氧化锌的含量测定实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 1428邵凯 1429孙希静 1432【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
实验三 活性氧化锌粉体制备及气敏性能测定
实验三、活性氧化锌粉体制备及气敏性能测定氧化锌是一种多功能材料，在压电陶瓷、颜料、石油化工、催化、橡胶、塑料、涂料、电子及敏感材料等领域得到广泛应用。
作为半导体气敏材料，氧化锌是研究最早、应用最广泛的气敏材料之一，它的优点是对可燃气体具有较高的检测灵敏度，通过掺杂提高其气敏选择性，从而达到对硫化氢、液化气、乙醇蒸汽和一氧化碳等气体的选择性检测。
氧化锌气敏材料的缺点是工作温度较高，一般为400 ~ 500℃，气敏选择性较差。
因此，对氧化锌气敏材料的改进主要集中在提高灵敏度、改善选择性、降低功耗等方面。
其方法有贵金属或稀土金属掺杂、氧化物复合以及元件表面修饰等。
活性氧化锌的制备方法主要是化学沉淀法，其中包括直接沉淀法和间接沉淀法。
直接沉淀法是向锌溶液中加入沉淀剂(如碳酸铵，氨水，草酸铵等)，直接发生反应形成氧化锌前驱物沉淀，之后煅烧得到活性氧化锌粉末。
间接沉淀法是向锌溶液中加入尿素或六次甲基四铵等均相沉淀剂，通过它们在溶液中进行的化学反应(生成沉淀剂)使前驱物沉淀在溶液中均匀缓慢析出，经煅烧得到活性氧化锌粉体。
本实验用稀硫酸酸浸锌焙砂得到Zn2+溶液，之后以碳酸铵为沉淀剂，采用直接沉淀法制备活性氧化锌粉体。
将该粉体涂敷在陶瓷管表面制成气敏元件，用电压测量法测定活性氧化锌对乙醇蒸汽的气敏性能。
一、实验目的1、通过氧化锌粉体的制备，了解液相法制备粉体材料的一般方法和过程；2、了解和使用差热-热重分析(TG−DTA)测定固体物质的热分解性能；3、使用X−射线衍射分析(XRD)测定固体物质的物相结构；4、通过氧化锌气敏材料的制备和性能测试，了解其它气敏材料的制备、气敏性能测定的一般方法。
二、基本原理1、锌焙砂制备氧化锌锌焙砂系由锌精矿经氧化焙烧得到，用稀硫酸溶解时发生下列反应：ZnO + H2SO4 = ZnSO4 + H2O锌焙砂中的杂质元素也和硫酸反应FeO·Fe2O3 + 4 H2SO4 = FeSO4 + Fe2(SO4)3 + 4 H2OMnO2 + H2SO4 = MnSO4 + 1/2 O2 + H2OCuO + H2SO4 = CuSO4 + H2OCdO + H2SO4 = CdSO4 + H2ONiO + H2SO4 = NiSO4 + H2O从共存杂质元素性质可知除杂的关键是除去铁、锰。
氧化锌报告书
前言重庆市丰都县武平镇的大风门与小风门之间的三虎头夹长地段中，有长约2000米，宽250米，厚1.5米至3米的前人炼铅锌后废弃的炉渣，约25万吨之多，致使这片土地寸草不生，废弃炉渣如果得不到有效的治理，既污染了环境，又浪费了资源，占用大量的土地。
经重庆有色金属研究所分析化验炉渣中含有10-12%的锌，可以通过先进技术，优良的工艺对炉渣上残留锌进行冶炼回收。
氧化锌作为一种基础化工原料广泛用于许多工业部门，是多数锌冶炼厂和化工厂的重要产品之一。
目前在我国，已经形成了直接法氧化锌、间接法氧化锌和活性氧化锌三大产品系列，以满足不同用途的需要。
氧化锌广泛用于橡胶、陶瓷、涂料、塑料、造纸、油墨、印染、医药、火柴、磁性材料、高能蓄电池、玻璃制品、天然气脱硫、摄像、静电复印、彩色显像管、荧光粉、饲料、焰火及烟幕弹等各种工业品的生产制造。
因其用途广，消费量大，各国用于生产氧化锌的锌量，约占其总锌量的5%-10%。
我国氧化锌年产量约6.5-7万吨，欧共体年产量约25万吨，美国约10万吨。
为了有效利用资源，改善生态环境，加快山区经济发展，促进农民增收，培植税源，重庆市丰都县武平镇人民政府引资建设，由成都润物生物管理有限公司负责全部投资，成立重庆丰都源丰矿业有限公司，对炉渣上残留的锌进行冶炼回收生产氧化锌。
根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》和国务院令第253号《建设项目环境保护条例》及重庆市的有关规定，本项目建设应进行环境影响评价工作。
解放军后勤工程学院环境保护科学研究所受重庆丰都源丰矿业有限公司的委托，承担了项目的环境影响评价工作。
受委托后，评价单位到现场进行了勘察和调查，结合工艺的调查和工程分析，在此基础上编写出拟建项目的环境影响报告书，提交环境管理部门审批。
在本报告书的编制过程中得到了重庆市环保局、丰都县环保局、丰都县环境监测站以及重庆丰都源丰矿业有限公司等单位和部门的大力支持和帮助，在此谨表谢意！1 总论1.1项目由来目前锌的供给远远不能满足市场需求，供求不平衡，在国际和国内市场上属畅销产品。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
测定锌实验报告
一、实验目的1. 了解锌的化学性质及其与酸反应的原理。
2. 学习使用酸碱滴定法测定锌含量的方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。
二、实验原理锌是一种常见的金属元素，能与酸反应生成相应的盐和氢气。
在本实验中，我们采用EDTA滴定法测定锌含量。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，能与锌离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中，EDTA与锌离子反应，使溶液中锌离子的浓度逐渐降低，直至锌离子完全被络合。
通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积，可以计算出样品中锌的含量。
三、实验用品1. 实验仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、滤纸等。
2. 实验药品：锌标准溶液、EDTA标准溶液、盐酸、氨水、硫酸锌等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取0.1000g硫酸锌，溶解于100mL去离子水中。
（2）将溶液转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，配制成1mg/mL的锌标准溶液。
2. 样品的处理（1）准确称取0.2000g粗锌样品，溶解于10mL盐酸中。
（2）将溶液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，配制成4mg/mL的锌样品溶液。
3. 滴定实验（1）在锥形瓶中加入10.0mL锌样品溶液，加入适量氨水和盐酸，调节pH值为5.0。
（2）用移液管准确移取20.0mL锌标准溶液于锥形瓶中。
（3）加入适量指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色。
（4）记录消耗的EDTA标准溶液体积。
五、数据处理1. 计算锌标准溶液的浓度：c（Zn）= m（Zn）/V（溶液）2. 计算样品中锌的含量：m（Zn）= c（Zn）× V（样品溶液）× M（Zn）3. 计算样品的纯度：纯度 = m（Zn）/m（样品）× 100%六、实验结果与分析1. 实验数据| 锌标准溶液浓度（mg/mL） | 消耗EDTA标准溶液体积（mL） | 样品中锌含量（mg） | 样品纯度（%） || ------------------------ | --------------------------- | ------------------ | ------------ || 1.0000 | 20.00 | 20.00 | 100.00 |2. 结果分析根据实验数据，样品中锌的含量为20.00mg，样品纯度为100.00%。
超细氧化锌实验报告
超细氧化锌的制备实验报告班级：应121-2组号：第六组组员：指导老师：翁永根2015.4一、实验目的1.了解的广泛用途，良好性能及主要应用；2.初步学会ZnO的评价和表征；3.掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法；4.初步了解ZnO的工业生产并培养经济成本意识和环保意识；5.运用无机化学基本原理和知识，查阅相关资料，提高综合运用所学知识解决实际问题的能力二、实验原理氧化锌（ZnO），俗称锌白，相对分子质量81.39，是锌的一种氧化物，白色或浅黄色微细粉末。
难溶于水，可溶于酸和强碱。
超细氧化锌（superfine ZnO）是一种新型多功能无机材料，与普通氧化锌在化学成分上是相同的，差异主要表现在物理性质上。
与普通氧化锌相比，超细氧化锌具有优良的光活性、电活性、烧结活性、催化活性、表面效应、体积效应和量子尺寸效应等。
这些优良特性在很多领域有着广泛的应用，如：气体感器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料及医药材料等。
随着科技的迅速发展和对合成新材料的迫切需要，超细氧化锌的开发、应用研究已受到许多国家科研人员的重视，对产品的质量，尤其是氧化锌粒度的要求也越来越高。
氧化锌粉体材料的制备向着超高纯、超细化的方向发展。
氧化锌在工业上的制备方法常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。
本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌、少量铁、铜、铅、镍、镉等杂质，杂质均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
三、实验仪器试剂1.仪器电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、pH试纸、蒸发皿、表面皿、锥形瓶（250ml）、石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、胶头滴管等。
2．试剂锌焙砂、浓、溶液、溶液、锌粉、（s）、氧化锌粉末、活性炭等四、实验步骤1.酸解（1）称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml 3mol/L的H2SO4 ；（2）放在80℃水浴锅中加热约40min，加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣，反应停止；（3）加15ml去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录数据；2.除Fe杂质（1）在硫酸锌溶液（粗溶液）中滴加0.1mol/L的KMnO4至颜色不再消失为止；（2）调节pH值：加入0.5g左右氧化锌粉末，至用pH试纸测得溶液pH达到4~5，加入的氧化锌粉末要计量称重；（3）溶液煮沸3min后，减压过滤；3.除重金属（1）过滤后的溶液加入锌粉0.1g；（2）80℃水浴锅加热，不断搅拌10min；（3）过滤；4.制备ZnO（1）在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100ml，然后在低于35℃下，加入9g NH4HCO3（分批加入），不断搅拌10min;（2）减压过滤，充分洗涤滤饼；（3）将洗涤后的滤饼在烘箱内240℃烘干;（4）将干燥后的半成品放入高温炉里煅烧2h；（5）去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；五、实验现象及数据记录2．实验数据记录及处理（1）实验现象记录（2）ZnO的制备产量计算：= -=（5.83 – 0.30）g= 5.53 g= -=（10.05 – 0.44）g= 9.61 g产率=（/）×100%=（5.53/9.61）×100%=57.5%结果分析：由于加入的氧化锌与锌粉没有完全参与反应，故可能造成产率增加，又锌焙砂含铁量过多，高锰酸钾大量加入，造成锰离子含量超标，得到的半产品颜色为肉色，而非白色，故再次溶解，并加入活性炭进行除色。
化妆品中氧化锌的检测方法
附件2：化妆品中氧化锌的检测方法1 适用范围本方法规定了采用火焰原子吸收法测定化妆品中总锌[以氧化锌ZnO (CAS ：1314-13-2)计]的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液等化妆品中总锌含量（以氧化锌计）的测定。
暂无数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。
本方法不适于配方中同时含有除氧化锌外其它锌及锌化合物的化妆品测定。
2 方法提要样品经预处理后，使锌以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中的锌离子被原子化后，基态锌原子吸收来自锌空心阴极灯的共振线，其吸收量与样品中锌的含量成正比。
根据测量的吸收值，以标准曲线法计算含量。
本方法对氧化锌的检出限为0.012µg/mL，定量下限为0.04µg/mL；若取0.1g样品测定，氧化锌的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。
3 试剂和材料3.1 去离子水。
3.2 盐酸（20 =1.19 g/mL），BV-III级高纯盐酸。
3.3 锌单元素溶液标准物质(1000 µg/mL)。
3.4 盐酸(6g/L)：取盐酸5mL，加去离子水稀释至100 mL。
3.5 锌标准储备液（100 µg/mL）制备：精密量取10 mL锌单元素溶液标准物质(1000 µg/mL)（3.3）至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得100 µg/mL锌标准储备液。
3.6 锌系列浓度标准工作溶液的制备：精密量取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL锌标准储备液（3.5），分别置于一组100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度。
此系列浓度标准工作溶液系列中锌的浓度依次为0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.00 µg/mL。
4 仪器4.1 火焰原子吸收光谱仪。
4.2 马弗炉。
4.3分析天平：感量0.0001g。
4.4电炉。
4.5瓷坩埚（50mL）。
4.6 所有玻璃器皿均用硝酸（1+1）浸泡过夜，用去离子水冲洗数遍，晾干备用。
无汞锌粉中氧化锌的测定_吴金星
c. 乙酸铵法 测定 无 汞锌 粉中 氧 化锌 的值 较 氯化 铵 法高。 我们认为 主要与乙 酸铵 法比 氯化 铵法 浸取 时间 长 有关。从 浸 取时间试验可知, 时间越长锌的溶 解越多, 测定值就越高。
称取1. 00 g无汞锌粉试样于烧杯中, 加入 50 ml 20% 乙 酸铵 溶液, 慢慢摇动烧 杯使 锌粉 颗粒 与乙 酸铵 溶液 完全 接触, 放 置 30 min, 用中速滤纸过滤于100 ml容量瓶中, 用水洗涤 滤渣 3~ 4
作者简介: 吴金星( 1968- ) , 男, 浙江 东阳人, 浙江三特工贸有限公司质检员, 助理工程师, 从事电池 材料检验工作; 郑昔宝( 1973- ) , 男, 浙江 磐安人, 浙江三特工贸有限公司工艺员, 助理工程师, 从事电池 工艺技术工作; 马历春( 1940- ) , 男, 浙江 东阳人, 浙江三特工贸有限公司总工程师, 高级工程师, 从事电 池研究工作; 马黎明( 1968- ) , 男, 浙江 东阳人, 浙江三特工贸有限公司总经理, 经济师, 从事电池研究 及企业管理。
回收量/ mg 1. 0 2. 3 3. 4 4. 0 1. 6 2. 1 3. 3 5. 2 1. 2 2. 3 3. 3 4. 0
回收率/ % 90. 91
104. 50 103. 00
93. 02 106. 70 105. 00 103. 10 104. 00
92. 31 104. 50
94. 29 100. 00
5. 4
0. 21 1. 32 @ 10- 2
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氧化锌的含量测定实验报告
实验目的：测定氧化锌样品中氧化锌的含量。
实验原理：钝化反应是指金属表面与气体或液体接触后生成一层非金属物质的反应。
氧化锌样品在强酸溶液中钝化生成的Zn2+离子可以被邻硝基苯酚（PA）还原为Zn（PA）2沉淀,同时PA消耗空气中的氧气,生成浅蓝色的PA溶液。
因此,可以通过测定PA溶液的吸光度来计算氧化锌样品中氧化锌的含量。
实验仪器和试剂：
1. 分析天平
2. 烤箱
3. 球磨机
4. 精密注射器
5. pH计
6. 紫外可见分光光度计
7. 氧化锌标准品（纯度为99.9%）
8. 邻硝基苯酚（PA）
9. 硝酸（HNO3）
10. 氢氟酸（HF）
11. 高纯水
实验步骤：
1. 将氧化锌样品放入球磨机中,与研钵一起球磨,直至粉末细腻均匀。
2. 取出粉末样品,精密称取一定量（如1g）,放入容量瓶中,加入10mL的高纯水和15mL的浓硝酸和2mL的氢氟酸,用pH计测定溶液的酸碱度,使其pH值在2~3之间。
3. 将溶液加热至沸腾,然后控制加热温度,使其煮沸3h,期间要注意补充蒸发的水分。
4. 将溶液冷却至室温,用高纯水定容至50mL,振荡均匀,过滤。
5. 取过滤液中1mL,加入1mL的邻硝基苯酚溶液,用高纯水稀释至25mL,测定吸光度。
（邻硝基苯酚的浓度为0.02%）
实验结果：
通过测定氧化锌标准品和不同样品的吸光度,可以得出吸光度与氧化锌浓度之间的线性关系,并用标准曲线计算出样品中氧化锌的含量。
实验结论：
本实验通过钝化反应和邻硝基苯酚还原反应,测定了氧化锌样品中氧化锌的含量。
实验结果表明,氧化锌样品中氧化锌含量为XX%。