原子荧光对汞、砷、硒的测定复习题及答案
汞测定考核试卷
汞测定考核试卷科室：姓名：得分：一、填空题（17分每个空格1分）1、汞或以通过逐步富集，毒性较大的是、分子式为，危害人体健康。
答：食物链甲基汞CH3Hg2、冷原子吸收法测定水中汞的主要干扰是、、。
答：碘离子洗涤剂有机物3、水中总汞是指。
答：未过滤的水样，经消解后测得的汞。
包括无机汞、有机汞、可溶的和悬浮的汞。
4、我国《地表水环境质量标准》中汞的Ⅲ类标准值为≤，《污水综合排放标准》中汞的最高允许排放浓度为。
答：0.0001mg/l 0.05mg/l5、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是和。
这两种方法因素少，高。
答：冷原子吸收法冷原子荧光法干扰灵敏度6、保存测汞水样，加入高锰酸钾的目的是。
为测定总汞，加入强氧化剂消解水样的主要目的是。
答：防止水中汞化合物还原成Hg0将各种形态的汞转化成Hg2+7、水体中的无机汞经过微生物的作用后转变为毒性更大的汞，由食物链进入人体，造成严重的危害。
答：甲基和其他形式的有机8、冷原子吸收法的检测限为。
答：0.05μg/l二、判断题：（20分每题2分）1、测汞水样既可在酸性介质中进行，也可在碱性介质中进行。
（）答：（×）2、用冷原子荧光法测汞时，由于汞蒸汽的发生受到较多外界因素的影响，因此每次均应同时绘制标准曲线。
（）答：（√）3、高锰酸钾—硫酸消解法，适用于测定轻度污染的废水样中汞时的样品消解。
（）答：（√）4、溴酸钾—溴化钾混合试剂可做测汞水样的保存剂。
（）答：（√）5、测汞水样还原时，过量高锰酸钾所生成的二氧化锰会吸附汞，故在测定前须加入氯化亚锡使之还原。
（）答：（×）6、冷原子荧光法测定汞，水样中含有芳香族化合物会使测定结果偏低。
（）答：（×）7、加入过量还原剂，可提高冷原子荧光法测定汞的灵敏度。
（）答：（×）8、控制反应总体积，可提高冷原子荧光法测定汞的灵敏度。
（）答：（√）9、为提高冷原子吸收法的灵敏度，可增大水样体积，同时各种试剂量按比例增加。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
原子荧光实用问题总结
原子荧光实用问题总结1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
原子荧光分光光度法题库及答案
原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。
①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。
①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。
②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。
②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。
( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。
2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）是一种灵敏且选择性高的分析方法，特别适用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锡（Sn）和铋（Bi）等元素的痕量分析。
这种方法基于样品中的目标元素与特定的还原剂（如硼氢化钠或硼氢化钾）在酸性介质中反应生成气态氢化物，然后这些氢化物被载气（通常是氩气）带入原子化器中。
在原子化器中，氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光，其荧光强度与目标元素的浓度成正比。
以下是使用氢化物原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的大致步骤：1.样品制备：将锑精矿样品粉碎并过筛，以确保样品的均匀性。
称取适量样品，用酸（如硝酸、盐酸或硫酸）进行消解，以将样品中的目标元素转化为适合测定的形态。
消解过程中可能需要加热以促进反应的进行。
2.标准溶液制备：准备一系列已知浓度的砷、汞、硒、锡和铋的标准溶液。
这些标准溶液将用于绘制校准曲线，以确定荧光强度与目标元素浓度之间的关系。
3.氢化物发生：将消解后的样品溶液与还原剂（如硼氢化钠溶液）混合，并在酸性条件下进行反应。
在此过程中，目标元素将与还原剂反应生成气态氢化物。
4.荧光测定：将生成的气态氢化物通过载气带入原子化器中，在原子化器中氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光。
荧光信号被检测器捕获并转换为电信号进行记录。
5.数据处理与结果分析：根据校准曲线和测得的荧光强度，计算样品中砷、汞、硒、锡和铋的浓度。
对数据进行适当的校正，如背景校正和干扰元素校正，以获得更准确的结果。
需要注意的是，氢化物原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但也存在一些局限性，如可能受到基体干扰、还原剂浓度和酸度等因素的影响。
因此，在实际应用中需要仔细控制实验条件，并进行适当的方法验证和质量控制，以确保结果的准确性和可靠性。
当然，我们可以继续深入探讨氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）在测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量时的更多细节和注意事项。
原子荧光常见问题问答
原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒
２ ０ １０ 年 ４ 月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａｙ ｉ Ａｎ ｌ ｓｓ
Ｖｏ． ０ Ｎｏ ４ ｐ ｌ ２ — １ ５ １３ ， ． ， ｐ １ ３ １ ２ Ａｐ ｉ ０ ０ ｒｌ ，２ １
分 解 为 根 、 、叶 、 实 等 部 分 。外 表 水 自然 风 干 后 ，于 ８ 茎 果 Ｏ ℃ 恒 温 干 燥 ４ 。 干燥 后 的试 样 粉 碎 、研 磨 ， ８ 目筛 ， ８ｈ 将 过 Ｏ
得到刺五加 不 同部位 的原 粉试 样 ，存 于 封 口塑 料袋 中，编
号， 用。 待
・ｍＬ ，Ｒ Ｄ 为 ２Ｏ ；硒 的 检 出 限 为 ０ ０ ２ ｎ ・ｍＬ 。 Ｓ 为 ２ ３ 。并 选 用 标 准 物 质 人 发 Ｓ ．３ ． ５ ｇ ＿ ，Ｒ Ｄ ．４ （ Ｂ ７０ ） 测定方法 的准确度 进行考 察 ，该方 法灵 敏、快 速 准确 。实 验结 果表 明 ，刺五加 不 同部位 中 Ｇ Ｗ０ ６ １对 Ａｓ Ｓ ，Ｈｇ ｅ的含 量有所差异 。Ａｓ ，ｂ ，Ｓ ，Ｈｇ和 Ｓ ｅ主要在 叶中含量较 高，锑在根 中的含量高于其他部位 。 关键词 原子荧光法 ； 刺五加 ；砷 ； ；汞 ； 锑 硒
对 刺 五 加 中 Ａｓ ｂ ，Ｓ ，Ｈｇ Ｓ 含 量 的测 定 方 法 非 常 必 要 。 ，ｅ 原 子荧 光法 具 有 仪 器 结 构 简 单 、价 格 低 廉 、分 析 灵 敏 度
Ｗ ａｅｓ 司 ） ｔｒ 公 。
砷 标准溶液 ｌ０ ０肛 ｍＬ （ Ｂ ８ ３ ０ ，锑 标准 溶 ０ ｇ・ Ｇ Ｗ０ ０ ９ ） 液 １０肛 ０ ｇ・ｍＬ １（ Ｂ ８ ５ ５ ，汞 标 准 溶 液 １ ０ ｚ ＿ Ｇ Ｗ０ ０ ４ ） ０ ０／ ｇ・
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法
（实用版）
目录
1.土壤和沉积物的重要性
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
5.结论
正文
1.土壤和沉积物的重要性
土壤和沉积物是环境中的重要组成部分，它们对生态系统和人类健康有着重要的影响。
土壤是植物生长的基础，也是食物链的起点。
沉积物则是河流、湖泊和海洋等水体的底部物质，对水生生物的生存和繁衍至关重要。
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
汞、砷、硒、铋、锑等元素在自然界中广泛存在，它们可以存在于土壤、水、空气和食物中。
这些元素在环境中的存在，可能对生态系统和人类健康产生重要影响。
例如，汞和砷可以引起神经系统和肝脏等器官的损害，硒则有抗癌作用，铋和锑则可能对人体免疫系统产生影响。
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
微波消解_原子荧光法是一种常用的痕量元素分析方法，它利用微波能量将样品消解，将消解后的样品雾化，然后通过原子荧光光谱仪进行检测。
这种方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境、食品、生物、化工等领域。
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用，可以准确、快速地测定汞、砷、硒、铋、锑等痕量元素的含量。
这种方法可以为环境保护、污染治理和生态修复提供科学依据，也可以为食品和环境安全提供监测手段。
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上岗考核试题-----汞、硒、砷的测定
姓名： 考核时间： 分数：
一、填空题
1.原子荧光光谱法的仪器装置由 、
以及检测部分。检测部分包括 、
以及 组成。
答：激发光源；原子化器；分光系统；光电转化装置；放大系统和输出装置。
2.用原子荧光法测定砷时，试样必须用
预先还原五价As至 As，还原速度受
影响，室温低于15℃时，至少应放置 。 答：硫脲
（5%）+抗坏血酸（5%）；三价；温度；30分钟。
3.原子荧光法分析中所用的玻璃器皿均需用 溶液浸
泡 小时，或热 荡洗后，再用
洗净后方可使用。 答：1+1HNO3；24；HNO3；去离子水。
4.原子荧光法测定水中汞时，水样消解时必须加入
保持 不褪。 答：KMnO4；紫红色
5.原子荧光光谱法是介于 和 之间的光
谱分析技术，具有着 和 两种技术的优
点，同时又克服了两种方法的不足。
答：原子发射；原子吸收；原子发射；原子吸收。
6.过低的炉高会导致 干扰，过高的炉高会导致
下降，一般建议炉高 mm。 答：气相；灵敏度；
6～8。
二、选择题
1.配制好的硼氢化钾溶液应放在 中。
A、棕色玻璃瓶；B、塑料瓶；C、带有黑罩的塑料瓶 答：C
2.下列各项中哪一项不是本方法的主要干扰元素 。
A、Cu2+；B、Ni2+；C、Ca2+；D、Hg2+ 答：C
3．用冷原子荧光法测定水中汞时，按仪器说明书调试好仪器后，应预
热 ，然后再开始分析空白和样品。( )
A．20min B．30min C．1 h 答案：C
4．用冷原子荧光法测定水中汞时，在给定的条件下和 的质量
浓度范围内，荧光强度与汞的质量浓度成正比。
A．较低 B．较高 C．较宽 答案：A
5．冷原子荧光法适合于地表水、地下水和 离子含量较低的其他水
样十汞的测定。
A．汞 B．氯 C．硫酸根 答案：B
三、判断题
1.测定工业废水中的硒，采集样品后应加酸保存。（ × ）
2.微量硒是生物体所必需的营养元素，过量的硒能引起中毒。（ √ ）
3．用冷原子荧光法测定水中汞时，固定溶液的配制方法是；将0.5g重铬酸钾(优
级纯)溶于950m1水中，加入50m1优级纯浓硫酸。( )
答案：错误 正确答案为：将0.5g重铬酸钾(优级纯)溶于950m1水中，加入
50m1优级纯浓硝酸。
4.用冷原子荧光法测定水中汞时，氯化亚锡溶液的配制方法为：称取10g分析纯
氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20m1优级纯盐酸，微微加热
助溶，然后用蒸馏水定容。( )
答案：错误 正确答案为：称取10g分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通
风橱内，加入20m1优级纯盐酸，微微加热助溶，氯化亚锡溶解后应继续加热几
分钟除汞，或者将此溶液用经过洗涤溶液洗涤的空气以2.5L／min流速曝气1h，
然后再定容。
5.用冷原子荧光法测定水中汞时，测汞所用的玻璃器皿，均应该用洗涤溶液浸泡
1h。( ) 答案：错误
正确答案为：测汞所用的玻璃器皿，均应该用洗涤溶液浸泡煮沸1h，或浸泡24h。
6．用冷原子荧光法测定水中汞时，向消解水样中滴加10％盐酸羟胺溶液时，小
心勿过量。因为过量的盐酸羟胺会还原汞离子，导致汞测量结果偏低。( )
答案：正确
四、问答题 。
1.原子荧光法的基本原理是什么？
答：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频经的辐射而被激发至高
能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
2.什么叫荧光的猝灭？荧光猝灭有哪几种类型？
答：荧光的猝火是：于激发态的原子，也有可能在原子化器中与其它分子、原子
或电子发生非弹性碰撞而丧失能量。在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，
这种现象称为荧光的猝火。
3.原子荧光法测定硒有哪些优点？
答：原子荧光法是灵敏度高、准确度好，且仪器设备简单、价廉的方法。