铜及铜合金化学分析方法
实验十二铜合金中铜的测定(间接碘量法)
六、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转 化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10－15），把吸附的碘释放 出来，使反应更趋于完全。SCN－只能在临近终点时加入，否则SCN－ 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。反应式如下：
CuI SCN CuSCN I
)
0.1000
molL1
10.H2SO4 1 mol.L－1
11.HCl（1＋1）
12.NH41）
15.铜合金试样
四.实验步骤
(一) Na2S2O3溶液的标定 1.用K2Cr2O7标准溶液标定
准确移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5ml 6 mol.L－1HCl溶液，5ml 200 g.L－1KI溶液，摇匀放在暗处5min，待反应 完全后，加入100mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色， 然后加入2ml 5 g.L－1淀粉指示剂，继续滴加滴定至溶液呈现亮绿色 为终点。计算C Na2S2O3 。
五、思考题
碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入 NH4SCN（或KSCN）？
已知
E Cu2
/
Cu＝ 0.159V，EI3
/
I
＝0.545V，为何本实验中Cu2＋却能使
I－离
子氧化为I2？
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》试验研究报告班级050911学号15姓名冯靖2007年12月铜合金中Cu含量的测定050911 冯靖摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
我们采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。
关键词铜合金；铜含量；间接碘量法1 引言一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。
一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。
现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定[1]。
实验的意义是使我们掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法和间接碘量法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。
同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。
2 材料与方法2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、Pb、Zn元素的测定母液的配制：1、硝酸溶液：1+12、氢氟酸：市售3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。
一、硅的测定（1）1、化学试剂：（1）钼酸铵溶液：5%（2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。
（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸2、分析步骤移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。
二、铜的测定1、化学试剂：（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液（5%）50ml混合。
PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2）中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。
乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水2、分析步骤移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。
三、铁的测定（2）1、化学试剂：（1）0.2%抗坏血酸（2）0.4%邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制（3）30%六次甲基四胺溶液2、分析步骤移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入10ml抗坏血酸，5ml邻菲罗啉溶液，5ml六次甲基四胺溶液，摇匀，以水为参比。
铜94执行标准
铜94执行标准
"铜94"是指中国国家标准GB/T 94（铜及铜合金化学分析方法），它是中国对铜及铜合金进行化学分析的标准方法之一。
该标准规定了铜及铜合金的化学成分、试样制备、样品处理、分析方法等要求。
具体而言，铜94标准规定了铜及铜合金中各元素的含量范围，以及相应的化学分析方法和试验步骤。
例如，铜含量的测定采用原子吸收光谱法、火焰光度法等方法，锌含量的测定采用原子吸收光谱法等方法。
GB/T 94标准对铜及铜合金的化学成分分析有着非常重要的作用，可以用于铜及铜合金的质量控制和质量保证。
在中国，铜94标准是铜及铜合金生产和使用中必须遵循的标准之一，对于保障产品质量和安全具有重要意义。
铜及铜合金分析
《金属材料化学分析》主编 课件制作 李江华
司卫华
第七单元 有色金属及其合金
二、分析方法
2.碘量法 碘量法测定铜具有快速、简便的特点，在条件掌握合适的情况下可获得较准确的结果。 该方法的基本反应为铜(Ⅱ)与I-定量反应生成碘化亚铜和游离碘，随即用硫代硫酸钠标准 溶液滴定所释出的碘，即可间接计算得试样中铜的含量。
CH 3CSNH 2 2H 2 O
CH 3COONH4 H 2 S
沉淀可在3mol/L以下的硫酸或2mol/L以下的盐酸或0.5mol/L以下的硝酸 溶液中进行。
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第七单元 有色金属及其合金
一、铜及铜合金溶解与分离方法
2．DDTC沉淀分离法 用酒石酸从EDTA掩蔽铁、铬、镍等离子，在pH=10左右的氨性溶液中 铜离子与DDTC定量地生成沉淀。利用此法可分离钢铁等合金中0.1％以上的 铜。 3．二苯硫腙萃取分离法 在0.1mol/L的酸性溶液中，铜(Ⅱ)离子与二苯硫腙形成能被三氯甲烷、四 氯化碳等有机溶液剂萃取的螯合物。利用此法可使微量铜与钴、镍、钼、铅、 锌、镉等元素分离，但铋、汞、钯、金、银、铂也被萃取。加入适量 0.1mol/L溴化物或碘化物，可掩蔽少量汞、银和铋。也可用等体积2％碘化
钾和0.01mol/L盐酸混合液洗涤有机相以除去已被萃取入的有机相的汞、银 及铋。大量铁(Ⅲ)离子共存时则先用甲基异丁酮在盐酸介质中萃取除去。
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第七单元 有色金属及其合金
二、分析方法
1.电解重量法 电解重量法适用于测定试样中作为主要组分存在的铜，具有操作简便、结 果很确等优点。目前常用的有恒电流电解法和控制阴极电位电解法两种。 恒电流电解法测定铜，通常在硝酸或硫硝混合酸介质中进行电解，也可在 氨性介质中或以铜(Ⅱ)的氰化络合物状态进行电解。但不宜在盐酸介质中进行 电解，因为在盐酸介质中电解析出的铜呈海绵状，极易脱落,而且盐酸对铂电 极有—定的腐蚀作用，使电极受损。电解的电流密度一般控制在1～2A/dm2， 配以适当搅拌。砷、锑、锡、铋、钼、金、银、汞、硒、碲等元素在电解时 能与铜一起在阴极上还原，因而干扰铜的测定。当上述各元素的共存量较大 时应预先分离除去；而共存量很少时可采取掩蔽、氧化等不同的方法消除其 干扰。 控制阴极电位电解法测定铜具有更好的选择性，与铜的分解电势相差较大 的元素不与铜析出。例如,分析锡青铜时可不分离锡直接进行铜的电解。 无论用恒电流法或控制电位法测定铜。电解后的溶液中一般还残留有痕量铜， 可采用光度法或原子吸收光谱法测定其含量,并加到电解重量法的结果之中。
标准编制说明-铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法-审定稿
铜及铜合金分析方法火花放电原子发射光谱法编制说明（审定稿）中铝洛阳铜加工有限公司2021年3月铜及铜合金分析方法火花放电原子发射光谱法（预审稿）编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科〔2019〕126号和有色标委[2019]73号《关于转发2019年第二批有色金属国家、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》，其中行业标准序号100（项目编号“2019-0460T-YS”），《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》行业标准由中铝洛阳铜加工有限公司、云南铜业股份有限公司、浙江海亮股份有限公司等负责起草，完成年限为2021年。
2、立项目的和意义YS/T 482-2005《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》发布、实施于2005年，该方法规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的光电直读光谱测定方法，适用于铜及铜合金中合金元素及杂质元素的光电直读光谱测定，共涉及元素21个。
近年来随着科学技术的进步、新产品的研发生产以及光谱仪器的快速发展，原标准中部分条款内容以及标准的适用范围已经不能完全满足现产品检测的需要，如无氧铜TU00中杂质元素、铍铜中铍元素、镉铜中镉元素、钛铜中钛元素等，另外一些新型铜合金中硼元素的定，原方法标准中都没有涉及。
因此，对《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》行业标准的修订十分必要。
3、项目编制组及分工标准制订计划任务正式下达后，立即成立了标准编制组，并落实起草任务，确定标准的主要起草人，拟定该标准的工作计划。
具体分工为：中铝洛阳铜加工有限公司总负责，试验方案确定、市场和铜行业信息收集、资料汇总分析及执笔；云南铜业股份有限公司、浙江海亮股份有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、紫金铜业有限公司、广东省工业分析检测中心、中铝沈阳有色金属加工有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、清远楚江铜业有限公司、铜陵有色金隆铜业有限公司、山西春雷铜材有限责任公司、宁波兴敖达金属新材料有限公司、芜湖楚江合金铜材有限公司、江西省铜及铜产品质量监督检验中心、白银有色集团股份有色公司、浙江省冶金产品质量检验站有限公司、宁夏中色新材料有限公司负责补充市场信息和标准数据的验证。
铜合金的化学成分与分析测试方法
铜合金中元素的分析测试常见的方法光谱分析法，原子吸收法，光度分析法，滴定法。
其分析方法各有优缺点。
南京联创公司可提供铜合金化学分析整套解决方案，该方案主要适合于中小型企业使用，投资少，见效快，能满足铜合金生产和来料检测的要求。
根据企业不同的要求，仪器可选用LC-BS3C型三通道智能元素分析仪，LC-BS6E型六通道智能多元素分析仪，LC-8B型电脑多元素分析仪等型号。
元素分析仪的主要技术参数：
1、分析方法：光电比色分析法
2、量程范围：吸光度值0～1.999A浓度值0～99.99%
3、测量精度：符合《钢铁及铁合金化学分析方法》和《有色金属及合金化学分析方法》国家标准中规定的允许差
元素分析仪的主要特点：
1、仪器用于分析钢铁及其合金、有色金属及其合金(铝合金、铜合金、锌合金等)、矿石等材料中的锰、磷、硅、铬、镍、钼、钒、钛、铝、铜、镁、铁等元素含量
2、采用微机控制及数据处理，可储存多条标样检测曲线，分析范围广
3、仪器的零点、满度自动调节，无需人为干预，操作简便，可靠性高
4、可输入日期和炉号等各种辅助参数，打印分析测试结果
5、仪器设计合理，采用先进的冷光源技术，数据更稳定，可方便的扩展测量元素的品种及含量范围衬氟蝶阀。
铜与铜合金理化检测取样标准
《铜及铜合金理化检测取样标准》送审稿编制说明中铝铜加工年月日《铜及铜合金理化检测取样方法》送审稿编制说明一、任务来源根据工信厅科[]号所下达的标准制修定计划,《铜及铜合金理化检测取样方法》（计划编号）标准列入年第二批有色金属国家标准项目计划表第号，由中铝铜加工、聊城市产品质量监督检验所、金威铜业、市华鸿铜管、凯美龙精密铜带（）、耐乐铜业、耐乐铜业、春雷铜材有限责任公司、中铝有色金属加工、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、西北有色金属研究院、有研亿金新材料、市质量技术监督局负责修订，项目年完成。
二、编制原则、本标准依照、标准化工作导则第部分：标准的结构和编写要求进行编写。
、结合国铸造及加工铜及铜合金的生产和使用状况，做到检测取样的合理性与实用性。
、查阅相关标准和国外铜及铜合金理化检测取样的标准和技术要求。
三、工作简况《铜及铜合金理化检测取样方法》制定于年，随年限变迁，技术进步，标准的部分条款容、引用的标准，以及标准的适用围不适用现产品检测的需要，尤其伴随着《铜及铜合金材料室温拉伸试验方法》的发布实施，拉伸试样的取样要求有了较大变化，试样类型也更加丰富，新的拉伸试验方法针对性更强，适用围更广，原有的取样方法已不满足当前市场及客户越来越多的需求，建议该方法进行修订。
标准修订任务落实后，我们立即成立了《铜及铜合金理化检测取样方法》起草小组，并落实起草任务，确定标准的主要起草人，拟定该标准的工作计划。
具体分工为：中铝铜加工总负责、市场和同行业信息收集、资料汇总及执笔；聊城市产品质量监督检验所、金威铜业、市华鸿铜管、凯美龙精密铜带（）、耐乐铜业、耐乐铜业、春雷铜材有限责任公司、中铝有色金属加工、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、西北有色金属研究院、有研亿金新材料、市质量技术监督局负责补充市场信息和标准数据的验证。
编制组分工明确，紧密合作，共同完成标准的修订工作。
查阅、分析了国外有关铜及铜合金化学成分分析、力学及工艺性能测试、物理及化学性能测试资料、产品标准、制样标准和分析方法标准中对检测试样的要求，结合国铜及铜合金生产厂家在取样方面实际操作经验、试样加工能力，在《铜及铜合金理化检测取样方法》的基础上，修改采用：《铜及铜合金化学分析用样品的选取与制备第部分铸造未加工产品的取样》；：《铜及铜合金化学分析用样品的选取与制备第部分加工产品与铸件的取样》，形成本标准征求意见稿及其编制说明。
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DY/QW014-01铜及铜合金化学分析方法作业指导书1 范围本指导书规定了铜中锌的测定方法。
本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。
2 方法提要试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL)3.3 过氧化氢（1+9）3.4 盐酸(1+1)3.5 硝酸(1+1)3.6 硼酸溶液(40g/L)3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。
加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。
用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。
3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含500μg 锌。
3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1mL含20μg锌。
4 仪器4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标4.2.1 特征浓度锌的特征浓度应不大于0.01mg/mL4.2.2 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0.85。
4.2.3 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液) 测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
4.3恒电流电解仪4.4 网状铂电极5试样厚度不大于1mm的碎屑。
6 操作步骤6.1 试料按表1 称取试样精确至0.0001g表16.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验6.3.1 随同试料做空白试验6.3.2 锌质量分数不大于0.08%时称取与试料中相近量的纯铜(锌质量分数小于0.00001%) 随同试料做空白试验6.4 试料处理6.4.1 试料分解将试料置于150mL 烧杯中，加入10mL 硝酸(3.5) ，加热溶解完全煮沸除去氮的氧化物，冷却。
试料含锡量大于0.5% 将试料置于150mL 烧杯中加入10mL 盐酸(3.4)，滴加过氧化氢至试料完全溶解煮沸除去过量的过氧化氢，冷却。
试料含硅量大于0.5%或有硝酸不溶物时将试料置于150mL 聚四氟乙烯杯中，加入10mL硝酸(3.5)和3～5 滴氢氟酸（3.1），加热溶解完全。
煮沸除去氮的氧化物，加入10mL 硼酸溶液(3.6) ，混匀冷却。
锌质量分数不大于0.08%时将溶液移入100mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。
锌质量分数大于0.08%时，按表1 移取溶液于相应的容量瓶中。
以水稀释至刻度，混匀移取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，加入5mL 硝酸以水稀释至刻度混匀。
6.4.2 对锌质量分数在0.00005%～0.0020%间的试料，置于250mL 高型烧杯中，加入20mL 硝酸（3.4），盖上表皿加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。
以水洗涤表皿及杯壁，加入30mL 过氧化氢（3.3），1 滴盐酸(1+120) 冷却，用水稀释至130mL 左右，用两块半圆表皿盖上，在搅拌下用2A 电流电解除铜，待溶液褪色后在不切断电源的情况下边用水冲洗边提起电极，将溶液于电炉上加热蒸发至体积在40mL 以下冷却，按表1移入相应容量瓶中。
6.5 工作曲线的绘制6.5.1 锌质量分数为0.0020%～0.010%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20mg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入50.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.2 锌质量分数大于0.010%～0.080%移取0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 锌标准溶液20μg/mL，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.3 锌含大于0.080% ～0.40%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20μg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.25mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.4 锌质量分数大于0.40%～2.00%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20μg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.5 锌质量分数大于0.00005%～0.0004%移取0 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 锌标准溶液2μg /mL ，分别置于一组50mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.6 锌质量分数大于0.0004%～ 0.0020%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液5μg /mL ，分别置于一组100mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（3.5） 以水稀释至刻度混匀。
6.5 测量于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处，使用空气-乙炔火焰以水调零，测量工作曲线溶液和零浓度溶液的吸光度，减去标准溶液系列中零浓度溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
随后测定空白试验溶液及试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。
7 分析结果的表述按下式计算试料中锌的质量分数()w Zn ，数值以％表示：6021()10()V V w Zn mV ρρ--⋅⋅⨯=式中：1ρ ——从标准加入曲线上查得的被测试液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/m L ）；2ρ ——从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/m L ）； V ——试液的总体积，单位为毫升（mL ）； V 2 ——被测试液的体积，单位为毫升（mL ）；V 1 ——移取试液的体积，单位为毫升（mL ）。
m ——试料的质量，单位为克（g ）； 8 精密度 8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。
重复性限(r)按数据采用线性内插法求得。
8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。
再现性限(R)按数据采用线性内插法求得。
9 质量保证与控制每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
方法210 范围本标准规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。
本标准适用于铜及铜合金中锌量的测定，测定范围：2.00% ～6.00%。
11 方法提要锌(II)与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-戊酮-2 萃取分离除去大部分干扰元素后，在六次甲基四胺缓冲溶液中加入掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。
12 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
12.1 4-甲基-2-戊酮12.2 过氧化氢(质量分数30%)12.3氢氟酸(ρ1.15g/mL)12.4盐酸(1+1)12.5硫脲溶液(100g/L)12.6氟化铵溶液(200g/L) 储于塑料瓶中。
12.7硫氰酸铵溶液(500g/L)12.8二甲酚橙溶液(2g/L)12.9缓冲溶液称取150g 六次甲基四胺溶于水中加入30mL 盐酸(1+1) 用水稀释至500mL 混匀。
12.10洗液取10mL 硫氰酸铵溶液(500g/L) 加入4mL 盐酸(1+1) 加水至100mL 混匀。
12.11锌标准溶液称取0.5000g 纯锌置于150mL 烧杯中加入10mL 盐酸(12.4)溶解，冷却，移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此溶液1mL 含1mg 锌。
12.12 EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)= 0.01mol/L 。
12.12.1 配制称取7.445gEDTA 溶于约200mL 热水中移入2000mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。
12.12.2 标定移取10.00mL 锌标准溶液(1mg/mL)于250mL 烧杯中，加约70mL 水20mL 缓冲溶液，3～5滴二甲酚橙溶液(12.8)， 用EDTA 标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
按下式计算EDTA 标准滴定溶液的实际浓度。
00.01000.06538c V =⨯式中c ： EDTA 标准滴定溶液的实际浓度mol/L V 0： 标定时所消耗EDTA 标准滴定溶液的体积mL0.06538 与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液c(Na 2EDTA)=1.000 mol/L 相当的锌的质量g/mol ，取3 份标定，标定所消耗的EDTA 标淮滴定溶液体积的极差不超过0.10mL 取其平均值。
13 试样厚度不大于1mm 的碎屑。
14 分析步骤 14.1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
14.2 试料称取0.200g 试料，精确至0.0001g 。
14.3 空白试验随同试料做空白试验。
14.4 测定14.4.1将试料置于150mL 烧杯中，加入10mL 盐酸(12.4) ，2～3mL 过氧化氢，微热至试料溶解完全，煮沸，除尽过量的过氧化氢，冷却。
若试料含硅量大于0.5%时，将试料置于150mL 聚四氟乙烯烧杯中加入10mL 盐酸(12.4) ，2～3mL 过氧化氢，微热溶解，待试料基本溶尽加入2～ 3滴氢氟酸（12.3）继续溶解完全，煮沸除尽过量的过氧化氢冷却。
14.4.2将试液移入125mL 分液漏斗中，加入10mL 氟化铵溶液(12.6)[如出现混浊补加4mL盐酸(12.4)]， 40mL 硫脲溶液(12.5) ，加水至70mL 左右，混匀加入10mL 硫氰酸铵溶液(12.7) ，20mL4-甲基－2－戊酮， 振荡2min ，静置分层后弃去水相。