)nm：223；IR(KBr)em一：3 414，1 727，1 673，905有吸收峰出现。其理化常数及光谱数据与文献[1]报道一致，故鉴定该化合物为穿心莲内酯。
五、含量测定
取本品粉末0.5g[同时另取本品粉末测定水分（附录ⅨH第一法）]，精密称定，加乙醇30ml，浸泡30分钟，超声处理30分钟，滤过，残渣用适量乙醇洗涤3次，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇分别制成每1ml各含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，精密吸取供试品溶液2～4μl 、上述两种对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254 薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯-甲醇（4:3：0.4）为展开剂，展开，生命科学与工程学院 天然药化课程设计
5 取出，晾干，照薄层色谱法（附录ⅥB薄层扫描法）进行扫描，脱水穿心莲内酯波长：λs=263nm,λR=370nm ，穿心莲内酯波长：λs=228nm,λR=370nm 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
六、预算
预计药材用量：穿心莲中穿心莲内酯的含量约为1.5%，所以要得到3g的产品，大约需要200g的药材粗粉。但是实验中会有损失，因此需要大约300g的药材。
仪器：
序号 名称 规格 数量 序号 名称 规格 数量
1 圆底烧瓶 1L 2个 8 烧杯 1L 1个
2 研钵 1套 9 胶头滴管 1个
3 薄层色谱装置 1套 10 烧杯 10ml 3个
4 玻璃棒 1个 11 分液漏斗 1L 1个
5 容量瓶 5ml 2个 12 玻璃漏斗 1个
6 具塞三角瓶 50ml 3个 13 铁夹台 一套
7 移液管 1ml 1个 14 滤纸 若干
量筒 10ml、100ml 各1个 15 水浴锅
1
回流装置 一套 抽滤装置 一套 吸耳球 1个
试剂：
序号 名称 单位 数量 序号 名称 单位 数量
1 95%乙醇 500ml 8瓶 7 穿心莲内酯的对照液 ml 10
2 氯仿 ml 20 8 氢氧化钠 g 10
3 醋酸乙酯 ml 20 9 穿心莲内酯滴丸基苯甲酸 ml 10
4 甲醇 ml 10 10
5 CMC-Na ml 300
6 GF254硅胶 g 100
时间预算：
2天 滤液
1天 粗品
1天 精品
一天 定性鉴别
一天 熔点、结构鉴定 生命科学与工程学院 天然药化课程设计
6 一天 含量测试
七：参考文献
1. 杨静.穿心莲内酯的研究进展.天津渤海生物工程系.2009.07
2. 陈丽霞，曲戈霞，邱峰.穿心莲二萜内酯类化学成分的研究.2006.10
3. 张师愚.穿心莲内酯的最佳提取工艺研究.2007.09
4. 赵朝伟.穿心莲内酯原料药及其栓剂的研究.2004.04
5. 金海英.穿心莲药材中穿心莲内酯的含量测定.2001
6. 范云鸽.大孔吸附树脂提取穿心莲总内酯的研究.2002
7. 尹秀莲.穿心莲中穿心莲内酯的提取工艺研究.2009
8. 冯祚臻.穿心莲内酯的提取及其含量测定研究进展.2005
9. Meili Chen, Chunying Xie,and Longxiao Liu.Solubility of
Andrographolide in Various Solvents from (288.2 to 323.2) K.2010
中药化学实验
中药化学实验
主编 郭丽冰 陶曙红
广东药学院中药学院中药化学与分析教研室
二零零六年六月
目 录
目 录 ·························· I
第一章 中药化学实验须知 ················· 1
一．实验要求 ···························· 1
二．实验室规则 ··························· 1
三．实验室安全注意事项 ······················· 1
四．实验报告格式 ·························· 2
第二章 中药化学实验技术 ················· 4
第一节 经典的提取和分离方法 ······························································ 4
（一）溶剂法 ···························· 4
（二）水蒸气蒸馏法 ························· 5
（三）分馏法 ···························· 5
（四）吸附法 ···························· 5
（五）沉淀法 ···························· 5
（六）盐析法 ···························· 6
（七）透析法 ···························· 6
（八）升华法 ···························· 6
第二节 结晶和重结晶 ·········································································· 6
（一）结晶的条件 ·························· 7
穿心莲内酯的提取及其含量测定研究进展
穿心莲内酯的提取及其含量测定研究进展
冯祚臻;俸小平;官东秀
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2005(014)010
【摘 要】穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分,其提取方法除醇提法与碱水提取法外,酸水提取法、渗漉、超声、回流等方法的应用,既提高了收率,又降低了成本.穿心莲内酯的含量测定方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法、化学发光法等.
【总页数】2页(P71-72)
【作 者】冯祚臻;俸小平;官东秀
【作者单位】广西壮族自治区玉林市红十字会医院,广西玉林537000
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ461;R927.2;R284
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天然药物化学实验讲义
天然药物化学实验讲义
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重庆医科⼤学药学院
⽬录
⼀、黄柏中⽣物碱的提取、分离和鉴别
⼆、槐⽶中芦丁、槲⽪素的提取、分离与鉴别
三、穿⼼莲中穿⼼莲内酯的提取、分离与鉴别
四、⼋⾓茴⾹挥发油的提取及鉴别
五、⼤黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别
六、苦参⽣物碱的提取、分离与鉴别
前⾔
《天然药物化学实验》是⼀门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是⼀个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学⽣能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进⾏鉴别的基本⽅法和技能，提⾼学⽣独⽴动⼿、观察分析、解决问题的能⼒，培养学⽣严谨的科学态度和良好的科研作风。N +
O O OMe OMe 实验⼀ 黄柏中⼩檗碱的提取、分离和鉴别
【实验⽬的】1.掌握从黄柏中提取⼩檗碱的原理和⽅法。
2.掌握⼩檗碱的理化性质和鉴别⽅法
3.熟TLC 的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应⽤。
【实验原理】 1.⼩檗碱(berberine)，含量为1.4%-4%(川黄柏含量较⾼)
性状：黄⾊结晶，有5.5个结晶⽔，mp145℃。 溶解性：能缓缓溶于冷⽔中（1:20），微溶于冷⼄醇（1:100），易溶于热⽔和熱⼄醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于⽔，盐酸盐微溶于冷⽔（1:500）但较易溶于沸⽔，硫酸盐和枸橼酸盐在⽔中溶解度较⼤（1:30），盐酸⼩檗碱为黄⾊结晶，含2分⼦结晶⽔，220℃时分解并转变为棕红⾊⼩檗红碱，285℃时完全熔融。2.⼩檗碱为季铵碱，其游离型在⽔中溶解度较⼤，其盐酸盐在⽔中溶解度较⼩。利⽤⼩檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，⾸先⽤⽯灰乳沉淀黏液质，⽤碱⽔提出⼩檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸⼩檗碱沉淀析出。
【实验仪器与试剂】1.1000、500、100、10ml 烧杯，10ml 试管，试管架，托盘天平，量筒，三⾓漏⽃，洗瓶，布⽒漏⽃，电炉，10×20cm 薄层板，10×20cm 薄层⾊谱缸，点样⽑细管，紫外灯（仪），玻棒，⽜⾻匙，纱布，脱脂棉。2.川黄柏粗粉，滤纸，pH 试纸，⽣⽯灰，1%硫酸，浓硫酸，浓盐酸，浓硝酸，次氯酸钠，10%氢氧化钠，丙酮，⼄醇，稀硫酸，锌粒，⾷盐，薄层⽤硅胶H ，0.2%CMC-Na ，展开剂：苯－⼄酸⼄酯－异丙醇－甲醇－⽔（6:3:1.5:1.5:0.3），甲醇，氨⽔，盐酸⼩檗碱对照品。
穿心莲综述
穿心莲的药物活性和药理作用研究
【摘要】穿心莲为常用中药，临床上多用于上呼吸道感染、急性痢疾、胃肠炎、感冒发热及高血压等心血管疾病的治疗。本文对穿心莲的化学成分和药理活性进行了综述。
【关键词】 穿心莲 化学成分 药理活性
穿心莲[ (Andrographispaniculata(Bum1.f.) Nees]为爵床科穿心莲属植物,别名一见喜、斩蛇草、苦草、橄榄莲,穿心莲原产印度、斯里兰卡、巴基斯坦、缅甸、印度尼西亚、泰国、越南等国；生于湿热的平原、丘陵地区。主产广东、福建。现长江南北暖地区均引种栽培，热带、亚热带部分地区有野生。印度用作苦补健胃药，载于1954年《印度药典》。中国于五十年代在广东、福建南部民间有引种栽培，用于治疗多种感染性疾病及毒蛇咬伤。近年来中国各地对穿心莲的栽培、化学成分、药理及临床方面进行深入的研究。穿心莲为常用中药，具有清热解毒、凉血消肿等功效。临床上多用于呼吸道感染、急性菌痢、肠胃炎、感冒发热及高血压等疾病的治疗。随着抗生素滥用及不良反应的增加，开发具有良好抗菌效果的中药的呼声越来越高。穿心莲作为抗菌作用显著的中药，越来越受到医药界关注。本文就其主要化学成分、药理作用的研究综述如下。
1 化学成分研究
1. 1 黄酮类化合物
黄酮类化合物主要含于穿心莲根中,系多甲氧基黄酮。近年来国内外学者相继从穿心莲中分得多种黄酮类活性成分。王金兰等报道，从穿心莲中分离得到一种主要存在于根部的黄酮类化合物，从叶中也分出两种黄酮类成分。据报道从爵床科植物罗思穿心莲(Andrographisrothii)中分离得到并鉴定出四个黄酮成分。陈丽霞等从穿心莲中分离得到12个黄酮类化合物,分别为5-羟基-7, 8-二甲氧基黄酮,
5-羟基-7, 8-二甲氧基二氢黄酮, 5-羟基-7, 8,2’,3’-四甲氧基黄酮,2’-甲氧基黄芩新素,5-羟基-7,8,2’,3’-四甲氧基黄酮,5,4’-二羟基-7,8,2’,3’-四甲氧基黄酮,二氢黄芩新索, 5, 7, 8-三甲氧基二氢黄酮, 5, 2’-二羟基-7, 8-二甲氧基黄酮，andrographi-dineC,5,7,4’-三羟基黄酮,5,7,3’,4’-四羟基黄酮。王林丽报道,穿心莲黄酮类活性成分主要存在于根部，现已分离出6种,分别为5-羟基-7,8, 2’,3’-四甲氧基黄酮； 5-羟基-7, 8, 2’,2-三甲氧基黄酮； 5,2’-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮；芹菜素7,4’-二甲醚；5-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮和5-羟基-3, 7, 8, 2’-四甲氧基黄酮。此外，穿心莲叶中还分离得两种黄酮化合物5,7-二羟基-6-甲氧基甲酮和5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(即汉黄芩素)。
穿心莲内酯的超声波提取法研究
1前言
穿心莲内酯(Andrographolide),别名穿心莲乙
素,是爵床科植物穿心莲中提取的内酯类化合物的
主要成份.家兔试验表明对感染肺炎双球菌和溶
血性乙型链球菌的家兔有抑制体温上升作用,说
明药物可能具有抗菌解热作用,但体外试(试管或平
碟内)均不显示抗菌作用.穿心莲内酯在临床试用
于上呼吸道炎症和细菌痢疾疗效较好,且副作用较
小.故目前是抗菌,抗炎,抗钩端螺旋体的良药.
超声波适用于中药材有效成份的萃取,是中药
制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、
新工艺.与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有
如下突出特点:
(1)无需高温.在40℃-50℃水温F超声波
强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有
热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份.超声波
能促使植物细胞破壁,提高中药的疗效.(2)常压
萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便.
(3)萃取效率高.超声波强化萃取20～40分钟即
可获最佳提取率,萃取时间仅为水煮、醇沉法的三
分之一或更少.萃取充分,萃取量是传统方法的二
倍以上.据统计,超声波在65～70℃工作效率非
常高.而温度在65℃度内中草药植物的有效成份
基本没有受到破坏加入超声波后(在65度条件
下),植物有效成份提取时间约分钟而蒸煮法
的蒸煮时间往往需要两到三小时,是超声波提取时间的3倍以上时间.每罐提取3次,基本上可提取
有效成份的90%以上.(4)具有广谱性.适用性
广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取.
(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极
性)关系不大.因此,可供选择的萃取溶剂种类多、
目标萃取物范围广泛.(6)减少能耗.由于超声波
萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大
大降低能耗.(7)药材原料处理量大,成倍或数倍
提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化.(8)萃
取工艺成本低,综合经济效益显著.
2实验试剂与设备2.1实验试剂
粉末状穿心莲的制备:取穿心莲杆2Kg风干放
入粉碎机粉碎至粉末状.
0.2mol/LKOH的置备:精确称量0.112gKOH
穿心莲提取工艺研究
穿心莲提取工艺研究
【摘 要】目的对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究，对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究，尝试摸索出使用合格药材就能达到提取效果的提取工艺，并对药材的含量限度进行研究。结果 加水16倍，短时间加热回流水提含量损失最少，随温度升高，减少率呈现增加的趋势。结论 穿心莲药材45%乙醇提取工艺下，对药材限度要求低，提取率较高，可以尝试应用到生产中。
【关键词】穿心莲；水提；醇提；提取工艺
【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2016）-07-434-03
本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees的干燥地上部分。秋初茎叶茂盛时采割，晒干。本实验采用水加热回流提取法[3]对穿心莲的不同药用部位进行提取[4]，并对其提取工艺进行优化[1]。
1.仪器与试药
SatiousCPA224电子天平（赛多利斯）；回流提取装置五套，电加热套（上海精密科学仪器有限公司）。穿心莲产自安徽，亳州市永刚饮片厂有限公司，批号为20160102，经鉴定为爵床科植物穿心莲的干燥地上部分。
2.水提方法与结果
2.1穿心莲水提取液热稳定性研究
用大锅煎煮穿心莲药材适量，煎煮两次，每次10分钟，合并煎液，冷却后留用做热稳定性试验。取1000ml穿心莲提取液置于1000ml三角瓶中，用橡胶塞打孔插入温度计封口，放入水浴中，分别在60℃、65℃、70℃、80℃、90℃进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的检测，见图表1。
根据图表1中数据比较可知，穿心莲内酯含量、脱水穿心莲内酯含量和其总量随着温度的升高，其减少率也在逐渐增加，由于90℃只进行了2小时的测量，所以减少率要低于部分进行了5个小时监测的温度条件。（预测在受热初期，穿心莲内酯存在分解和转化两个过程，一部分分解掉，另一部分转化为脱水穿心莲内酯，故在受热初期，脱水穿心莲内酯的含量减少不明显，而后面随着穿心莲内酯的含量减少量，脱水穿心莲的转化量下降，显示的减少量就增加了。）
穿心莲提取工艺研究 2
穿心莲提取工艺研究
穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）收载于中国药典2000年版一部，为常用中药。具有清热解毒，凉血，消肿之功效。目前临床上以穿心莲为君药的中成药有10余种，包括片剂、注射液、滴鼻液等。其主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及脱氧穿心莲内酯等内酯成分。由于上述内酯成分水溶性较差且遇热不稳定，不同版的药典收载的穿心莲片的提取工艺不尽相同［1，2］。作者在研究穿心莲制剂时，发现不同提取工艺对上述内酯成分影响较大。目前有关穿心莲提取工艺研究报道较少。为更好地发挥穿心莲药用功效，笔者以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为检测指标，考察了不同提取工艺及不同醇提条件对上述内酯成分的影响，探索筛选了确保穿心莲制剂质量与疗效的最佳工艺条件。
1仪器与试药
1.1仪器
CS-9301薄层扫描仪（日本岛津公司）；PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）；定量毛细管（美国Drummond厂）。
1.2试药
穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯(中国药品生物制品检定所)。
穿心莲购自济南药材站（由山东省中医药研究所生药室彭广芳研究员鉴定符合药典标准）。
2方法与结果
2.1不同提取工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响
2.1.1不同工艺样品的制备
2.1.1.1水提工艺取穿心莲100g，加水提取2次。第1次加10倍量水，煎煮2h，第2次加8倍量水，煎煮1h，合并提取液，滤过，滤液浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。
2.1.1.2碱水提工艺按《中国药典》1985年版穿心莲片工艺进行［1］。取穿心莲100g，用碳酸钠调pH=8的碱水溶液，保持微沸状态提取3次，30min/次［1］，合并提取液，加25%HCl调pH=6，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。
2.1.1.3醇提工艺按《中国药典》1995年版穿心莲工艺项下进行发［2］。取穿心莲100g，用85%乙醇提取2次，2h/次，第1次10倍量，第2次8倍量。合并提取液，滤过，滤液回收乙醇至尽，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。
穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
天然药物化学设计试验
题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
学 生：
学 号：
院 （系）： 生命科学与工程学院
专 业： 药物制剂
指导教师：
2011年12月30日
生命科学与工程学院 天然药化课程设计
1 天然药物化学课程实验任务书
一、题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
二、实验任务
1. 查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述
2. 设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）
3. 对实验材料进行性状、显微和理化鉴定
4. 完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5. 对所得数据进行分析
6. 完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。
三、实验要求
1. 实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2. 实验方法力求创新。
3. 目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；
4. 本题目要求2-3名学生配合完成。
四、实验报告内容
1. 题目
2. 实验目的
3. 基本原理
4. 实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家
5. 分离方法创新之处
6. 自制或创造了那些实验条件条件
7. 实验流程及操作方法
8. 结果与分析
9. 结论
10. 在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题
11. 合理化建议
生命科学与工程学院 天然药化课程设计
2 穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
一、 文献综述
1、成分来源：为爵床科植物穿心功Andrographis paniculata (Burm.f.)
Nees的地上部分，主产广东、福建。
结构及化学成分：
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
亚硫酸氢钠加成物的制备
穿心莲系爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata （Burm.f.）Ness的全草。主产于我国南方各省，具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能，用于治疗急性菌痢、肠胃炎，感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。穿心莲中含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等，前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。据报道，穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。对细菌性痢疾，上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物，以增加它们在水中的溶解度，用于制备浓度较高的注射剂，提高疗效。
一、实验目的：
1．掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法；
2．熟悉去除叶绿素的方法；
3．熟悉α,β-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定；
4．了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
二、仪器与试药
（一）仪器
RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅
超声提取器 玻璃仪器气流烘干器 圆底烧瓶（50mL） ZF-2型三用紫外仪
电热恒温干燥箱 移液管（10mL、5mL）
（二）试药
穿心莲叶粗粉 80％乙醇 活性炭 氯仿 95％乙醇 中性氧化铝柱 无水乙醇
中性氧化铝 色谱柱（1.8 cm×28 cm） 蒸发皿 硅胶H-CMC-Na板 正丁醇
穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品 亚硫酸氢钠 异羟肟酸铁
盐酸羟胺 氢氧化钾 盐酸 三氯化铁试液 亚硝酰铁氰化钠 氢氧化钠
三、穿心莲中主要的有效成分：
表8－1 黄芩中主要成分的物理性质
中英名称 分子式 性状 熔点 溶解性 此外，穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶绿素和缩合鞣质等。
穿心莲中穿心莲内酯的提取
1 穿心莲中穿心莲内酯的提取
摘要：从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。150克穿心莲粗粉甲醇回流提取，水沉去杂质，二氯甲烷脱酯,活性碳脱色，结晶得穿心莲内酯精品1.5克，收率为1%，其含量为98.5%。
关键词：穿心莲 ；穿心莲内酯 ；提取工艺
Abstract： Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal
plant Andrographis Paniculta． Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw， the
water sinks ，the methylenechloride escapes the ester，the activated carbon
decolorizes，thecrystallization results in the Andrographis Paniculta
lactonehigh-quality goods 1.5 grams， the returns-ratio is 1%, its content is98.5%．
Key word： Common Andrographis Herb ，Andrographolide ，Extract method
1．前言
穿心莲为爵床科穿心莲属植物，药用叶或全草，秋初茎叶盛时采割，晒干。在中药里归为凉性药物。穿心莲在亚洲，几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。在中医里，穿心莲是一种治疗感冒的重要草药，它用于退热、驱毒[1]。穿心莲不仅能抑HIV-1，还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播，从多途径抑制HIV-1，因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。穿心莲价格低廉，且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。