水分测定标准操作规程

水分测定标准操作规程

1. 目的：规范药品水分检验操作。

2. 范围：烘干法适用于不含或少含挥发性成分药品的检验，甲苯法适用于含挥发性成分药品的检验。

3. 责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。

4. 内容：

4.1 标准名称

水分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX H}。

4.2 样品处理

将样品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（如果破碎成2mm以下将有可能加快检验的进程），混匀，放于磨口瓶中备用，并要尽快检测。直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。

4.3 烘干法

4.3.1 方法原理

在规定的温度条件下，将药品中的自由水、结晶水和其它挥发性物质蒸发，使药品干燥减失重量。以减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重百分比，即药品的水分百分含量。

4.3.2 仪器设备：

a、1/10000天平；

b、恒温干燥箱；

c、30ml或50ml称量瓶；

d、干燥器。

4.3.3 操作方法

取洁净的扁形称量瓶，置于100~105℃干燥箱中，打开瓶盖，加热2小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却30分钟，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。迅速精密称定供试品2~5g，平铺于在已干燥至恒重的扁形称量瓶中，其供试品厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm。打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移入干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却30分钟，称重，直至连续两次称重的差异

小于或等于5mg为恒重。

4.3.4 结果计算

根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

X = A

A

—B

— C

×100

式中：X——样品中水分的含量（%）；

A——称量瓶和样品的重量，g；

B——称量瓶和样品干燥后的重量，g；

C——称量瓶的重量，g。

4.4 甲苯法（蒸馏法）

4.4.1 方法原理

药品中的水分与甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据水的体积计算水分百分含量。

4.4.2 试剂

a、甲苯：化学纯甲苯可直接用于测定。其它等级的甲苯可先加少量水，充

分振摇饱和后放置，将水层分离弃去，甲醇苯进行蒸馏，收集馏了液备

用。

4.4.3 仪器

a、水分测定蒸馏器；

b、1/10000天平；

c、电热套。

4.4.4 操作方法

精密称定供试品适量（估计含水1~4ml之间。例如：某产品估计水分在10%左右，则应取测定水分用供试品1．5~3．5之间），置于500ml短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接好，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将圆底烧瓶放置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度使用权每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将次冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或用附有小橡皮头的铜丝，也可用其它适宜的方法，将管壁

上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置至水分与甲苯完全分离（可用亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

4.4.5 结果计算

读取水分测定管中水的体积数，并计算供试品中的含水量（%）

X = V

M

100

试中：X——供试品中水分含量，ml/100g；

V——测定管内水的体积，ml；

M——供试品的质量，g。

注意事项：加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上部有水汽难以回收。蒸馏时间大约2~3小时，有些供试品时间需延长。