核级银铟镉合金化学分析方法

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报批稿 金锡合金化学分析方法 第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 ICP-AES法

报批稿  金锡合金化学分析方法 第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 ICP-AES法

YSICS 77.120.99 H 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T ××××—××××金锡合金化学分析方法第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 M ethods for chemical analysis of gold-tin alloysPart 3:Determination of Iron ,copper , Silver , lead , Palladium ,Cadmium ,Zinc contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry(报批稿)××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部 发布前言YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》分为三部分;——第1部分:金量的测定火试金重量法;——第2部分:锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法;——第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本标准为YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》的第3部分。

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分负责起草单位:贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司。

本部分参与起草单位:广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、江西省汉氏贵金属有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、安徽铜陵有色稀贵金属分公司。

本部分主要起草人:何姣、方海燕、李光俐、孙祺。

王津、王芳、王凌峰、俞金生、龚昌合、陈燕、郁丰善、孙宝飞、范树辉、郅富国。

行业标准-《再生锌原料化学分析方法 第12部分 铟含量的测定-火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明

行业标准-《再生锌原料化学分析方法 第12部分 铟含量的测定-火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明

再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据工信厅科[2018]73号文件的精神,以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法》等2项标准任务落实会会议的通知”(有色标委[2019]21号)及相关会议纪要的文件精神,《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草,深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、湖南有色金属研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位协助起草。

项目计划编号:(2018-2022T-YS),完成年限2020年。

2 工作过程2.1进度安排2019年3月23日~27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》等标准任务落实会议,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。

1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。

2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责制备、准备(包括均匀性、粒度等)、提供。

需提供6个水平试验样品。

3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位,随即开展验证工作。

2.2 讨论会2020年5月全国有色金属标准化技术委员会在召开《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。

会议对两个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并安排了系列标准研究的后续工作。

2.3 预审会2.4 审定会2.5 实验部分实验部分见附件1:试验报告3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。

锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标

锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标

锡化学分析方法第1部分:铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

各元素测定范围见表1:2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试料以盐酸,硝酸溶解,以盐酸-氢溴酸排除大量锡。

在盐酸-硝酸混合酸介质中,于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处,分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。

5试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。

5.2硝酸(ρ=1.42g/mL)。

5.3硫酸(1+1)。

5.4盐酸—氢溴酸混合酸:盐酸+氢溴酸(1+1)。

5.5盐酸-硝酸混合酸:盐酸+硝酸(3+1),现用现配。

5.6盐酸(1+1)。

5.7硝酸(1+1)。

5.8硝酸(2+1)。

5.9铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(w Cu≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(5.7),盖表皿,低温加热至完全溶解,冷却。

移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1mg铜。

5.10铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(w Pb≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入60mL硝酸(5.8),盖表皿,低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。

移入1000mL容量瓶中,加入30mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

银_铝测定实验报告(3篇)

银_铝测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 熟悉并掌握银铝测定实验的基本原理和操作方法。

2. 通过实验,学会使用化学分析方法测定银和铝的含量。

3. 培养学生的实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理银和铝的测定实验采用原子吸收光谱法(AAS)进行。

AAS是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用的原理进行元素定量分析的方法。

实验中,将待测样品溶液喷入火焰中,使待测元素原子化,然后通过特定波长的光源照射,测定样品溶液对光的吸收程度,从而计算出待测元素的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、喷灯、移液器、容量瓶、锥形瓶等。

2. 试剂:银标准溶液、铝标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺等。

四、实验步骤1. 准备工作:开启原子吸收光谱仪,预热30分钟,待仪器稳定后进行实验。

2. 标准溶液的配制:根据实验要求,准确移取一定体积的银标准溶液和铝标准溶液,分别加入适量的硝酸,溶解后转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。

3. 样品溶液的制备:准确称取一定量的待测样品,加入适量的硝酸,溶解后转移至锥形瓶中,用去离子水定容至刻度线。

4. 样品溶液的测定:将标准溶液和样品溶液分别喷入火焰中,测定其吸光度。

5. 标准曲线的绘制:以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

6. 样品溶液的测定:根据标准曲线,计算出样品溶液中银和铝的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:根据实验数据,绘制银和铝的标准曲线,并计算出相关系数R²。

2. 样品溶液的测定:根据标准曲线,计算出样品溶液中银和铝的含量。

3. 结果分析:对实验结果进行误差分析,比较实验结果与理论值之间的差异。

六、实验讨论1. 实验过程中,火焰的稳定性对测定结果有较大影响,应确保火焰稳定。

2. 样品溶液的制备过程中,要避免引入杂质,以免影响测定结果。

3. 实验过程中,要注意移液器的准确度,确保实验结果的准确性。

七、实验结论通过本次实验,我们掌握了银铝测定实验的基本原理和操作方法,学会了使用原子吸收光谱法测定银和铝的含量。

国家标准GB_贵金属及其合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定

国家标准GB_贵金属及其合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定

国家技术监督局 1994一05一1,批准
1994一12-01实施
GB/T 15072.6一 94
4.11.2 标定:标定与试料的测定平行进行。 移取 20. 00 m L铱标准溶液三份,分别置于 100m L量简中。加 。.5 m L氯酸钠溶液,4m l.盐酸
(4-2),混匀,静置约 10m in。加0.2 m L氯化钠饱和溶液,5m L硫酸(4-6),加水至总体积约35m L。插 人吹气管,于吹气装置上吹气 10m in〔气流量每杯约1L /min)。用约 10m L水冲洗吹气管和量简壁,再 吹气 10m in。取下,溶液转入 100m L烧杯中。用约5m L水冲洗吹气管和量筒。重复三次。
4.3 盐酸(1+1)0 4.4 盐酸(1+11)。
4.5 硫酸(2+1)0 4.6 硫酸(1+1). 4.7 氯化钠饱和溶液。
4.8 氯酸钠溶液(100g /L)。 4.9 活性铜粉:称取 1.0g 锌粉于 100m L烧杯中,加 1~ 2m L水润湿。加 10m L硫酸铜溶液 (197g /L),摇动 2^-3m in,加 30m L盐酸(4-4)。当剧烈反应停止后,倾潍上层溶液,加40m L盐酸 (4-3)浸泡过夜。倾潍上层溶液,用水潍洗四次 ,待用。 4.10 铱标准溶液:称取0.250士。.00 2g 海绵状金属铱粉,精确至0.00 00 5g ,装入特制玻璃管中,按 附录A溶解。溶液转入 10 00m L容量瓶中,加500m L盐酸(4-2),冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。 4.11 硫酸亚铁标准滴定溶液 〔C(FeS04·7H20)=0.0011 m ol/L)。 4.11.1 配制:称取0.3 18g 硫酸亚铁,溶入 10 00m l.硫酸(4+96)中,混匀。
刀祖 1

镉的分析方法

镉的分析方法

行业标准《镉化学分析方法》制(修)订送审稿编制说明中冶葫芦岛有色金属集团2009.8行业标准《镉化学分析方法》制(修)订送审稿编制说明一、工作简况根据中色协综字「2008」105号文件和全国有色标委会2008年工作计划,行业标准YS/T 74-94《镉化学分析方法》的制(修)订工作由中冶葫芦岛有色金属集团有限公司负责。

YS/T 74-94《镉化学分析方法》已制定实施十余年,它在国内外镉贸易中发挥了重大作用,随着社会发展和科技进步,先进、快速、准确度高、环境污染小的仪器分析方法逐渐取代了大量使用有机试剂、不利于健康和环保要求的化学分析方法。

2005年有色标委会对镉锭产品标准进行了修订,满足了企业生产和贸易的需求。

2008年9月全国有色标委会在陕西省西安市举行了行业标准《镉化学分析方法》制(修)订任务落实会。

参加会议的有:中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、湖南株洲冶炼集团有限责任公司、辽宁省出入境检验检疫局、中金岭南韶关冶炼厂、陕西东岭集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、湖南水口山有色金属集团公司、四川省阿波罗太阳科技股份有限责任公司、江西铜业(贵溪)新材料有限公司、四川省鑫炬矿业资源开发股份有限公司等12个单位的30多名代表。

二、编制原则及标准主要内容根据YS/T 72-2005《镉锭》产品标准的要求,在行业标准YS/T 74-94《镉化学分析方法》为基础上进行修订。

2008年西安任务落实会上与会代表对原行业标准存在的问题进行了认真分析、深入讨论,提出了切实可行的制(修)订方案,对制(修)订的主要技术路线、起草单位、验证单位、进度、样品提供单位等事项逐一进行了落实,具体内容如下:1. 现行有色金属行业标准《镉化学分析方法》体系结构合理、技术先进,除个别方法因大量使用有机试剂,不利于健康和环保要求需作改动外,其它标准本次修订不作大的改动。

2. 砷、锑、锡、镍的测定原行标分别是钼蓝分光光度法、5–Br–PADAP分光光度法、苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法和丁二酮肟分光光度法,由于操作繁琐,使用有毒有害的有机试剂,不能保证分析人员的健康,对环境污染严重,本次修订砷、锑、锡拟改为氢化物原子荧光光谱法、镍改为石墨炉原子吸收光谱法,需重新制定分析方法,砷的分析下限下延至:0.0003%。

稀有金属-铟

稀有金属(铟)知识汇总 什么是稀有金属 稀有金属界说 稀有金属凡是指在自然界中含量较少或漫衍稀散的金属。

稀有金属并不是说稀少,只是指在地壳中漫衍不广,开采冶炼较难,在工业应用较晚,故称为稀有金属。

它们难以从原料中提取,在工业上制备和应用较晚。

但在现代工业中有广泛的用途,如用于打造特种钢、超硬质合金和耐高温合金,在电气工业、化学工业、瓷陶工业、原子能工业及火箭技术等方面。

稀有金属的名称具备绝对是的相对性,随着许多人对稀有金属的广泛研究,新产源及新提炼方法的发明以及它们应用范围的扩大,稀有金属和其它金属的边界将逐渐消失,如有的稀有金属在地壳中的含量比铜、汞、镉等金属还要多。

稀有金属品类 稀有金属根据各种元素的物理和化学性子,赋存状态,生产工艺以及其他一些特征,一般从技术上分为以下五类: 稀有轻金属:包括锂,铍,铷,铯4元素,特点为密度小,化学活性强。

稀有难熔金属:包括钛、锆、铪、钒、铌、钽、钼、钨9元素。

熔点较高(均在1700度以上),硬度大和耐腐化,与碳、氮、硅、硼等天生的化合物熔点也较高。

稀有分离金属:简称稀散金属,包括镓、铟、铊、锗、铼以及硒、碲。

它们在自然界中漫衍极为分离,没有单独的矿物和矿床,大多赋存于其他元素的矿物中。

稀有稀土金属:简称稀土金属,包括钪、钇及镧系等17个元素元素。

它们的化学性子非常相似,在矿物中相互伴生,制取单一的纯金属十分坚苦。

稀有放射性金属:包括天然存在的钫、镭、钋和锕系金属中的锕、钍、镤、铀,以及人工打造的锝、钷、锕系其他元素和104至107号元素。

天然放射性金属往往也是共生的,还常与稀土金属伴生。

注:有些稀有金属既可以列入这一类,又可列入另一类。

例如铼可列入稀散金属,也可列入稀有难熔金属。

我国主产的稀有金属资源 稀有金属往往在国防和工业中具备战略用途。

除了铬和锰这两种金属在我国的储量较少,其他稀有金属中都城是很丰富的,而且有几种照旧名次世界前列,足可左右世界市场,好比钨、铟、钼、锂、钒、钛等等。

国家标准锡精矿化学分析方法银量的测定

行业标准《无铅锡基焊料化学分析方法第17部分:银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明云南锡业股份有限公司2017.101 任务来源根据工信厅科〔2015〕115号《工业和信息化部办公厅关于印发2015年第三批行业标准制修订计划的通知》以及全国有色金属标准化技术委员会下发的有色标委[2015]29号文件《关于转发2015年第二批有色金属国家、行业标准制(修)订项目计划的通知》,由云锡股份公司负责起草《无铅锡基焊料化学分析方法第17部分:银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准草案,安排2016年~2017年完成该项行业标准的制定,计划号2015-1112T-YS,云南锡业研究院有限公司、广州有色金属冶金研究院、元江镍业公司、云锡股份冶炼分公司等单位参加制定本标准。

2016年7月13日,全国有色金属标准化技术委员会组织,在陕西省宝鸡市建国饭店,召开了本标准的任务落实会及工作组的第一次工作会。

确定了标准的编制组成员单位。

修订起草和验证的实验报告于2016年8月初汇总。

全国有色金属标准化技术委员会重标委秘书处组织于2017年7月中旬召开标准预审会,计划10月下旬召开标准终审会,结束制定工作。

2 标准项目申报单位简况云南锡业股份有限公司是云南锡业集团(控股)有限责任公司的主要子公司(以下简称云锡)是世界著名的锡生产、加工基地,是世界锡生产企业中产业链最长、最完整的企业,在世界锡行业中排名第一。

云锡有责任心强、经验丰富、勇于开拓创新、组织严密的管理队伍和一支技术精湛、业务能力强、素质好的专业技术人员队伍。

已形成梯级人才格局及工程、技术、管理、营销等人才储备,现有高级专业技术人员474人,其中64人享受政府特殊津贴。

有中国工程院院士1名,博士生导师4人。

先后取得了400多项科研成果,其中国家级52项、省部级404项、国家专利122项。

《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)

铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。

测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解,加硫酸沉降分离后,干过滤上清液,在稀硝酸介质中,利用电感藕合等离子体发射光谱仪,测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。

3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸(ρ1.42g/ml)优级纯3.1.2酒石酸:优级纯3.1.3硫酸(ρ1.84g/ml)优级纯3.1.4硫脲:分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸:优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸:(200g/L)3.2.3硫脲:(50g/L)3.2.4硫酸(1+3)3.2.5硝酸(1+1)3.2.6氢氧化钠(10%)3.3 标准贮存溶液(以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml)3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液:分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉(≥99.99%)于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸(3.2.5),盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,分别移入一组500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

3.3.2 镍标准贮存溶液:分别称取0.5000g金属镍(≥99.99%)于300ml烧杯中,加入30ml硝酸(3.2.5),盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,移入500ml容量瓶中,用(1+15)的硝酸稀释至刻度,混匀。

3.3.3 砷标准贮存溶液:称取0.6601g三氧化二砷(≥99.9%,预先在烘箱中烘两小时100-110℃)于100ml烧杯中,加入20ml10%的氢氧化钠溶液(3.2.6),溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml,加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度,混匀。

试验报告-银钨合金化学分析方法 第3部分:铁、镍、钴、锌含量的测定

银钨合金化学分析方法第3部分:钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌含量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法本标准规定了银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定方法。

本标准适用于银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定。

测定范围见表1。

一、实验部分1、试剂1.1 氢氟酸(ρ=1.16g/mL),优级纯。

1.2 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。

1.3 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。

1.4 饱和硼酸溶液,优级纯。

1.4 单元素标准贮存溶液:采用国内外可以量值溯源的有证标准物质,其质量浓度为1000μg/mL。

1.5混合标准溶液:分别移取10.00mL钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌单元素标准贮存溶液(1.4)置于100mL容量瓶内,加入5mL硝酸(1.4)和2mL氢氟酸(1.1),加入稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含各元素均为100μg。

2 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

——200 nm时光学分辨率不大于0.007 nm;400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。

推荐的分析谱线,见表2。

表2 推荐的分析谱线3、实验方法3.1 试料称取0.2g试样,精确至0.0001g。

3.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。

3.3 空白试验随同试料做空白试验。

3.4 试料处理将试料(3.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(1.2)和1mL氢氟酸(1.1)低温加热至溶液清亮,向溶液中缓慢加入10毫升饱和硼酸溶液(1.3)和1ml盐酸,再低温加热至沸腾3min~5min,取下冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干滤,待测。

3.5 工作曲线的制备分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液(4.4),置于一系列100mL塑料容量瓶中,补加5mL硝酸(1.2),用水稀释至刻度,摇匀。

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核级银铟镉合金化学分析方法
编制说明
(送审稿)

(2008-08-05)
1

核级银铟镉合金化学分析方法
一、任务来源及计划要求
根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《关于下达2006~2008年有色金属国家标准修订计

划的通知》和2007年12月中色协综字[2007]237号文件的要求,由西部金属材料股份有限公司负
责起草国家标准《核级银-铟-镉合金化学分析方法》,项目编号为20073445-T-610,技术归口单位
为中国有色金属工业标准计量质量研究所。按计划要求,2008年2月完成了标准的预审稿。2008年
3月4日,在南宁召开的有色金属国家标准和行业标准审定及讨论会上通过了《核级银—铟—镉合
金化学分析方法》国家标准的预审。要求在2008年10月完成标准审定。
二、 编制过程(包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等)
1、本标准的编制原则
2007年我公司接到中国有色金属工业协会下达的编制计划后,立即成立了标准编制小组进行该
方法的制订工作。编制小组对参考引用的ASTM C760-90(2007),Standard Test Methods for Chemical
and Spectrochemical Analysis of Nuclear-grade Silver-indium-Cadmium Alloys标准进行了翻
译,对试验条款的符合性进行了认真的分析与讨论。随后,编制小组进行了大量的试验,逐一确定
试验参数,于2008年1月完成了征求意见稿的编制工作。编写格式按GB/T1.1-2000标准编制工作
导则规定进行编写。
该标准的主要起草人:江燕妮 叶红川 李波 孙宝莲 杨军红 张斌 翟通德 赵飞 魏东。
2、 工作分工
标准初稿的起草、讨论稿、送审稿及编制说明等由西部金属材料股份有限公司主执笔,西北有

色金属研究院、中国有色金属工业西北质量监督检测中心配合标准稿的审验与相关数据的验证工作。
3、 工作进度
2007年12月底以前完成标准草案稿;

2008年2月底以前完成标准讨论稿;
2008年8月底以前完成送审稿;
2008年10月底以前完成报批稿。
4、 征求意见

共发出4份征求意见函,收到回函二份。编制组对回函意见进行了处理,并对标准进行了修改。

征求意见单位有:西北有色金属研究院、中国有色金属工业西北质量监督检测中心等4家单位。
2008年3月在南宁召开的有色标准讨论、审定会上,对该标准进行了预审,与会专家和代表对
标准进行了认真的讨论,并提出了修改意见。会后编制组对各位专家的意见进行了归纳,及时的对
标准进行了修改与完善。
2

三、主要技术内容的说明
核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料,常见分析方法有ASTM和LCA的标准,及有关单
位的企业标准等。ASTM标准采用电位滴定法测定银,EDTA络合法滴定铟和镉。LCA中则采用重量法
测定银,采用X射线荧光法测定铟和镉。电解重量法测定银,在分离了银的溶液中用EDTA络合滴定
法测定铟和镉。电位滴定法测定银,EDTA 络合法滴定铟和镉,在滴定过程中用硝酸和氢氧化钠调节
PH至3.0,用六次甲基四胺调节PH至6.0。
电解重量法测定银速度较慢,难以满足实际生产对分析速度的要求。根据资料调研情况及对分析
测定结果的要求,我们进行了诸多条件试验,最终确定以自动电位滴定法测定银,EDTA连续滴定测
定铟、镉的方法。
通过大量的试验表明:该方法的准确度、精密度能够满足核工业用银铟镉合金的分析要求,可
操作性适用于大多数分析实验室。

四、验证试验的情况和结果
1、用自动电位滴定法和电解沉积重量法测定银,测定结果的对照见表1。

表1 质量分数/%
试样编号 电位滴定法 电解重量法
I-040524A 79.92 79.87
I-0614-1# 79.95 80.00
I-0614-2# 80.20 80.21

2、不同检测单位对同一试样的测定结果对比见表2。
表2 质量分数/%

分析单位 西部材料理化事业部 西北有色金属研究院分析中心
样品编号
Ag(%) In(%) Cd(%) Ag(%) In(%) Cd(%)

AIC109-1 80.09 15.14 4.84 80.05 15.10 4.82
AIC145-1 79.63 15.16 5.11 79.70 15.17 5.07
AIC146-1 79.68 15.17 5.17 79.70 15.13 5.11
AIC146-2 79.71 15.14 5.09 79.77 15.12 5.09
AIC146-3 79.80 15.14 5.01 79.89 15.09 4.99

3、用本标准方法测试的精密度实验数据。
重复性条件下精密度见表3,再现性条件下精密度见表4.
3

表3 质量分数%
序号 Ag In Cd
1 79.97 15.02 5.02
2 79.97 14.98 4.99
3 80.01 14.99 5.00
4 80.00 14.99 5.03
5 79.93 15.03 5.01
6 80.00 14.99 4.97
7 80.02 14.99 5.00
8 80.01 15.01 5.01
9 80.02 15.05 5.00
10 80.00 15.01 5.04
11 80.05 15.02 5.01
平均值 80.00 15.01 5.01
SD 0.030 0.021 0.18
RSD 0.038 0.14 0.38

表4 质量分数%
实验条件
Ag(%) In(%) Cd(%)

一号酸度计
一号滴定仪
一号实验员

80.02 14.88 5.02
80.07 14.87 5.02
80.08 14.87 4.96

二号酸度计
二号滴定仪
一号实验员

80.03 14.92 4.98
79.99 14.89 5.01
80.01 14.89 4.96
一号酸度计
二号滴定仪
二号实验员

80.06 14.96 5.02
80.08 14.97 5.01
80.12 14.95 5.05

二号酸度计
一号滴定仪 一号实验员 80.16 14.94 5.04 80.16 14.94 4.99

80.18 14.94 4.99
平均值 80.08 14.92 5.00
SD 0.06 0.04 0.03
RSD 0.08 0.24 0.57
再现性限 0.18 0.10 0.08

五、与国内外同类标准水平的对比分析
目前,仅有美国ASTM C760-90(2007)标准和LCA标准,尚未有国家标准。与国外同类标准相
比,本标准具有以下特点。
1、可操作性强,大多数实验室具备完成各项测定的条件。
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2、方法重现性好,以滴定剂的实际浓度进行计算能够降低系统误差
3、分析速度快,能够满足大批量生产试样对分析速度的要求。
本标准制定后达到了国际标准先进水平。
六、标准实施的建议
建议本标准为推荐性标准。
七、参考资料清单
GB/T2000 1.4 标准编写规则 第4部:化学分析方法
GB/T11792 测试方法的精密度 在重复性或再现性条件下所得测试结果的检查和最终测试结
果的确定。
刘英,张文,童坚 分析实验室 核级银铟镉合金中Ag、In、Cd的连续测定 1999(18),6:
67~69
ASTM C760-90(2007),Standard Test Methods for Chemical and Spectrochemical Analysis of
Nuclear-grade Silver-indium-Cadmium Alloys

《核级银-铟-镉合金化学分析方法》编制组

2008-08-05

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