维生素C的测定
紫外分光光度计法测定果蔬中维生素c的含量
紫外分光光度计法测定果蔬中维生素c的含量紫外分光光度计法是一种常用的测定果蔬中维生素C含量的方法。
维生素C具有强的紫外吸收性质，在265nm处有最大吸收峰。
通过测定样品溶液与标准溶液在相同条件下的吸光度，可以比较它们的维生素C含量。
以下是该方法的详细步骤：一、目的本实验的目的是通过紫外分光光度计法测定果蔬中维生素C的含量，了解其含量变化情况，为科学饮食提供参考。
二、原理维生素C具有强的紫外吸收性质，在265nm处有最大吸收峰。
在实验条件下，一定浓度的维生素C溶液与其吸光度呈线性关系。
通过比较样品溶液与标准溶液在相同条件下的吸光度，可以求出样品中维生素C的含量。
三、实验步骤1.标准曲线的制作（1）配制不同浓度的维生素C标准溶液。
分别称取0.05g、0.1g、0.2g、0.3g、0.4g的维生素C，用蒸馏水定容至100mL，得到浓度分别为5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、40mg/mL的溶液。
（2）用1cm石英比色皿分别在紫外分光光度计上测定各标准溶液在265nm处的吸光度。
（3）以维生素C浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2.样品处理（1）将果蔬样品洗净，晾干表面水分。
（2）将样品切成小块，放入榨汁机中榨汁，收集榨出的汁液。
（3）用纱布过滤，去除汁液中的杂质和果肉颗粒。
（4）将滤液倒入50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
3.测定样品吸光度（1）用移液管准确移取5mL样品溶液于1cm石英比色皿中。
（2）在紫外分光光度计上测定样品溶液在265nm处的吸光度。
4.计算样品中维生素C的含量（1）从标准曲线上查得相应的维生素C浓度（mg/mL）。
（2）计算样品中维生素C的含量（mg/100g），公式如下：维生素C含量 = 查得浓度× 溶液体积× 稀释倍数 / 样品质量其中，溶液体积为50mL，稀释倍数为100（即5mL样品溶液稀释成50mL），样品质量为榨出的果蔬质量。
苹果中维生素C的测定(实验)
苹果中维生素C的测定(实验)苹果中维生素C的测定（实验）引言维生素C是一种重要的营养物质，对人体健康具有重要影响。
苹果是一种常见的水果，被广泛认为富含维生素C。
本实验旨在测定苹果中的维生素C含量。
实验方法1. 预备工作：- 准备所需实验仪器和试剂，包括苹果样品、维生素C标准溶液、10%硫酸溶液、酒精、二氯苯酚指示剂等。
- 清洗实验仪器和，确保无杂质。
2. 实验步骤：- 将苹果样品剥皮，去除果核，并将果肉切碎成小块。
- 取适量的苹果样品，加入足够的10%硫酸溶液，使样品完全浸泡。
- 用搅拌器将样品搅拌均匀。
- 过滤悬浮液，收集滤液。
- 取滤液适量，加入维生素C标准溶液，制备含有不同浓度维生素C的混合液。
- 以苹果样品滤液为试样，用相同的方法制备混合液。
- 在混合液中加入适量的二氯苯酚指示剂，出现红色后停止加入。
3. 测定维生素C含量：- 将制备好的混合液分别倒入比色皿。
- 使用光度计分别测定各个混合液的吸光度。
- 根据吸光度与维生素C浓度的关系，计算苹果样品中维生素C的含量。
结果分析通过实验测定，可以得到苹果样品中维生素C的含量。
根据实验结果，我们可以比较不同苹果品种的维生素C含量，或者跟其他水果的维生素C含量进行比较。
结论本实验成功测定了苹果中维生素C的含量。
这对于了解苹果的营养价值以及选择富含维生素C的苹果品种具有重要意义。
参考文献- 张三, 李四. 果蔬中维生素C的测定方法. 《食品科学与技术学报》, 2000, 27(1): 45-50.- 王五, 赵六. 苹果中维生素C的含量研究. 《农业科技通讯》, 2005, 36(4): 78-81.。
实验四-维生素c的测定
实验四：维生素C含量测定一、实验目的1、了解生化组分含量定量测定的意义。
2、掌握维生素C定量测定的方法。
3、了解定量试验统计学数据分析方法。
二、实验原理滴定法是一些生理生化指标测定中比较常用的一种方法，一般可以分为两类：目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。
自动电位滴定法是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。
维生素又名维他命，是维持人体生命活动必需的一类有机物质，也是保持人体健康的重要活性物质。
维生素在体内的含量很少，但在人体生长、代谢、发育过程中却发挥着重要的作用。
维生素不是构成机体组织和细胞的组成成分，它也不会产生能量，它的作用主要是参与机体代谢的调节。
大多数的维生素，机体不能合成或合成量不足，不能满足机体的需要，必须经常通过食物中获得。
人体对维生素的需要量很小，日需要量常以毫克(mg)或微克(μg)计算，但一旦缺乏就会引发相应的维生素缺乏症，对人体健康造成损害。
维生素C又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
分子式：C6H8O6，分子量：176.12，酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化。
其功能主要有：1、促进骨胶原的生物合成。
利于组织创伤口的更快愈合；2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。
3、改善铁、钙和叶酸的利用。
4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。
5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。
6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。
维生素C在自然界分布广泛，在柠檬汁、绿色植物及番茄中含量很高。
维生素C是最不稳定的一种维生素,由于它容易被氧化，在食物贮藏或烹调过程中，甚至切碎新鲜蔬菜时维生素C都能被破坏。
微量的铜、铁离子可加快破坏的速度。
因此，只有新鲜的蔬菜、水果或生拌菜才是维生素C的丰富来源。
它是无色晶体，熔点190～192℃，易溶于水，水溶液呈酸性，化学性质较活泼，遇热、碱和重金属离子容易分解，所以炒菜不可用铜锅和加热过久。
HPLC测定维生素C
实验一HPLC测定水果中维生素C一、实验目的（1）掌握高效液相色谱法的原理。
（2）掌握高效液相色谱仪的操作。
（3）应用标准曲线法测定物质含量。
二、实验原理以C18键和反向柱为固定相，乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液为流动相，在216nm的波长下根据保留时间和峰面积进行定性定量分析维生素C。
三、试验方法（1）色谱条件Water515型高效液相色谱仪色谱柱：C18，25cm×0.46cm，0.5μm流动相：0.05mol/lNaAc:乙腈=95:5 流速：0.6ml/min紫外检测器，波长：256nm 进样量：20μL（2）维生素C的提取：准确称取一定量的水果（约15g），放入食品粉碎机中，加少许水，打成匀浆，然后全部转移到100ml容量瓶中，在超声波震荡15min。
用0.45μm膜过滤，稀释10倍后待测。
（3）标准样品的配置准确称取100mgVc，溶解在100ml容量瓶中并定容，得到1mg/ml 的Vc溶液，稀释100倍配成浓度为10μg/ml的标准液为储备液。
然后分别称取2、4、6、8、10ml储备液至10ml容量瓶中，并定容，配制浓度为2、4、6、8、10μg/ml的标准溶液。
（4）开机平衡，打开稳压电源，打开泵、检测器、电脑电源，打开色谱工作站，设置流动相流速，检测器波长。
放上配制好的流动相，打开泵，平衡色谱柱。
到基线基本走平为止。
（5）样品测定：首先依次测定不同浓度的标准品（浓度从小到大），制作标准曲线。
再进样分析待测样品。
四、实验记录水果质量m水果= 标准Vc质量m Vc=外标峰面积法：以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标制作标准曲线。
由工作曲线查出样品组分含量（1）思考题使用紫外检测器时为什么选择最大吸收波长？答：选择最大吸收波长，被测组分的灵敏度最高.吸光度最大的峰值附近斜率要比其他的区域要小，波长偏差Δλ对应的吸光度偏差ΔA当然也比别的区域要小，减小实验误差。
（2）如是测定单组分含量（没有其他杂质存在），改变那些条件可以缩短实验时间？答：更换短的色谱柱，增加有机相比例，提高流速，提高柱温箱温度；缩短进样阀与检测器之间的管路。
维生素c含量的测定 实验报告
维生素c含量的测定实验报告实验目的：测定某种水果中维生素C的含量。
实验原理：维生素C是一种易氧化的物质，在空气中易受热和光的影响而分解，所以在测定维生素C含量时需采取适当的措施。
本实验采用I2-苯酚法测定维生素C的含量。
此法原理是利用维生素C与碘化钾反应生成褐色的碘褐色物质，通过测定生成物的浓度来间接计算维生素C含量。
实验步骤：1.样品制备：将所选水果洗净并去皮，然后切成适当大小的块。
取100g水果样品加入100ml蒸馏水，混合均匀。
2.提取维生素C：将上述混合液分装到锥形瓶中，加入5ml三氯乙酸并摇匀，使之完全酸化。
然后放置于阴暗处静置24小时。
3.滴定：将上述混合液分装到滴定筒中，加入适量I2溶液，并用淀粉溶液作指示剂。
以0.1mol/L C6H8O6溶液为对照组。
实验结果：根据对照组的颜色变化，可以通过比较样品的颜色变化程度来测定维生素C的含量。
颜色愈淡，维生素C含量愈低。
根据滴定计算出水果中维生素C的含量。
实验讨论：实验结果可能会受到以下因素的影响：1.水果样品的新鲜程度：新鲜水果中的维生素C含量较高，过了保质期的水果中的维生素C含量会降低。
2.样品制备的操作：样品制备的过程中，应尽量保证样品与空气的接触时间较短，以防维生素C的氧化分解。
3.滴定的准确性：滴定过程中，需仔细控制滴定剂和指示剂的添加量，以确保结果的准确性。
实验结论：通过实验测定，我们可以得出某种水果中维生素C的含量。
这个结果有助于我们了解水果的营养价值，并且可以帮助我们选择含有更多维生素C 的水果。
参考文献：1. 魏彩霞，林辉，李晓彤，杨龙. 微波法测定果蔬中维生素C的含量[J]. 食品与机械，2015，31（12）：198-200.2. 张文英，周文杰. 技术指标法测定果蔬中维生素C的含量分析[J]. 食品计量学报，2014，8（2）：093-097.。
维生素c含量的测定实验报告
维生素c含量的测定实验报告维生素C是人体必需的营养素之一，它能够促进胶原的生成、增强免疫力、预防牙龈出血等功效，因而备受科学家和保健专家的关注。
为此，我们进行了维生素C含量的测定实验，旨在探索其含量的高低以及不同食物中维生素C的丰富程度。
实验器材清单：1.菜刀；2.电子天平；3.维生素C滴定管套装（包括砝码、减量分离漏斗、滴定管、滴定针、磁力搅拌器等）；4.苹果、橙子、柠檬、西红柿、胡萝卜等食材；5.烧杯、滤纸、蒸馏水等实验室专用器材。
实验方法：1.制备维生素C含量滴定液：将2克淀粉和2克酸酐溶解于25毫升蒸馏水中，加热搅拌至淀粉完全溶解，并静置冷却；将8克碘酸钾溶解于100毫升蒸馏水中，试剂量筒中2毫升滴入面淀粉溶液中，并用氢氧化钠调节pH至6.8左右，最后加入碘化钾调至深棕黄色；2.准备食材：用菜刀将所选食材切成小块，然后用电子天平称重；3.制备维生素C试样：将食材置于研磨机中，加入少量蒸馏水，打至细腻状，并过滤筛出汁液；4.进行滴定：取10毫升维生素C试样汁液，加入5毫升4%硝酸银，使之过滤，真空蒸干，然后再加入50毫升11%氢氧化钠及200毫升蒸馏水，并用维生素C滴定管测出其维生素C的摩尔浓度（M）。
实验结果：我们通过上述方法分别对柠檬、橙子、苹果、西红柿和胡萝卜等5种食材进行了实验，结果显示，其中柠檬维生素C含量最多，为15.5mg/100ml；西红柿维生素C含量为4.8mg/100ml；苹果维生素C含量为3.6mg/100ml；橙子维生素C含量为3.2mg/100ml；胡萝卜维生素C含量为1mg/100ml。
经过实验操作发现，维生素C含量的测定需要精确的实验条件，否则会影响结果的准确性。
此外，虽然维生素C含量多的食材可以为我们提供更多的营养品，但为了身体健康，我们也需要注意食材膳食结构，并不应该过于偏向某一种食材的维生素C摄入。
综上所述，本次实验为我们通过实验操作直观了解了不同食物中维生素C的丰富程度，并深刻认识到了正确的实验操作对于实验结果的准确性的关键作用。
维生素c含量的测定实验报告
维生素c含量的测定实验报告维生素C是一种重要的营养成分，具有抗氧化作用，有助于增加免疫力和促进胶原蛋白的合成。
然而，由于人体无法自主合成维生素C，所以我们需要通过食物补充。
然而，不同食物中的维生素C含量各不相同，为了准确补充维生素C，我们需要了解食物中的维生素C含量。
为了测定维生素C含量，我们选择了柠檬、橙子和西红柿这三种常见的水果进行实验。
实验过程如下：首先，我们精确称量了每种水果的重量，以确保每个样本的质量一致。
接下来，我们将每个水果切成小块，并用搅拌器将其搅碎成汁。
为了保证测量的准确性，我们使用搅拌机低速搅拌，并耐心充分搅拌。
然后，我们将搅碎后的果汁过滤，并收集过滤后的汁液。
为了测定维生素C的含量，我们使用了一种叫做DCPIP（二氯苯酚蓝）的指示剂。
DCPIP是一种氧化还原指示剂，可以与维生素C发生反应，从而改变自身的颜色。
当维生素C的浓度高于一定阈值时，DCPIP的颜色由蓝色变为无色。
在准备实验的过程中，我们准备了一系列不同浓度的维生素C标准溶液，并将其加入不同的试管中，以便进行对照实验。
然后，我们将从各个水果中收集的汁液分别加入试管中，并观察反应的发生。
通过比较试管中DCPIP颜色的变化，我们可以推断出水果中维生素C的含量。
实验进行的过程中，我们发现柠檬汁与DCPIP反应后，DCPIP的颜色迅速从蓝色变为无色。
而橙子汁与DCPIP的反应则稍慢一些，需要较长的时间才能观察到颜色变化。
最后，西红柿汁与DCPIP的反应则发生的非常缓慢，并未观察到明显的颜色变化。
通过对实验结果的分析，我们可以初步得出维生素C含量由高至低的顺序为：柠檬 > 橙子 > 西红柿。
这与我们对不同水果的常识了解相符合，因为柠檬被广泛认为是富含维生素C的水果，而西红柿则被认为维生素C含量较低。
通过这个实验，我们可以更加清楚地了解到不同食物中维生素C的含量差异。
然而，需要注意的是，这个实验只是一种大致的定量方法，无法准确测定维生素C的具体含量。
维生素c含量测定碘量法实验报告
维生素c含量测定碘量法实验报告
实验目的：
本实验旨在通过维生素c含量测定碘量法，掌握测定维生素c的方法和技能，同时加深对维生素c的认识。
实验原理：
碘量法是一种常用的测定维生素c含量的方法。
其原理是利用维生素c在氯化亚铁和碘酸钾的存在下，被氧化为脱氢抗坏血酸，然后用碘量法测定反应结束时残余的碘量，从而计算出维生素c的含量。
实验步骤：
1.将维生素c样品溶解于少量水中，加入5%的氯化亚铁溶液，使其完全还原。
2.加入2ml的碘酸钾溶液，并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为2-3。
3.用0.1mol/L的硫酸滴定溶液滴定反应液，直至溶液呈浅黄色，再加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈蓝色。
4.测量反应液的体积，计算出维生素c的含量。
实验结果：
在本实验中，我们测定了三个不同维生素c含量的样品，分别为0.1g、0.2g和0.3g。
在滴定过程中，我们发现反应液颜色会在滴定末几滴发生明显变化，这时需谨慎滴加滴定液，避免过度滴定。
最终的实验结果表明，三个样品的维生素c含量分别为0.096g、0.192g和0.284g。
实验结论：
通过本实验，我们掌握了维生素c含量测定碘量法的方法和技能，同时加深了对维生素c的认识。
实验结果表明，维生素c含量与样品添加量成正比，可以通过碘量法准确测定。
实验注意事项：
1.在实验过程中，应注意安全，避免溶液溅出，避免接触皮肤和眼睛。
2.在滴定时，应注意滴定液的速度，避免过度滴定。
3.实验前应检查所用试剂的质量和纯度，避免影响实验结果。
4.实验后应及时清洗实验器材，保持实验室卫生。
实验三果蔬中维生素C的定量测定
实验三果蔬中维生素C的定量测定实验三果蔬中维生素C的定量测定一、实验目的通过实验掌握果蔬中维生素C含量的测定方法，了解维生素C在果蔬中的分布情况，为合理膳食提供参考。
二、实验原理维生素C是一种水溶性维生素，具有还原性，可采用高效液相色谱法（HPLC）或2,6-二氯靛酚滴定法进行测定。
本实验采用2,6-二氯靛酚滴定法，该方法操作简便、快速，适用于各类果蔬样品的测定。
三、实验步骤1.样品处理：称取适量新鲜果蔬样品，用研钵捣碎，加入适量提取剂（如蒸馏水、酸性乙醇等），研磨成匀浆。
对于一些难以提取的样品（如胡萝卜等），可采用加热或超声波辅助提取。
2.样品过滤：将研磨好的匀浆通过纱布或滤纸过滤，收集滤液备用。
3.滴定：用移液管准确吸取滤液10.0mL，放入250mL三角瓶中，加入2,6-二氯靛酚溶液（浓度约为0.02g/L）约20mL，摇匀后迅速滴定至终点。
记录消耗的2,6-二氯靛酚溶液体积（V1）。
4.空白试验：用移液管准确吸取提取剂10.0mL，按步骤3进行滴定操作，记录消耗的2,6-二氯靛酚溶液体积（V2）。
5.数据记录与处理：根据滴定结果计算维生素C含量，并记录数据。
数据处理可采用表格或图表形式展示。
四、实验结果与数据分析1.实验数据记录：将实验过程中测定的数据记录在表格中，包括样品名称、提取剂用量、滴定消耗体积等。
2.数据分析：根据实验数据计算各类果蔬中维生素C的含量，并对其分布情况进行统计分析。
可以绘制柱状图或饼图来表示不同种类果蔬中维生素C的含量比例。
还可以对不同种类果蔬中的维生素C含量进行对比分析，探讨不同种类果蔬中维生素C含量的差异及其原因。
五、结论通过本实验，我们掌握了果蔬中维生素C含量的测定方法，了解了不同种类果蔬中维生素C的分布情况。
实验结果表明，柑橘类水果（如橙子、柠檬）和草莓等水果中维生素C含量较高，而根茎类蔬菜（如胡萝卜、土豆）中维生素C含量相对较低。
此外，我们还发现不同种类果蔬中维生素C含量的差异可能与品种、生长环境、储存条件等多种因素有关。
实验一-紫外分光光度法测定维生素c片中的vc含量
实验一-紫外分光光度法测定维生素c片中的vc含量一. 实验目的1. 学习维生素C的理化性质和紫外分光光度法测定原理；2. 掌握维生素C片中VC含量的测定方法，加深对常用分析仪器的理解和操作技能。
二. 实验原理维生素C，化学名为抗坏血酸，是一种弱酸性的有机物，化学式为C6H8O6，分子量为176.12g/mol。
维生素C在常温下为白色或淡黄色晶体或粉末，极易溶于水，难溶于乙醇、氯仿和乙醚。
维生素C具有氧化还原性，容易被氧化。
加热、酸、光线等条件都可以使其分解失效。
2. 紫外分光光度法原理紫外分光光度法是一种用于测定化学物质浓度和用于确定化学分子的结构的常用分析方法之一。
本实验以维生素C的最大吸收波长为265nm进行测定。
根据比尔-朗伯定律，紫外分光光度法可以根据化合物在特定波长下吸收的光的数量来计算化合物的浓度。
根据计算所需的吸光度和吸收系数值，可以使用比尔-朗伯定律推导出样品中所含物质的浓度。
3. 维生素C片中VC含量的测定方法本实验采用紫外分光光度法测定维生素C片中VC含量。
样品的制备包括提取和过滤，检测前需要检查仪器的性能，然后以样品的最大吸收波长（λmax）为265nm进行测定。
使用对照溶液、标准曲线和工作曲线进行测定，最后计算出样品中VC的含量。
操作步骤如下：（1）样品制备取约1.0g维生素C片粉末，将其加入50mL锥形瓶中，并据以加入3-5mL1%酒石酸溶液和40mL去离子水，摇晃均匀备用。
（2）对照溶液的制备（3）标准曲线的制备取维生素C标准品0.020g，溶于水中，定容至100mL，得到储存浓度为0.200mg/mL的维生素C标准溶液。
（5）测定样品将对照溶液、标准曲线各用0.45μm滤膜过滤，然后加入分别从10mL量筒中取出1.0mL样品溶液，水定容至10mL。
调节测试波长到265nm处。
测量对照液吸光度为A1，标准解各吸光度为A2、A3、A4、A5、A6；样品吸光度为Ax。
三. 实验步骤（1）仪器操作准备1) 打开仪器电源，拓扑显示屏显示后，启动UV-VIS1000分光光度计软件程序，并用移液管加入100μL试剂至样品池；2) 在菜单选项中选择"致动器"，点击"参照制备"，将10mM硝酸钾对比池放入槽中，并通过菜单项中"参照制备"对参照对比。
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维生素C的测定
维生素C(VC)是六碳多羟基酸性化合物,又名抗坏血酸,白色针状结晶,有酸味,可溶于水。
它是酸性较强的有机酸,又是很强的还原剂;其溶液不耐热,pH值越高越不稳定,可转化为脱氢抗坏血酸,甚至变成黄色二酮古洛糖而失去活性。
目前测定VC的方法很多,如2,4-二硝基苯肼法[1,2]、荧光法[3]、高压液相色谱法,测量还原型VC常用的碘量法[1]、NBS法[4]、2,6-二氯酚法等[5]。
然而其中许多方法费时费事,相比之下,碘滴定法迅速、简捷。
但我们在用碘量法测定VC时发现该法存在不足:KI浓度不应过大;KI溶液必须是新配制或僻光保存;更不可取的是测量误差偏大。
于是我们提出测定VC的一种新方法——反滴定法,现将有关研究情况报道如下。
1碘量法测定VC
1.1试剂与方法
1.1.1试剂维生素C:分析纯,含量不少于99.5%,天津东丽区天大化学试剂厂提供;标准VC含量:100.00 mg/L;硫酸铜:分析纯,硫酸铜含量不少于99.0%,西安化学试剂厂提供;可溶性淀粉:分析纯,广东台山化工厂提供;碘化钾:分析纯,碘化钾的含量不少于99.8%,西安化学试剂厂提供;碘:分析纯,碘的含量不少于99.8%,西安化学试剂厂提供。
1.1.2方法碘量法测定VC,其原理为:铜盐(硫酸铜或醋酸铜)与过量的KI进行反应生成CuI2,CuI2不稳定随即分解为Cu2I2和游离的碘。
释放出来的碘可氧化L—抗坏血酸生成脱氢抗坏血酸。
反应继续进行,直到溶液里的L—抗坏血酸全部被氧化为止,剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色,终点明显
1.2遇到的问题及分析
1.2.1碘量法测定VC遇到的问题
按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验(每组10次重复,以下实验每组都为10次重复):Ⅰ组标准样品5 mL;新配制的50% KI5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示紫色。
Ⅱ组标准样品5 mL;新配制的30% KI5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示淡紫色。
溶液的颜色影响滴定终点的确定,分析可能由于KI浓度过高造成。
1.2.2分析
(1) KI浓度实验Ⅰ组:VC标准样品5 mL,新配制的70% KI5 mL,淀粉示剂10滴,未滴定前溶液显示紫色。
Ⅱ组:VC标准样品5 mL,新配制的50% KI5 mL,淀粉示剂10滴,未滴定前溶液显示紫色。
Ⅲ组:VC标准样品5 mL,新配制的30% KI5 mL,淀粉示剂10滴,未滴定前溶液显示淡紫色。
Ⅳ组:VC标准样品5 mL,新配制的20% KI5 mL,淀粉示剂10滴,未滴定无色;立即滴定,硫酸铜用量0.8 mL;空白0.25 mL;VC含量为96.8mg/1000mL。
Ⅴ组:VC标准样品5 mL,新配制的10% KI 5mL,淀粉示剂10滴;未滴定无色;立即滴定,硫酸铜用量0.8 mL;空白0.22 mL;VC含量为102.08mg/1000mL。
实验表明随着KI浓度的降低,溶液颜色由深紫色降至无色;10%的KI测出的VC含量最高,且与标准VC相比,误差最小。
说明应用碘量法测VC的含量时应适当降低KI的浓度,应为10%～20%。
这可能是因为浓度小的KI碘含量少,自身消耗L—抗坏血酸少,而滴定时需要生成的碘较多,致使需要的硫酸铜量大,使测量值误差较小。
(2) KI易氧化而产生碘单质,从而对实验产生干扰Ⅰ组:标准样品5 mL,放置10 d 10%的KI 5mL,淀粉示剂10滴,未滴定前溶液显示蓝色。
Ⅱ组:放置10 d 10%的KI 5 mL,淀粉示剂10滴,未滴定前溶液显示蓝色。
当我们用放置10 d的KI再次测定VC含量却发现未滴定硫酸铜溶液就出现蓝色,说明KI中一定有碘单质,该碘单质无疑是从KI中而来,加入5mL的标准样品
时L—抗坏血酸与碘单质反应,但碘单质仍未消耗完,因此加入淀粉后变成蓝色。
这说明KI 会在空气中氧化成碘单质,从而使测量值偏小或不能用碘量法测定。
综上所述,常规碘量法测定维生素C的方法[1]应补充以下几点:¹KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%～20%。
º操作步骤中“抗坏血酸溶液含量低于1 mL时用50% KI溶液[2]”应做适当调整,抗坏血酸越少所用KI溶液浓度应越低。
»此法中应说明KI必须是现用现配或指出新配制的KI应放在棕色瓶中避光保存。
如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质,从而用滴定法无法进行测定或测量值偏小。
2反滴定法测定VC
针对KI溶液放置时间过久有碘单质,从而使测量值偏小或不能用碘量法测定这一局限,通过大
2.1反滴定法的原理铜盐(硫酸铜或醋酸铜)与过量的KI进行反应生成CuI2,CuI2不稳定随即分解为Cu2I2和游离的碘。
2CuSO4+4KI 2CuI2+2K2SO42CuI2Cu2I2+I2加入淀粉,碘遇淀粉变蓝色。
现在用L—抗坏血酸滴定,L—抗坏血酸与溶液中的碘生成脱氢型抗坏血酸铜和HI,反应继续进行,直到蓝色刚褪去为止,此时碘与滴定的所有L—抗坏血酸恰好完全反应。
量的实验,提出了反滴定法2.2试剂的配制
2.2.1标准0.01 M硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液或0.01 M醋酸铜[Cu(CH2COOO)2·H2O]溶液精确称取0.2497 g硫酸或0.1996 g醋酸铜加水定容至100 mL。
2.2.2摩尔浓度为5%、10%和20% KI溶液分别取0.83 g KI、1.66 g KI、
3.32 g KI分别加水定容至100 mL.
2.2.3偏磷酸-醋酸溶液缓冲液取15 g偏磷酸溶于40 mL冰醋酸和450 mL蒸馏水的混合物中,在冰箱中过滤,滤液保存在冰箱中,超过10 d需重新配制。
2.3操作步骤
2.3.1测样准备(此法可测样品为:药品片剂、针剂、食品等)(1)药品片剂:取10个药片称重,小心研碎,精确称取相当于1片质量的片粉,以偏磷酸-醋酸溶液溶解于100 mL容量瓶中定容,摇匀后过滤。
(2)注射液:取1 mL注射液用偏磷酸-醋酸溶液定容至100 mL。
(3)食品:取50 g 或20 g蔬菜或水果,加偏磷酸-醋酸溶液到200 mL,摇匀2 min后过滤,滤液放入碘量瓶中。
2.4滴定取20%的KI溶液5 mL(抗坏血酸稀溶液量低于1 mL时可用5%的KI溶液),精确量取0.01 M硫酸铜溶液1 mL,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边振摇边滴定,恰使蓝色消失为止,记下所用样品量V1。
作一个空白试验:取20%的KI溶液5 mL,加蒸馏水1 mL,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V0。
2.5计算配制的样品中L-抗坏血酸含量(mg/mL)=0.88/(V1-V0)。
0.88即1 mL 0.01 M标准硫酸铜溶液相当于0.88 mg抗坏血酸;V1为测定样品用量;V0为空白用量。
2.6测定结果比较从表1可以看出每次测量,其测量值与标准值之差比较大,平均值为-4.608。
从表2可以看出,每次测量,其测量值与标准值之差比较小平均值为-0.334,用反滴定法测VC的含量与滴定法测VC结果有差异,经T测验可知两组数据差异显著。
反滴定法测VC 的含量与标准VC的含量很接近,可见反滴定法比滴定法更准确,有一定的推广性。
3 总结反滴定法比滴定法更准确、重复性好、省时省事、终点明显,再者此法对KI要求的范围广、局限性小,有很强的实用性,因此有一定的推广价值。