多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的制备与表征
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纳米级多孔氧化铝膜的制备
Ｎ ｒ ｅｔ Ｕ ｉ ｒｔ， ｈｎ ａｇ１０ ０ ．Ｃ ｉａ ｏ ｈｓ ｍ ｎｖ ｓｙ Ｓ ｅｙｎ １０ ４ ｈｎ ） ｔ ｅ ｅｉ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｎ ｎ —ｐ ｒ ｕ ｌ ｍｉ ａ ｍｅ ｒ ｎ ａ ｒｐ ｒｄ ｂ ｎ ｄ ｃ ｏ ｉ ａｉ ｎ ｉ ｈ ｘ ｌ ｏｕ ｉｎ ａｔｒ ｔ ｅ ｈ ａｏ ｏｏ ｓ ａｕ ｎ ｍｂ ａ ｅ ｗ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ａ ｏ ｉ ｘ ｄ ｔ ｎ ｔ ｅ ｏ ａｉ ｓ ｌｔ ｆ ｈ ｏ ｃ ｏ ｅ
Ｚ ＨＡＮ Ｙ Ｇ ｕ，ＸＵＥ Ｘ ａ ｇ ｘｎ，Ｌ Ｕ Ｘｉ ｉｎ －ｉ Ｉ ｎ，Ｚ ＨＡＯ Ｌ ｎ ｉ
ｆ ｉｏ ｉｇｋ ｙＬ ｂｆｒＥｃｌ ｃ ｌ ｏ ｒｈ ｎ ｉｅＵｔ ｉａｉｎｏ ｏｏ ｓｕ ｃ ａ ｎｎ ｅ ａ ｏ ｏ ａｌ Ｃ ｍｐｅ ｅ ｓｖ ｉ ｚｔ ｆＢ ｒｎ Ｒｅｏ ｒｅ＆ Ｍａｅｉｌ Ｌ ｙ ｌ ｏ ｔｒａｓ
近些 年来 ， 由于 多 孔 阳极 氧 化铝 膜 的 自组 织
电子天６ 上海
性， 高有序性 ， 纳米孔径可调节等特点， 越来越多地 被应用于研究开发多种新型功能材料¨ ． Ｊ阳极氧 化制备多孑阳极氧化铝膜的方法最为常见 ， Ｌ 在制备
关键 词 ：纳米 结 构 ；多 孔 氧 化 铝 ；阳极 氧 化
中图分类号 ：Ｔ ５ ． Ｑ １３ ６
文献标识码 ：Ａ
文章编 号：１７ —６ ０ ２ ０ ）４０ ８ －３ ６ １６２ （０ ８ ０ －２００
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆｎａ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｏ－ ｐ ｒ ｕｓａ ｕ ｉ ａ ｍ ｅ ｂｒ ｎ — ｏ ｏ ｌｍ ｎ ｍ ａ ｅ
第７卷第 ４期
２０ ０ ８年 １ ２月
材
料
氧化铝质多孔陶瓷制备工艺及应用
具有这些形状和一定孔大小的多孔金属模具来成 孔。 1. 2 颗粒堆积形成气孔
这种工艺利用骨料颗粒按一定堆积方式形成颗
定了多孔陶瓷材料气孔的大小和形状, 气孔率的高 低取决于造孔剂的用量及烧结温度等。L yckfeld t O 等[4] 用淀粉同时作为粘结剂和造孔剂, 制备了气孔 率在 23%～ 70% , 孔径 10～ 80 Λm 的氧化铝多孔陶
该工艺凭借有机泡沫体所具有的开孔三维网状 骨架的特殊结构, 将制备好的料浆均匀地涂覆在有 机泡沫网状体上, 干燥后烧掉有机泡沫体而获得一 种网眼多孔陶瓷。 这种方法的关键问题是有机泡沫 的选择。首先要考虑孔的形状和大小, 通常孔的尺寸 为 100 Λm～ 5 mm。 同时还要求泡沫要有一定的亲 水性和足够的回弹性。泡沫的的气化温度也很重要, 要低于陶瓷的烧结温度。 有机泡沫浸渍法要注意陶 瓷浆料的制备, 浆料的基本组成剂主要是粘结剂、流 变化剂、反泡沫剂、絮凝剂。 李安明[6]指出有机泡沫 浸渍法是目前泡沫陶瓷最理想的制备方法。 1. 6 溶胶凝胶法
有些多孔陶瓷通常有几个毫米大, 而且是直线 连通的蜂窝结构。 对于蜂窝陶瓷最常见的孔形状是 三角形、正方形、六角形等。 该工艺就是用设计好的
似。造孔剂的种类有无机和有机两类, 无机造孔剂有 碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵等高温可分解的盐类, 以 及煤粉、碳粉等, 有机造孔剂主要是天然纤维、高分 子聚合物和有机酸等[2]。 加入有机造孔剂是制备多 孔陶瓷较有效的方法, 因此国内外都十分重视有机 造孔剂方面的研究。 我国多使用漂珠、塑料粉、石油 焦碳作为造孔剂, 美国则采用纤维素聚合体作为造 孔剂, 而日本以普通淀粉加酵素作为造孔剂[3]。但由 于大多数造孔剂的分解温度或燃烧温度较低, 当被 分解或烧除后, 部分气孔会随着温度的升高而封闭 或消失。如果将高温造孔剂和低温造孔剂配合使用, 可以有效提高气孔率。 造孔剂颗粒的大小和形状决
【精品文章】一文了解多孔氧化铝陶瓷制备方法及应用
一文了解多孔氧化铝陶瓷制备方法及应用
多孔氧化铝陶瓷不仅具有氧化铝陶瓷耐高温、耐腐蚀性好，同时具有多孔材料比表面积大、热导率低等优良特点，现已广泛应用于净化分离、固定化酶载体、吸声减震和传感器材料等众多领域，在航天航空、能源、石油等领域中也具有十分广阔的应用前景。
材料的性能与应用取决于其相组成和微观结构，多孔氧化铝陶瓷正是利用了氧化铝陶瓷固有属性和多孔陶瓷的孔隙结构，其中影响孔隙结构的主要因素是制备工艺与技术。
图1 多孔氧化铝陶瓷管
一、多孔氧化铝陶瓷的制备工艺
目前，多孔氧化铝陶瓷的制备工艺主要有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、发泡法、颗粒堆积工艺、冷冻干燥法和凝胶注模法。
1、添加造孔剂法
添加造孔剂法是制备多孔氧化铝陶瓷较为简单、经济的方法，该工艺是在氧化铝陶瓷生坯制备过程中加入固态造孔剂，然后通过烧结去除造孔剂留下气孔。
添加造孔剂法制备多孔氧化铝陶瓷的关键在于造孔剂的种类和数量，其次是造孔剂粒径大小。
添加造孔剂的目的在于提高材料的气孔率，因此要求其不能与基体反应，同时在加热过程中易于排除且排除后无有害残留物质。
常用的造孔剂分为有机造孔剂和无机造孔剂两大类，有机造孔剂主要有淀粉、松木粉、聚乙烯醇、聚乙二醇等；无机造孔剂主要有碳酸铵、氯化铵等高温可分解盐类和各类碳粉。
图2 具有梯度分布孔的氧化铝陶瓷（左）及SEM 图片（右）。
以冰为模板制备氧化铝多孔陶瓷及其结构特征
ｔ ｅｍｐａ ｅ ｆ ｒｐｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ｏ ｕ ｅ ａｍｉｓ ｌｔ ｏ ｅ ａ ａ ｉ ｆ ｐ ｒ ｓ ｃ ｒ ｏ ｏ ｃ ．Ｔｈ ｃ ｏ ｔ ｃ ｕ ｅ ｏ ｈ ｏ ｏ ｓ ｃ ｒ ｍ ｉｓ ｉ ｉ ｃ ｌ ｎ ｌ ｅ ｃ ｄ ｂ ｈ ｌ ｒ ｅ ｍｉ ｒ ｓ ｒ ｔ ｒ ｆｔ ｅ ｐ ｒ ｕ ｅ ａ ｃ ｓ ｄ ｒ ｔ ｉｆ ｎ ｅ ｙ ｔ ｅ ｓ ｕ ｒ ｕ ｅ ｙ ｕ ｙ
ｍｉ ｏ ｔ ｃｕｅｏ ｅｐｏ ｕ ｔ ｓｏ ｓ ｒｅ ｙｓ ａ ｎｎ ｌｃｒｎｍｉｒｓ ｏ ｅ （ Ｅ ． ｈ ｅ ｕ ｓｓ ｏ ａ ｅｉ ａ ｅ ｌ ｃ ｓｒ ｔｒ ｆｈ ｒｄ ｃｓｗａ ｂ ｅｖ ｄ ｂ ｃ ｎ ｉｇｅｅ ｔ ｃｏ ｃ ｐ Ｓ Ｍ） Ｔ ｅ ｒｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ｔｃ ｎｉ ａ ｒ ｕ ｔ ｏ ｔ ｈ ｉ ｓ ｄ
别 的模 板 ， 不需 要 如煅 烧 、 学 刻蚀 等 去除 模 板 的 也 化
到刚玉粉 一水玻璃的混合液 。 将上述两种配方 的混合液注入 自制的模具 中 ， 放 入 Ｌ Ｊ １Ｄ真 空冷 冻干燥 机 中于 一 ０ Ｇ 一０ ３ ℃下冷冻 ２ｈ ４ 。将冻结的刚玉粉 一 水玻璃混合物真空干燥至彻 底， 得到与成型模具形状相似 的多孔氧化铝坯体 。将 该坯体放入高温箱式电炉 中以 ｌ ℃／ ｉ 的升温速率 ０ ｍｎ
ｐｏｒ ｎｏｓｒ ｔ ｅｄ ｃ ｒｍ ｉ ｓ ．Ａｍ ．Ｃｅａ ．Ｓ ． ｏｕｓｎａ ｔｕｃｕｒ ｅ ａ ｃ ．Ｊ ｒｍ ｏｃ，２０ ０，９ １ ３
制 备氧 化铝 多孔 陶 瓷 ， 过控 制 浆体 的 浓度 或粘 度可 通
以设计多孔结构和层状结构的复合微观结构 。
（） ２ ９ － ５ ２ ９： ４ ９ ２ ０
以冰 为模 板 制 备 氧化 铝 多孑 陶 瓷及 其 结 构 特 征 Ｌ
ｍｉ ｏ ｔ ｃｕｅｏ ｅｐｏ ｕ ｔ ｓｏ ｓ ｒｅ ｙｓ ａ ｎｎ ｌｃｒｎｍｉｒｓ ｏ ｅ （ Ｅ ． ｈ ｅ ｕ ｓｓ ｏ ａ ｅｉ ａ ｅ ｌ ｃ ｓｒ ｔｒ ｆｈ ｒｄ ｃｓｗａ ｂ ｅｖ ｄ ｂ ｃ ｎ ｉｇｅｅ ｔ ｃｏ ｃ ｐ Ｓ Ｍ） Ｔ ｅ ｒｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ｔｃ ｎｉ ａ ｒ ｕ ｔ ｏ ｔ ｈ ｉ ｓ ｄ
别 的模 板 ， 不需 要 如煅 烧 、 学 刻蚀 等 去除 模 板 的 也 化
到刚玉粉 一水玻璃的混合液 。 将上述两种配方 的混合液注入 自制的模具 中 ， 放 入 Ｌ Ｊ １Ｄ真 空冷 冻干燥 机 中于 一 ０ Ｇ 一０ ３ ℃下冷冻 ２ｈ ４ 。将冻结的刚玉粉 一 水玻璃混合物真空干燥至彻 底， 得到与成型模具形状相似 的多孔氧化铝坯体 。将 该坯体放入高温箱式电炉 中以 ｌ ℃／ ｉ 的升温速率 ０ ｍｎ
ｐｏｒ ｎｏｓｒ ｔ ｅｄ ｃ ｒｍ ｉ ｓ ．Ａｍ ．Ｃｅａ ．Ｓ ． ｏｕｓｎａ ｔｕｃｕｒ ｅ ａ ｃ ．Ｊ ｒｍ ｏｃ，２０ ０，９ １ ３
制 备氧 化铝 多孔 陶 瓷 ， 过控 制 浆体 的 浓度 或粘 度可 通
以设计多孔结构和层状结构的复合微观结构 。
（） ２ ９ － ５ ２ ９： ４ ９ ２ ０
以冰 为模 板 制 备 氧化 铝 多孑 陶 瓷及 其 结 构 特 征 Ｌ
多孔氧化铝模板的制备及应用
法制备 了具有 规 则排列纳 米孔 的铂 膜和金 膜 。
纳 米 氧化锌 由于 具 有优 良 的光学 、 电学 和 声学 等 性能 而成 为一种 重要 的 金属 氧 化 物半 导 体 材料 ， 来 越
以去除第 一次 氧化 所形 成 的氧 化 膜 ， 去 离子 水 冲洗 用
干 净 后 ， 行 第 二 次 阳 极 氧 化 （ 化 时 间 为 ３ｈ 。 进 氧 ）
田
２０ｏ ７ｏ 亿 亏与生物 Ｚ狸 ０，１ ． １Ｖ． Ｎ２ ２
Ｃｈ ｍ ｉ ｒ ＆ Ｂ ｉｅ ｇｉｅ ｉｇ ｅ ｓ ｙ ｔ ｏ ｎ ｎ ｅｒ ｎ
多 孑 氧 化 铝 模 板 的 制 备 及 应 用 Ｌ
李 雪 芳
（ 萨师 范高等专科 学校 数 学与 自然科 学 系， 拉 西藏 拉 萨 ８ ０ ０ ） ５ ０ ７
Ｈ。 Ｏ Ｂ 的混合溶 液 为 电解 液 ， 采用 两 极 体 系 ， 以氧化 铝 膜 为阴极 、 ｎ片 为 阳极 ， ４Ｖ、 ＯＨｚ 流 电作 用 Ｚ 在 ５ 交
下 于 沸 腾 溶 液 中沉 积 １ｈ 清 洗 ， 燥 ，０ ℃ 热 处 理 ３ ； 干 ４０ ｈ 即得氧化 锌纳 米线 。 ， １ ４ 氧 化 铝 膜 和 氧 化 锌 的 形 貌 和 成 分 分 析 ．
１ ３ 氧 化 锌 的 沉 积 ．
以 ０ ３ ｔｏ ． ｌ・Ｌ ｏ Ｚ ＮＯ３ ２ ｎ（ ） 和 ０ １ ｔｏ ． ｌ・Ｌ ｏ
越受 到重视 ， 其制 备 方法 有 电沉积 法 、 热 法 、 水 磁控 溅 射法 ［ 等 ， 以多孔 氧 化铝 为模 板 ， 流 电沉 积制 备 ４ 但 交
摘
要： 以磷 酸 溶 液 为 电解 液 、 高 纯铝 为 阳极 ， 用 两 步 阳 极 氧 化 法制 备 氧 化 铝 模 板 。扫 描 电子 显微 镜 （ Ｅ 对 以 采 Ｓ Ｍ）
水处理用的多孔氧化铝陶瓷制备工艺
水处理用的多孔氧化铝陶瓷制备工艺近几十年来，全球经济以前所未有的速度发展了起来，但由于生产方式粗放，产业结构不合理等原因，经济发展的速度往往会超过资源环境的承载能力，使其造成的污染在短时间内很难消失——比如说排放的污水越多，可利用的水资源就越少。
不过有道是治标不如治本，与其去治理已经造成的环境污染，不如先从根源上减少污染的发生。
因此治理水资源污染，首先就得从分离废水开始，此时是否有好的过滤材料就成为了该流程的关键。
水处理中的多孔氧化铝陶瓷总的来说，液体的分离都需要较高的分离技术。
而多孔陶瓷材料由于具有孔隙率高，透气阻力小，可控孔径，清洗再生方便以及耐高温、高压和较强的耐化学腐蚀等性能，很适合用于水处理等场所的过滤工作，如大规模的自来水提纯就可以使用多孔陶瓷，其过滤的效果除了与多孔陶瓷的材料有关外，还受材料颗粒的大小，外界压力等因素的影响。
多孔陶瓷中，氧化铝由于具有良好的化学稳定性，热稳定性、较高的机械强度以及廉价易得等优点，是制备多孔陶瓷最常用的材料之一。
以其为原料制备而成的氧化铝多孔陶瓷材料，不仅具有较好的机械强度、高的比表面积、复杂的孔道分布结构，而且气孔尺寸可控，其应用也因此遍布于能源、环保、化工、食品、生物医学等众多领域。
多孔氧化铝陶瓷管多孔氧化铝陶瓷的制备已知“孔隙结构”是影响多孔氧化铝陶瓷材料应用的主要因素之一，而孔隙结构的形成主要取决于制备工艺与技术，其中以成型方法最为关键。
因此下面便来了解一下都有哪些工艺可供选择。
1挤出成型工艺将制备好的泥条通过一种预先设计好的具有蜂窝网格结构的模具挤出成型，经过高温烧结处理后就可以得到典型的多孔陶瓷材料，即蜂窝陶瓷。
其基本工艺流程为∶配料→球磨→陈腐→成型→干燥→烧结，该工艺的优点为可以根据实际需要对多孔陶瓷体的孔形状以及孔径大小进行精确设计，其缺点是不能制备复杂孔道结构以及小尺寸孔洞的多孔材料，同时对从模具中挤出的坯料的塑性有较高要求。
挤压成型示意图2颗粒堆积成孔工艺依靠粗颗粒之间的堆积及利用颗粒结合部形成的微孔结构。
高质量多孔氧化铝模板的制备
图4 Fig. 4 D en sit y t ime curve f or A A O t emplat e f or an odiz ing current A A O 模板的阳极氧化电流密度 时间曲线
Fig. 5
SEM images of A A O t emplat e( at 5 图5 A A O 模板的 FE S EM 照片 ( 5
Fig. 3
SEM images of A A O t empl at e( at 10 图3
in 0. 3 mol/ L el ect rolyt e, 50 V const ant anodizing volt age f or 10 h) 下 0. 3 m ol / L 电解液中 50 V 恒电压阳极氧化 10 h)
第7期
刘
凯等 : 高质量多孔氧化铝模板的制备
1533
2. 3
单步法与两步法的比较 图 5 为 5 下, 0. 3 m ol/ L 的草酸电解液, 40 V 恒电
压下 , 用单步法和两步法制得的 AAO 模板的场发射电 子扫描图像。从图 5 可以看出两步法生成的多孔膜质量 明显比单步法好很多 , 因为氧化前铝未经过抛光处理 , 铝 的表面质量没有达到完全均一 , 并且第 1 次氧化中形成 各种尺寸孔洞之间竞争生长的随机结果, 使得各部分区 域形成孔洞的难易程度大不相同 , 并且形成的孔洞也难 以规则整齐的排布。而第 2 次氧化优先在第 1 次氧化后 形成的微小凹坑上生长 , 由于第 1 次氧化在基底底部形 成的凹坑已经比较规则 , 第 2 次氧化后便形成了更规则 的多孔结构。
另外由于在电解液中水化了的氧化膜表面带负电在其周围的溶液中是带正电荷的离子如由于氧化膜的溶解而存在的al由于电位差的影响带电质点相对于固体壁发生电渗作用即贴近孔壁带正电荷的液层向孔的外部流动而外部新鲜电解液沿孔的中心轴流进孔促使孔内的电解液可以到达孔的底部同时也带走了氧化反应产生的热量使氧化膜的溶解速度保持稳定最终形成规则有序的多孔模板
Fig. 5
SEM images of A A O t emplat e( at 5 图5 A A O 模板的 FE S EM 照片 ( 5
Fig. 3
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第7期
刘
凯等 : 高质量多孔氧化铝模板的制备
1533
2. 3
单步法与两步法的比较 图 5 为 5 下, 0. 3 m ol/ L 的草酸电解液, 40 V 恒电
压下 , 用单步法和两步法制得的 AAO 模板的场发射电 子扫描图像。从图 5 可以看出两步法生成的多孔膜质量 明显比单步法好很多 , 因为氧化前铝未经过抛光处理 , 铝 的表面质量没有达到完全均一 , 并且第 1 次氧化中形成 各种尺寸孔洞之间竞争生长的随机结果, 使得各部分区 域形成孔洞的难易程度大不相同 , 并且形成的孔洞也难 以规则整齐的排布。而第 2 次氧化优先在第 1 次氧化后 形成的微小凹坑上生长 , 由于第 1 次氧化在基底底部形 成的凹坑已经比较规则 , 第 2 次氧化后便形成了更规则 的多孔结构。
另外由于在电解液中水化了的氧化膜表面带负电在其周围的溶液中是带正电荷的离子如由于氧化膜的溶解而存在的al由于电位差的影响带电质点相对于固体壁发生电渗作用即贴近孔壁带正电荷的液层向孔的外部流动而外部新鲜电解液沿孔的中心轴流进孔促使孔内的电解液可以到达孔的底部同时也带走了氧化反应产生的热量使氧化膜的溶解速度保持稳定最终形成规则有序的多孔模板
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腐蚀 、 耐微生物浸蚀、 寿命长等优点的多孔 陶瓷支 撑体。 目前 ，国外商品化陶瓷膜支撑体以 Ａ １ ： ０ 原
料 为主 ， 利用初始平均粒径为 ３ ０ ｖ ｍ左右 、 单 分 散 的水热 合成 氧 化铝 ， 通 过约 １ ８ ０ ０ ％的超 高 温烧 结后 制 备得 到 【 ５ Ｊ 。 由于 涉及 到 技 术路 线 的关键 问
・
１ ２・
过 滤与分 离 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｉ ｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ＆ Ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ ０ １ ４ Ｖ ｏ １ 与表征
陈菊红 ， 陶 杰， 朱碧 肖， 陈 志， 李建 明
支撑体 的结构和性能进行表征。
１实验部分
１ ． １实验材 料与仪 器
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — １ ０ — １ ０ 作者简介 ： 陈菊红 （ １ ９ ８ ７ 一 ） ， 女， 硕士研究生 ， 从事膜分离技术研 究； 通讯联 系人 ： 李建明 ， 教授 ， Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｌ ｉ ｊ ｉ ａ ｎ ｍ ｉ ｎ ｇ ＠ ｓ ｃ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ．
２ ０ １ ４ Ｖ ｏ １ ． ２ ５ Ｎ ｏ ． １
过 滤 与分离 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｉ ｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ＆ Ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
・ １ ３・
实验材料 ： 粘接剂 ， 自制无机氧化物混合物 ；
平 均 粒径 为 ０ ． ５ ｍ 的 氧 化 铝 粉 末 ；分 子 量 为 ３ ０ ０ Ｄ ａ的 Ｐ Ｖ Ａ；分 子 量 为 ４ ０ ０ 、 １ ０ ０ ０ 、 ２ ０ ０ ０ 、 ４ ０ ０ ０ 、
等领 域得 到广泛运用【 １ － ３ ］ ， 其中， 应用最广泛 的是
多孔 陶瓷膜 。多孑 Ｌ 陶瓷 膜 既 可 以用作 微 滤 膜 ， 又
对支撑体性能影响的研究报道都能见诸于文献 。
但是 关于烧 结 温度 、 粘 接 剂含量 、 成 型压力 以及 成
可以用作制造纳滤膜 、 超滤膜 、 反渗透膜以及某些
（ 四川大学 化学工程学院 ， 四川 成都 ６ １ ０ ０ ６ ５ ）
摘
要： 以粒 径 为 Ｏ ． ５ Ｉ ｘ ｍ 的超 细氧化 铝粉 为原 料 ， 加 入 成孔 剂和 粘接 剂 ， 经 干压成 型及 高
温烧 结 制备 出多孔 氧化铝 陶瓷膜 支撑体 。制 备过 程 中 ， 以纯水通 量 为 实验指 标进 行正 交试 验 ， 分 别研 究烧 结 温度 、 粘结 剂含 量 、 成 型压 力 以及 聚 乙烯 醇 （ Ｐ ｖ Ａ） 浓度 对 膜性 能 的影 响程 度 ， 并 确 定制 备氧 化 铝 支撑体 的 最佳 工 艺条 件 。使 用扫 描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 和 聚 乙二 醇 （ Ｐ Ｅ Ｇ） 截 留 实验对
孔Ａ Ｉ Ｏ 。 膜支 撑体 。以纯水通 量 为实验 指标 ， 研究 烧结 温 度 、粘 结剂 含量 、成 型压 力 以及 聚 乙烯醇
（ Ｐ Ｖ Ａ） 浓度对制备多孔氧化铝超滤膜支撑体性能 的影响， 确定制备具支撑体的最佳工艺条件 ， 并使
用 扫 描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 和 聚 乙二 醇 （ Ｐ Ｅ Ｇ） 截 留实 验对
支撑体的微观结构和性能进行表征 。 实验结果表明： 烧结温度和粘接剂含量对支撑体的纯水通
量 影 响 高度 显 著 ， 成 型 压 力和 Ｐ Ｖ Ａ浓 度 几乎 无 影 响 ； 加入 １ ． ７ ５ ％（ ｗ） 的粘接 剂 ， ８ ０ｍ ｇ ／ ｍｌ Ｐ Ｖ Ａ
溶液 ２ ｍｌ ， 采 用 ９ＭＰ ａ 的 成型 压 力和 １ ５ ３ ５ ℃的烧 结 温度 制备 的氧 化铝 超 滤膜 支撑 体 的 纯水 通 量为 ６ ０ ｋ ｇ ／ （ ｍ ｈ １ ， 截 留分 子量 （ ＭＷＣ Ｏ） 为８ ５ ０ ０ 。
各 因素对 应 的水平 表如 表 １ 所示 ，纯 水通 量 的定
义为：
＝
１ ０ ０ ０ ０ Ｄ ａ 的Ｐ Ｅ Ｇ 。除了粘接剂外 ， 其余材料均从
特殊用途膜的支撑体。支撑体对整个膜提供机械
性能的保证 ，因此在制备和使用过程中对支撑体 的性能有较多的要求 ， 如适当孔尺寸 、 较高的孑 Ｌ 隙率 、 优异 的孔径分布 、 较高的机械强度 、 较高的 化学稳定性等 。随着支撑体的广泛应用 ， 性能优 良的支撑体 的制备成为了研究 的热点 。用 Ａ １ ０ 。 为原料 ，加入成孔剂和粘接剂能制备出具有机械
使 其 在食 品工 业 、 生 物工 程 、 环 境 工程 、 化 学工 业
题， 国外关于支撑体制备的报道多见于专利 。 就国
内而 言 ， 关 于粘 接 剂和 成 孔 剂 的种类 ［ ６ １ ， 粘 接 剂 和
成孔剂量［ ７ － ９ １ 、 粉体粒径 、 粉体粒径分布 １ 、 粉体形
貌【 ２ １ 、 烧成制度［ １ ３ ５ 】 、 烧 结 温 度 以及 成 型 方 法 等
关键 词 ： 多孔 陶瓷 支撑体 ； 氧化 铝 ； 正 交试 验 ； 纯水 通量 ； 截 留分子 量
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ０ ２ ８ ． ８ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ８ ２ ６ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ １ ２ — ０ ５
无机膜材料 由于具有化学性能稳定 、耐腐蚀 性能优异 、机械强度高以及容易洗涤再生等优点
强度高 、 耐 高压 、 分 离性 能 好 、 渗透 量 大 和耐 酸 碱
孑 Ｌ 剂含量对支撑体制备的最佳组合条件的研究却 少见报道 。张芳等人研究 了用挤压成型制备片状 氧化铝支撑体的最佳工艺条件 。
本文 以超 细氧 化铝 粉为原 料 ，采用 干压 成型
和高温烧结的方法制备具有超滤膜纯水通量的多