土壤实验测定方法 (2)

测土配方施肥测试项目

1、有机质

2、速效磷

3、速效钾

4、碱解氮

5、缓效钾

6、全氮

7、电导与pH

8、植物氮磷钾

9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg)

10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)

11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)

12、土壤有效S的测定

13、硝态氮的测定

一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法)

试剂:

1、0、2mol/L的FeSO4溶液:56、0gFeSO4(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。

2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称39、23g(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。

(为防止结晶,经验就是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。

3、邻啡啰啉指示剂:1、485g邻啡啰啉+0、695g FeSO4溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。

4、Ag2SO4:防止氧化物(Cl-)的干扰,约加0、1g左右。(石灰土壤一般不用)

5、重铬酸钾标准液的配制:39、2245g重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。

设备:

消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶

实验步骤:

1、称0、1000-0、5000g(0、25mm)土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,

摇匀。

2、放入消煮炉(190℃)沸5min。

3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。(橙黄→蓝绿→转红)

注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。

每批样3空白。

每天对FeSO4标定一次。(标定方法2:0、2000g重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml

浓硫酸+邻啡啰啉指示剂)

计算公式:方法1:C FeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积

5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

方法2:C FeSO4=0、2000/(消耗FeSO4体积*0、04904)ppm

有机质(g/Kg)={C FeSO4*(V0-V)*10-3*3*1、1*1、724*1000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为1、04。(1、1为氧化校正系数)

有机质(g/Kg)={C FeSO4*(V0-V)*10-3*3*1、1*1、724*1000}/样重

2重铬酸钾+3C→

重铬酸钾+ 6FeSO4→

滴定平行误差0、5g/kg

二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法)

试剂:

1、4mol/L NaOH:4g NaOH+25ml水

2、0、5mol/L NaHCO3浸提剂:42g NaHCO3+1L水,用4mol/L NaOH调p H≈8、5

3、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却

4、5g/L酒石酸锑钾溶液:0、5g酒石酸锑钾+100ml水

5、6、5mol/L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将

配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml 5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。

6、钼锑抗显色剂:称1、5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。(现配现用,24h以内)

7、二硝基酚指示剂:0、2g 2,6—二硝基酚溶于100ml水中

8、无磷活性炭:用1:1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,

再用水淋洗5次,检查至无磷为止。(AgNO3检查)

9、1000ppm P标准储存液:取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)0、4390g+水

200ml+5ml浓硫酸,定容1L

10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。

设备:

液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱

实验步骤:

1、称

2、50g(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50ml NaHCO3,振荡30min

2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO2)+7ml水,摇匀,30min后在

660nm下比色(预热30min左右)。722分光光度计就是880nm,721就是700nm。

标准曲线的制作:

Y——对应浓度(在Excel中第二列)

计算公式:

根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤中含磷量(mg/Kg)=C*100

三、速效钾(乙酸铵提取法)

试剂:

1、1mol的乙酸铵溶液:取77、08g乙酸铵+水+用乙酸(氨水)用pH试纸调节pH至7、0,

后定容至1L

方法二:用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸(氨水)用酸度计(试纸)调节pH至7、0,后定容至1L

3、钾标准溶液的配制(浓度为100ppm)

取110℃烘干2h的纯氯化钾0、1907g+水定容1L,可长期保存

设备:试管、液枪(1ml、5ml、10ml)、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶

步骤:

1、浸提液的制备:称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡

(170转速)30min,过滤到试管里,做空白

2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定(预热30min左右)

标准曲线的绘制:k 100ppm

注意:X——火焰光度值(在Excel第一列)

Y——对应浓度(在Excel第二列)

计算公式:

钾含量(mg/Kg)=C*10

注意:此法只适用于石灰性土壤

=

四、碱解氮(扩散法)

试剂: