纳米二硫化钼润滑油的摩擦学性能和传热行为研究
二硫化钼及其复合材料的制备与应用
二硫化钼及其复合材料的制备与应用二硫化钼（MoS2）是一种重要的二维纳米材料，其独特的电子结构和化学性质使其在多个领域具有广泛的应用前景。
本文将从二硫化钼的制备方法、特性和应用领域等方面进行介绍。
一、二硫化钼的制备方法1. 机械研磨法机械研磨法是一种简单的制备二硫化钼的方法，将钼粉和硫粉按一定的比例混合后在高温高压条件下进行机械研磨，得到二硫化钼的纳米颗粒。
这种方法制备的二硫化钼颗粒尺寸均匀，表面平整，适用于大规模生产。
2. 气相沉积法气相沉积法是一种常用的制备二硫化钼单层薄膜的方法，将钼金属片置于硫化氢环境中，通过化学气相沉积使其表面形成单层的二硫化钼薄膜。
这种方法制备的二硫化钼单层薄膜具有高度的结晶度和纯度，适用于电子器件的制备。
3. 溶液剥离法溶液剥离法是一种制备二硫化钼单层薄膜的简单方法，将二硫化钼粉末置于氢氧化钠溶液中，经过超声处理后形成分散的二硫化钼纳米片，通过自组装和剥离得到单层二硫化钼薄膜。
这种方法简单易行，适用于实验室规模的制备。
二、二硫化钼的特性1. 结构特性二硫化钼具有层状结构，每层由一个钼原子层和两个硫原子层交替排列构成，层间通过范德华力相互作用。
这种结构使得二硫化钼具有优秀的机械柔韧性和高度吸附性能，适用于材料增强和催化等领域。
2. 电子特性二硫化钼是一种半导体材料，其带隙在不同形态下的二硫化钼在1-2eV之间，使得二硫化钼具有优异的光电性能和光催化性能。
二硫化钼还具有优异的导电性能，适用于电子器件的制备和能源存储等领域。
3. 化学性质二硫化钼具有优异的化学稳定性，在常温下对大多数物质都具有较好的稳定性。
这使得二硫化钼在催化剂和防腐蚀材料等领域有着广泛的应用。
1. 电子器件由于二硫化钼具有优异的导电性能和电子结构，使得它在电子器件领域有着广泛的应用。
比如作为场效应晶体管的通道材料、光伏材料的吸收层和导电薄膜等，二硫化钼在电子器件领域有着广阔的应用前景。
2. 光催化二硫化钼具有较大的比表面积和优异的光电性能，使得它在光催化材料领域具有潜在的应用价值。
二硫化钼和层状二硅酸钠复配体系的摩擦学性能
二硫化钼和层状二硅酸钠复配体系的摩擦学性能张哲;陈国需;李华峰;杨皛;陈力【摘要】应用均匀设计给出了二硫化钼和层状二硅酸钠复配体系的添加比例,并对粉体进行了XRD、能量色散X射线分析及粒度测定.考察了复配体系的摩擦学性能,应用1stopt软件对数据进行了回归分析.结果表明,二硫化钼和层状二硅酸钠复配体系能够在一定程度上改善基础脂的抗磨减摩性能,尤其在高负荷下效果显著.拟合的回归方程能够较好地反映复配体系添加量与摩擦磨损性能的关系,其拟合值与实测值具有较好的一致性.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2015(031)001【总页数】6页(P172-177)【关键词】均匀设计;复配体系;摩擦学;回归分析【作者】张哲;陈国需;李华峰;杨皛;陈力【作者单位】后勤工程学院油料应用与管理工程系,重庆401311;后勤工程学院油料应用与管理工程系,重庆401311;后勤工程学院油料应用与管理工程系,重庆401311;后勤工程学院油料应用与管理工程系,重庆401311;后勤工程学院油料应用与管理工程系,重庆401311【正文语种】中文【中图分类】TH117二硫化钼具有良好的润滑性能，此得益于其独特的层状结构所呈现的较低的摩擦系数[1-2]。
目前，其应用较广，但是价格较贵，使用成本高。
层状二硅酸钠具有类似二硫化钼的层状结构[3]，且热稳定性好、成本低廉、功能全面、使用无污染，是一种开发潜力巨大的固体润滑材料[4]。
目前对其研究，尤其作为润滑脂添加剂的研究甚少。
二硫化钼或层状二硅酸钠单独作为润滑脂添加剂时，在极压性能方面的表现比较单一[5]。
二硫化钼作为润滑脂添加剂时，对烧结负荷PD的提高明显，但对最大无卡咬负荷PB的提高较少；层状二硅酸钠作为润滑脂添加剂时，其结果恰恰相反，对PB的提高明显，而对PD的贡献不大。
基于此，笔者拟将两者复配使用，一方面降低使用成本，另一方面期望两者有好的复配效果，在提高锂基润滑脂抗磨减摩性能的同时提高其极压性能。
二硫化钼的性质、生产和应用
二硫化钼的性质、生产和应用张亨【摘要】介绍了二硫化钼的理化性质、生产工艺、产品标准和用途.对二硫化钼的生产研究进行了综述.【期刊名称】《中国钼业》【年(卷),期】2014(038)001【总页数】4页(P7-10)【关键词】二硫化钼;性质;工艺;用途【作者】张亨【作者单位】锦西化工研究院,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文【中图分类】TE624.8+2二硫化钼［1-6］是一种非常重要的固体润滑材料，用于汽车工业(固定器及部件)、航空航天(真空抗辐射润滑)、工业机械(普通润滑)、复合材料工业(零部件制备)、冶金工业(粉剂润滑)等。
还用于各种润滑剂的添加剂、制造钼化合物、催化氢化脱硫催化剂、贮气材料、光电池材料等。
1 理化性质二硫化钼是辉钼矿的主要成分，为铅灰色至黑色固体粉末，接触有滑腻感，无气味，属于六方晶系或斜方晶系，类似于石墨，有金属光泽。
英文名称molybdenum(Ⅳ)sulfide，molybdenum disulfide，molybdic sulfide 等。
CAS 登录号［1317-33-5］。
分子式MoS2，分子量160.07，相对密度5.06()或4.80()，熔点1 185 ℃(不同文献有差异)，莫氏硬度1.0～1.5。
不溶于水、稀酸，能被浓硫酸、浓硝酸、沸腾浓盐酸、王水、纯氧、氟和氯侵蚀。
在其他酸、碱、溶剂、石油和合成润滑剂中不溶解。
化学稳定性和热稳定性良好。
与一般金属表面不起化学反应，不侵蚀橡胶材料，是一种非磁性材料和半导体性质化合物。
二硫化钼Mo-S 棱面相当多，层与层之间容易剥离，具有良好的各向异性，S 具有对金属很强的粘附力，能很好地附着在金属表面始终发挥润滑功能。
二硫化钼用作润滑剂有高的抗压强度和耐磨性、优良的附着性、较低的摩擦系数(0.03～10.08)，有成膜结构特性，高压下生成稳定薄膜;在高温(1 200 ℃)、低温(-190 ℃)、高转速、高压、超低温和高真空条件下具有高效润滑性能。
【VIP专享】纳米摩擦学简介
纳米摩擦学一、综述摩擦、磨损与润滑是材料表面和界面上的微观动态行为。
它涉及到金属、离子固体、半导体、陶瓷和有机材料等组成的非均匀系统的结构变化、能量转化、热力学等物理化学过程、以及在非平衡条件下的非线性流动、变形等力学行为。
仅从宏观的、连续介质的角度进行研究，难以深入地了解摩擦学现象和揭示其机理。
纳米摩擦学或称微观摩擦学是在纳米尺度上研究摩擦界面上的行为、变化、损伤及控制。
摩擦学就其性质而言属于表面科学范畴，摩擦过程中材料表面所表现的宏观特性与其微观结构密切相关。
纳米摩擦学研究提供了一种新的思维方式，即从分子、原子尺度上揭示摩擦磨损和润滑机理，建立材料微观结构与宏观特性的构性关系。
因此更加符合摩擦学的研究规律，标志着摩擦学学科发展进入一个新的阶段。
Dowson在总结20年来摩擦学的重大发展后指出人们已认识到亚微米厚度的润滑膜和表面涂层的重要作用。
现代摩擦学研究正向表面与界面科学和技术的方向发展。
纳米摩擦学（Nano Tribology）又称之为分子摩擦学（Molecular Tribology），迅速成为机械学科的前沿领域。
随着纳米科技的发展而新兴的纳米摩擦学是在原子分子尺度上研究摩擦界面上的行为、变化、损伤及其控制，成为超精密机械和微型机械研究的重要技术基础之一。
对纳米摩擦学的研究主要集中在纳米润滑与纳米摩擦两方面。
纳米摩擦学旨在原子、分子和纳米尺度下研究摩擦界面之间的摩擦、磨损与粘着行为及机理，设计和制备纳米尺度上的润滑剂和分级薄膜润滑膜，利用LB膜技术、AFM或FFM等现代表面分析技术揭示边界润滑剂的作用机理，并用计算机进行分子动力学模拟，即建立一个包含大量粒子的离散系统，建立数学和物理模型来模拟摩擦界面。
二、实验仪器为了测量原子尺度的表面形貌和表面微观动态力学行为，纳米摩擦学的实验常采用表面力仪（Surface force apparatus）和扫描探针技术。
具体有扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）和摩擦力显微镜（FFM）。
热沉积法制备纳米二硫化钼薄膜及其光电特性研究_何杰
第３３卷 第９期２０１３年９月 物 理 实 验 ＰＨＹＳＩＣＳ ＥＸＰＥＲＩＭＥＮＴＡＴＩＯＮ Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．９ Ｓｅｐ．，櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶櫶２０１３ 收稿日期：２０１３－０４－２６；修改日期：２０１３－０７－０６ 资助项目：苏州市科技计划项目资助（Ｎｏ．ＳＹＧ２０１１２１）；江苏省大学生科技创新项目资助 作者简介：何 杰（１９９０－），男，江苏淮安人，苏州科技学院数理学院２０１０级本科生． 通讯作者：马锡英（１９６５－），女，甘肃兰州人，苏州科技学院数理学院教授，博士，研究方向为半导体材料．热沉积法制备纳米二硫化钼薄膜及其光电特性研究何 杰，陈康烨，林 拉，张国瑞，顾伟霞，马锡英（苏州科技学院数理学院，江苏苏州２１５０１１） 摘 要：以ＭｏＳ２粉末为原料，以氩气为携载气体，在４００～６００℃温度范围内利用热蒸发方法在硅衬底表面制备了不同厚度的ＭｏＳ２薄膜．利用Ｘ射线衍射和扫描电子显微镜分析了ＭｏＳ２薄膜的结构和表面形貌，发现ＭｏＳ２薄膜由多晶ＭｏＳ２粒子组成，颗粒均匀，平均纳米颗粒尺寸约为６０ｎｍ．利用紫外可见光光谱仪测量了其吸收特性，发现样品在７２０ｎｍ附近有很强的吸收．应用霍尔效应和伏安法研究了ＭｏＳ２／Ｓｉ样品的接触特性和电子的运输特性，发现该异质结具有良好的整流特性，即正向电压下电流随电压呈指数增长，而在反向偏压下漏电流很小，电子迁移率可达到６．７３０×１０２ ｃｍ２／（Ｖ·ｓ）．实验结果表明ＭｏＳ２薄膜具有良好的电学特性，可用来制备晶体管和集成电路等器件．关键词：二硫化钼；纳米薄膜；热蒸发沉积中图分类号：Ｏ４８４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５－４６４２（２０１３）０９－０００１－０５１ 引 言二硫化钼是具有金属光泽的黑色固体粉末，具有良好的的化学稳定性、热稳定（熔点是１ １８５℃）和防腐蚀性、润滑、催化等性能，不溶于水、稀酸、碱和其他有机溶剂，一般也不与金属表面发生反应，不侵蚀橡胶制品［１］．ＭｏＳ２一直是工业领域广泛使用的润滑剂［２］．另外，在石油加氢脱硫催化剂［３］、光电化学电池［４］、非水锂电池［５］、高弹体新材料［６］及涂层［７］等领域也得到了广泛应用．随着纳米科技的兴起，对于ＭｏＳ２的研究也转入到纳米尺度范围．纳米ＭｏＳ２比体材料ＭｏＳ２具有更优越的性能，尤其作为润滑材料在摩擦材料表面的附着性、覆盖程度、抗磨、减摩性能都有明显提高．在Ｌ．Ｍａｒｇｕｌｌｓ等［８］制备出富勒烯结构的纳米ＭｏＳ２之后，人们开始尝试应用不同方法来制备纳米ＭｏＳ２，已经得到了许多不同形貌的纳米ＭｏＳ２，如富勒烯状、棒状、球状等．与此同时，也发现纳米ＭｏＳ２在润滑剂［９］、电极材料［１０］、储氢材料［１１］和催化剂［１２］等领域有着广泛的应用．ＭｏＳ２呈六方密堆积的石墨层状结构，层与层间由弱相互作用的范德瓦尔斯力相结合，经过测定，Ｓ－Ｍｏ－Ｓ层的层厚为０．３１５ｎｍ，层间的距离为０．３４９ｎｍ，两层间极弱的Ｓ—Ｓ键极易滑动［１３］．因此，与石墨容易剥离为单原子层的石墨烯相似［１４］，通过微机械剥离也很容易成为单层ＭｏＳ２膜［１５］．单层ＭｏＳ２是具有直接帯隙为１．８ｅＶ的半导体．这就使得ＭｏＳ２在太阳能电池、晶体管、集成电路等方面有良好的发展前景．Ａ．Ｋｉｓ研究组已经利用剥离方法研制了电流开关比达到１０８、静态漏电流低于２ｐＡ的单层ＭｏＳ２晶体管［１６］，这表明单层ＭｏＳ２晶体管具有极好的开关特性、放大特性［１７］和超低的静态功耗，ＭｏＳ２将在微型便携式电子系统和逻辑电路中发挥重要作用．目前，纳米ＭｏＳ２的制备方法主要有化学法、物理法和单层ＭｏＳ２重堆积法［１８］．化学法主要包括硫代钼酸铵酸化法、五氯化钼和硫化氢作前驱体的化学气相沉积法、微滴乳化法等［１９］．物理法是通过机械研磨和高能物理等方法对ＭｏＳ２进行粉碎和细化从而制备纳米材料．单层ＭｏＳ２重堆法是通过正丁基锂还原ＭｏＳ２生成ＬｉｘＭｏＳ２，然后ＬｉｘＭｏＳ２在离层试剂中发生离层从而得到［ＭｏＳ２］ｘ－．其中离层试剂中的氢元素转化为氢气，由于气体膨胀导致层与层的剥离，因此得到稳定的单分子层悬浮液，最后单层ＭｏＳ２又在一定条件下发生重堆积［２０］．本文主要采用热蒸发沉积法制备ＭｏＳ２，利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电子显微镜（ＳＭＥ）和金相显微镜等分析测试手段对样品结构和表面形貌进行了表征，分析了薄膜的表面形貌，估算了薄膜晶体的尺寸，并且利用紫外分光可见光光度计分析了ＭｏＳ２的吸收特性．最后利用霍尔效应和Ｉ－Ｖ测试仪分析了ＭｏＳ２的表面电学特性和ＭｏＳ２／Ｓｉ异质结的接触特性以及其中电子的运输特性．２ 实 验２．１ 实验设备和材料实验中利用热蒸发沉积法（ＰＶＤ）制备ＭｏＳ２薄膜，实验装置如图１所示．实验仪器主要由５部分构成：真空石英管构成的物理沉积室、真空抽气系统、气体质量流量计、进气系统和温度控制系统．实验所用的硅衬底是电阻率为３～５Ω·ｃｍ、晶向（１００）的Ｐ型硅（Ｓｉ）片．取２０ｇ分析纯度的ＭｏＳ２粉末，放入玛瑙碗中研磨，滴入ＰＶＡ胶（７％～８％）２０滴，搅拌，再滴入等量的ＰＶＡ，继续搅拌，完成后放入烘箱，在１００～２００℃温度下烘烤４～５ｍｉｎ，取出．然后取２小勺烘干后的ＭｏＳ２粉末或混合粉末放入模具中，利用普通陶瓷压机，在约５ＭＰａ压力下压成直径１ｃｍ的小圆饼状，取出．放入陶瓷纤维高温烧结炉中，在５００℃温度下烘烤１０ｈ去胶，然后取出．图１ 实验装置示意图２．２ 样品制备和分析方法将Ｓｉ片衬底浸泡于稀释的ＨＦ酸中去除Ｓｉ表面氧化的ＳｉＯ２．再将Ｓｉ片放置于装有洁净的去离子水的超声波清洗机中清洗，去除Ｓｉ片上的杂质，再将Ｓｉ片依次逐个吹干后均匀等距地放置于实验仪器的石英管中，然后将压好的ＭｏＳ２圆饼放置于石英管中，之后将石英管密封，打开真空泵将石英管内抽到准真空状态，然后打开设置好程序的加热装置．当温度达到设定的实验温度时打开氩气阀门，调节流量计使真空管中的氩气流量稳定．ＭｏＳ２圆饼在高温下蒸发，蒸发的ＭｏＳ２颗粒随着携载气体氩气向Ｓｉ片方向运动．ＭｏＳ２颗粒输运到Ｓｉ片表面通过吸附、沉积形成ＭｏＳ２薄膜．一般影响样品质量的实验参量有温度、时间、氩气流量、实验压强．在本实验中，实验温度为４００～６００℃，时间为１０～４０ｍｉｎ，氩气流量为１０～４０ｃｍ３／ｍｉｎ，工作压强为０．０１Ｐａ．通过控制较小的氩气流量，使单位时间内少量ＭｏＳ２分子到达Ｓｉ片表面，并且通过控制反应时间，可以得到超薄的ＭｏＳ２薄膜．反应结束后，依次关闭氩气阀门和气体阀控装置，石英管的温度降到常温时，打开石英管，取出样品，放入培养皿待测．利用Ｘ射线衍射仪、光学显微镜和扫描电镜观察样品的结构和表面形貌，利用紫外可见光分光光度计、电流／电压测试装置和霍尔效应研究样品的光电特性．３ 实验结果与分析通过金相显微镜观察温度在４００～６００℃、氩气流量１５～２０ｃｍ３／ｍｉｎ，时间为２０～３０ｍｉｎ的条件下制备的样品，发现在温度５５０℃，２０ｃｍ３／ｍｉｎ，３０ｍｉｎ生长的样品薄膜比较均匀，面积较大，并有显著形貌特征．图２为该样品的Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）谱．在２θ角为１３．４８°，２９．４５°，３２．９９°，４７．７８°，５４．６５°，５６．４５°处有６个非常强的衍射峰，与ＭｏＳ２晶体的ＸＲＤ标准卡片对比，发现这６个衍射峰分别与对应的ＭｏＳ２（００２），（１０４），（１００），（１０５），（１０６），（１１０）晶面的衍射峰位基本相吻合，说明实验生长的样品为多晶的ＭｏＳ２薄膜．由ＸＲＤ衍射峰的半高全宽，通过Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式Ｄｈｋｌ＝ｋλ／（βｃｏｓθ）可以估算ＭｏＳ２晶粒的尺寸，其中Ｄｈｋ１是沿垂直于（ｈｋｌ）晶面的晶粒大小，λ是入射Ｘ射线波长，λ＝０．１５４ｎｍ，ｋ是常量，一般取０．８９，β是衍射峰的半高全宽，θ为布拉格衍射角．如果有多个峰值，应分别计算每个峰值２ 物 理 实 验第３３卷图２ Ｘ射线衍射图对应的晶粒大小然后取平均值．得到实验制备样品的平均尺寸大约为６０ｎｍ．由于衍射峰的半高全宽差别很大，Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式只能对ＭｏＳ２晶粒尺寸做大概估算．图３为典型的５５０℃制备的样品的ＳＥＭ图片，右上角小图是对大图中间的一小块的放大图像．可以看出，ＭｏＳ２颗粒较均匀地分布在Ｓｉ衬底上．根据图中的比例尺，可以估算出晶粒的尺寸为５０～１００ｎｍ，与Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算出的晶粒尺寸基本吻合．图３ ５５０℃退火样品的扫描电镜图片利用ＵＶ－３６００分光光度计测量了５５０℃制备的ＭｏＳ２纳米薄膜样品的吸收谱，如图４所示．可以看出，在６７０ｎｍ处有１个小的吸收峰，其对应的带隙宽度为１．８ｅＶ，恰好对应了单层ＭｏＳ２的带隙宽度．另外，ＭｏＳ２样品在７３２ｎｍ有很强的吸收，可看做为峰值吸收和吸收限，其对应的带隙宽度为１．６９ｅＶ．与单层ＭｏＳ２６７０ｎｍ处典型的吸收峰相比，７３２ｎｍ处的峰值较宽，并且向长波长方向发生了移动，这是由于ＭｏＳ２纳米薄膜颗粒尺寸存在较大的分布，使吸收峰产生了展宽．ＭｏＳ２纳米颗粒具有较大的比表面积，包含较多的悬挂键、表面态和缺陷态，使吸收峰发生了红移．由于样品制备仪器长期使用，石英管中可能存在其他杂质，实验过程中以及实验样品保存的过程中也有可能引入其他杂质，而其他的峰值可能就是由于这些杂质引起的．对比标准的纳米ＭｏＳ２吸收谱发现７３２ｎｍ的峰值较宽，分析是由薄膜颗粒尺寸变化引起的．总体上，ＭｏＳ２薄膜对４００～７００ｎｍ波段的可见光有较强的吸收，表明ＭｏＳ２可以用作良好的光吸收材料，例如太阳能电池等．图４ 纳米ＭｏＳ２薄膜的吸收谱在待测样品（１ｃｍ×１ｃｍ）的４个顶角上蒸镀４个镍电极ａ，ｂ，ｃ，ｄ，如图５所示，电极与薄膜属于欧姆接触．利用ＨＭＳ－３０００霍尔效应测量仪测量ＭｏＳ２纳米薄膜表面的Ｉ－Ｖ特性，如图６所示．可以看出，４电极间电压Ｖａｂ，Ｖｂｃ，Ｖｃｄ，Ｖｄａ与电流Ｉ近似成线性关系，表明ＭｏＳ２薄膜具有良好的表面导电特性．由于４个电极间的对称性和样品表面存在一些颗粒导致表面存在起伏，使ＭｏＳ２样品的表面Ｉ－Ｖ曲线并不呈严格的线性关系，而是有所偏离．为了与纯Ｓｉ片相比较，在图７中给出了纯Ｓｉ片表面的Ｉ－Ｖ特性，可以看出，与ＭｏＳ２纳米薄膜表面的Ｉ－Ｖ特性存在显著差别．图５ 镍电极３第９期 何 杰，等：热沉积法制备纳米二硫化钼薄膜及其光电特性研究图６ ＭｏＳ２的霍尔效应表面Ｉ－Ｖ特性曲线图图７ Ｓｉ衬底的霍尔效应表面Ｉ－Ｖ特性曲线图在Ｓｉ衬底的下表面和衬底上ＭｏＳ２薄膜的上表面蒸镀镍电极，电极与薄膜和Ｓｉ衬底属于欧姆接触．ＭｏＳ２／Ｓｉ异质结的Ｉ－Ｖ特性如图８所示．图８ ＭｏＳ２／Ｓｉ异质结的Ｉ－Ｖ特性从图中可以看到，样品两端加正向电压时，电流随电压增大成指数增长关系，而当加反向电压时反向电流很小，Ｉｓ０约为１．１２８μＡ，且表现出反向饱和特性，表明ＭｏＳ２／Ｓｉ异质结具有良好的整流特性，即单向导电性．图９为半对数的拟合图，电流的对数值与拟合线完全重合，并呈线性关系，说明ＭｏＳ２和Ｓｉ形成了良好的异质结．图９ 半对数ｌｎ Ｉ－Ｖ曲线及其拟合线 最后，在５５０℃生长条件下，探究不同氩气流量和不同生长时间对样品的电子迁移率、霍尔系数、载流子浓度和电导率的影响，如表１所示．在５５０℃、氩气流量２０ｃｍ３／ｍｉｎ、反应时间３０ｍｉｎ条件下制备的ＭｏＳ２薄膜的电子迁移率最大，为６．７３０×１０２ ｃｍ２／（Ｖ·ｓ）．电子迁移率是半导体材料的一个重要的参量，电子迁移率越大，材料的导电性越好，相同电流下的功耗就越小，电流承载能力也就越强．电子迁移率不仅影响材料的导电性，还对器件的工作频率有着很大的影响．因为半导体晶体管的截止频率与基区材料的载流子迁移率成正比，所以电子迁移率越高，晶体管的开关转换速度越快．另外，通过测量还发现样品的霍尔系数为正数，表明ＭｏＳ２薄膜的多数载流子为空穴，呈导电类型ｐ型．虽然ＭｏＳ２薄膜在制备时并没有掺杂，可能是因为在生长过程中ｐ－Ｓｉ衬底中掺杂的硼原子在高温下扩散到ＭｏＳ２薄膜中，体现出ｐ型特性．表１ 不同条件下制备的ＭｏＳ２薄膜的电学特性参量样品Ｔ／℃ｑｖ／（ｃｍ３·ｍｉｎ－１）ｔ／ｍｉｎ ｎｓ／ｃｍ－２μ／（ｃｍ２·Ｖ－１·ｓ－１）σ／（Ｓ·ｃｍ－１）ＲＨ／（ｃｍ３·Ｃ－１）Ａ ５５０ １５ ２０ ３．４１２×１０６ １．３８１×１０２ ７．５４９×１０－６ １．８３０×１０７Ｂ ５５０ １５ ３０ ３．３２８×１０５ １．４３３×１０２ ７．６４１×１０－７ １．８７６×１０８Ｃ ５５０ ２０ ３０ ２．８１４×１０５ ６．７３０×１０２ ２．３５５×１０－６ ２．８５８×１０８４ 物 理 实 验第３３卷４ 结 论实验通过热蒸发沉积法制备了ＭｏＳ２薄膜，并研究了其光电特性．发现在温度５５０℃、氩气流量２０ｃｍ３／ｍｉｎ、沉积时间３０ｍｉｎ条件下能够沉积质量较好的纳米ＭｏＳ２薄膜，晶粒尺寸在５０～２００ｎｍ之间．ＭｏＳ２薄膜具有良好的光学性质，在７２０ｎｍ附近有很强的吸收．ＭｏＳ２薄膜具有良好的导电性，其电子迁移率可达到６．７３０×１０２ ｃｍ２·Ｖ－１·ｓ－１．ＭｏＳ２／Ｓｉ异质结表现出完美的整流特性，可用来制备晶体管和集成电路等器件．参考文献：［１］ 杨智甫，姚红爱．二硫化钼新品种的工业性试验研究及开发［Ｊ］．中国钼业，２００４，２８（１）：３９－４１．［２］ 松永正久．固体润滑手册［Ｍ］．范煜，吴伟忠，齐尚奎，等译．北京：机械工业出版社，１９８６：８７－９８．［３］ Ｔａｋｕｒ Ｄ Ｓ，Ｄｅｌｍｏｎ Ｂ．Ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｇｒｏｕｐⅧｍｅｔａｌｐｒｏｍｏｔｅｒ ｉｎ ＭｏＳ２ａｎｄ ＷＳ２ｈｙｄｒｏｔｒｅａｔｉｎｇ ｃａｔａｌｙｓｔｓ［Ｊ］．Ｊ．Ｃａｔａｌ．，１９８５，９１（２）：３０８－３１７．［４］ Ｔｒｉｂｕｔｓｃｈ Ｈ．Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉａｔｒｙ ｏｆ ｌａｙｅｒ－ｔｙｐｅ－ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ［Ｊ］．Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９８１，１２８（６）：１２６１－１２６９．［５］ Ｇｏｌｕｂ Ａ Ｓ，Ｚｕｂａｖｉｃｈｕｓ Ｙ Ｖ，Ｓｌｏｖｏｋｈｏｔｏｖ Ｙ Ｌ，ｅｔａｌ．Ｌａｙｅｒｅｄ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ａｓｓｅｍｂｌｅｄ ｆｒｏｍ ｍｏｌｙｂｄｅ－ｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ ｓｉｎｇｌｅ－ｌａｙｅｒｓ ａｎｄ ａｌｋｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ ｃａｔ－ｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｉｏｎｉｃｓ，２０００，１２８（１／４）：１５１－１６０．［６］ Ｐｅｔｅｒｓ Ｗ Ｅ．Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ ｅｌａｓｔｏｍｅｒ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｂｉｔｕｍｅｎ ａｎｄ ａｓｐｈａｔ ｍｏｄｉｆｉｅｒｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ［Ｐ］．ＵＳ Ｐａｔ．５３９３８１９，１９９５－０２－２８．［７］ Ｈｕｇｇｉｎｓ Ｇ Ｅ．Ｆｌｙｒｏｐｏｌｙｍｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ ｃｏａｔｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ［Ｐ］．ＵＳ Ｐａｔ．５２６２２４１，１９９３－１１－１６．［８］ Ｍａｒｇｕｌｉｓ Ｌ，Ｓａｌｉｔｒａ Ｇ，Ｔｅｎｎｅ Ｒ，ｅｔ ａ１．Ｎｅｓｔｅｄｆｕｌｌｅｒｅｎｅ－ｌｉｋｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ，１９９３，３６５：１１３－１１４．［９］ Ｈｕ Ｋ Ｈ，Ｗａｎｇ Ｊ，Ｓｃｈｒａｕｂｅ Ｓ，ｅｔ ａ１．Ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｉｔｉｅｓ ｏｆ ＭｏＳ２ｎａｎｏ－ｂａｌｌｓ ａｓ ｆｉｌｌｅｒ ｉｎ ｐｏｌｙｏｘｙｍ－ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｂａｓｅｄ ｅｏｍｐｏｓｉｔｅ ｌａｙｅｒ ｏｆ ｔｈｒｅｅ－ｌａｙｅｒ ｓｅｌｆ－ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｂｅａｒｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．Ｗｅａｒ，２００９，２６６（１１／１２）：１１９８－１２０７．［１０］ Ｓｉｂｅｒｎａｇｅｌ Ｂ Ｇ．Ｌｉｔｈｉｕｍ ｉｎｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎ ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ ｏｆｌａｙｅｒｅｄ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔａｌ ｄｉｃｈａｌｃｏｇｅｎｉｄｅｓ：ａｎ ＮＭＲｓｕｒｖｅｙ ｏｆ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｏｍ－ｍｕｎ．，１９７５，１７（３）：３６１－３６５．［１１］ Ｃｈｅｎ Ｊ，Ｌｉ Ｓ Ｌ，Ｔａｏ Ｚ Ｌ．Ｎｏｖｅｌ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｓｔｏｒａｇｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＭｏＳ２ｎａｎｏｔｕｂｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｌ－ｌｏｙｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，２００３，３５／３５７６：４１３－４１７．［１２］ Ｏｋａｍｏｔｏ Ｙ，Ｋａｔｏ Ａ，Ｕｓｍａｎ，ｅｔ ａ１．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｕｌ－ｆｉｄａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ Ｃｏ－ＭｏＳ２ａｎｄ Ｃｏ－ＷＳ２ｈｙｄｒｏｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎ ｃａｔａｌｙｓｔｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ，２００９，２６５（２）：２１６－２２８．［１３］ 张文钲．发掘中的二硫化钼新用途［Ｊ］．中国钼业，１９９７，２１（２／３）：１３０－１３２．［１４］ Ｃｈｅｎ Ｊ，Ｌｉ Ｓ Ｌ，Ｔａｏ Ｚ Ｌ．Ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ａｎｄｌｉｔｈｉｕｍ ｓｔｏｒａｇｅ ｏｆ ＭｏＳ２ｎａｎｏｔｕｂｅｓ［Ｊ］．Ｉｎｔｅｒｎａ－ｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎａｎｏｓｃｉｅｎｃｅ，２００２，１（３／４）：２９５－３０２．［１５］ Ｇｏｌｕｂ Ａ Ｓ，Ｚｕｂａｖｉｃｈｕｓ Ｙ Ｖ，Ｓｌｏｖｏｋｈｏｔｏｖ Ｙ Ｌ，ｅｔａｌ．Ｌａｙｅｒｅｄ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ａｓｓｅｍｂｌｅｄ ｆｒｏｍ ｍｏｌｙｂｄｅ－ｎｕｍ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ ｓｉｎｇｌｅ－ｌａｙｅｒｓ ａｎｄ ａｌｋｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｉｏｎｉｃｓ，２０００，１２８（１／４）：１５１－１６０．［１６］ Ｒａｄｉｓａｖｌｊｅｖｉｃ Ｂ，Ｒａｄｅｎｏｖｉｃ Ａ，Ｂｒｉｖｉｏ Ｊ．Ｓｉｎｇｌｅ－ｌａｙｅｒ ＭｏＳ２ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒｓ［Ｊ］．Ｎａｔｕｒｅ Ｎａｎｏｔｅｃｈ．，２０１１，６：１４７－１５０．［１７］ Ｒａｄｉｓａｖｌｊｅｖｉｃ Ｂ，Ｗｈｉｔｗｉｃｋ Ｍ Ｂ，Ｋｉｓ Ａ．Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄｃｉｒｃｕｉｔｓ ａｎｄ ｌｏｇｉｃ ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｓｉｎｇｌｅ－ｌａｙｅｒＭｏＳ２［Ｊ］．ＡＣＳ Ｎａｎｏ，２０１１，５（１２）：９９３４－９９３７．［１８］ 胡坤宏，沃恒洲，韩效洲，等．纳米二硫化钼制备现状与发展趋势［Ｊ］．现代化工，２００３，２３（８）：１４－１７［１９］ 张文钲．纳米级二硫化钼的研发现状［Ｊ］．中国钼业，２０００，２４（５）：２３－２６．［２０］ 周丽春，吴伟端，赵煌．纳米二硫化钼的制备与表征［Ｊ］．电子显微学报，２００４，２３（６）：６１８－６２１．（下转第９页）５第９期 何 杰，等：热沉积法制备纳米二硫化钼薄膜及其光电特性研究Ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｔｉｎｙ ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｌａｓｅｒ ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄＴＡＮＧ Ｌｉ－ｈｏｎｇａ，ＬＡＩ Ｙｏｎｇ－ｋｕａｎａ，ＬＵ Ｊｉｅ－ｆａｂ，ＺＨＯＵ Ｑｉｎｇ－ｈｏｎｇａ，ＣＨＥＮ Ｊｕｎ－ｘｕｅａ，ＭＡＯ Ｘｉａｎｇ－ｑｉｎｇａ（ａ．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ；ｂ．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍｉａｎｙａｎｇ ６２１０１０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｌａｓｅｒ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ．Ｔｈｅ ｒｅｆｌｅｃｔｅｄｌａｓｅｒ ｓｐｏｔｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｓｉｌｉｃｏｎ ｐｈｏｔｏｃｅｌｌ ａｎｄ ｔｒａｃｋｅｄ ｂｙ ｒｅｍｏｔｅ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｆｉｎｅ ｍｏｔｏｒ．Ｔｈｅ ｓｉｇｎａｌｗａｓ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｂｙ ｓｏｕｎｄ ｃａｒｄ．Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ ｂａｎｄｐａｓｓ ｆｉｌｔｅｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｃｉｒｃｕｉｔ ａｎｄ Ｍａｔｌａｂ ａｕｄｉｏｗｅｉｇｈｔｉｎｇ ｆｉｌｔｅｒ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｆｏｒ ｓｉｇｎａｌ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ ｆｉｌｔｅｒｉｎｇ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄ ｍｏｎｉｔｏｒ ｃｌｅａｒｌｙ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｌａｓｅｒ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ；Ｍａｔｌａｂ；ａｕｄｉｏ ｗｅｉｇｈｔｉｎｇ ｆｉｌｔｅｒ；ｒｅｍｏｔｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｆｉｎｅ ｍｏｔｏｒ；Ｂｕｔｔｅｒ－ｗｏｒｔｈ ｂａｎｄｐａｓｓ ｆｉｌｔｅｒ［责任编辑：任德香］（上接第５页）Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｎａｎｏ ＭｏＳ２ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙｔｈｅｒｍａｌ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎＨＥ Ｊｉｅ，ＣＨＥＮ Ｋａｎｇ－ｙｅ，ＬＩＮ Ｌａ，ＺＨＡＮＧ Ｇｕｏ－ｒｕｉ，ＧＵ Ｗｅｉ－ｘｉａ，ＭＡ Ｘｉ－ｙｉｎｇ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃｓ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｓｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｕｚｈｏｕ ２１５０１１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＭｏＳ２ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ ｏｎ Ｓｉ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｂｙ ｔｈｅｒｍａｌ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＭｏＳ２ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈ ａｒｇｏｎ ａｓ ｔｈｅ ｃａｒｒｙｉｎｇ ｇａｓ ａｔ ４００～６００℃．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ．Ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ＭｏＳ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ，ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ａｂｏｕｔ ６０ｎｍ．Ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｇａｖｅ ｓｔｒｏｎｇ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｎｅａｒ ７２０ｎｍ．Ｗｅ ａｌｓｏ ｓｔｕｄｉｅｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔａｃｔ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ＭｏＳ２／Ｓｉ ｈｅｔｅｒｏｊｕｎｃｔｉｏｎ ｂｙｍｅａｎｓ ｏｆ Ｈａｌｌ ｅｆｆｅｃｔ ａｎｄ Ｖ－Ｉ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｏｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ＭｏＳ２ｆｉｌｍ ｗａｓ ｕｐ ｔｏ ６．７３０×１０２ ｃｍ２／（Ｖ·ｓ）ａｎｄ ｔｈｅ ｈｅｔｅｒｏｊｕｎｃｔｉｏｎ ｈａｓ ｇｏｏｄ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅｓｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔｔｈｅ ＭｏＳ２ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｈａｄ ｈｉｇｈ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｆａｂｒｉｃａｔｅ ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒａｎｄ ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｃｉｒｃｕｉｔ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＭｏＳ２；ｎａｎｏｍｅｔｅｒ ｆｉｌｍｓ；ｔｈｅｒｍａｌ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ［责任编辑：任德香］９第９期 唐丽红，等：利用激光反射法探测微小振动。
二维WS2纳米片的规模化可控制备及其摩擦学性能
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 9 期二维WS 2纳米片的规模化可控制备及其摩擦学性能向硕1，卢鹏1，石伟年2，杨鑫1，何燕1，朱立业3，孔祥微4（1 陆军勤务学院油料系，重庆 401311；2 96725部队，云南 红河哈尼族彝族自治州 651400；3 中国人民解放军成都质量监督站, 四川 成都 610000；4 海军航空大学，山东 烟台 264000）摘要：以微米级WS 2为原料、异丙醇为剥离介质，通过超声辅助液相剥离、液相级联离心和固液分离的策略制备二维WS 2纳米片，采用X 射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、热重-差示扫描量热联用分析仪等对二维WS 2纳米片的微观结构、形貌和热稳定性进行表征。
借助四球摩擦磨损试验机考察二维WS 2纳米片作为锂基润滑脂添加剂的极压、减摩和抗磨性能，利用电子显微镜对钢球磨斑表面进行分析。
结果表明，实现了不同片径二维WS 2纳米片的规模化制备，且所制备的样品晶型无破坏、晶格完整，具有较好的热稳定性；二维WS 2纳米片的片径对锂基润滑脂的摩擦学性能有显著影响，随着片径减小，其极压、减摩和抗磨性能均明显提升；当WS 2-3纳米片质量分数添加量为2.0%时，最大无卡咬负荷和烧结负荷较锂基脂分别提升63.3%和86.1%，摩擦系数和磨斑直径减小19.3%和34%。
关键词：二维WS 2纳米片；超声辅助液相剥离；液相级联离心；润滑添加剂；摩擦学性能中图分类号：TH117.1 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2023）09-4783-08Controllable and large-scale preparation of two-dimensionalWS 2 nanosheet and its tribological properties as lubricantadditives in lithium greaseXIANG Shuo 1，LU Peng 1，SHI Weinian 2，YANG Xin 1，HE Yan 1，ZHU Liye 3，KONG Xiangwei 4(1 Oil and Lubricant Department, Army Logistics Academy, Chongqing 401311, China; 2 Unit 96725 of PLA, Honghe Haniand Yi Autonomous Prefecture 651400, Yunnan, China; 3 Chengdu Quality Supervision Station of PLA ，Chengdu 610000,Sichuan, China; 4 Naval Aeronautical University, Yantai 264000, Shandong, China)Abstract: A sonication-assisted liquid phase exfoliation method was demonstrated based on liquid cascade centrifugation and freeze-drying method, which was designed to prepare two-dimensional WS 2 nanosheet. X-ray diffraction (XRD), Raman, Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and thermogravimetric and differential scanning calorimetry (TG-DSC) analyses were used to examine the morphology of two-dimensional WS 2 nanosheets and crystalline structures as well as their thermal stability. A four ball tribometer was used to characterize the extreme pressure, friction-reducing and anti -wear properties of lithium grease containing two-dimensional WS 2 nanosheets, and the wear scar of steel balls were observed under SEM. The results showed that the controllable and large-scale preparation of two-dimensional WS 2 nanosheet was achieved, and the prepared samples possessed研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2022-1908收稿日期：2022-10-14；修改稿日期：2022-11-16。
二硫化钼超细粉体的制备工艺研究
的提 高，抗磨减摩性能也得到明显提高…。文献【】 ２报道 了利用
纳米二硫化钼作为 Ｎ ６ ４ 机械油添加剂时 ，能显著改善机械 油的 润滑性能 ，且性能 明显好于添加 了普通 二硫化钼 的机械油 。目
【 关健词】 二硫化 钼；超细粉体 ；制备 工艺
Ｓ ｕ ｙｏ ｅＰｒ ｐ ｒ ｔｏ ｒ ｃ ｓ ｆ ｏ ｙ ｄ ｎ ｍ ｓ ｌ ｄ ｕ ｅ ｆｎ ｏ ｒ ｔ ｄ ｎ Ｔｈ ｅ ａ ａ ｉ ｎ Ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｌ ｂ ｅ ｕ Ｄｉｕ ｆ ｅＳ ｐ ｒ ｅＰ ｗｅ Ｍ ｉ ｉ
ｓ ｍｅ ｐｅ ａ ｎ ａａ ｔｒ ｆ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｄｓ ｌ ｄ ｗａ ｉｖ ｓ ｇ ｔｄ ｈ ｏ ｔ ｚ ｄ ｒｃ ｓ ｃ ｎ ｉｏ ｓ ｒ ：Ｉ ｏ ｒｐ ｒ ｇ ｐ ｍｅｅｓ ｌｂ ｅ ｕ ｉ ｒ ｏ ｉｕｆ ｅ ｉ ｓ ｎ ｅ ｔ ａｅ ．Ｔ ｅ ｐｉ ｅ ｐｏ ｅｓ ｏ ｄｔ ｎ ａｅ Ｈ 】： ０８ ｉ ｍｉ ｉ ． ｍｏ 一， ｌ Ｌ
１ ． ２实验过程
制 备过程分两步进行，具体转化如下 ：
ＣＨ３ ＮＨ： Ｎａ Ｍｏ ＣＳ ＋ ２ Ｏ４ Ｍｏ ３ Ｓ Ｍｏ ７ Ｓ
前 已出现 了一些制备超细二硫化钼粉体甚至纳米二硫化钼粉体
的方 法 ” Ｉ ，但 多 数 化 学 合 成 二硫 化 铜 粉 体 的 方 法 存 在 － ： 【艺复
Ｅｎ ｉｅ ｒｎ ， ｆｉ ｉ ｅ ｓｔ，Ｈｅ ｅ ３ ０ ２ Ｃｈ ｎ ） ｇ ｎ ｅｉ ｇ Ｈｅ ｅ ｖ ｒ ｉ Ｕｎ ｙ ｆ ｉ ０ ２ ， ｉ ａ ２
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｕ ｅ ｆｎ ｌ ｂ ｅ ｕ ｄ ｓ ｌ ｄ ｓｐ ｅ ａ ｅ ｙ ａ ｔ — ｔｐ ｍｅ ｈ ｄ ｆｏ Ｎａ Ｍｏ ｎ ｓ ｒ ｃ ：Ｓ ｐ ｒ ｅ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ ｉｕ ｆ ｅ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｗｏ ｓｅ ｔ ｏ ｍ ２ Ｏ４ａ ｄ ＣＨ３ ｉ ｉ ｒ ＣＳＮＨ２ Ｔｈ ｐ ｉ ｚ ｔ ｎ ｏ ． ｅｏ ｔ ｍｉ ａｉ ｆ ｏ
二维二硫化钼(MoS2)及应用
16
MoS2
早在1986年，就有人通过插入锂的方法成功剥离出单层二硫化钼。 2007年，世界上第一支纳米二硫化钼晶体管在美国马里兰大学问世，但由于其迁移 率并不理想因而并未引起太多注意。 2011年，Kis教授实验组在上发表了自己利用单层二硫化钼成功制造晶体管的文章， 引起轰动。 2011年11月，该实验组又报道了世界上第一只二硫化钼集成电路的成功研制。他们 将两只二硫化钼晶体管集成在一起，实现了简单的“或非”运算。 2012年，美国的Liu实验组报导了采用原子层沉积工艺制作的场效应晶体管，他们在 Al2O3绝缘衬底上使用23层，总厚度为15nm的二硫化钼纳米片层材料，成功制造出 双栅MOSFET，迁移率达到517cm2/V· s，是最初的纳米二硫化钼晶体管迁移率的10 倍。 同年，日本东京大学的Zhang实验组利用离子液体作为栅极绝缘体，使用纳米二硫 化钼材料成功研制出了双极型晶体管，其空穴和电子导电的开关比均大于102，实现 了较高的空穴迁移率。
二维材料典型 代表：石墨烯
3
研究背景
制备石墨烯（graphene）之路
早期美国和日本的科学家试图分别利用硅片以及原子力显微镜的针尖在石 墨的表面摩擦获得单层的石墨烯，但是很可惜没有对产物进行细致的测量。 2005年，美国Kim Philip 等人通过铅笔的石墨笔芯划写表面，也成功地得 到了石墨薄片，但是这些薄片的最低层数只能够达到十层左右这个工作为 单层石墨烯实物的发现提供了一种可能，令人遗憾的是幸运之神并没有眷 顾他们。 利用石墨独特的层内强共价键结合而层间范德瓦尔斯弱相互作用的特点， 人们长期以来一直试图尝试把石墨这种层状材料分解为单个原子层。其中 化学剥离的方法可以将层状材料的各单位原子层有效分离，但是无法从剥 离后的胶状体中提取出孤立的二维晶体；化学剥离石墨的实验结果也表明， 其剥离产物是多个原子层的原子晶体堆垛而成。 英国曼彻斯特大学的K.S. Novoselov和A.K. Geim两位俄裔科学家利用最普 通的胶带在高定向热解石墨上反复剥离，最终首次从石墨中剥离出单个原 子层的基本层结构，即石墨烯。石墨烯的发现立即震撼了凝聚态物理界， 这一突破性进展为类石墨烯二维原子晶体的制备及其新奇量子效应研究开 拓了崭新的领域。
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２ ０ １ ３年 ６月 第３ ８卷 第 ６期
润滑与密封
ＬＵＢＲＩ ＣＡＴ １ ０Ｎ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０ １ ３
Ｖｏ １ ． ３ ８ Ｎｏ ． ６
Ｄ ＯＩ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ２ ５ ４— ０ １ ５ ０ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． Ｏ ０ ４
Ｔｒ ｒ ｉ ｂ Ｄ ｏ ｌ ｏ ｇ ｌ ￣ ｉ ｃ ａ ’Ｃｈ ｌ ｃｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ Ｃ ｃ Ｓ ｓ ａ ｎ ｄ Ｈｅ ａ ｔ Ｔｒ １ ｒ ａ ｎ ｓ ｆ ｔ ｅ ｒ Ｂｅ ｅ ｈａ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ０ ｆ ｔ Ｎａ ｎｏ ． Ｍｏ Ｓ ． Ｂａ ｓ ｅ ｄ Ｌｕｂ ｒ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｏｉ ｌ
纳 米 二 硫化 钼 润 滑 油 的摩 擦 学性 能和 传 热行 为 研 究
万 庆 明 金 翼 。 丁 玉 龙
北京 １ ０ ０ １ ９ ０ ；２ ．中国科学 院大学
（ １ ．中国科学院过程工程研究所多相复杂 系统 国家重 点实验 室
北京 １ ０ ０ ０ ４ ９ ；３ ．中科 院过程工程所与英 国利兹大学储能技术联 合研究 中心
Ｗａ ｎ Ｑｉ ｎ ｇ ｍｉ ｎ ｇ ’ ’ 。 Ｊ ｉ ｎ Ｙｉ ， Ｄｉ ｎ ｇ Ｙ ｕ ｌ ｏ ｎ ｇ ’ 。
（ １ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｍ ｕ ｈ ｉ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｍ ｐ ｌ ｅ ｘ Ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｓ ， Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍ ｙ ｏ ｆ
摩擦件表 面形成 的沉积膜效应 ，修复效应及第三体模 型 。在实 际摩擦 过 程 中 ，通 常是 ２种 或 ２种 以 上 的机制 同时发挥作用 。从 流体 的角度讲 ，纳米润滑 油属 于纳米 流 体 的一 种¨ 。有关 纳 米 流体 的文献 ，
大多 以研究其在导热传热性 能方 面的改善为主 ，且基
通讯 作者 ：丁玉龙 ，男 ，教 授 ，研 究方 向为 纳微 悬 浮 液 的 制 备 及 性 能 研 究 ，多 相 流 动 与 传 热 过 程 研 究 等 ． Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ：ｙ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇ ＠
ｍａ ｉ ｌ ． ｉ ｐ ｅ ． ａ ｃ ．Ｃ ｌ Ｌ
液多 为水 、乙醇 、乙二 醇 等传 统流 体 ” 。 因此 ， 纳米润滑油作为纳米 流体 的一种 ，除了对其摩 擦学性
ｔ ｅ ｄ ． Ｌ ａ ｙ ｅ ｒ ｅ ｄ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｄ ｎ ａ ｎ ｏ ． Ｍ ｏ Ｓ ， ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｄ ｅ ｄ ｉ ｎ ａ ｂ ａ ｓ ｅ ｌ ｕ ｂ ｉ ｒ ｃ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｉ ｌ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ａ ｉ ｄ ｏ ｆ ａ ｄ ｉ ｓ ｐ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｔ （ Ｓ ｐ ａ ｎ ８ ０ ） ｔ ０ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｇ ｏ ｏ ｄ ｓ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ． ｈｅ Ｔ ｒ ｈ ｅ ｏ ｌ ｏ ｉ ｇ ｃ ｌ ａ ｂ ｅ ｈ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｓ ｅ ｏ ｉ ｌ ｎｄ ａ ｎ ａ ｎ ｏ — Ｍｏ Ｓ ２ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ
目前 ，很多研究通过添加纳米颗粒来改善传统润
滑油的润滑性能 。一般将这种 添加 了纳米颗 粒的润
效果 。在 这些 研 究 中 ，常用 的纳 米颗 粒有 Ｔ ｉ Ｏ ： 、石 墨 、富勒 烯 、纳米 金 刚石 、二硫 化 钨 、二 硫 化 钼等 等 。针对纳米 润滑油表 现 出的优 良摩擦 学性 能 ， 许多研究者都对其 减摩抗磨 机制 进行 了研究 和分 析 ，
提 出的机制 主要包 括 ：纳 米颗粒 的轴承滚珠效应 ，在
滑油称为纳米润滑油。以往的研 究结果 表明 ，向润滑 油 中添加少量 的纳米颗粒就可 以产生 明显 的减摩抗磨
｝ 基金 项 目：国 家 自然 科 学 基金 项 目 （ ２ １ １ ０ ６ １ ４ ８ ；２ １ １ ０ ６ １ ５ １ ） ；
北京 １ ０ ０ １ ９ ０ ）
摘要 ：研究纳米二硫化钼润滑油的摩擦学性 能和传 热性能。将片层状 的二 硫化钼纳米颗 粒分散到基础润 滑油 中。 通过加人适量的分散剂 （ Ｓ ｐ ａ ｎ ８ ０ ）制备出稳定的纳米润滑油悬 浮液 。实验测 量纳米悬浮液 的流变特性 和导热 性能，测 试结果发现加入适量的纳米颗粒后黏度与基础润滑油相 比变化不大 ，而导热系数明显提高 ，表明所制备 的纳米润滑油是
国家科 技支 撑计划 课题 （ ２ ０ １ ２ Ｂ Ａ Ａ ０ ３ Ｂ ０ ３ ）．
收稿 日期 ：２ ０ １ ２—１ ２— ０ ４ 作者简 介 ：万庆明 ，女 ，博士研 究生 ，研究 方 向为 纳米材 料在 润 滑过程 中的应用 ． Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｑ ｍ ｗ ａ ｎ ＠ｍ ａ ｉ ｌ ． ｉ ｐ ｅ ． ａ ｃ ． ｃ ｎ ．
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈ ｅ ｔ ｒ ｉ ｂ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ｌ ａ ｃ ｈ ｒａ ａ ｃ ｔ ｅ ｉｓ ｒ ｔ ｉ ｃ ｓ ａ ｎ ｄ ｈ ｅ ａ ｔ ｔ ｒ ａ ｎｓ ｆ ｅ ｒ ｂ ｅ ｈ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ ｏ ｆ ｎ ａ ｎ ｏ － Ｍｏ Ｓ ２ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｌ ｕ ｂ ｉｃ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｉ ｌ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ －
１ ８
润滑与密封 １ ． ２ 润 滑 性 能 测 试
第３ ８卷
能进行研究 ，还有必要对其导热性能及其在摩擦过程 中的传热性能进行分析¨ ” 。 本文作 者通过研究摩擦过程 中纳米润滑油 的摩擦 因数 随 负 荷 变 化 的 关 系 曲 线 ，利 用 无 量 纲 因 数 （ Ｓ ｏ ｍ ｍ ｅ ｒ ｆ ｉ ｅ ｌ ｄ数 ）研究 润滑油在摩擦过程 中的润 滑状
在摩擦过程 中的传热行为 。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 纳 米 二 硫 化钼 润 滑 油 的 制备
验负荷情况下摩擦 因数 的变化及油盒底部润滑油 的温 度变化情况 ，其试验 条件 为 主轴 转速 ５ ０ ０ ｒ ／ ｍ ｉ ｎ ，在 １ ０ ０～ １ ０ ０ ０ Ｎ不 同压力负荷下分别试验 １ ０ ｍ ｉ ｎ ，初始 温度均设 定 为 ３ ０℃ 。另一 组 参 照 国 家标 准 （ Ｇ Ｂ Ｔ ３ １ ４ ２ ． １ ９ ８ ２ ）对润滑油在 摩擦 试验 过 程 的抗磨 性能 进 行测试 ，试验 条件为 主轴转速 １ ２ ０ ０ ｒ ／ ｍ ｉ ｎ ，在 １ ４ ７ Ｎ 负荷和 ７ ５℃持续试验 １ ｈ 。根据钢球表面 的磨损形貌 ， 评估润滑油的抗磨性能。形貌观测所用 显微镜为光学
ｏ ｉ ｌ ｗｅ ｒ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｒｅ ａ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｌ ｉ ｔ ｔ ｌ ｅ ｃ ｈ ｎｇ ａ ｅ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｖ ｉ ｓ ｃ ｏ ｓ ｉ ｔ ｙ ｎｄ ａ ａ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｒ ｌ ｃ ０ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｃ ０ ｍｐ ｒｅ ａ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｓ ｅ ｏ ｉ ｌ ． ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｎ ａ ｎ ｏ ． ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｉ ｌ ｆ ｏ ｍｕ ｒ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ａ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｈ ｅ ａ ｔ ｔ ｒ ｎｓ ａ ｆ ｅ ｒ ｌ ｆ ｕ — ｉ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｆ ｒ ｉ ｃ ｔ ｉ ０ ｎ ｃ ｈ ｒａ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ａ ｎ ｄ ｗｅ ｒ ａ ｂ ｅ ｈ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｆ ｏ ｕ ｒ — ｂ ｌｌ ａ ｔ ｒ ｉ ｂ ｏ ｔ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｈｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｎ ａ Ｊ １ ｏ ． Ｍ０ Ｓ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ａ ｖ ｅ ａ ｌ ｏ ｗｅ ｒ ｆ ｉｃ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｆ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ｎｄ ａ ａ ｂ ｅ ｔ ｔ ｅ ｒ ｎｔ ａ ｉ ． ｗｅ ａ ｒ ｂ ｅ ｈ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ｔ ｈ ｅ ｂ ａ ｓ ｅ ｏ ｉ ｌ ｉ ｎ ａ ｌ ｌ ｌ ｕ ｂ ｒ ｉ —
态 ，并通过监测摩擦 过程 中油温 的变化 ，分析润滑油
在 四球摩擦磨损试验机上分别对基 础润滑油及纳 米Ｍ ｏ Ｓ ， 润滑油 的摩擦 学性 能进行 了测试 。测试 所用 钢球材质为高 品质 的镀铬轴承钢 Ｇ Ｃ ｒ ｌ ５ ，直径为 １ ２ ． ７