M5000直读光谱仪操作规程2015-4-3

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M5000直读光谱仪操作规程

1 范围

1.1 适用于本站M5000直读光谱仪的操作和维护，规定了M5000直读光谱仪使用的适用范围、操作步骤以及作业过程中的注意事项。

2 准备工作

2.1检查极距；

2.2开机时请先打开Power电源开关，然后打开Source电源开关；

2.3在操作软件的信息栏查看光室温度温度显示为：主光室(34±0.2)℃，紫外光室(34±0.2) ℃，即为仪器正常（S 型仪器只有主光室）。；

2.4用鼠标点击软件界面“工具栏”中的“开氩气”按钮，对仪器进行充氩；

2.5样品制备如果样品是钢铁等黑色金属，分析面需用磨样机磨平；如果样品是铜、铝等有色金属，分析面需用车床车平；如果是铸铁样品，必须正确白口化。

3 谱线匹配校正

3.1在仪器主界面中点击仪器参数→谱线匹配校正，点击“激发标样…”按钮；

3.2将光谱校正样品表面打磨平整，放置在激发台上，并用样品夹压紧，放置时需保证样品完全遮住激发孔；

3.3点击“激发谱线校正样品”，此时仪器开始激发谱线校正样品，并采集光谱数据。激发三次谱线校正样品，每次激发前样品需重新放置，以保证各次激发点不重叠；

3.4激发完成后，观察各CCD三次激发的光谱是否一致，并再次检查激发的样品是否是谱线校正样品。若三次激发的光谱偏差较大，或发现激发的样品不是谱线校正样品，则点击“退出”，回到步骤3.1。否则点击“确定”进入下一步骤；

3.5回到光谱校正界面，点击“光谱校正”按钮，软件会根据当前激发的光谱数据自动校正谱线漂移；

3.6校正成功后软件会弹出“谱线校正全部成功”提示框。点击“确定”完成整个谱线匹配校正过程。若谱线校正失败会弹出“谱线匹配校正失败”提示框，点击“确定”退出谱线匹配校正界面，重新校正；

3.7点击“确定”本次校正生效。

4 类别标准化（须在管理员权限下进行）

4.1在仪器主界面中点击仪器参数→类别配置→类别标准化进入类别标准化界面，选中需要标准化的类别，点击“激发样品”按钮进入激发类别样品界面。

4.2在左侧栏中部选择类别样品，并将对应编号的类别样品置于激发台上，点击“激发”按钮，仪器开始激发样品，每块类别样品激发三次。

4.3点击“保存光谱”可保存当前激发的所有类别标样的光谱；点击“导入光谱”可将先前激发的光谱导入。

4.4点击“标准化”，软件将自动完成仪器的校正，点击“确定”返回主界面。

5 分析程序

5.1 加载模型在仪器主界面中点击样品分析→加载模型进入加载模型界面选择对应的模型，选中后点击“选择”按钮，返回主界面。

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5.2 新建程序

1）在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→新建程序，进入新建程序界面；

2）信息输入完毕后，点击“确认”，进入样品选择界面，点击“确认”直接进入下一步。若左侧没有合适的样品，可以新增样品后进入下一步；

3）进入校准类型设定界面，设置校正样品完成后，点击“确认”进入激发样品界面，点击“激发”按钮，对样品进行分析；

4）每块样品一般分析三次以上。左侧列表中的所有样品分析完后，点击“确认”进入校正系数查询界面检查校正系数是否正确；

5）Alpha 系数一般在 0.8-1.2 之间，Beta系数一般不会超过含量的20%。确认完毕后，点击“确认”按钮；

6）进入主界面，此时，分析程序列表中会出现刚刚建立的分析程序。

5.3删除程序当分析程序不需要的时候，在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→删除程序。进入删除程序界面，选择相应的分析程序，点击“删除”即可。

5.4程序修正随着外界环境的变化，已有分析程序的校正系数也会产生变化，此时需要通过“程序修正”对已有程序的系数进行修正。程序修正的周期一般为每4小时一次，在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→程序修正，然后参考“新建程序”完成程序修正过程。

5.5查看系数界面可以查看、手动修改校正系数以及对修正元素进行重新设置，在仪器主界面中点击样品分析→分析程序设置→查看系数，进入校正系数查询界面，其中Alpha、Beta系数和需要校正的元素均可修改。完成后点击“确认”即可。

6 样品分析

样品分析是利用已有模型和分析程序，对未知样品的成分进行分析的过程。样品分析包括：分析样品含量和元素显示和排序设置。

6.1 分析样品含量

1）根据4.1节的方法，加载分析模型，选择相应的分析程序；

2）点击样品分析→输入样品信息，进入输入样品信息界面，输入样品名称，完成后点击“确认”；

3）将待分析样品置于激发台上，点击“激发”按钮。激发完成后，样品分析界面上会出现样品含量的分析结果；

4）若要删除分析结果，可在需要删除的数据行点击右键选中“删除选中行数据”；

5）换下一块样品分析时，只需重新输入样品名称即可，界面中的分析数据会自动清空并保存在历史数据中。

6.2元素显示和排序

1）点击样品分析元素→显示和排序，进入元素显示和排序界面，通过“添加”、“全选”和“移除”可实现元素在左右列表的转换；

2）选中“显示元素”中的所有元素，点击“移除”。此时所有元素全部移到了左侧“未显示元素”中，将要分析的元素逐个按顺序添加到“显示元素”中，设置完成后点击“确

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定”返回主界面。

6.3稀土总量测定

1）加载能够测量稀土元素的分析模型，点击样品分析→元素显示和排序，进入元素显示和排序界面；

2）RE表示稀土总量，选中RE，点击“添加”将RE添加到右侧。点击“稀土总量测定”按钮进入稀土总量测定界面；

3）根据模型可测量元素与稀土总量的比值，设定系数后，点击“确定”返回元素显示和排序界面；

4）点击“确定”返回主界面此时，界面中将出现稀土总量RE。

7 分析数据的处理

分析数据的处理分为生成当前数据报表、报表配置和报表查询。“报表”用于生成当前样品的分析报表；“报表配置”用于设置报表的格式和基本信息；“报表查询”用于查询历史分析数据。

7.1报表配置：点击:数据报表→报表配置进入报表设置界面，根据提示设置报表中的基本信息，设置完成后点击“确定”返回主界面。

7.2当前数据报表：点击:样品分析→报表，生成报表格式。

7.3报表查询：点击:数据报表→报表查询，进入查询分析数据界面，可根据时间和模型进行历史数据的查询和筛选。查询到的数据可通过“报表”按钮导出。

8 安全注意事项

8.1本仪器为专业光谱分析仪器，非专职分析人员不得擅自操作使用。

8.2本仪器应用的计算机为专用设备，不得随意在计算机上安装与直读光谱仪无关的应用软件；更不得随意移动、修改、删除 M5000 分析软件中的文件。

8.3本仪器安装调试完毕后不得擅自移动或搬运。

8.4本仪器激发时，激发台处会产生高频电火花，所以在激发分析过程时，手一定不要移动或拿走分析样品也不允许任何液体洒落在激发台上，否则可能会损坏仪器或伤害人体。

8.5本仪器的光室和激发台属于精密光学部件，不允许擅自打开或拆卸。

8.6本仪器的氩气气路部分在出厂时已经经过精密调节，处于最佳的状态，擅自调节可能导致仪器分析性能下降或激发异常。

8.7本仪器的废气过滤罐必须及时清理，长时间不清理会导致出气堵塞而影响激发性能。

8.8本仪器需要在(10～30) ℃的温度下和(20～80)％RH 的湿度下工作，必须为仪器分析环境配备一台足够功率的空调，潮湿地区还要配备除湿器。

8.9本仪器采用220VAC单相交流电源供电，请注意用电安全，使用不当会引起触电伤人事故。

8.10本仪器采用高纯氩气(氩气纯度≥99.999%)作为分析气源，请注意用气安全，大量的氩气泄漏可能会导致人员窒息。

8.11本仪器分析金属样品前，需要样品处理。一般对钢铁样品使用磨样机或砂轮机进行磨样；对于铝、铜等有色金属，使用车床进行激发表面处理。