玻璃化转变温度测量方法

玻璃化转变温度测量方法

玻璃化是将某种物质转变成玻璃样无定形体（玻璃态）的过程，玻璃态是一种介于液态与固态之间的状态，在此形态中没有任何的晶体结构存在。DSC 测定玻璃化转变温度Tg 就是基于高聚物在玻璃化温度转变时，热容增加这一性质。在DSC 曲线上，其表现为：在通过玻璃化转变温度时，基线向吸热方向移动。如图5.1所示．图中A 点是开始偏离基线的点。把转变前和转变后的基线延长，两线间的垂直距离△J 叫阶差，在△J/2处可以找到C 点。从C 点作切线与前基线延长线相交于B 点。ICTA 建议用B 点作为玻璃化转变温度Tg 。玻璃化转变温度，没有很固定的数值，住往随测定方法和条件而变。因此，在标出某聚合物的玻璃化转变温度时，应注明测定的方法和条件。

图5.1

操作步骤

1. 首先打开净化气体，气体流量控制在120ml/min 左右。气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。

2. 打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

3. 点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

4.打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到X-temp界面，玻璃化转变温度测量。

5.在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现图3.1所示的对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃。升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0。

6.根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。

7.秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。

8.打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。

9.点击快捷菜单中开始键，仪器即开始实验。

10. 这里测量的是试样的玻璃化转变温度，等DSC曲线出现基线往吸热方向偏移且偏移后的基线平稳之后，即可点击快捷菜单上停止键，停止实验。

11. 实验结束后点击快捷菜单上保存按键，先将试验数据保存，以免数据丢失。

12. 处理数据时，点击快捷菜单上打开按键，打开需要处理的曲线数据，点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。

13.点击【数据分析】，选择【玻璃化转变温度】，出现图5.2所示对话框，点击“确定”。在曲线变化前左击、右击取两点，出现图5.3所示对话框，点击“否”，出现图5.4所示对话框，点击“确定”，在曲线基线结束偏移后左击、右击取两点，出现图5.3所示对话框，点击“否”，若取点错误，可以在图5.3对话框点击“是”，重新取点。

图5.2 图5.3 图5.4

14. 图 5.5为某试样处理后所得到的数据，该试样玻璃化转变温度Tg=81.4℃，T1为玻璃化的起始温度，T2为玻璃化的终止温度。

图5.5