凯氏定氮仪原理及操作步骤
凯氏定氮仪工作原理

凯氏定氮仪工作原理
凯氏定氮仪是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的氮含量。
其工作原理如下:
1. 样品处理:首先需要将待测样品进行预处理。
如果样品是固体或液体形式,需要将其转化为气体状态。
这可以通过加热、溶解或者酸化等方法来实现。
2. 进样系统:将经过预处理的样品通过进样系统引入定氮仪中。
进样系统通常采用气体通道,确保样品中的氮气能够顺利进入仪器。
3. 去除干扰:为了准确测量样品中的氮含量,定氮仪会通过一系列方法去除样品中的干扰物。
常见的去除干扰的方法包括吸附柱、冷陷和电解等。
4. 氮测定:仪器内部配备了测量氮含量的模块,一般采用化学反应或物理检测的方式进行。
其中,最常用的方法是凯氏法,即将样品中的氮与化学试剂反应生成氨,然后通过反应过程中产生的气体体积变化来测定氮含量。
5. 结果分析:经过测定后,定氮仪会将样品中的氮含量转化为数值,并显示出来。
用户可以通过仪器上的显示屏或连接到计算机上进行结果分析和存储。
总结以上,凯氏定氮仪通过样品处理、进样系统、去除干扰、
氮测定和结果分析等步骤,能够准确测量样品中的氮含量,为科研和实验提供了可靠的数据支持。
凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项

凯氏定氮仪空蒸操作操作流程及注意事项嘿呀!下面我就来跟您好好唠唠这凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项哈!
首先呢,咱们来说说操作流程。
1. 哇,要先检查仪器的各个部件是不是都完好无损呀!电源、管道、阀门啥的,都得瞧仔细喽!2. 哎呀呀,接着把仪器接通电源,打开开关,让仪器预热一会儿呢。
3. 然后呢,把蒸馏瓶、接收瓶这些都清洗干净,并且要保证干燥哟!4. 把需要的试剂准备好,放在旁边,方便取用呀。
5. 接下来,设置好仪器的参数,比如说蒸馏时间、温度等等,这可不能马虎呢!6. 把仪器的管道连接好,确保没有漏气的地方,这很关键哇!7. 准备就绪,就可以开始进行空蒸操作啦,启动仪器,让它正常工作哟!
再来说说注意事项哈!1. 哎呀呀,操作的时候一定要小心,别碰坏了仪器的部件呀!2. 哇,要注意仪器的清洁和维护,定期清理污垢,这样才能保证仪器的使用寿命呢!3. 操作过程中要时刻关注仪器的运行状态,要是有异常情况,赶紧停止呀!4. 试剂的使用要按照规定来,可不能乱加乱倒呢!5. 空蒸结束后,要及时关闭仪器,拔掉电源,千万别忘了哇!6. 仪器使用完,要把各种部件都整理好,摆放整齐呀!
7. 还有哇,要注意操作环境的卫生和安全,不能有杂物影响操作呢!
8. 对了对了,操作人员要熟悉仪器的使用说明书,不能瞎操作哟!9. 哎呀呀,如果仪器出现故障,一定要找专业人员来维修,可别自己乱捣鼓呀!10. 定期对仪器进行校准和检测,保证测量结果的准确性,这可太重要啦!
怎么样,关于凯氏定氮仪空蒸操作的操作流程及注意事项,我讲得还算清楚不?。
凯氏定氮仪原理

凯氏定氮仪原理
凯氏定氮仪是一种常用于测定有机物中氮含量的仪器。
其原理基于气相反应原理和体积测定法。
凯氏定氮仪的工作原理如下:
1. 样品预处理:首先,需要将待测样品进行预处理,通常采用酸浸和蒸发等方法,将有机物转化为可溶于硫酸中的氨基根(NH4-)。
2. 气相反应:样品预处理后,将其与水银氯化铵
(NH4Cl·HgCl2)混合,反应生成氯铵盐(NH4Cl)。
这一反应是通过样品中的氨基根与水银氯化铵中的汞离子(Hg2+)发生置换反应而实现的。
NH4- + Hg2+ → NH4+ + Hg
这个反应是快速、可逆的。
3. 体积测定:在发生反应的特定温度和压力条件下,利用水银柱的高度差来测定氮气的体积。
反应生成的氯铵盐会占据一定的体积,并压缩到水银柱内。
由于氮气和水银的密度差异较大,只有氮气的体积变化才对水银柱的高度产生明显的影响。
通过测定水银柱上氢气和氮气两个气泡之间的高度差,即可
确定氮气体积,进而计算出样品中的氮含量。
注意:为了排除空气中的氮气对测定的干扰,实验中通常会先将空气从仪器中排除。
总结起来,凯氏定氮仪的原理是利用样品中的氨基根与水银氯化铵中的水银离子发生置换反应,生成氯铵盐。
通过测定水银柱上氢气和氮气两个气泡之间的高度差来确定氮气体积,从而测定样品中的氮含量。
凯氏定氮仪工作原理

凯氏定氮仪工作原理
凯氏定氮仪是一种用于测量样品中氮含量的仪器,其工作原理是利用样品中含氮化合物在高温下与氧气反应产生氮气,并通过检测氮气的体积变化来计算样品中的氮含量。
具体的工作原理如下:
1. 准备样品:将待测样品通过预处理步骤,如干燥或研磨,以获得适合测量的样品。
2. 加热反应:将样品放入凯氏定氮仪中的燃烧室,同时引入高纯度的氧气。
样品在高温(通常为900℃至1000℃)下与氧气发生反应,产生气体。
3. 气体分离:将产生的气体通过凯氏融液管,使其与一定数量的融液接触,从而吸收其他气体,如二氧化碳和水蒸气。
4. 体积测量:将融液管放在容器中,通过倒转法测量气体体积的变化。
氧气反应产生的氮气体积与样品中的氮含量成正比。
5. 计算结果:通过对氮气体积的测量,结合仪器的校准曲线,可以计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮仪的工作原理基于样品中含氮化合物的燃烧反应,具有测量范围广、准确度高、操作简便等优点,因此在化学分析领域得到广泛应用。
全自动凯氏定氮仪操作作业指导书

全自动凯氏定氮仪操作作业指导书一、前言全自动凯氏定氮仪是用于测定样品中氮含量的重要仪器设备。
为了确保操作人员能够正确、安全地使用该仪器,提高测定结果的准确性和可靠性,特制定本操作作业指导书。
二、仪器概述全自动凯氏定氮仪主要由消化炉、蒸馏装置、吸收与滴定系统等部分组成。
其工作原理是将样品中的有机氮在浓硫酸和催化剂的作用下转化为铵盐,然后通过蒸馏使铵盐转化为氨气,氨气被硼酸溶液吸收后,再用标准酸溶液滴定,从而计算出样品中的氮含量。
三、仪器安装与调试(一)安装环境要求1、仪器应放置在通风良好、干燥、无腐蚀性气体的实验室中。
2、环境温度应保持在 15℃ 35℃之间,相对湿度不大于 85%。
3、仪器应平稳放置在坚固的工作台上,避免震动和阳光直射。
(二)仪器安装1、打开仪器包装箱,取出仪器及配件,对照装箱清单检查是否齐全。
2、将消化炉放置在合适的位置,连接好电源和冷却水。
3、将蒸馏装置安装在消化炉上方,连接好管路和电线。
4、安装吸收瓶和滴定管,确保连接紧密,无泄漏。
(三)仪器调试1、接通电源,打开仪器开关,仪器进行自检。
2、检查仪器各部分是否正常工作,如消化炉加热是否均匀、蒸馏装置是否漏水、吸收与滴定系统是否畅通等。
3、对仪器进行空白试验,检查仪器的准确性和稳定性。
四、样品处理(一)固体样品1、称取适量的固体样品(一般为 02 20g),精确至 00001g,放入消化管中。
2、加入浓硫酸 5 10ml,催化剂(硫酸铜和硫酸钾的混合物)2 3g,摇匀。
(二)液体样品1、准确吸取适量的液体样品(一般为 5 10ml),放入消化管中。
2、加入浓硫酸 5 10ml,摇匀。
(三)消化处理1、将装有样品的消化管放入消化炉中,设置消化温度和时间。
一般消化温度为 420℃,消化时间为 1 2h,直至消化液呈澄清透明的蓝绿色为止。
2、消化结束后,取出消化管,冷却至室温。
五、仪器操作步骤(一)开机准备1、打开仪器电源,启动仪器。
全自动凯氏定氮仪测定凯氏定氮法工作原理 全自动凯氏定氮仪操作规程

全自动凯氏定氮仪测定凯氏定氮法工作原理全自动凯氏定氮仪操作规程全自动凯氏定氮仪简介:用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及讨论中,是操作使用人员的理想工具。
凯氏定氮仪是依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。
因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
测定品种:粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。
KDN—520全自动凯氏定氮仪功能特点:1、KDN—520全自动凯氏定氮仪,接受微电脑进行过程掌控,可以手动和自动两种操作模式选择,便利客户选用。
2、自动模式:一键完成自动加水、自动水位掌控;自动稀释;自动加酸;自动加碱;自动蒸馏。
客户可以依据不同样品需要,设置不同的自动工作时间。
在自动运行模式下,可以通过短时间停止功能,进行手动运行模式加添各试剂用量。
3、存储数据:大可以设置999个操作流程;各个流程下多设置8种独立掌控阶段。
(可扩展数据导出分析功能)4、手动模式:客户可以选择手动模式进行稀释,加酸,加碱,蒸馏4个过程单独操作。
时间,用量可以自行掌控。
5、仪器内部设置4个独立的进口微量泵掌控,超静音,流量精度高;内部接受进口硅胶管,使用寿命长,更换简单便利。
6、显示方式:5.5寸大屏幕液晶显示,中英文切换,触摸式按键,操作简单7、各种安全保护报警:消化管安全门装置;蒸汽发生器缺水报警,水位检测故障报警;仪器电流过大安全报警。
8、电流显示和电流保护设置功能,仪器电流过大,超过设置值,仪器自动报警断电。
9、仪器外壳接受特制喷塑钢板,耐腐蚀透亮安全防护门,可察看整个蒸馏过程。
10、适用各种水源,适应性广。
KDN—520全自动凯氏定氮仪技术参数:工作方式:全自动显示方式:大屏幕液晶显示样品量:固体0.20g~5.00g;半固定 2.00g~8.00 g液体5.00ml~25.ml测定范围:含氮在0.1~200mgN(毫克氮)回收率:1001%(相对误差,包括消化过程);重复率:相对标准偏差0.5%工作时间:蒸馏时间5—10min。
凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程
凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。
凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。
2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。
3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。
4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。
5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。
3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。
6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。
样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。
7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。
8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。
凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。
凯氏定氮仪操作步骤
凯氏定氮仪操作步骤凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器.1.原理:将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。
在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。
样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏,这一步会将铵盐转化成氨.而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。
氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色,用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
2.适用范围:凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。
具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。
广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
3。
操作步骤:3。
1配制溶液1、0。
1mol/L HCl 溶液(8.3mL浓盐酸溶于1000mL蒸馏水)2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水)3、溴甲酚绿指示剂(0.1%,无水乙醇,每L硼酸指示剂加入10mL)4、甲基红指示剂(0.1%,无水乙醇,每L硼酸指示剂指示剂加入7mL)5、400g/L NaOH 溶液(800g NaOH 固体于2L 蒸馏水,实验室外通风处配制)6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌,配制成硼酸指示剂。
3.2样品消化在通风橱进行样品消化实验,在样品中加入10ml浓硫酸和催化剂→长按开关开机→将样品放入消化炉→盖上盖子,并通水→4小时后,完成消化→长按开关键关机→将样品冷却后放在海绵上→结束3.3样品测定开关→开冷凝水→调整盐酸浓度(根据标定值)→恢复操作界面→按左右方向键选择Blank,Blank<0.2时才可开始→按左右方向键选择栏目,如mg(样品中含有多少mg蛋白质);mgN(样品中的N含量) →空管洗空白【程序5下操作,洗到小于0.5000mgN】→Blank【程序1下操作,Result调到“blank”,洗到小于0.1mgN】→测定样品【程序1下操作,Result 调到“mgN”(酒红色→绿色→酒红色)】→清洗机器(测定完样品后,调到程序5下操作,Result调到“mgN”,洗到0。
凯氏定氮实验的原理与方法
凯氏定氮实验的原理与方法测定原理:待测自然含氮有机物与浓硫酸共热时,被氧化成为二氧化碳和水,而氮转变成氨,氨再与硫酸结合生成硫酸铵。
为了加速有机物质的分解反应,在消化时常加入促进剂,硫酸铜可用作催化剂,硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点,氧化剂如过氧化氢也能加速反应。
操作方法:样品处理测定某一固体样品中蛋白质的含量都是按100克物质的干重中所含蛋白质的克数来表示。
因此在定氮前应先将固体样品中的水分除去。
步骤:先将样品磨细,在已称重的称量瓶中称入肯定量样品,然后置105度(100度无法除去非游离水)的烘箱内干燥2小时后称重,以后每1小时再称重,直至2次称重数不变为止。
若样品属于液体物质,可取肯定体积经适当稀释后,取肯定量进行消化。
消化依据样品量的多少选择相宜的凯氏烧瓶4个(此处以50毫升为例),其中2个为对比。
向烧瓶内加入精确称量的样品,留意要把样品加至烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
另外2个作空白对比,好对样品进行校正。
在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物(硫酸钾:五水硫酸铜=3:1、6:1或10:1均可),再用量筒加入3毫升浓硫酸。
将上述4个凯氏烧瓶放在通风良好处(最好在通风橱中进行)加热消化。
先用小火加热至沸腾。
此时会产生大量泡沫,应特殊留意不能让黑色物质上升到烧瓶颈部,否则将严峻影响分析结果。
当混合物停止冒泡,蒸汽与二氧化硫也匀称地放出时,将火焰调整到保持瓶内液体微微沸腾。
假如发觉瓶颈上有黑色颗粒,应当心地将烧瓶倾斜振摇,用消化液将其洗下。
在消化过程中要时常转动烧瓶,使全部样品都浸在消化液中。
当消化液呈清亮淡蓝色时即告消化结束。
时间一般在5~6小时!若样品中含赖氨酸或组氨酸较多时,消化时间需要延长1~2倍。
由于这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全。
蒸馏采纳改良式凯氏定氮仪。
1、洗涤蒸馏仪:用硼酸指示剂(取100毫升2%硼酸溶液,滴加混合指示剂约1毫升,摇匀后呈紫红色即可;混合指示剂:50毫升0.1%甲烯蓝乙醇+200毫升0.1%甲基红乙醇,存于棕色瓶中)检测是否清洗洁净。
凯氏定氮仪说明书
凯氏定氮仪说明书目录一、概述 ..................................................................... ..................... 1 二、主要性能 ..................................................................... .............. 2 三、仪器部件名称 ..................................................................... .. 3 四、仪器安装方法 ..................................................................... .. 4 五、使用操作 ..................................................................... ................... 5 六、样品的自动测试 ..................................................................... ...... 12 七、测试记录的查询 ..................................................................... ...... 17 八、仪器的日常保养 ..................................................................... ...... 18 九、仪器常见的故障及处理办法 ....................................................... 19 十、附则 ..................................................................... ................... 21 十一、注意事项...................................................................... . (21)一、概述1.应用凯氏定氮法是测定氮—蛋白质的经典方法。
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凯氏定氮仪原理及操作步骤
凯氏定氮仪(Kjeldahl Analyzer)是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。
它广泛应用于食品、土壤、植物、肥料等领域中。
凯氏定氮仪的原理基于凯氏方法,该方法是测定有机物中氮含量的常用方法之一、下面将详细介绍凯氏定氮仪的原理及操作步骤。
一、凯氏定氮仪的原理
具体步骤如下:
1.原样品加入具有高氮含量的化合物(如氯化钾、硫酸铵等)。
2.在酸(硫酸)和催化剂(亚磷酸铵、硫酸铜等)的作用下,样品中的有机氮转化为氨气。
3.通过蒸发和冷却,将氨气吸收到酸溶液中,形成氨盐(硫酸铵)。
4.用稀硫酸溶液反应,使氨与硫酸反应生成硫酸铵,然后滴定硝酸溶液,测定硝酸铵的含量。
二、凯氏定氮仪的操作步骤
1.样品制备:将需要测定氮含量的有机样品进行晒干并研磨成粉末。
2.量取样品:用天平将研磨好的样品称取适量放入消化瓶中。
3.添加试剂:向消化瓶中加入酸试剂(硫酸)和催化剂(亚磷酸铵、硫酸铜等)。
注意安全操作,避免试剂溅洒或接触皮肤。
4.进行消化:将消化瓶密封,并放入加热装置中进行消化。
消化时间一般为1-2小时,消化温度为350-400°C。
5.冷却:消化结束后,取出消化瓶,放置冷却。
待冷却至室温后,加
入适量蒸馏水,使溶液稀释。
6.进行蒸发:将稀释后的溶液通过蒸发装置进行蒸发,直至溶液量减
少到一定程度。
7.吸收氨气:将蒸发后的溶液转移至氨吸收瓶中,并加入盖上橡胶塞。
在氨吸收瓶的一侧连接吸收液和空气的通道。
8.开始滴定:将已准备好的硫酸添加到滴定杯中,再向其中加入指示剂。
当溶液呈酸性时,指示剂的颜色为淡黄色或无色。
9.进行滴定:将已准备好的滴定液(硝酸)滴入滴定杯中,同时转动
滴定杯,直至溶液的颜色由淡黄色变为粉红色。
记录滴定液的用量。
10.计算结果:根据滴定液的用量和氮含量的换算比例,计算出样品
中氮的含量。
三、注意事项
1.操作过程中要注意安全,避免试剂溅洒或接触皮肤和眼睛。
操作结
束后要及时清洗实验器材。
2.操作过程中要注意加热装置的温度,避免过高的温度引起溶液溢出
或爆炸。
3.操作过程中要严格按照试剂用量和滴定液的用量进行操作,确保结
果的准确性。
4.使用滴定液时要注意滴定速度,以免滴定过快引起误差。
5.每次实验后要及时清洗仪器和备用管道,以免试剂残留对下次实验结果产生干扰。