乙醇提取工艺和方法
第八章 水提醇沉和絮凝技术

精制液
絮凝技术
絮凝剂举例
絮凝剂 絮凝净 CT-211吸附澄清剂 CT-211吸附澄清剂 BD系列澄清剂 BD系列澄清剂 ZTC1+1澄清剂 ZTC1+1澄清剂 101果汁澄清剂 101果汁澄清剂 厂商 上海伟康生物制品有限公司 广州有利科技开发有限公司 天津大学博大科技公司 南开大学研制 上海沃逊生物工程有限公司
醚法、 醚法、醇/丙酮法。 丙酮法。 在药材浓缩 水提取液中加入 数倍量高浓度乙 醇,以沉淀除去 多糖、 多糖、蛋白质等 水溶性杂质。 水溶性杂质。 醇法) (水/醇法) 在药材浓缩 乙醇提取液中加 入数倍量水稀释, 入数倍量水稀释, 放置以除去树脂、 放置以除去树脂、 叶绿素等水不溶 性杂质。 性杂质。 水法) (醇/水法)
注意:
中药水溶液中絮凝剂加入量为0.02%-0.2%(质 量分数),根据水提液浓度加以调节,浓度较小时 加入较少量的絮凝剂;浓度较大时适当增加絮凝剂 的加入量。
中药絮凝技术成败取决于两大因素:
2.处理体系的条件因素:杂质微粒的形态、粒径、 2.处理体系的条件因素: 处理体系的条件因素
浓度(固含量)、pH值、温度及搅拌因素等。 pH值对胶体颗粒所带电荷的性质和数量以及絮凝 剂的性质和作用有较大影响。总体说:阳离子絮凝 剂适宜酸性到中性环境,阴离子絮凝剂适宜中性到 碱性环境,非离子絮凝剂适宜弱酸性到弱碱性环境。 药液温度对絮凝过程的影响主要是影响絮凝速 度,温度越高,絮凝速度越快,但也不能太高,一 般控制在50℃-60℃
五十年代后期, 五十年代后期,中药的提取工艺就有水提醇 沉法的记载。 沉法的记载。时至今日,已有相当比例的中药制 剂之制备采用了水提醇沉工艺,有的单位甚至把 水提醇沉视为中药提取工艺的“既定通则”。
水提醇沉淀法

水提醇沉淀法(水醇法)先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。
(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08~1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。
(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。
2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。
浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。
3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。
药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。
(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。
关于中药提取过程中乙醇的回收套用研究

关于中药提取过程中乙醇的回收套用研究发表时间:2020-09-03T12:01:46.740Z 来源:《健康世界》2020年13期作者:庞玺鑫[导读] 乙醇作为中药提取过程中的常用溶媒,使用范围很广泛摘要:乙醇作为中药提取过程中的常用溶媒,使用范围很广泛,并且使用量很大。
在中药的生产中,通过药渣加热和提取液浓缩对乙醇的回收,以及生产过程中乙醇直接套用,可以大大地降低药品生产成本。
对回收和套用工艺的探讨,能够更合理、更符合规范地去利用乙醇。
关键词乙醇;中药提取;回收;套用乙醇作为中药提取过程中常用溶剂,运用范围很广。
在2010版的中国药典所载的成方制剂和单味制剂中,140余种是经过醇沉工艺所得。
对于使用后的乙醇是否回收和套用,以及如何回收和套用,一直都是各大药厂讨论的焦点。
本文主要从回收需求、回收主要方法、除杂质方法等方面来阐述乙醇回收的重要性。
1、乙醇回收需求1.1节约成本的需求从使用量的角度,按照一个年投料量为1000t的醇提取中药车间,乙醇的使用量就是每年约需9000吨。
目前,新鲜乙醇的市场价格大约数千元/t,那每年光是乙醇使用的成本就是数千万元。
所以从药品生产原材料成本的角度,乙醇是需要回收使用。
1.2安全性的需求乙醇的危险特性是易燃,闪点低,燃烧时发生淡蓝色的火焰。
遇氧化剂铬酸、硝酸银、过氯酸盐等反应剧烈,有发生燃烧爆炸的危险。
其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热,能引起燃烧爆炸。
在火场中,受热的容器有爆炸危险。
其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
从安全的角度,乙醇需要回收和套用。
1.3环境保护的需求乙醇废水是一种高浓度的有机废水,具有极高的污染负荷。
特点如下:1.3.1悬浮物含量高。
1.3.2废水COD高达(2~3)万,包括悬浮固体、溶解性COD和胶体,有机物占93%~94%,无机物占6%~7%,有机物的成分是碳水化合物,其次是含氮化合物,生物菌和未分解的产品。
中药提取的工艺流程

中药提取的工艺流程
中药提取的工艺流程一般包括以下步骤:
1.原料处理:将中药原材料进行清洗、除杂和破碎等处理,以提高提取效果。
2.浸提:将处理好的原料加入适量的溶剂,如水、乙醇等,进行浸泡,使中药有效成分溶解到溶剂中。
3.过滤:将浸提液进行过滤,去除杂质和固体颗粒。
4.浓缩:将过滤后的液体进行蒸发浓缩,使溶剂逐渐挥发,提取物浓度增加。
5.沉淀:采用沉淀法对浓缩后的溶液进行处理,使其中的固体成分沉淀下来。
6.分离:将沉淀与溶液分开,常用的方法有离心、过滤等。
7.干燥:将分离出的固体进行干燥,使其含水量降低,以便于贮存和使用。
8.制粒/研磨:对干燥后的提取物进行制粒或研磨,以便于后续制剂的加工和制备。
9.质量评价:对提取物进行质量评价,包括含量测定、质量标准的确定等。
以上是一般中药提取的工艺流程,不同的中药原料和提取物特性可能会有所差异,具体的工艺流程可以根据需要进行调整和优化。
1天然药物化学-第二节提取分离方法

1. 透析法:
小分子物质(无机盐、氨基酸等)在溶 液中可通过半透膜,而大分子物质如多 糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分 离的方法。
2.超滤法:
一种加压膜分离技术,即在一定的压力 下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径 的特制的薄膜,而使大分子溶质不能透 过,留在膜的一边,从而使大分子物质 得到了部分的纯化。
3.超速离心法:
利用溶质在超速离心作用下具有 不同的沉降性或浮游性而分离。
4.凝胶过滤法:(也称分子筛过滤法、凝胶渗透色谱法)
利用凝胶的三维网状结构的分子筛滤过作用 使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶是由胶体粒子构成的立体网状结构。 网眼里吸满水后凝胶膨胀呈柔软而富于弹性的 半固体状态。人工合成的凝胶网眼较均匀地分 布在凝胶颗粒上有如筛眼,小于筛眼的物质分 子均可通过,大于筛眼的物质分子则不能,故 称为“分子筛”。
如: 三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐 析。
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
主要分离方法
1.简单的液-液萃取法
2.逆流分溶法(CCD)
相当于多次萃取。
利用此原理制成了连续、 自动的逆流分溶仪。
该仪器可使两种性质相似、 即使分溶常数很接近的化 合物,经过一定次数振摇、 转移的操作,亦可达到分 离的目的。
3.纸色谱法(PC)
用纸为载体,在纸上均匀地吸附着液体 固定相(如水、甲酰胺或其他),用与 固定液不互溶的溶剂作流动相。将试样 滴在纸一端在展开罐中展开,由于各组 分在纸上移动的距离不同,最终形成互 相分离的斑点,实现定性、定量分析的 色谱法。
4.液-液分配柱色谱法(LLC)
固定相和流动相均为液体,
氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有 机酸及黄酮、香豆素的苷元
苯乙醇的生产工艺

前言β一苯乙醇,又名2一苯乙醇,是一种具有温和玫瑰香味的无色粘稠液体[l],是一种多功能的精细化学品[2],已被广泛地用于配制食品、烟草、肥皂及化妆品香精P1。
就世界范围来说β一苯乙醇虽然是一个小吨位产品,但由于它具有淡雅、细腻、持久、玫瑰香味的芳香族香气,因此广泛应用于香水、化妆品、食品等行业,此外2-苯乙醇在医药中间体及精细化工等行业也有重要的开发价值。
(又名2一苯乙醇,PEA)是一种具有玫瑰花香的芳香醇,广泛应用于医药食品、化妆品、烟草和日化用品等产业中。
8-苯乙醇是芳香族化合物中最重要的香料品种,自1876年Radziesewski合成β一苯乙醇以来,因它具有淡雅细腻的玫瑰香味,且其香气轻柔甜和,应用逐渐广泛平[3]。
β一苯乙醇可用于玫瑰、焦糖、蜂蜜和其它果香型食品香精及各种酒用香精和烟用香精的配制,也是玫瑰和其它植物风味中不可缺少的物质,对碱的稳定使得它能专门地用于肥皂香料中,在食品中常常添加微量的β一苯乙醇以增强其香味,例如软饮料、糖果、饼干等。
β一苯乙醇具有用量少、作用大的特点[4],目前它在全球的使用量仅次于香兰素[5]。
β一苯乙醇作为杀菌剂已在医药行业中应用多年,浓度介于2一3创L的β一苯乙醇能完全抑制多种细菌和真菌的生长,例如β一苯乙醇被认为是细菌细胞内大分子物质合成的抑制剂[6],它能通过特殊的作用机制抑制了大肠杆菌中蛋白质和RNA的合成[7-8]。
另外,β一苯乙醇还具有重要的药用研究价值,如它是人与动物神经活动中的重要物质[9-10]。
β一苯乙醇是生产其衍生物的重要原料,它的酯、尤其是乙酸苯乙醋,也是具有很高价值的香料物质[11]。
在我国β一苯乙醇主要应用于医药食品、化妆品、烟草和日化用品等产业中如:饮料、面包、饼干、口香糖等。
尽管中国β一苯乙醇发展很快,但与国际水平相比仍存在较大差距。
一是总体上装置规模小,设备简陋,自动化程度低;二是产品质量较低,高档次产品例偏小;三是整体工艺技术水平低,尤其在基础理论研究方面几乎是空白。
中药提取过程中乙醇的回收和套用
关键词 乙醇 ; 中药提取 ;回收 ; 套用
中图分类号 : T Q 4 6 1 文献标识码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 8 1 7 X( 2 0 1 6)0 6 - 0 0 3 4 - 0 0 3
乙醇作 为 中药提取 过 程 中常用溶 剂 ,运 用范 围 很广 。在 2 0 1 0版 的中 国药 典 I 部所 载 的成 方制剂 和 单味制剂 中 ,1 4 0余种是经过醇沉工 艺所 得。对于使 用后 的乙醇是 否 回收 和套 用 ,以及 如何 回收 和套用 ,
耗量少 ,应用较为广泛 。在正 常情况下 ,单效浓缩器 通常 乙醇 回收 的浓度可达 8 5 % 左右 [ 3 ] 。 2 . 3 乙醇 直接 回收套用
乙醇废 水是 一种 高浓 度 的有机 废水 ,具 有极 高
收稿 日期 :2 0 1 6 — 0 8 — 1 7 作者简 介 :宋竹 田 (1 9 8 4 一 ),女 ,工程师 ,主要从事 医药工程 设 理大量
残渣 ,安全性高 。缺点是水蒸气会 随乙醇蒸汽一起经 过冷却器而冷凝 ,过程会降低 乙醇浓度 ,将导致后续 精 馏处理能耗增加 。根据提取使用的乙醇浓度来判断 药 渣中乙醇 回收浓度 。根据其生产经验 ,在通过蒸汽 对 药渣进 行加热 ,蒸 出的乙醇 ,在冷 凝冷却后的浓度
到 乙醇 的用量大 ,针对不 同的工艺 ,采 用的 回收方法 也不一样 。 2 . 1 药渣加热 回收 乙醇 药 渣 中 乙醇 的含 量是 很高 的 ,例 如药材 经过 醇
每年光是 乙醇使用的成本就是7 2 0 ~ 1 0 8 0 万元。所 以从 药品生产原材料成本 的角度 ,乙醇是需要 回收使用。 1 . 2 安全性 的需求
一
的污染 负荷 。特点如下 : ( 1 )悬浮物含量高 。
中药提取工艺各工序关键参数控制
中药提取工艺各工序关键参数控制1、提取:1.1提取溶媒(水或乙醇)流量控制:达到设定流量时停止泵、关闭阀门,精准控制溶媒流量;1.2蒸汽压力:通过调节阀PID回路控制加热蒸汽压力,设置压力报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门。
1.3罐内压力:设置压力报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门。
1.4罐内温度:通过调节阀PID回路控制罐内温度,设置温度报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门。
1.5出渣:通过光电开关检测出渣车位置,通过光电开关检测出渣门和出渣锁位置,出渣车到位后一次开启出渣锁和出渣锁开始排渣。
2、浓缩:2.1浓缩进液控制:通过浓缩器液位检测控制浓缩进液量,达到液位后关闭进液阀。
2.2蒸汽压力:通过调节阀PID回路控制加热蒸汽压力,设置压力报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门。
2.3罐内压力:设置压力报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门,开启放空阀。
2.4罐内温度:通过调节阀PID回路控制罐内温度,设置温度报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门。
2.5浓缩回收溶媒控制:通过液位计检测浓缩回收溶媒量,自动控制阀门排至回收罐或排污,并设置液位报警,报警应急时停止浓缩。
3、醇沉:3.1醇沉进溶媒控制:通过流量计检测醇沉进溶媒流量,达到流量后停止泵、关闭阀门。
3.2醇沉温度控制:通过阀门控制醇沉冷冻水,冷却醇沉液。
3.3醇沉浓度控制:通过密度计检测醇沉液乙醇含量,并设置浓度报警,以及应急处理(停止进溶媒,加入水等)。
4、乙醇精馏与调配:4.1精馏进液:通过进液流量计和精馏液位多级控制,流量或液位达到后停止泵、关闭阀门。
4.2蒸汽压力:通过调节阀PID回路控制加热蒸汽压力,设置压力报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门。
4.3塔釜压力与塔顶压力:设置压力报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门,停止精馏,开启放空阀。
4.4塔釜温度与塔顶温度:通过调节阀PID回路控制罐内温度,设置温度报警,报警时紧急关闭蒸汽阀门,停止精馏。
4.5出液流量与回流流量控制:通过流量计检测出液和回流流量,设置流量报警,报警时关闭真气阀门,开启放空阀,停止精馏。
34个植物提取物产品的生产工艺流程
植提网为大家分享下,五羟、黄芪、当归、枳实、漆黄素、何首乌、生姜、绿茶、银杏提取物等34个植物提取物产品的生产工艺流程,希望能对从事植物提取物的同行们有所帮助。
二十八烷醇原料→乙醇提取→浓缩→沉淀→溶剂→脱色→溶剂重结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品5-hpt五羟原料→乙醇提取→浓缩→结晶→脱脂、脱色→重结晶→粉碎、混合、包装→产品Fi setin漆黄素原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品As traga lus P.E 黄芪提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Citru s Aur antiu m P.E枳实提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→水沉→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品E pimed ium P.E 霪羊藿提取物原料→水提→浓缩→浸膏→溶剂萃取→萃取液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Angel ica P.E 当归提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Black Coho sh P.E 黑升麻提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Fo-Ti P.E 何首乌提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Ginge r P.E生姜提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Gi nseen g P.E人参提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Gi nkgio Bilob a P.E银杏提取物原料→乙醇→提取→浓缩→大孔吸附→洗脱→洗脱液→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Hors e Che stnut P.E娑罗籽提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→浸膏→喷雾干燥产品Gyno stemm a Pen taphy lum P.E 绞股蓝提取物原料→水提→吸附→洗脱→洗脱液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Horse tailP.E 问荆提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Milk This tle P.E 水飞蓟提取物原料→乙醇提取→浓缩→沉淀→脱脂→干燥→粉碎、混合、包装→产品Polyg onumCuspi datum P.E虎杖提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩→结晶→水解→结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品P omegr anate P.E石榴皮提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品PineBackP.E 松树皮提取物原料→乙醇提取→回收乙醇→吸附→洗脱→洗脱液→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品P uerar iae P.E 葛根提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Rhodi ola R oseaP.E 红景天提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品R ed Cl overP.E 红车轴提取物原料→醇提→浓缩→浸膏→盐酸水解→沉淀→溶剂脱脂→干燥→粉碎、混合、包装→产品Si beria n Gin sengP.E 刺五加提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Sch isand ra Ch inens ic P.E 五味籽提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Sm oke T ree P.E 黄杨木提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品So ybean Isof lavor ies P.E 大豆提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→浓缩结晶→干燥→粉碎、混合、包装→产品Sodiu m Usn ic Ac id P.E 松罗提取物原料→苯提→浓缩→结晶→重结晶→粉碎、混装→产品Tribu lus T erres tris刺蒺藜提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Wi ld Ya m P.E山药提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品St John Wart P.E贯叶连翘提取物原料→水提→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品W hiteWillo w Bar k P.E白柳皮提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→溶剂萃取→萃取液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉Hawth orn P.E 山楂提取物原料→乙醇提取→浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品Gre en Te a P.E绿茶提取物原料→水提→吸附→洗脱→洗脱液浓缩→浸膏→喷雾干燥→粉碎、混合、包装→产品。
提取物的生产工艺
提取物的生产工艺提取物的生产工艺是指从天然原料中提取出有价值的化学物质或化合物的过程。
这种工艺可以应用于许多不同的行业,如食品、药品、化妆品和化学工程等。
以下是关于提取物的生产工艺的详细解释。
1. 采集原料:提取物的生产工艺首先需要采集原料,这些原料可以是植物、动物或微生物等。
对于植物材料,通常在适当的时候采摘其部分或全部,并确保其新鲜度。
对于动物材料,例如动物器官,通常需要在动物宰杀后尽快采集原料。
微生物材料通常是通过培养纯菌株获得的。
2. 预处理:对于一些原料,特别是植物材料,预处理是必要的。
这个过程包括杀菌、清洁、选择和分离等步骤。
目的是去除不需要的成分和杂质,确保所提取的物质的纯度和质量。
3. 提取操作:提取操作是提取物生产工艺中最核心的部分。
常用的提取方法包括溶剂提取、水提取、蒸馏提取、超临界流体提取等。
溶剂提取是最常用的提取方法之一,常用的溶剂有乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
水提取是一种绿色提取方法,适用于一些水溶性化合物的提取。
蒸馏提取是将混合物中的挥发性成分蒸发出来,然后再冷凝回液体的方法。
超临界流体提取是在临界状态下使用超临界流体提取目标化合物。
4. 膜分离:膜分离是一种常用的分离技术,可用于分离和纯化提取物中的目标化合物。
膜分离技术包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等。
微滤和超滤适用于分离粒径较大的颗粒或溶质,而纳滤则适用于分离分子量较小的化合物。
反渗透则是一种通过半透膜使溶液中的溶质被压力驱动从高浓度侧向低浓度侧转运的方法。
5. 浓缩和干燥:在提取物生产工艺的最后阶段,常常需要对提取物进行浓缩和干燥。
浓缩可以将提取物中的溶剂去除,从而得到目标化合物的高浓度溶液。
常用的浓缩方法包括真空浓缩和低温浓缩等。
干燥是将浓缩的提取物转化为固态形式的过程,以便于贮存和使用。
常用的干燥方法包括晾干、喷雾干燥和冷冻干燥等。
总而言之,提取物的生产工艺涉及采集原料、预处理、提取、膜分离、浓缩和干燥等多个环节。
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一、生物发酵法酿造酒精1。
1生物发酵法的地位由于化学合成法酒精有含有较多杂质等缺陷,其应用受到限制,因此我国酒精生产以发酵法为主,尤其是随着石油储量的锐减,发酵法酒精工业将日趋重要。
我国酒精年产量为300万吨,仅次于巴西、美国,列为世界第3位.其中发酵法酒精占绝对优势,80%左右的酒精用淀粉质原料生产、约有10%的酒精用废糖蜜生产、以亚硫酸盐纸浆废液等纤维原料生产的酒精约占2%左右,合成酒精占酒精总产量的3.5%左右.1。
2生产原料淀粉质原料是生产酒精的主要原料。
用于发酵法生产酒精的原料主要有:薯类(甘薯、马铃薯、木薯、山药等);粮谷类(高粱、玉米、大米、谷子、大麦、小麦、燕麦、黍等);糖质原料(甘蔗、甜菜、糖蜜等);野生植物(橡子仁,土茯苓、蕨根、石蒜等);农产品加工副产品(米糠饼、麸皮、高粱糠、淀粉渣等);纤维质原料(秸秆、甘蔗渣等);亚硫酸造纸废液等。
我国大多数工厂是采用红薯和玉米为原料生产酒精.玉米化学成分:红薯化学成分:1.3辅助物料辅助物料包括:酵母培养和糖化剂制备所需营养盐,调PH所用酸类、洗涤剂、消毒剂、脱水剂等。
酒母,就是将酵母菌扩大培养,获得足够数量酵母菌的酵母培养液,以供酒精发酵之用.酒精生产用水,按水的用处不同,大体分为以下三种:(1)酿造用水:或称工艺用水,凡制曲时拌料,微生物培养,制曲原料的浸泡、糊化、稀释、设备及工具的清洗等因其与原料、半成品、成品的直接接触,故统称为工艺用水.通常要求具有弱酸性,PH为4。
0—5。
0.(2)冷却用水:蒸煮醪和糖化醪的冷却,发酵温度的控制,需大量的冷却用水。
因其不与物料直接接触,故只需温度较低;硬度适中。
为节约用水,冷却水应尽可能予以回收利用。
(3)锅炉用水:通常要求无固型悬浮物,总硬度和碱度应尽可能低,PH在25°时高于7,含油量及溶解物等越少越好.1。
4淀粉性质1.4.1淀粉颗粒的形状淀粉颗粒呈白色,不溶于冷水和有机溶剂,颗粒内部呈复杂的结晶组织.不同的淀粉颗粒具有不同的形状和大小。
同一淀粉的颗粒大小也不均匀.淀粉颗粒具有抵抗外力作用较强的外膜,其化学组成与内层淀粉相同,但由于水分较少,密度较大,故强度较大.1。
4。
2淀粉分子的结构淀粉分子是由许多葡萄糖基团聚合而成的。
根据淀粉分子链结构的不同,淀粉可分成直链和支链淀粉两类.直链淀粉溶解于70-80℃的温水中。
支链淀粉具有分支,它不溶解于温水中.1.4。
3淀粉的膨胀和溶解淀粉在水中加热,即发生膨胀.这时淀粉颗粒好像是一个渗透系统,其中支链淀粉起着半透膜的作用,而渗透压的大小及膨胀程度则随温度的增高而增高.从40℃开始,膨胀的速度就明显加快。
当温度升高到一定数值(60-80℃)时,淀粉颗粒的体积膨胀至原来体积的50—100倍时,淀粉分子之间的联系削弱,引起淀粉颗粒的部分解体,形成了均一的粘稠液体。
这种无限膨化的现象为淀粉的糊化。
与此相应的温度叫做糊化温度.糊化现象发生后,如果温度继续上升,并达到130℃左右时,因为支链淀粉也已几乎全部溶解,网状组织彻底破坏,淀粉溶解变成粘度较低的流动性醪液,这种现象称为淀粉的溶解。
1。
5工艺流程酒精生产工艺示意图如下:1。
5。
1原料处理淀粉质原料在正式进入设备之前,必须进行预处理,以保证生产的正常进行提高生产的效益.预处理包括除杂和粉碎两个工序.原料除杂:淀粉质原料在收获和干燥的过程中往往会掺杂进泥土,沙石,纤维质杂物,甚至金属块等杂物.这些杂质如果不在投入生产前予以除去,则将严重影响生产的正常运转。
石块和金属杂质会使粉碎机的筛板磨损或损伤,泥沙等杂质的存在也会影响正常的发酵过程。
常用的除杂方法有筛选、风送除杂和电磁除铁三种。
原料的粉碎:淀粉是以淀粉颗粒的形式存在于原料的细胞之中,为了使淀粉能最终转化成酒精,首先要创造条件,使淀粉有可能从细胞中游离出来。
为此,原料要粉碎,把块状或粒状的原料磨碎成粉末状态.以破坏植物细胞组织,便于淀粉的游离。
原料经粉碎后,受热面积可增加,利于淀粉原料的吸水膨化,糊化乃至溶解,为随后的淀粉酶系统作用,并为淀粉转化成可发酵性糖创造条件,从而提高热处理效率。
干式粉碎:干法粉碎多采用粗碎和细碎两级粉碎工艺。
(1)粗碎:原料过磅称重后,进入输送带,电磁除铁后进行粗碎.粗碎后的物料以薯干为例应能通过6—10mm的筛孔,然后在送去进行细粉碎.(2)细碎:经过粗碎的原料进入细碎机,细碎后的原料颗粒一般应通过1。
2-1。
5mm 的筛孔。
也有采用1.8—2。
0mm筛孔的(适合玉米粉)。
湿式粉碎:粉碎时将搅拌用水与原料一起加到粉碎机种进行粉碎.1.5。
2原料水热处理(1)目的:含在原料细胞中的淀粉颗粒,由于植物细胞壁的保护作用,不易受到淀粉酶系统的作用。
另外,不溶解状态的淀粉被常规糖化酶糖化的速度非产的缓慢,水解程度也不高。
所以,淀粉原料在进行糖化之前一定要经过水-热处理(原料的蒸煮),使淀粉从细胞中游离出来,并转化为溶解状态,以便淀粉酶系统进行糖化作用。
(2)用淀粉质原料生产酒精的工厂,多数采用连续蒸煮工艺,只有少部分小型酒精厂和白酒厂,还采用间歇蒸煮工艺(3)连续蒸煮工艺应满足的要求①原料的粉碎;②粉浆的预煮醪的蒸煮;③蒸煮醪的汽液分离;④淀粉质原料的连续蒸煮,是一项重大技术革新。
根据蒸煮设备的类型,可分为罐式连续蒸煮、柱式连续蒸煮和管道式连续蒸煮3种方法。
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3物料的糖化(1)糖化剂的定义:用淀粉质原料生产酒精时,在进行酒精发酵前,一定要事先将淀粉全部或部分转化成葡萄糖等可发酵性糖,这一淀粉转化为糖的过程称为“糖化",而促使淀粉转化成糖的生物催化剂称为“糖化剂”。
(2)糖化的目的:淀粉质原料蒸煮以后得到的蒸煮醪,或者无蒸煮工艺的醪液,在发酵前均要加入一定数量的糖化剂,使淀粉在淀粉酶系统的作用下水解成酵母能发酵的糖类。
淀粉转变为糖的这一过程,称为糖化.糖化后的醪液称为糖化醪。
主要目的还是将淀粉酶解成发酵性糖。
(3)糖化过程的控制①糖化温度:在蒸煮醪时,不宜采用糖化酶的最适作用温度,因为酶稳定的最适温度比其他作用的最适温度低.所以在最适作用温度下进行糖化,虽然糖化速度提高了,但是酶的失活率也比较高,不利于在发酵过程中进行的淀粉后糖化作用.②糖化时间:糖化30min就够了,醪中所含的糖已经够酵母最初繁殖和发酵的需要.而且糖化时间再延长,不仅糖含量增加较慢,而且糖化酶失活量增加,这会造成发酵过程中边发酵边糖化作用的削弱,综合效果反而恶化.另外,糖化时间过长会降低糖化设备的利用率.③糖化剂的用量:过多的糖化剂的使用会增加成本。
④糖化设备的清洗和灭菌:凡是因故停止送糖化醪达15min以上者,一定要用水或蒸汽将管道中的糖化醪放空冲洗干净.喷淋冷却器等设备的结构要能排污和没有死角。
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4酒精的发酵(1)发酵机理:发酵原是一种自发性的天然过程,微生物在合适的基质上生长,分泌出各种酶将食物中的蛋白质和碳水化合物分解,并将之吸收及转化,最终形成风味物质.而微生物的品种、基质的种类及预处理方法,以及发酵过程中环境条件的调控等,都是影响产品风味的重要因素。
代谢产生的酒精可与水以任意比例混合,然后穿过细胞进入发酵液.发酵过程中产生的二氧化碳逐渐溶于发酵醪中,达到饱和时,便吸附于细胞表面,超过吸附能力时,则二氧化碳变为气泡上升,又由于二氧化碳之间的相互碰撞,形成更大的气泡上升。
二氧化碳的上升带动了醪液中酵母细胞的上下浮动,从而使酵母细胞更充分地与醪液中的糖分接触,进而使发酵作用进行得更充分和更彻底.酒精酵母不含有阿尔法淀粉酶和贝塔淀粉酶,所以不能直接利用淀粉进行发酵。
因此,在利用淀粉原料生产酒精时,必须先进行糖化.酵母菌体内与酒精发酵关系密切的酶主要有两类:一类水解酶,它能将大分子物质分解为小分子物质,如蔗糖酶、麦芽糖酶及甘糖酶;另一类是酒化酶,是参与酒精发酵的各种酶及辅酶的总称(酵母细胞参与活动将糖转化为酒精),如氧化还原酶、烯醇化酶等胞内酶。
(2)酵母的要求①应具有较高的发酵能力,即能快速并完全地将糖分转化为酒精.②繁殖速度快,即具有高的比生长速度。
③具有高的耐酒精能力,即对本身代谢产物的稳定性高,因而可以进行浓醪发酵。
④抵抗杂菌能力强,即对杂菌代谢产物的稳定性高,耐有机酸能力强.⑤对培养基的适应性强,耐高温,耐盐,耐干物质浓度的性能强。
(3)酵母的生长条件①温度和PH酵母生存和繁殖的温度范围很宽,但是,其正常的生活和繁殖温度是27—30°C.在很高或很低的温度下,酵母的生命活动削弱或停止。
酵母发育的最高温度是38°C,最低温度为—5°C,在50°C时酵母死亡;PH应控制在4。
2-4。
7为宜,PH值太低,不但会抑制杂菌的繁殖,同时也会抑制酵母的繁殖和代谢,还会使糖化酶钝化,影响发酵结果。
②酵母对营养物质的要求由于酵母的化学组成与培养基,培养条件和酵母本身所处的生理状态有关,所以,可以根据酵母的化学组成来讨论其对营养物质的需求。
③营养来源酵母的营养区分为内部营养和外部营养两类。
在外部营养时,营养物质是从培养基进入细胞,而内部营养时,酵母利用自己的贮存物质:肝糖,海藻糖,脂类,含氮化合物。
④其他因素糖化醪的浓度,无机酸和有机酸的影响,钙,铁,镁,离子的作用。
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5发酵液的蒸馏、冷凝、提纯蒸馏原理:蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发性能的不同,将各组分分离的方法。
它就是当前全世界酒精工业从发酵醪中回收酒精所采用的唯一方法。
所以,把之前发酵好的物料泵送入塔里进行蒸馏,利用酒精的易发挥发,沸点低等物理性质,把酒精从发酵液里分离出来。
冷凝:酒精蒸汽从蒸馏塔里出来经过冷凝塔冷凝成酒精液体,输送到提馏塔里进行提纯,最后到成品罐.1。
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6存在问题及安全事故处理1、二氧化碳中带有酒精,未及时处理问题发酵当中会产生大量的二氧化碳和酒精,二氧化碳会随着量的增加会跑出去,这个时候会夹带少部分酒精在里面,来不及处理就浪费了.处理方法,应将跑出去的二氧化碳经酒精回收后到气体收集利用.2、发酵醪PH与温度控制的问题适当降低发酵醪中PH的合理控制,是阻止发酵杂菌污染的主要措施。
连续发酵要求无菌条件非常严格,PH应控制在4.2-4。
7为宜。
但PH值太低,不但会抑制杂菌的繁殖,同时也会抑制酵母的繁殖和代谢,还会使糖化酶钝化,影响发酵结果。
发酵法中,酵母繁殖温度为27℃-30℃,发酵温度为33℃-35℃,如果温度高于40℃,酒精发酵很难进行。
产酸细菌繁殖最适温度为37℃-50℃,因此高温发酵易被细菌污染。
3、发酵醪浓度问题发酵要求在一定浓度的糖化醪中进行,醪液浓度的高低直接影响到生产业绩。
糖化醪浓度稀,虽然有利于酵母的生长代谢,能提高出酒率,但是浓醪发酵却能提高设备利用率,节省水、电,降低生产成本,增加产量。