光电子能谱技术及应用
紫外光电子能谱
道上的电子往往属于整个分子，它们的谱峰很宽，在实 验上测量化学位移很困难。 • 但是，对于非键或弱键轨道中电离出来的电子，它们的 谱峰很窄，其位置常常与元素的化学环境有关，这是由 于分子轨道在该元素周围被局部定域。
• 如果用这种源激发样品，记录到的光电子谱图中就有样品分 子与584Å及304Å两种光子相互作用所产生的谱带。
• 采用同步加速器的同步辐射，它可提供波长范围600-40Å之 间的高强度同步辐射。经过单色化后用来激发样品。同步辐 射的使用填补了能量较低的紫外线与能量较高的软X射线之 间的空隙。
紫外光电子能谱的应用
H2分子的He I紫外光电子谱图
N2分子的电离能
❖ N2分子从外壳层到 内壳层，可电离的占 据分子轨道能级的次
序为g , u和u等。
从这些轨道上发生电 子电离，则得到的离 子的电子状态分别对 应于图中的三条谱带。 谱峰线产生于离子的 振动能级的不同激发。
N2分子的HeI紫外光电子谱图
多原子分子的电离能
➢He IIα线来自单电离的He原子受激发产生的，一般 工作条件下，强度很小（＜1%）。但为了研究整个 价壳层电子，需要使用更高能量的辐射源，往往采 用He IIα线。
紫外光电子能谱的原理
• 紫外光电子能谱测量与分子轨道能紧密相关的实 验参数——电离电位．
• 原子或分子的第一电离电位通常定义为从最高的 填满轨道能级激发出一个电子所需的最小能量．
O2和O2＋的分子轨道示意图
紫外光电子能谱的原理
H2, HD和D2分子 的光电谱图，表 现了由于振动状 态的不同而出现 的谱峰的变化。
紫外光电子能谱的原理
光电子能谱
其分辨率为：
E W 2 Ek R 2
E 光电子能谱峰的半高宽， 即绝对分辨率
W 狭缝宽度 R 分析器中心线半径
狭缝入口角
检测器
产生的光电流：10-3～10-9mA； 电子倍增器作为检测器； 单通道电子倍增器；多通道电子倍增器；
真空系统
伴峰：X射线特征峰、Auger峰、多
重态分裂峰。
谱峰出现规律
(1)主量子数n小的峰比n大的峰强； (2)n相同，角量子 数L大的峰比L小
的峰强；
(3)内量子数J大的
峰比J小的峰强；
Z Ag 47
由于当角量子数l>0时会产生自旋-轨道耦合作 用，使得处于同一壳层的电子能级发生分裂， 因此，对于的l>0能级，XPS都呈现双峰。这种 分裂可以用内量子数j来表示：
为了降低离子束的择优溅射效应及基底效 应，应提高溅射速率和降低每次溅射的时 间。一般的深度分析所给出的深度值均是 相对与某种标准物质的相对溅射速率。
谱峰的物理位移和化学位移
物理位移：固体的热效应与表面荷电的作用引起的谱峰位移 化学位移：原子所处化学环境的变化引起的谱峰位移
产生原因： 1) 价态改变：内层电子受核电荷的库仑力和荷外其他电子的 屏蔽作用；电子结合能位移Eb；
与 EK 成正比，(电子动能在100-2000eV)。
在常规的 XPS 分析中，我们是分析来自相对于样品 表面90方向出射的电子，在一张XPS谱图中，无损 的分析深度，大约65%的信号来自小于 λ 的深度内， 85%的信号来自小于2λ 的深度内，95%的信号来自 小于3λ 的深度内。 我们在角分辨测量中可以用这一特性来获得组分 深度分析。
离子刻蚀深度剖析方法
XPS在催化剂研究中的应用
XPS在催化剂研究中的应用X射线光电子能谱（XPS）是近代表面化学研究的一种重要手段，因其能够准确地测定元素的化学状态和表面成分，在催化剂研究中得到了广泛的应用。
本文将介绍XPS在催化剂研究中的应用，包括表面成分分析、化学状态分析以及催化剂失活机理研究等方面。
表面成分分析催化剂表面的化学成分是影响其催化性能的重要因素之一。
使用XPS技术可以准确地确定催化剂表面元素的含量和相对比例，从而揭示催化剂的表面成分。
例如，当使用金属氧化物作为催化剂时，通过XPS可以分析出催化剂表面与氧化物结构有关的金属离子的化学状态以及其含量，比如Fe2+、Fe3+、Mn2+、Mn3+等。
同时，结合小角度X射线散射（SAXS）技术，可以研究不同粒径的催化剂表面成分对催化性能的影响。
化学状态分析催化剂表面的化学状态也是影响其催化性能的重要因素之一。
在XPS分析中，化学成分的分析是通过芯电子能级的光电子峰位置进行的。
不同化学状态的元素所对应的峰位置不同，例如，钯金属催化剂表面的钯元素可以分别在335.0和340.5eV处出现两个光电子峰，分别对应着钯金属和钯氧化物的化学状态。
通过测定峰位能以及比较不同处理条件下XPS光谱的变化，可以确认催化剂表面活性中心的化学状态和催化剂吸附物的性质，这对于催化机理的研究非常重要。
催化剂失活机理研究催化剂在使用过程中容易出现失活现象，导致催化性能下降以及生产效果的不稳定。
在XPS技术中，可以通过测量催化剂在失活前后的表面成分和化学状态的变化，来揭示催化剂失活的机理。
例如，研究催化剂在CO、H2或其他实际反应条件下的表面组成变化，可以确定催化剂的生长机理。
同时，通过XPS还可以研究不同失活原因下催化剂表面结构变化与失活原因的关系，有助于优化催化剂的结构与组分。
XPS技术在催化剂研究中的应用十分广泛，其优点在于可以准确地测定元素的化学状态和表面成分，从而揭示催化剂的表面特性、活性中心及失活机理。
紫外光电子能谱ups
紫外光电子能谱ups
紫外光电子能谱（UPS）是探究物质分子吸收、发射和偏振等光谱特性的理论
和技术，也是现代分子物理学和有机光化学的基础理论。
它不仅在科学研究中有着十分重要的作用，而且在化学实验中也应用广泛。
紫外光电子能谱是生化研究最受欢迎和常用的光谱方法之一。
它既可以测量几
乎所有键类型的吸收谱，例如卤素、羰基键和共轭芳烃化合物等；另一方面，它也可以测量连接链形成气体态分子和液态分子的电子转移谱。
此外，紫外光电子能谱也可用于对结构本质及其加工方式进行深入分析，这是
其他一般性物理技术所不具备的能力之一。
它可以通过测量碰撞诱导电子损失率来估计团簇的副反应通量，从而更好地解释结构问题的原子尺度分布。
同时，紫外光电子能谱也可以更为精准地观察分子结构中原子运动和力学结构，这一点在分析各类功能材料时尤为重要，可以有效地检测其分子行为的改变。
上述内容都可以通过紫外光电子能谱进行检测，显然，它在量子叠加光谱方面
的作用异常重要，以期获取的信息更为全面。
随着科技的进步，未来紫外光电子能谱将在生活娱乐等领域发挥着诸多重要的作用，我们将会看到更多关于它的应用！。
xps基本原理
xps基本原理XPS基本原理。
XPS，全称X射线光电子能谱，是一种应用于材料表面分析的表征技术。
它通过照射样品表面并测量其发射的光电子能谱来获取材料的化学成分、化学状态、电子结构等信息。
XPS技术在材料科学、表面化学、纳米材料等领域有着广泛的应用，对于研究材料的表面性质和界面现象具有重要意义。
XPS的基本原理可以简单概括为，利用X射线照射样品表面，样品表面的原子吸收X射线激发出光电子，测量光电子的能谱分布，通过能谱的特征峰位置和强度来分析样品的化学成分和化学状态。
下面将从X射线激发、光电子发射和能谱分析三个方面介绍XPS的基本原理。
首先，X射线激发。
XPS使用具有较高能量的X射线激发样品表面原子的内层电子跃迁到空位上，产生光电子。
X射线的能量通常在1000-1500电子伏特之间，能够穿透样品表面并激发内层电子。
X射线激发的能量足够大，可以克服样品表面的逸出势，使得内层电子跃迁到真空态形成光电子。
其次，光电子发射。
X射线激发后，样品表面的原子吸收X射线能量，内层电子跃迁到空位上，产生光电子。
这些光电子的能量和数量与样品的化学成分和化学状态有关，因此可以通过测量光电子的能谱来获取样品的表面化学信息。
光电子的能量与原子的束缚能和化学状态有关，因此不同元素和不同化学状态的原子产生的光电子能谱具有特征性。
最后，能谱分析。
XPS测量得到的光电子能谱包含了样品表面的化学成分和化学状态信息。
通过分析光电子的能谱分布，可以确定样品中元素的种类、含量和化学状态。
XPS能够对样品进行定量分析，同时还可以获取样品的表面化学成分分布情况，对于研究材料的表面性质和界面现象具有重要意义。
总之，XPS是一种重要的材料表征技术，它通过测量样品表面发射的光电子能谱来获取材料的化学成分、化学状态和电子结构等信息。
XPS的基本原理包括X 射线激发、光电子发射和能谱分析三个方面，通过这些原理可以实现对样品表面化学信息的准确获取和分析。
在材料科学、表面化学、纳米材料等领域，XPS技术有着广泛的应用前景，对于推动材料研究和应用具有重要意义。
X射线光电子能谱分析法
X射线光电子能谱分析法X射线光电子能谱分析法（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）是一种非常重要的表面分析技术，广泛应用于材料科学、化学、表面物理、生物技术和环境科学等领域。
本文将对X射线光电子能谱分析法进行详细介绍，包括基本原理、仪器分析系统和应用领域。
一、基本原理X射线光电子能谱分析法是利用X射线照射固体表面，使其产生光电子信号，并通过测量光电子的动能和数量，来确定样品表面的化学成分及其状态。
其主要基于光电效应（photoelectric effect）和X射线物理过程。
光电效应是指当光子入射到固体物质表面的时候，会将表面电子激发到导带或导带以上的能级上，并逃离固体形成受激电子。
这些逃逸的电子称为光电子，其动能与入射光子的能量有关。
X射线物理过程主要包括光子的透射、散射和与原子内电子的相互作用等。
当X射线入射到固体表面时，会发生漫反射和荧光特性，造成信号的背景噪声。
同时，X射线的能量足够高，可以与样品的内层电子发生作用，如光电子相对能谱（Photoelectron RELative Energies）和化学平移分量（Chemical Shift）等。
二、仪器分析系统X射线光电子能谱分析系统包括光源、样品室、分析仪和检测器等。
光源常用的是具有较窄X射线能谱线宽的准单色X射线源，如AlKα线或MgKα线。
样品室的真空度一般要达到10^-8Pa左右，以避免空气对样品的干扰。
分析仪是用于测量光电子动能和数量的关键部件，常见的配备有放大器、电子能谱仪和角度分辨收集器等。
放大器将来自检测器的信号放大，并进行滤波处理以滤除高频噪声。
电子能谱仪是用于测量光电子动能的装置，一般包括一个径向入射、自由运动的光电子束和一个动能分析系统。
角度分辨收集器则用于测量光电子的角度分布。
检测器用于测量光电子的数量，常见的有多种类型的二极管（如能量分辨二极管和多道分析器）和面向瞬态X射线源的时间分辨仪器。
光电子能谱
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2020/11/5
光电子能谱
• 引言
• 固体表面分析已发展为一种常用的仪器分析方法，
特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前
常用的表面分析方法有：
•X射线光电子能谱(XPS): 应用面广泛, 更适合于化学
•
领域的研究；
•俄歇电子能谱(AES): 主要用于物理方面的固体材料；
➢ 表面元素的定性分析 ➢ 表面元素的半定量分析 ➢ 表面元素的化学价态分析 ➢ 元素沿深度方向的分布分析 ➢ XPS伴峰分析技术
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光电子能谱
➢ 表面元素的定性分析
➢对于金属和半导体样品由于不会荷电，因此不用校准。但对 于绝缘样品，则必须进行校准。因为，当荷电较大时，会导致 结合能位置有较大的偏移，导致错误判断。 ➢激发出来的光电子依据激发轨道的名称进行标记。如从C原 子的1s轨道激发出来的光电子用C1s标记。 ➢由于X射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个原 子轨道的光电子，因此在XPS谱图上会出现多组谱峰。 ➢由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的 差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。
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光电子能谱
催化剂表面的Co物种主要为Co2+，Co2+(2p3/2, 1/2) = 781.0 和 797.0 eV (B.E.) 的 Co物种可以分别指认为Co(OH)2 和/或Co-Mo-Ox (3 ≤ x ≤ 4)二元氧化物簇 的贡献；此外，780.0 和796.0 eV (B.E.)处的肩峰暗示催化剂表面存在少量
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光电子能谱
•方法原理-光电效应
XPS基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表 面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子 所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能 从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身 则变成一个激发态的离子。 在光电离过程中，固体物质 的结合能可以用下面的方程表示：
电子结构与电子光谱实验技术中的同步辐射与角分辨光电子能谱
电子结构与电子光谱实验技术中的同步辐射与角分辨光电子能谱导语：随着科学技术的快速发展，人们对于物质内部结构的研究需求也日益增长。
电子结构和电子光谱实验技术作为一种非常有效的研究方法，在材料科学、化学、凝聚态物理等领域发挥着重要作用。
本文将重点介绍同步辐射和角分辨光电子能谱这两种实验技术，探讨它们在揭示物质电子结构中的应用和意义。
一、同步辐射技术同步辐射是一种高亮度和高相干度的辐射。
它通过将电子束通过高强度的磁场加速，使电子在强磁场中做匀速旋转，并释放出电磁辐射。
不同于传统的X射线辐射，同步辐射具有窄谱宽、高亮度、强度高、相干度好等特点，在材料科学中具有广泛应用。
同步辐射的应用广泛，其中之一就是角分辨光电子能谱技术。
二、角分辨光电子能谱技术角分辨光电子能谱技术是一种研究物质电子结构的高精度技术。
它通过照射样品表面，测量光电子飞出方向和速度，从而得到电子在样品内部能量分布的信息。
角分辨光电子能谱技术是同步辐射技术的重要应用之一。
通过角分辨光电子能谱技术，我们可以获得很多关于材料电子结构的信息。
例如，通过调节入射光的能量，我们可以得到不同能量下电子的信息，形成能谱。
进一步分析能谱数据，可以得到材料的表面化学元素、电子能级分布、价带结构等信息，从而揭示出材料的电子性质。
三、同步辐射与角分辨光电子能谱的应用案例同步辐射和角分辨光电子能谱技术在材料相关领域具有广泛应用。
以催化剂研究为例，同步辐射可以提供高亮度的X射线辐射，用于表征催化剂的表面结构、反应中间体的形成与转变等。
角分辨光电子能谱技术则可以给出表征材料电子结构的详细信息，如费米能级、价带、能带等，这对于催化剂的设计和理解反应机理具有重要意义。
此外，同步辐射和角分辨光电子能谱技术还可应用于凝聚态物理研究、超导材料研究、光电材料研究等方面。
它们的应用不仅仅局限于材料科学领域，还可以推广到生物医学、环境科学等领域。
四、结语同步辐射和角分辨光电子能谱技术的应用对于揭示物质内部结构和电子性质具有重要意义。
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光电子能谱技术及应用
您的姓名： [填空题] *
_________________________________
1、关于XPS技术，以下描述正确的是（ ）？ [单选题]
A、入射电子束，出射X射线，分析深度10μm左右
B、入射电子束，出射X射线，分析深度10nm左右
C、入射X射线，出射光电子，分析深度10μm左右
D、入射X射线，出射光电子，分析深度10nm左右(正确答案)
答案解析：X光的穿透样品的深度一般达到μm级，但是电子的逃逸深度则只有
nm级，通常认为X射线光电子能谱的分析深度为10nm左右。
2、岛津AXIS Supra测试可采用的最大功率为（ ）？ [单选题]
A、150W
B、300W
C、450W
D、600W(正确答案)
答案解析：最大功率为600W
3、岛津AXIS Supra采用大束斑测试时的分析面积为（ ）？ [单选题]
A、15μm
B、700×300μm(正确答案)
C、1×2mm
D、110μm
答案解析：常规分析大束斑采用700×300μm。
4、以下不属于岛津AXIS Supra仪器组成的是（ ）？ [单选题]
A、X射线源
B、磁透镜
C、荷电中和器
D、X射线探测器(正确答案)
答案解析：检测对象非X射线，而是光电子。
5、以下不属于岛津AXIS Supra仪器可配备功能附件的是（ ）？ [单选题]
A、原位加热制冷
B、高温原位催化反应池
C、紫外光电子能谱（UPS）
D、单色Ti/Zr阳极靶(正确答案)
答案解析：前三者均可配备，D项不满足
6、以下关于XPS技术，说法正确的是（ ）？ [单选题]
A、可实现元素精准定量分析
B、可实现＜10nm区域的微区分析
C、可实现Li~U元素的化学态分析(正确答案)
D、擅长分析表面原子浓度为ppb级别的元素
答案解析：半定量手段，目前可实现最小分析区域为μm级别，可分析表面元素原
子含量一般要求大于0.1%
7、以下关于UPS技术，说法错误的是（ ）？ [单选题]
A、对样品导电性无要求(正确答案)
B、可用于计算样品表面功函数
C、可用于计算电离势
D、入射源为紫外光
答案解析：UPS测试要求样品有良好导电性
8、以下样品，可以用XPS技术进行分析的是（ ）？ [单选题]
A、铝箔表面自然氧化层的判定(正确答案)
B、液体中有机物含量
C、矿渣中各元素含量
D、物质的晶相结构
9、关于XPS配备氩离子刻蚀技术，以下说法正确的是（）？ [单选题]
A、是一种无损深度分析
B、无标样情况下可得到准确刻蚀速率
C、对于有机物，团簇氩离子比单氩离子更适用(正确答案)
D、只能得到表面＜10nm深度范围内元素随深度的相对含量变化曲线
答案解析：有损深度分析，需要有标样标定，团簇刻蚀对于有机物更适用
10、XPS技术可用来测试合金材料的（）？ [单选题]
A、体相各元素的准确含量
B、表面修饰层元素及其价态，辅助判断修饰层结构(正确答案)
C、表面微观形貌
D、拉伸性能
答案解析：XPS技术可以用于合金表面~10 nm深度元素化学状态的测试，为半定
量手段。
11、对于医用纺织材料的XPS分析，以下说法正确的是（）？
A、样品一般不导电且不平整，对仪器荷电中和技术有较高要求(正确答案)
B、可以通过XPS成像技术表征材料表面改性(正确答案)
C、医用纺织材料大多由C\N\O等轻元素组成，不能采用XPS技术分析
D、可以实现同种元素不同化学状态的成像(正确答案)
答案解析：纺织材料样品一般表面不十分平整，岛津XPS无阴影荷电中和技术可
轻松应对；可以通过XPS成像技术对C-C、C-O化学态进行成像，表征表面改性
情况；XPS技术可实现元素周期表中从Li元素开始的分析
12、针对XPS在半导体材料领域的应用，以下说法正确的是（）？
A、可以对半导体器件表面元素的化学状态进行分析(正确答案)
B、可对器件表面元素的特定区域分布进行分析(正确答案)
C、Axis Supra目前只能采用700*300μm一种分析束斑
D、成像技术有助于快速寻找目标区域，结合微区分析可应用于失效分析(正确答
案)
答案解析：选用XPS成像技术对半导体器件微区的表面元素进行分析，可以清楚
地了解各元素在器件表面的分布情况，结合污染元素组成及化学状态进行有目的的
原因排查，有助于对功能器件的质量控制和失效机制进行把控和解析。Axis Supra
具有700*300μm、110μm、55μm、27μm、15μm的束斑大小可选
13、以下说法正确的是（）？
A、XPS谱图分辨率较高，元素俄歇谱峰与其他元素特征轨道谱峰不会发生重叠
B、元素俄歇峰干扰其他元素主峰分析时，一般会采用更换X射线靶材的方法测试
(正确答案)
C、采用不同靶材，仅会改变俄歇峰的结合能峰位，不改变元素的特征轨道谱峰位
置(正确答案)
D、非单色化双阳极Mg靶未经过单色化，测试得到的谱峰分辨率较单色Al靶会
相对较差(正确答案)
答案解析：某些元素俄歇峰会干扰其他元素特征轨道谱峰，一般采用换靶测试
14、岛津AXIS Supra仪器可配备的X射线源有（）？
A、单色化Al阳极靶(正确答案)
B、单色化Ag阳极靶(正确答案)
C、非单色化Mg/Al双阳极靶(正确答案)
D、非单色化Cu靶
答案解析：岛津AXIS Supra仪器可配备单色Al/Ag靶及双阳极Mg/Al靶
15、关于角分辨XPS测试，以下说法正确的是（）？
A、可进行无损深度分析(正确答案)
B、实现角分辨测试的前提是必须配备氩离子枪
C、角分辨XPS测试只能得到各元素相对含量，不能得到元素化学态信息
D、可得到表面＜10nm深度内多层均匀薄膜的厚度信息(正确答案)
答案解析：角分辨XPS为无损深度分析，一般角分辨XPS测试无须配备离子枪，
角分辨XPS测试可以得到元素化学态信息及表面多层均匀薄膜厚度。