实验四 水质高锰酸盐指数的测定

实验四 水质高锰酸盐指数的测定

一、目的要求

1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。

二、实验原理

高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

反应方程式为：

O

H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242-4222-

4++=++++=+++

+

++

据此，测定结果的计算式为

)/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21

--242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样

⨯⋅⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=

式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定

三、仪器与试剂

1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉

2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈0.02 mol/L 四、分析步骤

1、草酸钠标准溶液的配制（0.005mol/L ）：准确称取草0.17g 左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

2、0.002mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取10.00ml 0.02mol/L 的高锰酸钾标准贮备液于100ml 容量瓶中定容。

3、水样测定：

根据水质污染程度取水样10~100ml ，经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml 锥形瓶中，用吸量管加入10ml （1+3）硫酸，再准确加入加入10.00ml 高锰酸钾标

准溶液，摇匀，立即加热至沸，并用小火准确煮沸10min，取下锥形瓶，冷却1min（约80℃），趁热用移液管加入25.00ml 0.005mol/L草酸钠标准溶液，摇匀至溶液无色，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1。平行测定3份取平均值。

（注：①做3份平行样②水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去，若褪去，说明水样高锰酸盐指数过高，应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定红色。）

另取100ml蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。

五、数据记录与结果处理

六、附注

1. 水样采集后，应加入H2SO4使pH<2, 抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0~5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100ml，污染严重、浑浊的水样取10~30ml，补加蒸馏水至100ml。

2. 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

七、思考题

1. 测定高锰酸钾指数的理论依据是什么？

2. 测定时应控制哪些因素？