Oblf光谱仪操作规程
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光谱仪操作规程
(德国OBLF 公司光谱仪)
一.样品的准备
·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。
·砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。
·样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹)。
样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸)。
·必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨。
·软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。
·磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)
(砂轮或磨样机的磨样要求与以上所述相同)
二.氩气供应要求
气体型号:
只有纯氩气(含Ar99.999%)及更高纯度的氩气才可使用。
减压阀门要求:
两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar,流量最低要达到800l/h。
为确保精确,压力表的量程应该为4-5bar的最大范围,初始压强才会准确的表示出来。
三.日常操作
1 仪器的开机与关机
用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。
一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。
警告:
在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。
在预先知道要停电的情况下,一定要关机。
2 分析仪状态检测
·氩气的质量和压强达到标志牌的标准。
·氩气的排气管必须畅通无阻。
·光谱分析仪的温度要在允许范围之内,并保持恒定。
·光谱仪的真空值必须大于0.8。
·样品的准备必须如前所述。
注意:设备启动到光学系统的温度达到稳定以及真空值达到0.8,需要几个小时!
3 标准化
光谱分析仪根据两点法进行标准化。
每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状态有影响的变化后,就要进
行一次标准化,特别是下列情况之后:
·清理或修理了火花激发台。
·清理光学系统的入射窗口。
·换了新的氩气瓶。
·调整氩气流量。
·完成再校正处理。
·复制包含标准化值的软件。
·测量控制样品时,在测量值和设置点值之间有大的偏差。
注意:错误的标准化过程会不可避免地产生错误的分析结果!例如在分析过程中将标准化样品混淆起来,导致所有通道的平移系数和偏转系数(a、m),
大大地偏离了过去标准化报告中的值。
4 样品分析
每次分析前检查如下内容,并在这些内容确定之后才能进行样品分析。
·样品是否正确准备好
·仪器整体状态是否稳定
·是否进行了标准化并对其值检查
分析样品需要以下几步:
·在“分析”菜单的二级菜单中依次选择任务,基体和需要的程序。
·输入与样品有关的信息,如样品名、炉号、操作人等,按F1键进入分析界面。
·用清洁刷轻刷激发电极末端,将准备好的分析样品盖在激发孔上。按START 键激发样品。
·样品致少激发两点,如果数据偏差较大则应激发第三点,将偏差较大的数据删除,然后取平均得到最后的分析结果。
·分析结果可打印出来或存储在计算机中。
注意:火花激发面不能重叠,每次火花激发处理之后都要检查火花激发表面,如果激发面不正常,应检查两种可能,样品的表面被污染或氩气纯度
不够。
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