分析化学 第五版 上册 (武汉大学主编) 思考题及其答案——化学分析部分

第二章思考题

1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。

2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？

答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。

3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？

答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。

4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？

答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti 的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。

6 微波辅助消化法否那些优点？

第三章

1.准确度和精确度有何区别和联系

2.1-12 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？

a. 砝码腐蚀

b. 称量时，试样吸收了空气中的水分

c. 天平零点稍有变动

d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准

e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度

f. 试剂中含有微量待测组分

g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全

h. 天平两臂不等长

答：

a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。

b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。

c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。

f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。

g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。

h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。

3. 下列数值各有几位有效数字？

0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。

答：有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023×1023——4位；

100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0×103——2位；pH=5.2时的[H+]——1位。

4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样0.0600g，相对误差多

少？如果称样为1.0000g，相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？

5.某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为9

6.24%。问该结果是否合理？为什么？

答：该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字，结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。

6.u分布曲线和t分布曲线有何不同？

7.说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？

8. 用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出？

答：通过计算可知，0.2000g试样中含水0.0124g，只能取3位有效数字，故结果应以3位有效数字报出。

第四章

1.什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？误差和不确定度有什么关系？怎

样提高分析测试的准确度，减少不确定度？

2.实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？

3.怎样来进行实验室外部质量测定？

4.质量控制图分为哪几类？怎样来绘制质量控制图？

5.实验室认可有哪些作用,其程序是什么？计量认证的目的是什么？

6.什么是qa和qc？

7.再现行和重复性的差别是什么？

8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？

9.什么是标准物质？标准物质的特点，性质和主要应用是什么？

10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性？

11.有证标准物质的作用和定意是什么？

12.分析结果的渊源性是什么？

13.如何达到溯源性和溯源是什么？如何保证分析结果的准确度？如何保证分析方法的可

靠度？

14.什么是实验室认可，计算认证和审查认可？三者的异同点如何？

第五章思考题

1. 在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：γH+＞γHSO4-＞γSO42-，试加以说明。

答：可由德拜-休克尔公式解释。

H+，HSO4-，SO42-的水化离子的有效半径值分别为：900，400，400，H+和HSO4-的